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授课教师姓名及职称:

新乡医学院化学教研室年月日

实验8 萃取

一、实验目的

了解萃取的原理及应用,掌握其操作方法。

二、实验原理

萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”,后者称为“洗涤”。

1.基本原理

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成,如果要从其中萃取X ,可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中,加入适量溶剂B ,充分振荡。静置后,由于A 与B 不相混溶,分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比,在一定温度下为一常数,叫做分配系数,以K 表示,这种关系称为分配定律。可用公式表示如下:

()分配系数度

中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中,用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢?通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中,溶解有m 0 g 的溶质(X ),每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如,第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质(X )量为m 1 g ,则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律: ()K S m m V m =-101 或 S

KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质(X )在溶剂A 中剩余量为m 2 g ,则有 ()K S m m V m =-212 或 2

012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然,萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为:

n

n S KV KV m m ??

? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时,我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好,在上式中S KV KV

+恒小于1,所以n 越大,m n 就越小,即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。值得注意的是,上面的式子只适用于A 、B 两种溶剂几乎不互溶的情况。例如A 是水,而B 是苯、四氯化碳或氯仿时,上式适用;若B 是与水有少量互溶的溶剂如乙醚则上式只为近似,但也能粗略地估计结果。

例如,设已知15 ℃时正丁酸在水与苯中的分配系数3

1=K ,若有100 mL 水中含有4 g 正丁酸的溶液,用苯100 mL 进行萃取,如用苯100 mL 一次萃取,则萃取后水中正丁酸剩余量为:

g m 0.11001003

11003141=+???= 萃取效率为:%75%1004

14=?-。 若用100 mL 苯以每次33.3 mL 萃取三次,则剩余量为:

g m 5.03.33100311003143

3=?????? ??+??= 萃取效率为:%5.87%1004

5.04=?-。 从上面的计算可知,对一定量的溶剂,少量多次萃取效率要高于一次用全量萃取,但是当萃取剂总量不变时,萃取次数(n )增加,S 就要减少。当n>5时,n 和S 这两种因素的影响几乎抵消。再增加n ,m n /(m n+1)的变化很小,所以一般同体积溶剂分为3~5次萃取即可。

上面的分析也适合于由溶液中萃取出(或洗涤去)溶解的杂质。

2.萃取操作

在实验室中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使

用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选择容积较液体体积大

一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上涂少许凡士林,

塞好后再把活塞向一个方向旋转至透明。将分液漏斗的玻塞

和活塞用橡皮筋套在漏斗上,并检查玻塞和活塞是否漏水。

然后将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的1/3)依次自上口倒入漏斗中,塞紧玻塞,取下分液漏斗振摇,使液层充分接触。具体振荡方法是:用右手紧握住分液漏斗的颈部,并紧紧顶住玻塞,用左手握住活塞,以拇指和食指压住活塞柄,图2-32 分液漏斗的振摇

倾斜倒置如图2-32(1)所示。上下轻轻振摇,分液漏斗在振摇时,漏斗内水及有机溶剂(如乙醚)会产生很大的蒸气压力,因此要经常放气如图2-32(2),以解除分液漏斗内的压力。如不经常放气,蒸气压会超过外界大气压,塞子就可能被顶开而出现漏液。放气时将漏斗下管斜向上方(勿对着人!),用按着活塞的拇指和食指拧动活

塞使气体放出,立即关闭活塞,继续振摇。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3 min,然后将分液漏斗放回铁圈中静置。待两层液体完全分开后,打开上面的玻塞(或旋转玻塞对准气孔),再将活塞慢慢旋开,下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第一种液体所玷污。将水溶液倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,萃取次数取决于分配系数,一般需3~5次。将所有的萃取液合并,加入合适的干燥剂干燥,然后蒸去溶剂,萃取所得的有机物视其性质可利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

上述操作中的萃取剂是有机溶剂,它是根据“分配定律”使有机化合物从水溶液中被萃取出来。另一类萃取剂的萃取原理是利用它能与被萃取物质起化学反应,这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物,操作方法与上面所述的相同。常用的这类萃取剂有5%氢氧化钠水溶液,5%或10%碳酸钠、碳酸氢钠溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可从有机相中移去有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中)。稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质。浓硫酸还可从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。

在萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象;有时由于存在少量轻质的沉淀、溶剂互溶、两液相的相对密度相差较小等原因也可能使两液相不能清晰地分开而难以完全分离。破坏乳化的方法有以下几种:

①较长时间静置。

②若因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏,在两相相对密度相差很小时,也可以加入食盐,以增加水相的相对密度。

③若因溶液碱性而产生乳化,常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去。

此外根据不同情况,还可以加入其它破坏乳化的物质如乙醇、磺化蓖麻油等。

萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好选用低沸点的溶剂,一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚;水溶性很大的用乙酸乙酯。第一次萃取时,使用溶剂的量,常要较以后几次多一些,这主要是为了补充溶剂稍溶于水而引起的损失。

三、实验用品

移液管,分液漏斗,锥形瓶,滴定管,乙酸水溶液20 mL,乙醚60 mL,标准氢氧化钠溶液,酚酞指示剂

四、实验步骤

1. 简单萃取

用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水以1:19的体积比相混合),放入分液漏斗中,用30 mL乙醚萃取。按上述方法进行振摇和放气,直至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3 min。然后将分液漏斗放在铁圈上静置,待分液漏斗中的液体分成清晰的两层后,旋开活塞,放出下层水溶液于50 mL锥形瓶中,加入1~2滴酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数;(2)乙醚萃取的醋酸量及质量分数。

2. 多次萃取法

准确移取10mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中,用10 mL乙醚萃取。分去乙醚溶液,将水溶液再用10 mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后,将第二次剩余的水溶液再用10 mL乙醚萃取。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50 mL锥形瓶中,用标准氢氧化钠溶液滴定。计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数;(2)乙醚萃取的醋酸量及质量分数。

根据上述两种不同步骤所得数据,比较萃取醋酸的效率。

五、思考题

1. 若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层?乙醚、氯仿、环己烷、苯。

2. 用不相溶的溶剂从水中提取乙酸,你认为哪种方法最有效?

3. 如果用有机溶剂提取水溶液,你不能确定分液漏斗中哪一层是有机层,如何迅速解决这个问题?

4. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂?

有机化学实验教案

预习报告:15%;操作规范:50%;实验结果:10%;实验报告:15% ;卫生情况:10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度,所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的,因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高,加热到沸点时往往发生分解或氧化,应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下,蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪,油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置,在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞,用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管,然后开动泵,慢慢关上安全瓶上的活塞,观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气,直到真空度达到所需要求,然后慢慢打开安全瓶活塞,内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品,安上毛细管,再开启真空泵,关上安全瓶活塞,调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹,控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后,开始加热进行减压蒸馏,控制馏出速度,以每秒一滴为宜,根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分,记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中,应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕,停止加热,移开热源,稍冷后缓慢放松毛细管活夹子,再慢慢开启安全瓶活塞通大气,内外压力平衡后停止真空泵,最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前,安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用? 2.环己醇在常压下的沸点是多少?希望在70℃左右蒸馏出来,预计真空度大致在多少mmHg, 约为多少Mpa? 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶?能否用有裂纹的仪器?为什么? 4.在减压蒸馏时,为什么不能直接火加热?

组织学与胚胎学教学大纲-新乡医学院

组织学与胚胎学实验教学大纲 (供五年制临床医学专业使用) 组织胚胎学教研室 2005年3月23日

课程名称:组织学与胚胎学 Histology and Embryology 课程编号: 学时:理论:54学时,实验:18学时 适应专业:临床医学、检验、法医、药学、麻醉、预防医学(护理、影像)等专业 一、课程简介 组织学与胚胎学是两门学科,又有密切的内在联系。组织学(histology)是研究人体微细结构及其相关功能的科学。胚胎学(embryology)是研究个体发生、发育规律及其机制的科学的。这两门课程均为形态学科,是临床医学专业学生学习生理、生化、病理解剖等后继课程和临床实践所必备的基础。组织学与胚胎学既相互联系又自成体系,属重要的医学基础课程,是国家规定的主要课程,是我院教学计划中的必修课(考试)。本课程以辩证唯物主义的观点为指导,坚持教师指导下学生自学为主的施教原则,理论与实践相结合,使学生掌握细胞、组织和器官的光镜结构及超微结构,了解其相关的功能;理解胚胎发生过程和常见畸形成因,为学习其它基础医学和临床医学课程奠定基础。采用讲授、实验、演示、自学、讨论、辅导等多种形式,使用多媒体等先进教学手段,教学效果评价包括教师授课评价和学生成绩测试两部分。以提问、理论测试、抽查、实验技能考核方式进行。充分发挥教与学双方的作用,全力实现本大纲规定的课程目标。 随着现代科学技术迅速发展,知识不断更新,学科间知识的相互渗透,知识量不断增加。为有效完成教学,突出重点,提高学生的学习能力,适应社会对高综合素质医学人才的需求,结合多年的教学实践,考虑到前后课程的衔接,对教学内容和教学方式作部分调整,制定本教学大纲。 本大纲根据邹仲之主编的《组织学与胚胎学》五年制规划教材第六版,结合学校教学计划制定和学时安排,规定了组织学与胚胎学的教学基本要求,供五年制临床医学专业使用。本课程在第二学期开设,总学时72,其中理论学时54,实验学时18,理论课与实验课比例为3:1。 二、课程目标 (一)基本理论知识 1. 巩固生物学有关细胞学的概念、细胞的超微结构及其相关功能。 2.掌握四大基本组织的光镜结构和主要超微结构,了解其相关的功能。 3.掌握各系统中主要器官的组织结构和重要超微结构,了解其相关的功能。 4.掌握人胚早期发育的基本过程以及胚胎附属结构的形成、构造和机能意义,熟悉人体各系统发生过程的概况,掌握主要器官的发生过程及常见畸形,以及主要致畸因素和致畸敏感期。 (二)基本技能 1.要求学生进一步提高学习能力,学会听课时扼要记笔记,有效使用教学大纲、教科书和实习指导,能科学地安排课外自学时间。 2.熟悉石蜡切片制作和HE染色的基本过程。 3.熟练使用和维护普通光学显微镜。 4.能用光镜辨认各种组织和器官的正常结构,并能辨认组织和器官的主要超微结构。

有机化学实验

有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? 答: (1)熔点管壁太厚,则热传导时间加长,会产生熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,则不易传热,造成熔程变大。 (3)熔点管不洁净,会使熔点偏低,熔程变大。 (4)样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。 (5)样品研得不细或装得不紧密,则不易传热,造成熔程变大。 (6)加热太快,则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么? 答:不可以。因为在测熔点加热时,有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯,所测得的熔点不准确。 3.如何观察试样已经开始熔化和全部熔化? 答:试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化;全部透明时说明全部熔化。 4.测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义? 答:当化合物含有杂质时,其熔点下降,熔距变宽,因此,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可以判断有机化合物的纯度,同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗?为什么? 答:不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热,这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去,再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系? 答:当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力)时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度太快,所测数据会发生什么误差? 答:加热过猛,蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 答:加入沸石的作用是为了形成许多气化中心,防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热,待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效,不能再用。

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理(包括实验装置简图) 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理(产率计算) 七、结果与讨论 (其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等) 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理;

需掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

大学化学大学有机化学实验书

《有机化学实验》指导书一、实验项目: 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称:常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质:基本操作 所属课程名称:有机化学实验 实验计划学时:3学时 一、实验目的: 1.了解熔点测定的意义;

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),

固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次; b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次; c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯;待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口:将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品:将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装: 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度

小度写范文《有机化学》课程实验报告范本模板

《有机化学》课程实验报告范本 姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称:糖类化合物的化学性质 一、实验目的: 加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品 仪器:试管、胶头滴管、酒精灯 药品:(1)试剂:5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。 (2)样品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液 三、实验原理及主要反应方程式 糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应(Molish反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变, 因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。 还原糖存在变旋光现象,其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(I2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤 [注1]Molish实验的反应式如下:糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替α-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与α-萘酚试剂也能生成有色的环。1,3,5-苯三酚与α-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 [注2]Benedict试剂的制备: 硫酸铜晶体(CuSO?5H2O4)17.3克,柠檬酸钠晶体 (C4H5O7Na?2H2O)173克,无水硫酸钠100克或Na2CO3?10H2O200克。

蛙类坐骨神经腓肠肌标本的制备及不同刺激强度

机能学实验课教案 机能学基础 一、实验学概述 机能实验学,也叫实验生理学。它是把生理学、病理生理学、药理学三门学科的实验有机结合在一起的一门新型的实验性课程。它的内容不但包括各科实验中的一些经典实验,比如生理学实验:蛙类坐骨神经腓肠肌标本的制备及不同刺激强度、刺激频率对骨骼肌收缩的影响和离体蛙心灌流实验;药理学实验:PD2的测定、药物半衰期的测定、钙镁拮抗、有机磷中毒及解救;病理生理学实验如休克实验。它还包括一些综和性的实验如心衰、肾衰和呼衰,这些实验通过对各种动物的正常状态、病理模型复制、药物解救,把生理、病理生理、药理三门学科的知识融会贯通起来。通过这些实验的学习,不但可以巩固我们所学的理论知识,而且还能掌握一些基本的实验操作、仪器器械的使用,提高实际动手能力,为以后进入临床打好基础。 二、机能学实验的基本要求 1.实验前

要复习一下与本次实验有关的生理、药理和病理生理三学科的知识,预习一下实验讲义,想一想实验中可能出现的一些情况,以便在实际操作中及时纠正。 2.实验中 ⑴要遵守课堂纪律,不要迟到早退,不要在课堂上大声喧哗,保持正常的课堂秩序。 ⑵爱护我们的实验仪器设备,特别是今天要用到的微机、张力换能器,其中的生物信号采集软件不太好使用。 ⑶爱惜我门的实验器械,领器械时仔细检查,发现有损坏的器械,及时向老师反应。 ⑷仔细耐心地观察实验中出现的各种现象,客观真实地记录实验结果;对于实验结果,应做如下思考:①取得了什么结果?②为什么会出现这种结果?③出现这种结果有何实际或理论意义?④出现非预期结果的原因何在? 3.实验后 ⑴班长要安排同学值日,把实验室整理干净。 ⑵同学门自己要填写实验记录,清洗器械,把桌子擦干净,认真书写实验报告。 三、实验报告的书写 文字简练,通畅,书写清楚,整洁,正确使用标点符号 四、实验室守则 要求同学们自己学习。 软件的使用 上区 1、标题栏 2、菜单栏 输入信号CH1、2、3、4通道可接受压力、张力、动作电位、神经放电、肌电、脑电、心电、慢速电信号、呼吸及温度等生物信号。

有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心

《有机化学实验(1)》教学大纲 课程编号:123280 学分:1.5 学时:51 大纲执笔人:于辉大纲审核人:蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质:专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节,是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识,掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力,培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度,为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用,掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法,有机化合物的分离提纯方法,各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作,熔点和沸点的测定及温度计的校正,液体化合物折光率的测定,旋光度的测定,蒸馏,水蒸气蒸馏,减压蒸馏,重结晶及过滤,分馏,升华,干燥和干燥剂的使用,萃取,色谱分离,各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置

* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习:将本实验的目的、要求、反应式(正反应,主要副反应)、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中;写出实验简单步骤;列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告:要求写出下列内容 实验目的和要求;反应式;主要原料及产物的物理常数;主要物料用量及规格;实验步骤及现象记录;产率计算,结果讨论。 3.考核:根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成:第一部分,根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况,综合给出平时成绩(占60%);第二部分,期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验,考核成绩也作为评分依据(占20%);第三部分,期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核(占20%)。以上三部分累加,得学期总分。 八、学时分配

有机化学实验教案(3)[1]

《有机化学实验》教案 主讲教师:石蔚云 适应专业:化工工艺(本科)、应用化学(本科)、 环境工程(本科)、高分子工程(本科)、 食品科学(本科)、食品工程(本科)、 化工工艺(专科)、有机化工(专科)、 生物工程(本科)、畜牧兽医(专科)、 生物技术(专科)、 总学时数:52学时 实验地点:1号实验楼604、605房间

有机化学实验项目 内容学时实验一安全教育和仪器洗涤认领(* ☆) 4实验二熔点测定(* ) 4 实验三重结晶和过滤(* ) 4 实验四蒸馏(* ☆) 4 实验五环己稀的制备(* ) 6 实验六溴乙烷的制备(* ☆) 6 实验七乙醚的制备 6 实验八己二酸的制备 6 实验九乙酸乙酯的制备(* ) 6 实验十从茶叶中提取咖啡碱(* ☆) 6 备注: (1)本科班开出所有实验项目,共52学时。 (2)*化工系专科班、生物学院本科班开出实验项目,共40学时。 (3)☆生物学院专科班开出实验项目,共20学时。

实验一仪器的洗涤认领、安全教育 一、教学目的、任务 1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备产品的能力。 2.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。 3.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1.有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 (1)切实做好实验前的准备工作。 (2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。 (3)实验时应遵守纪律,保持安静。 (4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。 (5)应经常保持实验室的整洁。 (6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。 (7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 2.有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 (1)实验室安全守则。 (2)实验室事故的预防。

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 (1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧; (2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法; (3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。 2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水

冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法:讲授和演示 五、授课内容 (一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。 (二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 (三)事故的处理和急救 ①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时,要报警。

基础化有机学实验讲义

生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用

有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室,进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习,并写好预习报告,预习报告写在专门的实验预习笔记本上,每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查,预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行,不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外,还应查阅相关文献资料,对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中,在每个实验中都链接有实验操作演示, 打开链接的方法是:按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。(播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等)。 4、实验时应听从实验指导教师的指导,遇到问题及时报告。不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验,应在老师的指导下作出是否重做的决定,否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上,试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法:考勤5分(迟到扣5分),预习报告25分(包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等),实验操作及记录40分、实验报告30分。

目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25

有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)

有机化学实验教案 实验名称:水蒸气蒸馏 10 化学班第2组:龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB,其中p为总的蒸气压,pA 为水的蒸气压,pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; (2)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏; (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物; 被提纯物需具有以下条件: (1)不溶或难溶于水; (2)共沸腾下与水不发生化学反应; (3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器:研钵,金属制的水蒸气发生装置,T形管,直三颈烧瓶,直形冷凝管,接液管,锥形瓶,量筒,玻璃管。 药品:10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)

②实验过程和步骤: 【注意事项】 1、T 形管保持水平;安全管,水蒸气导入管必须插入液面以下,并接近底部处。 2、实验加热前,应先打开T 形管支管的螺旋夹,待有水蒸气从支管处冲出后,关闭螺旋夹。实验结束时,首先打开螺旋夹,然后再停止加热,以免发生倒吸现象。 3、在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象,应立刻打开螺旋夹,移去热源,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中,如由于水蒸气冷凝,而使瓶内液体增加,以至超过容器容积的2/3,或者水蒸气蒸馏速度不快,则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时,要注意瓶内崩跳现象,若崩跳剧烈,则不应加热,以免发生意外。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院

有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日

前言 本书参考了多门实验教材,主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要,选择了其中部分实验内容,也增添了部分趣味性的实验,如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验,以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容:第一部分为有机化学实验的一般知识,包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等,第二部分为有机化学实验的基本操作,介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验,安排有19个不同的实验,分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等,由于编写时间仓促,加之我们的业务水平有限,书中定有不少错误及万安之处,敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正;以不断提高本教材的质量。

目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)

一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1-溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β-萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)

有机化学实验教案

有机化学实验教案 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定(3学时) 实验二薄层色谱分离法(4学时) 实验三萃取(3学时) 实验四 1-溴丁烷的制备(4学时) 实验五乙酸乙酯的制备(4学时) 实验六甲基橙的制备(4学时) 实验七卤代烃的性质(2学时) 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度 2、蒸馏(distillation) 将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语: 沸程始馏温度~终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途: 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法: 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录: 初沸温度:第一滴样品馏出的温度。 末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: [O] OH O 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程

混合反应:向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL(5 g,0.05mol)环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。 2 结果与讨论 2.2 产率与产量 产量:产物为淡黄色液体3.2g 产率:3.2/4.9=65.3% 2.3环己酮的沸点为156℃,而在蒸馏得粗产品中,温度为98℃即可蒸出产品的原因分析 环己酮的沸点为156℃,但环己酮能与水形成共沸物,从而降低了环己酮的沸点,温度在98℃即可蒸出产物,但含有杂质。通过对粗产品除杂,可以得到较纯的环己酮,此时再蒸馏环己酮,温度即可达到环己酮的沸点156℃。 2.4加入次氯酸充分反应后,溶液呈乳白色的原因分析 加入次氯酸充分反应后,溶液本应是无色透明溶液,而此时溶液仍呈乳白色,是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低,当次氯酸钠过多时,容易析出,从而使溶液呈乳白色。 2.5提高产率的因素分析

有机化学课程实验指导书改革探索

有机化学课程实验指导书改革探索 发表时间:2020-03-13T20:07:06.673Z 来源:《教育学文摘》2019年第17期作者:崔庆荣 [导读] 在我国快速发展的过程中,我国的教学在不断的改革完善,有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学摘要:在我国快速发展的过程中,我国的教学在不断的改革完善,有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学,帮助学生更好地理解理论知识,同时锻炼学生地动手操作能力,培养学生观察思考、创新创造能力,然而在实际教学中效果不尽如人意,通过分析实际教学中存在的问题,从教学内容、教学方式、考核方式上提出改进方法,以期达到理想效果。 关键词:课程衔接;翻转课堂;考核方式 引言 有机化学是高校化学系四大基础化学之一,主要分布在化学化工、轻工、制药、材料、生物、药化等领域,是一门必修的基础课程。目前,有机化学已经渗透到生产生活的方方面面,处处体现着有机化学的重要研究地位与学习意义,因此学好有机化学显得异常重要。作为化学学科的活跃领域,有机化学的发展非常迅速,内容也越来越丰富,从而对现有的教学方法与教学模式提出了新的要求。如何在有限的学时内,出色地完成教学计划、保证教学质量,同时提高学生的综合实力与创新能力,成为有机化学改革的重要命题。 1“有机化学”课程教学存在的问题 “有机化学”是化学中极其重要的一个分支,是研究有机化合物组成、结构、性质、制备方法与应用的一门学科。“有机化学”课程理论性和系统性较强,知识联系紧密,内容信息量大,反应机理抽象,是应用化学专业最难的基础课程之一。在传统的教学模式中,均采用教师上课讲、学生听的授课模式。尤其近年来,随着多媒体教学的快速发展,对“有机化学”的教学产生了很大的影响。多媒体教学降低了教师书写板书需要的时间,看似提高了教学效率,实则严重降低了学生的学习效率。由于采用多媒体教学方式,教师无需进行大量板书的书写,使其授课的速度相对变快,这将对学生的基础和学习能力均有较高的要求。广东海洋大学的生源质量相对于国内的一流大学较差,使得学生很难适应教师的讲课速度,学习效率较低。因此,在“有机化学”课程教学中采用传统的多媒体教学存在诸多弊端,极有可能给学生造成一种教师上课翻课件的错觉。“有机化学”课程中反应类型较多、尤其典型的人名反应多。对于地方院校学生而言,整体基础相对薄弱,大多数学生不能很好地理解其反应机理,而采用死记硬背的方式以应对最终的考核,学习效率低下。 2有机化学课程实验指导书改革探索 2.1实验器材图片化 在传统的实验指导书中,关于实验用的器材都是用文字描述,如烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、水浴锅、石棉网、茶叶、1%Pb(Ac)2溶液、氯仿、饱和食盐水。按照高职学生的学习特点,以前很少接触的实验器材只看文字学生并不一定会知道是什么,因此建议将实验器材除了有文字描述外还配有彩色的实物图对照,方便高职的学生快捷的明确实验准备工作。 2.2考核方式的改革 教学效果和学习效果的检验必然需要一个完善的考核方式。随着社会的不断发展,现有的“有机化学”课程考核方式已不能满足人才培养的需要。现代企业需要基础知识扎实且具有较强动手能力的综合型人才,因此必须进一步完善现有的考核体系。应该从多方面评价学生的学习效果,以促使学生认真完成学习任务。目前,我校应用化学专业将“有机化学”理论教学与实验教学分别管理,分别考核,强化理论教学,突出实践环节的重要性。理论教学的成绩由期末考试成绩和平时成绩两部分组成,其中期末考试成绩占60%,平时成绩占40%。平时成绩包含考勤、作业、测验和课堂表现四个部分,并对其进行量化。实验教学的成绩由考勤、实验报告、实验操作、实验结果和突发问题处理四部分组成。注重实践教学环节,将理论知识与实践相结合,不仅使学生认识到有机化学课程在应用专业中的重要性,而且促进了学生学习有机化学的兴趣并培养了其探索精神。 2.3丰富教学内容,培养学生兴趣 在教学工作中,教师是主导,学生是主体。每位授课教师都需要找到适合自己的教学方法,方能高效地引导学生领悟知识、掌握知识。托尔斯泰说过:“成功的教学,所需的不是强制,而是激发学生学习的兴趣。”而成功的老师更应该对其所讲授的课程充满激情、充满兴趣,从而用自己的热情去感染学生,激发学生学习的兴趣,进一步提高教学质量。在授课初期,重点介绍有机化学的发展史、有机化学的学习价值,提高学生对有机化学的认识。之后,在每一章的教学过程当中补充有机化学的学科新发展,拓宽学生的知识领域,同时引导学生查阅相关资料,与所学知识进行关联融合,培养学生的自学能力,增强学生的求知欲。有机化学与人们的生产生活息息相关,在授课过程当中,补充有机化学的日常应用及与之相关的生命现象,丰富教学内容,加深学生对所学知识的理解,活跃课堂气氛,提高学生学习的主动性。 2.4实验步骤碎片化 建议将实验步骤分解为若干子步骤。如茶叶中咖啡因的提取实验,其实验步骤可以分为以下9个子步骤:1)烧杯中茶叶3g+热水100mL→煮沸15~20分钟;2)过滤→茶叶渣(弃去)→滤液→逐滴加入10mL10%Pb(Ac)2;3)加热5分钟→抽滤→滤渣(弃去)滤液(转移至蒸发皿中)浓缩至30mL;4)冷却;转移分液漏斗;5)加入氯仿15mL及饱和食盐水10mL;6)剧烈振荡;7)静置片刻;8)分离→氯仿层(转入蒸馏烧瓶)水层(弃去)→水浴蒸馏(回收氯仿约10mL);9)转入小烧杯中,水浴蒸去氯仿→咖啡因粗品。然后每一段子步骤的文字描述配备一段微视频及其二维码。学生按照实验操作子步骤的文字说明逐项操作,能理解的就对照文字直接操作。遇到有疑问的、难以理解的子步骤,则使用手机扫描二维码(5分钟以内),边看标准操作录像边对照操作。 2.5考核方式 考试的目的是为了发现学生在学习中存在的问题和不足,之后采取切实可行的措施加以改进,让学生不断改进自己,完善自己。有机化学实验操作的规范性只是最基础的要求,重要的是学生的思维能力,设计能力和创造能力,因此要改变传统的根据实验操作水平给学生打分的方式。教师应该根据学生所学的理论知识,筛选出一些重要但合成步骤较少的药物分子结构,把这些结构布置给学生,让学生以组为单位选择一个药物分子,学生可以通过自由讨论查阅文献等方法设计合理的合成路线,然后整理成一份预实验报告,其中每一步反应都要写出详细步骤,阐明原因,考试前让每组学生对自己设计的路线进行讲解并接受其他同学的提问和质疑,最后在大家讨论的基础上形成一份最终的实验方案,大家以这一方案进行实验,实验过程中学生要随时观察,记录出现的问题,对一些讨论中没有发现的问题一定要及时讨论解决。在这一过程中可以让学生们充分参与进来,调动起来兴趣,让他们认为这是“自己的实验”而不是老师布置的任务。在教学中

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