循环水总磷酸盐的测定

循环水总磷酸盐测定方法

一、原理：

本品采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼兰后进行比色测定。

二、试剂（以下试剂若无特殊说明均为分析纯）：

1、硫酸：1N硫酸

2、钼酸钠硫酸溶液：将100毫升分析纯硫酸，慢慢加到900ml 蒸馏水中，冷却后，加钼酸钠10g，溶解后混匀备用。

3、硫酸肼：0.15%水溶液，两星期内不会变质。

4、甲醇

5、过硫酸铵一硫酸钠：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀。

6、磷酸盐标准：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于蒸馏水中，移入1升容量瓶，并稀释到刻度，吸取10ml于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1ml=0.01mgPO43-。

三、标准溶液绘制

1、取50ml比色管5支，用移液管分别加入1ml=0.01mg PO43标液0，1，1.5，2，2.5ml用水稀释至10ml。

2、向所有各管中加入钼酸钠硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液1ml，在已沸腾的水浴中煮沸10分钟，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，立即在1厘米比色皿，波长为660毫微米处以空白为对照，测其吸光度，绘制标线，求出斜率K。

四、测定步骤：

1、用移液管吸取10ml过滤后水样于三角瓶中，加入1ml1N硫酸及50mg过硫酸铵分解剂，将三角瓶放置电炉上均匀加热煮至恰好干涸并刚冒浓厚白烟为止。

2、稍冷，加入10ml蒸馏水，10滴甲醇，在电炉上微沸30—60秒，取下，将溶液小心转到50毫升比色管中，并用蒸馏水冲洗三角瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15ml左右。

3、加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液在已沸腾的水浴中煮10分钟，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，立即用1厘米比色皿，在660毫微米处，以空白为对比，测定吸光度a。

五、计算：

总磷（mg/L）=a/v×K

上式中：a为吸光度K 为标准曲线斜率

v为取水样体积ml

太钢二炼钢厂标线斜率K为500，取样体积为10ml，则上式简化为：总磷（mg/L）=吸光度×50

总磷检测分析方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解

2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶

液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法

正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定 一、分析原理 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 二、仪器、试剂 1 仪器：各种型号的分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。 三、分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0； 6.0； 7.0； 8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。

2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。 四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。

化学实验报告 实验__磷酸盐的测定

实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2 SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 （1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 （2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。 （3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 （4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器： 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(?溶解后稀释至50ml ，到其 澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222?溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml 氯仿，混匀。避光保存。 KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。使用前配制。

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备

水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书 微量法

水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书微量法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 货号：BC4215 规格：100T/96S 产品简介： 总磷酸盐包含正磷酸盐、偏磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐等各种磷酸盐的形式，反应了水土中的磷酸盐水平，是一个水质和土壤质量评价的重要指标。 在酸性溶液中，在分解剂和高温条件下，将无机磷酸盐和有机磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐可与钼酸铵反应成磷钼酸，在还原剂存在时被还原为磷钼蓝，在660nm处有特征吸收峰。 试验中所需的仪器和试剂： 可见分光光度计/酶标仪、天平、台式离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、可调式移液枪、20目筛、漩涡震荡仪、EP管、蒸馏水、浓硫酸。 产品内容： 试剂一：浓硫酸10mL×1瓶，自备。 试剂二：粉剂×2瓶，4℃保存。每瓶临用前加入15mL蒸馏水溶解备用。 试剂三：液体10mL×1瓶，4℃避光保存。 试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。 试剂五：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。 试剂六：液体5mL×1瓶，室温保存。 标准品：粉剂×1支，4℃保存。临用前加入1.4mL下述稀释液溶解粉剂，配成20μmol/mL的磷标准液稀释液的配制：按蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=10:1:2的比例混合即可，现用现配。 O：试剂四：试剂五：试剂六=2:1:1:1的比例配制，配好的工作液应为浅黄色。 定磷试剂的配制：按H 2 若变色则试剂失效，若是蓝色则为磷污染，工作液应现配现用。

注意：配试剂最好用新的烧杯、玻璃棒和玻璃移液器，也可以用一次性塑料器皿，避免磷污染。 操作步骤： 一、样本处理： 1.水样：按照水样体积（mL）：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）为10:1:2的比例（建议取1mL 水样，加入100μL试剂一和200μL试剂二），用封口膜封口，95℃水浴30min，冷却后待测。 2.土样：（1）新鲜土样风干，过20目筛；（2）按照土壤质量（g）：蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=1:10:1:2（建议称取约0.1g土样，加入1mL蒸馏水，再加入100μL试剂一和200μL 试剂二），用封口膜封口，95℃水浴振荡30min，10000g，25℃离心10min，取上清液待测。 二、测定步骤： 1、分光光度计/酶标仪预热30min以上，调节波长至660nm，蒸馏水调零。 2、将10μmol/mL标准液用稀释液稀释为1.25、0.625、0.3125、0.15625、0.078125、0.039μmol/mL的 标准溶液备用。 3、操作表：(在1.5mL离心管中依次加入下列试剂) 测定管标准管空白管样品（μL）30--标准溶液（μL）-30- 稀释液（μL）--30 试剂三（μL）454545 定磷试剂（μL）150150150 蒸馏水（μL）757575 充分混匀，40℃静置10min，反应完成吸取200μL于微量玻璃比色皿/96孔板中，测定660nm 处吸光值A，分别记为A测定管、A标准管和A空白管，△A=A测定管-A空白管，△A标准=A标 准管-A空白管，空白管只需测一次。 总磷酸盐含量计算 1、标准曲线的绘制： 以各个标准溶液的浓度为x轴，其对应的△A标准为y轴，绘制标准曲线，得到标准方程y=kx+b，将△A带入方程得到x（μmol/mL）。

水中磷酸盐含量的测定的实验报告修订稿

水中磷酸盐含量的测定 的实验报告 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（1+1）； c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（2H2O）,精确至，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）:准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（1mL含有）：取磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻

度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取试验溶液，于50mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm 处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为，质量浓度为L。 （5）分析结果的表述 以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算：? X1= m1/V1 式中m1------从工作曲线上查得的以“μg”表示的PO43-量； V1-----移取试验溶液的体积，mL。 即m1= X1 *V1 =gμL*50mL=gμ 误差不大，所以实验相对成功。 （6）误差分析： 移液管取量不够精确。

5磷酸盐的测定

海水中磷酸盐的测定 一、实验目的 掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 磷酸盐标准液 （1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L 称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。低温冷藏，有效期六个月。 （2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L 移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。 2. 硫酸溶液：体积分数为17% 在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中 3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L 称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L 称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。 5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L 称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。 6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液 依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合

总磷检测分析方法

总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 消解 消解

2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc

实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（ 1+1）； c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（ 2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释 至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐 标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 （μg）0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1

水样中磷酸盐测定方法的比较

水样中磷酸盐测定方法的比较 摘要比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定，分析2种方法的优劣。结果表明：在其测定线性范围内，2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，加标回收率为98.5%～105.0%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%。 关键词磷；钼锑抗分光光度法；孔雀绿分光光度法；回收率 磷是评价水质的重要指标，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，能引起水体富营养化。测定水样中磷酸盐的方法很多，常见的有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、罗丹明6G荧光分光光度法（灵敏度最高）、气相色谱法（FPD）、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多）等。目前，广泛采用的是钼锑抗分光光度法，该法具有线性范围宽、操作简单等优点；其主要缺点是络合物稳定时间短，对操作条件要求严格，检测限高，灵敏度低，不利于样品中微量磷的测定。孔雀绿分光光度法是在聚乙烯醇存在条件下，显色剂钼锑抗－孔雀绿与磷酸盐生成绿色离子络合物，据此测定水中正磷酸盐的一种方法。该法最低检出浓度可达1μg/L，具有灵敏度和准确度高、线性范围宽、操作简单、稳定时间长、易于普及等优点[1]。 笔者通过钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法对实际水样的测定，分别在精密度、准确度及灵敏度等方面进行对比，分析了2种方法的优劣，以期为实际环境样品中磷酸盐的测定推荐一种简便快速、准确度高、选择性好的测定方法。 1材料与方法 仪器：SHZ-82型恒温振荡器、电热鼓风干燥箱、可调电炉、722S型分光光度计等。 水样：自来水、地下水、长江水、鱼塘水、印染废水、生活污水。 方法：钼锑抗分光光度法[1]、孔雀绿分光光度法[1]。 2结果与分析

分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 3.1.3 抗坏血酸20g/L： 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液： 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)

称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿； 3.2.2 中速定性滤纸； 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取2 5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。 5 分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算： PO43－(mg/L)=m/V 式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug； V—吸取水样体积，mL；

【实力干货】磷酸根的标准测定方法

【实力干货】磷酸根的标准测定方法 禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的一家公司，具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 1.测试原理： 根据酸碱滴定法，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，去除游离酸的干扰。 H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法，用草酸钾掩蔽二价锌离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液标定。H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O 2.测定仪器及试剂： 草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管 3.标准溶液的配置： A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中; B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀; 4.实验过程: 在250ML的锥形瓶中，加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴，用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色)；在去除游

离酸干扰的后，加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL，酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点（紫色）。 5.计算公式 式中： P（PO43-）-磷酸根的质量浓度,g/L C4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml M4-磷酸根的摩尔质量，g/mol V0-移取磷化液的体积，ml

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器，2KVA，0～220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C

正磷酸盐的测定

精心整理 正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。 2分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm 3 3.1 ( ， 酸锑钾钾溶于 3.2 4 4.1 4.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取2 5.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。 5分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算： PO43－(mg/L)=m/V

式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug； V—吸取水样体积，mL； 6测定注意事项 6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。 6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。 6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。 6.5比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。 7 6.1 6.2 8 1 。 2 3 3.1 100mL 3.2 3.2.350mL具塞玻璃比色管。 4操作步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1按下表于11支50mL比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。

磷酸盐的测定

磷酸盐的测定 本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围：0~20m g/L。 1.方法概要： 酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。 2.仪器： ①.分光光度计。 ②．定性滤纸。 ③．比色管（50m L） ④．电炉：800~1000W，200~400W。 ⑤．高型烧杯：125m L。 3.试剂： ①. 0.15%硫酸肼溶液。 ②．亚硫酸钠固体（或片剂）。 ③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。 ④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。 ⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。

⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）： （1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。 （2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。 4.分析步骤： ①标准曲线的绘制： （1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。 （2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。 （3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。 5.水样的测定： ①准备吸取10m L经慢速滤纸过滤后的水样于125m L高型烧杯中，加入1m L 0.5mol/L硫酸溶液和50m g过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶在置有石棉网的电炉（200~400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓烟为止。 ②稍冷，加入5m L 三级试剂水，40~50m g亚硫酸钠粉末（或片剂一片），

总磷酸盐含量的测定方法

总磷酸盐含量的测定 1.原理 在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。 2.仪器 2.1 722N可见分光光度计 2.2 100mL锥形瓶 2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶 2.4 1mL、2mL、5mL移液管 2.5 5mL、10mL分度吸量管 2.6 50ml比色管 3.试剂 3.1 磷酸二氢钾 3.2 过硫酸钾40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3.3钼酸铵溶液26g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 3.4 抗坏血酸溶液20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，

混匀，贮存于棕色瓶中。 3.5 1＋35硫酸溶液 3.6 1＋1 硫酸溶液 4.总磷酸盐标准曲线的绘制 4.1磷标准溶液 4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mg PO43- 准确称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43- 吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2磷标准工作曲线的绘制 吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。用1cm比色皿于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 4.3磷标准工作曲线方程式 A=0.003×M PO43－+0.008 A:循环水总磷酸盐吸光度值； M:循环水总磷酸盐质量，单位为ug；

水质总磷酸盐测定操作规程

水质总磷酸盐测定操作规程 磷钼兰分光光度法 1.1方法原理： 在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05～50mg/L的水样。 仪器与试剂： 1、同无机磷酸盐的试剂。 2、过硫酸钾溶液40g/L：称取20.0g过硫酸钾，溶液500mL的水中，摇匀。可以保存一月。 分析步骤： 1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。 2、水样的测定： 移取10mL的试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液，使pH值小于1。5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min，煮沸时，随时添加水，体积维持在25～30mL之间冷却。用氢氧化钠溶液将pH值调节至3～10，转移至50mL比色管中，加入2.0mL的钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置10min，在分光光度计710nm处用1cm 吸收池测定，以空白调零测吸光度。 结果的计算： 水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算: P=C×502V 式中：a──由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/L；V──水样的体积，mL。 水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：

P3(mg/L)=P2-P1 式中：P1──总无机磷酸盐的含量，mg/L；P2──总磷酸盐的含量，mg/L。 注意事项： 如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸 钠微沸后进行过滤。 允许差： 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。 表7 步骤 打开仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温； 量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中； 依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样； 将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min； 消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min；

磷酸根的测定

磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 通过分析PO 43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO 4 3-过高，易引起磷 酸三钙沉淀，难于消除。 1 适用范围 循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。本标准适用于PO 4 3-0.02～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。 2 正磷酸盐含量的测定 2.1 方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。 12（NH 4） 2 MoO 4 +H 3 PO 4 +24H+→［H 2 P（Mo 3 O 10 ） 4 ］-+24NH 4 ++12H 2 O 磷钼黄 ［H 2PMo 12 O 40 ］+C6H8O6→H 3 PO 4 ·10M O O 3 ·Mo 2 O 5 磷钼蓝 磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO 4 3-含量成正比，故可用分光光度法测定。 2.2 试剂 2.2.1 磷酸二氢钾：AR 2.2.2 硫酸溶液：1+1 2.2.3 抗坏血酸溶液 20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2.2.4 钼酸铵溶液 26g/L：称取13克钼酸铵，精确到0.5克，0.5克酒石酸锑 钾(KSbOC 4H 4 O 6 ·1/2H 2 O)，精确至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1） 硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两