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铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验)

铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验)
铝的阳极氧化和着色(华南师范大学物化实验)

铝的阳极氧化和着色

——添加柠檬酸对氧化膜性能的影响

摘要:

铝及铝合金具有密度小、比强度高、导电和导热性好、成型容易等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。目前,铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得到广泛使用。另外由于铝所形成的氧化膜存在均匀的孔隙,可用于有机染料进行染色处理,孔径大小不同的氧化铝膜可应用于不同的领域。使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化,因此对改善阳极氧化膜性能的因素研究显得非常重要。而在电解液中添加添加剂,可明显改善氧化膜性质,如硬度、厚度和耐蚀性能等。本次探究以柠檬酸添加剂作为研究对象,探究其对阳极氧化铝绝缘性能、耐腐蚀性能以及着色能力的影响。实验探究发现,往电解液中添加柠檬酸,可有效增加氧化膜厚度,并提高阳极氧化铝的绝缘性能和耐腐蚀性,但着色效果很差,几乎不能着色。

关键词:阳极氧化;柠檬酸;添加剂;绝缘性能;耐腐蚀性;着色;

Abstract:

Aluminum and aluminum alloy, which have strong advantages in low density, high strength and excellent quality in conducting electricity and heat, is a kind of integrated light metal material with excellent performance.Currently, the aluminum material are widely used in the aerospace industry, construction materials, transport, electronics and other fields.The film of the Alumina formed by the presence of porosity apertures so that it can be used for the organic dye. Alumina film with different sizes of aperture can be applied to different areas.The crafts to oxide of the aluminum surface in electricity way is called aluminum anodic oxide and it is very significant for researchers to study deeper. Based on the former study, when adding the additive in the electrolyte, the film properties can be significantly improve, such as hardness, thickness and corrosion resistance.The inquiry took citric acid as the additive, explore its impact on anodized aluminum insulation properties, corrosion resistance and coloring capabilities.It found that the addition of citric acid to the electrolyte solution can effectively increase the thickness, the insulating properties and corrosion resistance of the oxide film, but the coloring property is poor, hardly colored.

Keywords :anodizing;Citric acid;Additive;insulation function;Corrosion resistance;Coloration function

一、研究进展

1.1阳极氧化膜研究进展综述

影响阳极氧化膜性能参数的主要因素包括有电解液种类、阳极氧化电压、电流密度、氧化温度、氧化时间和铝合金成分等。

1.1.1电解液的影响

在酸性电解液中得到的是阻挡层和多孔层两层的氧化膜,而在接近中性或碱性电解液中生成的是阻挡型氧化膜。此外,氧化膜的溶解速度与电解液的浓度也有关系,浓度高时,氧化膜的溶解速度加快,膜的溶解速度大于生长速度,影响了膜的厚度;浓度低时,形成的氧化膜很薄,耐蚀性很差。

1.1.2阳极氧化电压影响

低压时,阳极氧化反应比较缓慢,氧化膜在电解液中的溶解速率小于生长速率,形成的纳米孔直径较小、孔数多。随着氧化电压的升高,阳极氧化电流密度增大,氧化铝膜的生成速率加快,多孔氧化铝膜的厚度增加,孔径也随之增大,孔数减少,孔的排列趋于整齐。

1.1.3电流密度的影响

在相同的电解液浓度和温度的条件下,提高阳极电流密度,氧化膜的生成速

率增加,氧化膜的孔隙率下降,氧化膜较硬,耐磨性和耐蚀性增加;反之减小电

流密度,膜的生成速度缓慢,但是膜相当致密。当电流密度过高时,容易导致氧

化膜表面的局部温度上升,氧化膜的溶解速度也大大增大,氧化膜变得疏松,甚

至粉化,局部烧蚀。一般情况下,电压以15~20V 为宜,而电流密度最好控制在1.0~1.5 A/dm。

1.1.4氧化温度的影响

在阳极氧化过程中,部分电能会转化为热量,加之铝的阳极氧化是放热反应,

导致电解液温度升高,超过一定范围会增加氧化膜的溶解速率,使氧化膜阻挡层

厚度减少,氧化膜的孔隙率增加,氧化膜的耐蚀性和耐磨性下降。因此,氧化温

度愈低,氧化膜就愈厚,并且氧化膜的致密度也愈大,耐蚀性也愈大。氧化温度一般控制在10℃~30℃。

1.1.5氧化时间的影响

阳极氧化时间的选择,须根据电解液浓度、电流密度、溶液温度等条件来确

定。当电流密度恒定时,氧化膜的生长与氧化时间成正比。在开始氧化的1h 内成膜较快,随着时间的继续膜的生长速率逐渐减慢,氧化膜的厚度不断增加,耐蚀性能提高。但当氧化膜的生长速度在氧化膜达到一定厚度后会减小。这是因为膜层变厚,电阻增加,导电能力下降。此外,氧化时间过长,由于氧化膜的表面被电解液溶解,氧化膜的孔径变大,膜层光滑程度下降,变得粗糙,出现起粉现象。

1.1.6铝合金成分的影响

铝合金的成分不仅影响氧化膜的厚度,还影响的氧化膜的耐蚀性。在相同的

条件下,纯铝要比铝合金容易阳极氧化,而且氧化膜的厚度比铝合金要厚,耐蚀

性也要高。

Al 3e Al -+

-→Al(OH)Al O 3H O

→+1.2添加剂对氧化铝膜性能的影响研究进展

电解液中的添加剂为无机或有机添加剂,可明显改善氧化膜性质,如硬度、厚度和耐蚀性能等。其中,无机添加剂的主要作用是增强电解液的导电性,参与成膜反应,从而加快成膜速度。而有机物的作用是在参与膜的形成和吸附过程中减缓溶膜速度,使高温时膜的溶解得以减缓,从而在较高温度下形成较厚和较硬的氧化膜。

若往电解液中添加草单一添加剂,如草酸就可以制备多孔氧化铝膜, 纳米孔直径在40~ 100 nm ,并且膜层较厚。若加入稀土盐(如铈(+4)盐比镧(+3)盐)后,使膜的结构发生了变化,加快了氧化膜多孔层的生长速率,阻挡层厚度增加,多孔部分变得更加致密,提高了氧化膜的耐蚀性,而且效果更好。

如果加入复合添加剂,例如在硫酸电解液中分别加入硫酸铈+柠檬酸、硫酸铈+葡萄糖酸钠、硫酸铈+十二烷基苯磺酸钠的复合添加剂后,通过电化学阻抗谱实验发现阳极氧化铝膜的阻抗值与不含添加剂以及含单一添加剂相比,阻抗值明显增加,当中以硫酸铈+柠檬酸复合添加效果最明显。 二、实验部分 2.1实验原理

2.1.1铝的阳极氧化原理

实际生产中,可以将铝制品作阳极,以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化,形成较厚的氧化膜,膜的主要成分是Al 2O 3。其反应历程比较复杂,若以 Al 为阳极, Pb 为阴极, H 2SO 4 溶液为电解质介绍其反应原理。电解时的电极反应为: 阴极: 阳极:

(氧化膜形成 )

阳极上的Al 被氧化,且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时,由于阳极反应生成的 H + 和电解质H 2SO 4 中的H + 都能使所形成的氧化膜发生溶解:

++

(氧化膜溶解)

在硫酸电解液中阳极氧化,作为阳极的铝制品,在阳极化初始的短暂时间内,其表面受到均匀氧化,生成极薄而又非常致密的膜,由于硫酸溶液的作用,膜的最弱点(如晶界、杂质密集点,晶格缺陷或结构变形处)发生局部溶解,而出现大量孔隙,即原生氧化中心,使基体金属能与进入孔隙的电解液接触,电流也因此得以继续传导,新生成的氧离子则用来

氧化新的金属,并以孔底为中心而展开,最后汇合,在旧膜与金属之间形成一层新膜,使得溶解的旧膜如同得到修补。随着氧化时间的延长,膜的不断溶解修补,氧化反应得以向纵深发展,从而使制品表面生成又薄而致密的内层,和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。其内层(阻挡层、介电层、活性层)厚度至氧化结束基本都不变,位置却不断向深处推移;在一定的氧化时间内随时间而增厚。阳极氧化膜的生长是在膜的生长和溶解这一矛盾过程中发生和发展的。要使Al 2O 3氧化膜顺利形成,并达到一定的厚度,必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,这要通过控制一定的氧化条件来实现,如果是在强酸电解液中,阳极上的金属离子不断地从金属本体溶解,根本不能形成氧化膜;若在弱酸中,阳极产物在电解液中不溶解,则氧化膜很快形成并覆盖金属,电阻增大,使电化学反应不能形成所需厚度

23Al 3H O Al(OH)3H

+++→+

的氧化膜,所以要严格控制硫酸的浓度。

在氧化膜生长过程中,电渗现象是膜生长的必要条件之一。它使电解液在膜孔内不断循环更新,使多孔层不断增厚。

铝的阳极氧化和着色工艺要求形成的膜既有一定的厚度,又要在膜上有均匀的孔隙,以保证电流的通过及下一步着色。这是一个既有膜的生长又伴随有膜的溶解的电极过程。由于膜的不断生长与加厚,致使电阻不断增加,从而使膜的生长速率渐缓,此时膜的形成速率与膜的溶解速率达到动态平衡,膜的厚度就不会变化了。

2.1.2氧化膜着色原理

氧化膜的表面是由多孔层构成的,其比表面积大,具有很高的化学活性。利用这一特点,在阳极氧化膜表面可进行各种着色处理。着色的目的在于提高产品的装饰性和耐蚀性,同时给铝制品表面以各种功能性。

阳极氧化膜着色方法大体有三种类型:浸渍着色、电解着色和整体着色。本实验重点介绍浸渍着色。

氧化膜着色应在氧化结束后进行。将阳极氧化处理得到的新鲜氧化膜铝片直接用水冲洗干净,立即放入着色液中着色。着色时注意染料的纯度,水温约在313.2~333.2K,不能太高。适当加热可加速染色,但水温太高会造成氧化膜的孔隙过早封闭,降低吸附染料的性能,pH值在4.5~7.0之间为宜,着色时间视需颜色的深浅而定。染色后的铝片经水冲洗干净后,再进行水封闭处理。

一般认为,浸渍着色的原理主要是氧化膜对色素体的物理吸附和化学吸附。无机盐浸渍着色主要靠化学反应沉积在多孔层。有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成。

影响氧化膜着色质量主要有两方面:一是阳极氧化膜的质量;二是着色液的种类、浓度及处理条件。色泽随厚度而异,越厚色调越深;孔隙率要大,均匀。由于多孔膜的独特性质,除了可以用于着色外,近年来有人利用它作为模板,在孔中填充金属或半导体材料,用来制备磁记录材料、功能电极、电学或光学器件等。

2.1.3氧化膜的封闭原理

氧化膜的表面是多孔的[约为7~9亿个/cm2],在这些孔隙中可吸附染料,也可吸附结晶水。由于吸附性强,如不及时处理,也可能吸附杂质而被污染,所以要及时进行填充处理,从而提高多孔膜的强度等性能。

封闭处理的方法很多,如沸水法、高压蒸气法,浸渍金属盐法和填充有机物(油,合成树脂)等。众多方法中应用最广的是沸水法。

沸水法是将铝片放入沸水中煮,其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用。沸水封闭时,时间一般为10min,煮沸后取出,晾干。

Al2O3 + H2O Al2O3·H2O

Al2O3 + 3H2O Al2O3·3H2O

由于氧化膜表面和孔壁的水化的结果,使氧化物体积增大,将孔隙封闭。沸水封闭时,水的pH值应控制在4.5~6.5之间,pH值太高会造成“碱蚀”。煮沸用去离子水,时间一般为10min,煮沸后取出,放入无水酒精中数秒后再晾干。

2.2实验方案设计

2.2.1探讨因素

本实验的探究因素共分六个,分别是电解液的浓度、阳极电流密度、氧化时间、添加

剂甘油、添加草酸以及添加柠檬酸对氧化膜性能的影响。本小组探究的是第六个因素,即探究柠檬酸在电解质溶液中浓度为1g/L 、2g/L 及3g/L 时对氧化膜质量的影响。

除此之外,实验中的其余条件按照电解质的硫酸浓度20%,电流密度15mA/cm 2,通电时间20min ,温度为常温来进行。 2.2.2表征手段

(1)绝缘性实验:比较不同柠檬酸加入量时,氧化膜片的电阻。。

(2)耐腐蚀实验:比较不同柠檬酸加入量时,所得氧化膜片对重铬酸钾的盐酸溶液的耐腐蚀能力。

(3)氧化膜厚度测定

测定公式为:

式中,δ为膜的厚度(μm );m i 为成膜后铝片的质量(g );m s 为褪膜后铝片的质量(g );ρ为氧化膜的密度,2.7g/cm 2 ;A 为膜表面积,cm 2。 (4)着色效果比较 2.2.3所需仪器药品

(1)仪器

电解槽 WLS 稳流电源 分析天平 胶头滴管 量筒 烧杯 称量纸 剪刀 镊子 万用电表 电炉 (2)试剂

①电极材料:铝片,铅网

②铝表面预处理试剂:去污粉,氢氧化钠溶液(3mol/L ),硝酸溶液(2mol/L ),蒸馏水。 ③电解液:20%的硫酸 ④着色试剂:翠绿染色剂

⑤其它:重铬酸钾的盐酸溶液,无水乙醇、溶膜液(磷酸和CrO 3组成)。 2.3实验步骤

2.3.1铝片的表面预处理

(1)裁剪铝片:裁剪铝片3组,每组3片,2片之间以串联形式链接,每片约长4cm ,宽1cm 。(如图1)

图1.裁剪后的铝片形状

第一组的3片小铝片分别标记为1A 、1B 和1C 。如此类推,第二组和第三组的小铝片标记为2A 、2B 和2C ,3A 、3B 和3C 。

(2)清洗铝片:用去污粉刷洗铝片正反两面,然后用自来水冲洗干净。

(3)碱洗:将铝片放在3mol/L 的氢氧化钠溶液中,浸30s ,取出后用自来水冲洗,若油污已除净,铝片的表面不会挂水珠.

(4)酸洗:将铝片放在2mol/L 的硝酸溶液中浸60s ,取出后用自来水冲洗干净,以除去碱

i s (m m)10/(A

)δρ=-?

?4cm

处理时铝表面沉积的杂质及中各所吸附的碱。再用蒸馏水冲洗干净。

(5)洗净的铝片存放于盛蒸馏水的烧杯中待用。

2.3.2铝的阳极氧化

(1)电解液的配制:

电解液①:取100mL20%硫酸于烧杯中,加入0.2007g柠檬酸固体,搅拌使之溶解,使得柠檬酸浓度为1.0035g/L。

电解液②:取200mL20%硫酸于烧杯中,加入0.4041g柠檬酸固体,搅拌使之溶解,使得柠檬酸浓度为2.0205g/L。

电解液③:取200mL20%硫酸于烧杯中,加入0.6004g柠檬酸固体,搅拌使之溶解,使得柠檬酸浓度为3.002g/L。

(2)组装电解装置:取电解液①于电解槽中,并使铝片与电源的正极相连,而铅网则与电源的负极相连。将铝片和铅网处于平行的状态,且都固定于电解槽中。铝片浸没到电解液的深度控制在2.5cm,并检查电极夹子是否泡到电解液。若泡到夹子,点解时会损坏夹子,并且会影响氧化膜质量。

(3)电流的计算:电流密度为15mA/cm2,考虑铝片正反两面的面积为15cm2,则电流应设置为225mA。

(4)仪器的设置:调节恒流电源的粗调和微调按钮到最小值。开通电源,首先在电流密度为5mA/cm2(即电流设置为75mA)下进行电解5min,随后把电流调节为225mA电解15min。(5)更换阳极铝片,取电解液②于电解槽中,重复步骤(2)~(4)。

(6)更换阳极铝片,取电解液③于电解槽中,重复步骤(2)~(4)。

2.3.3铝氧化膜的封闭和着色

(1)氧化膜的封闭处理

取下阳极氧化后的两片铝片(如第一组的1A和1B,第二组的2A和2B,第三组的3A 和3B),用自来水、蒸馏水冲洗干净酸性电解液,然后放入沸水中加热10min,进行沸水封闭。取出后放入无水酒精中数秒后再晾干。晾干后,一片进行绝缘性能和耐腐蚀性检测;另一片可进行氧化膜厚度测定。

(2)氧化膜着色

将阳极氧化处理得到的新鲜氧化膜铝片(1C、2C和3C)直接用水冲洗干净,立即放入翠绿染色剂中着色,常温浸泡10min即可。染色后的铝片经水冲洗干净后,再进行水封闭处理10min。

2.3.4质量检验比较

(1)绝缘性实验:用万用电表测定铝片表面两点间电阻的差别来比较。

(2)耐腐蚀实验:在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液,观察气泡产生与液滴变绿的时间。

(3)氧化膜厚度测定

测定公式为:

式中,δ为膜的厚度(μm );m i 为成膜后铝片的质量(g );m s 为褪膜后铝片的质量(g );ρ为氧化膜的密度,2.7g/cm 2 ;A 为膜表面积,cm 2。

测定步骤:

①将铝片置于分析天平上称重;

②将铝片浸于363.2~373.2K的溶膜液(磷酸和CrO 3组成)中煮10min ; ③取出铝片用水冲洗,浸入无水乙醇中,再取出晾干; ④再用天平称出铝片的质量ms ; ⑤计算膜厚δ值。

(4)着色效果比较 三、结果与讨论 3.1实验结果

3.1.1铝片的表面预处理

铝片被裁剪成如图1所示的形状共三组。铝片清洗后表面洁净,洗涤时不挂水珠,晾

干后呈银白色金属光泽,质地柔软。 3.1.2铝的阳极氧化 (1)电解液的配制

表2.电解液配制的各项用量

实验编号 柠檬酸用量/g

20%硫酸用量/L

柠檬酸浓度g/L

第一组 0.2004 0.2 1.002 第二组 0.4024 0.2 2.012 第三组

0.6012

0.2

3.006

(2)实验现象

电解时可观察到阴极铅网上刚开始时没有气泡,一会后布满大量无色气泡,有无色气泡逸出电解液。而阳极铝片逐渐失去原有的银白色金属光泽,颜色偏白。其它同组的三片铝片A 、B 、C 实验现象相似。 3.1.3铝氧化膜的封闭

经沸水封闭后的铝片表面更加光滑,外观与封闭前相比并无明显变化。 3.1.4质量检验比较 (1)绝缘性实验

表3.各组铝片电阻值记录

铝片编号

电阻值 结论

i s (m m)10/(A )δρ=-??

第一组 无穷大 三组铝片都有很好的

绝缘性能

第二组 无穷大 第三组

无穷大

(2)耐腐蚀实验

表4.各组铝片耐腐蚀性数据记录

铝片编号 现象 结论

第一组 无气泡,无变绿 三组铝片耐腐蚀性强

第二组 无气泡,无变绿 第三组

无气泡,无变绿

(3)氧化膜厚度测定

表5.各组铝片氧化膜厚度测定数据记录

铝片编号 成膜后铝片质量m i /g 退膜后铝片质量m s /g 小铝片表面积A/cm 2

氧化膜密度ρ/(g/cm 3)

膜的厚度δ/

μm 第一组 0.3118 0.2998 5.0 2.7

8.89 第二组 0.3190 0.3076 5.0 8.44 第三组

0.3218 0.3080 5.0

10.22

(4)着色效果比较

表6.着色效果比较现象描述记录

铝片编号 着色效果 结论

第一组 能着色,颜色浅绿

三组铝片都能着色 ,但着色都很浅。

第二组 着色较浅 第三组

着色较浅

3.2讨论

本次实验中,我们往三组200mL 的20%H 2SO 4溶液中分别加入不同量的柠檬酸,配制柠檬酸成浓度分别为1g/L 、2g/L 、3g/L 的电解质溶液。在三组电解质溶液进行铝片的阳极氧化,所得到的的产品绝缘性能、耐腐蚀性能均具有一定的强度,但所得膜厚不是很厚,所得的铝片都有一定的着色。

首先从多孔阳极氧化铝的结构上分析。如图2可知,多孔阳极氧化铝膜具有独特的结构,紧靠着金属铝表面的是一层薄而致密的阻挡层, 在其上则形成较厚而疏松的多孔层。

图2多孔阳极氧化铝的结构模型

但当我们往电解质中加入一些添加剂的时候就有可能改变氧化铝膜的结构,有可能使阻挡层加厚,或改变多孔膜的孔径大小。而本次实验中我们添加的是柠檬酸,柠檬酸是一种酸性较强的有机酸,在溶液中可电离出三个H +。参考相关文献得知,柠檬酸可与铝形成稳定的络合物柠檬酸铝。生成的柠檬酸铝络合物吸附在膜的表面,堵塞孔口使电解液难以进入多孔层,降低了氧化铝膜的表面孔隙率,增加了多孔层的阻抗能力。因此,往电解液中添加柠檬酸可在一定程度上增加了膜的致密性。

假若未在电解液中添加柠檬酸,所得的阳极氧化铝膜,其阻挡层只是一层很薄的薄膜,

但是加入添加剂后,由于络合物的吸附作用,电解质难以与氧化铝膜接触,溶解能力降低。这在一定的程度上抑制了电解质对氧化膜的溶解作用,形成阻挡层的时间增加,在未添加柠檬酸的实验组,得到的氧化膜厚度仅为4~5μm,添加柠檬酸之后膜的厚度可达到10μm左右。因此往电解液中添加柠檬酸后并不改变氧化膜的形成过程, 但对阻挡层的厚度有一定的影响,可在一定程度上增加氧化膜的厚度,宏观体现为绝缘性能和耐腐蚀性能的提高。

加入柠檬酸添加剂可以在很大程度上提高了氧化膜的绝缘性能与耐腐蚀性,但是也正是因为这个原因,导致氧化铝膜难以着色。影响氧化膜着色效果主要有两个方面,一时阳极氧化膜的质量,二是着色液的种类、浓度及处理条件。在本次实验中,着色剂统一使用翠绿染液,仅考虑氧化膜的因素。翠绿染液为一有机染料,有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括由有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成。氧化膜的孔隙率大,孔隙分布均匀,染色效果才好。但是由于柠檬酸与铝形成的络合物堵塞氧化膜孔隙,形成的是致密的氧化膜,而不是多孔氧化膜,或者是形成的多孔层很薄,有机染料缺少了可填充的孔隙。因此,电解液中加入柠檬酸后,着色效果相对没加柠檬酸来说交差。

但在实验中第二组所得膜的厚度相对增加的较少,可能产生这种现象的原因可能是因为电解时电流不稳定引起的,使膜的厚度增加的较少。

四、结论

往电解液中添加柠檬酸,可增加氧化膜厚度,并提高阳极氧化铝的绝缘性能和耐腐蚀性,但着色效果很差,着色颜色很浅。

由于本实验只做了3组不同浓度的添加剂,且得出的实验结果区分度不大,所以不能够很好地探究到添加剂浓度不同对阳极氧化膜性能的影响。

五、参考文献

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[2]药学系原基础化学教学. 抗矽肺药物—柠檬酸铝络合物的合成[J] ,北京医学院学报,1980,12:58-61.

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华师物化实验报告 液相平衡常数测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称实验项目液相反应平衡常数的测定 实验类型□验证□设计■综合实验时间年月日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的平衡常数。 2、通过实验了解热力学平衡常数的数值与反应物起始浓度无关。 二、实验原理 Fe3+离子与SCN-离子在溶液中可生成一系列的络离子,并共存于同一个平衡体系中。当SCN-离子的浓度增加时,Fe3+离子与SCN-离子生成的络合物的组成发生如下的改变: Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+→Fe(SCN)2+→Fe(SCN)3 →Fe(SCN)4-→Fe(SCN)52- 而这些不同的络离子色调也不同。由图Ⅲ-11-2可知,当Fe3+离子与浓度很低的SCN-离子(一般应小于5×10-3mol·L)时,只进行如下反应: Fe3+ + SCN- ≒ FeSCN2+

即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN3+络离子。其平衡常数表示为: 根据朗伯-比尔定律,可知光密度与溶液浓度成正比。因此,可借助于分光光度计测定其光密度,从而计算出平衡时FeSCN2+络离子的浓度以及Fe3+离子和SCN-离子的浓度,进而求出该反应的平衡常数K C。 实验分为4组,不同组的Fe3+浓度不同,其中第一组的浓度极大,使用分光 光度计时,根据朗伯-比尔定律E 1=K[FeCNS2+] 1,e (K为消光系数) 由于1号溶液中Fe3+浓度极大,平衡时CNS-与Fe3+完全络合,对于一号溶液 可认为[FeCNS2+] 1,e =[CNS-] 则E 1 =K[CNS-] 对于其它溶液,则E i =K[FeCNS2+] 1,e 两式 相除并整理得[FeCNS2+] 1,e =E 1 /E 1 [CNS-] 三、仪器与药品 1、仪器 722型分光光度计1台;50mL容量瓶8只;100mL烧杯4个; 刻度移液管10mL2支5mL1支;25移液管1支;50mL酸式滴定管1支; 洗耳球、洗瓶等 2、试剂 1×10-3mol·L KSCN(分析纯配置,需准确标定); 0.1mol·LFeNH 4(SO 4 ) 2 (需准确标定Fe3+浓度,并加HNO 3 使H+浓度0.1mol·L); 1mol·LHNO 3;1mol·LKNO 3 (试剂均用分析纯配制)

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程(1) 铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程 1、主题内容与适用范围 本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。 2、工艺流程(线路图) 基材→装挂→脱脂→碱蚀→中和→阳极氧化→电解着色→封孔→电泳涂漆→固化→卸料包装→入库 3、装挂: 3.1装挂前的准备。 3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 3.1.2准备好导电用的铝丝,并打磨导电杆 3.1.3检查传送带及相关设备是否正常。 3.1.4核对随料单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 3.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材与型材间3公分左右,白料间距控制在型材与型材间2公分左右。

3.1.6选择合适的导电杆,在保证导电充分的前提下,导电斑痕最小。 3.2 装挂: 3.2.1装挂时应将型材均匀排布在导电杆有效区间、并上紧每一根料. 3.2.2装挂前应打磨净导电杆上的氧化膜,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。 3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。 3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 3.2.7选用副导杆时,优先选用截面小的副杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,上紧铝丝防止因料移动而引起大面积的擦伤。 3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。

华中师范大学 物理化学实验技能考核题

部分实验技能考核试题 实验技能考核 姓名___________年级___________成绩____________ 实验题目:液体饱和蒸汽压的测定 实验要求:用动态法测定未知纯液体在不同温度(6个以上)下的饱和蒸汽压;并求出在该温度区间液体的平均摩尔气化热及下的沸点。 实验数据: 实验结果:(要注明数据处理所用的方法或公式) (1)温度(6个以上)及该温度下的饱和蒸汽压。 (2)用作图法求出该温度区间液体的平均摩尔气化热 (3)从图上求出下的沸点。 评分:实验原理(10%)方法步骤(30%)操作规范(30%)数据处理(15%)实验结果(15%) 实验技能考核 姓名___________年级___________成绩____________ 实验题目:蔗糖水解反应速率常数的测定 实验要求:利用旋光仪测定室温下蔗糖转化的反应速率常数和半衰期。

(催化剂HCl的浓度为3M) 实验数据: 实验结果:(要注明数据处理所用的方法或公式) (1) (2)用作图法求出室温下蔗糖水解反应速率常数k (3)求出该条件下反应的半衰期。 评分:实验原理(10%)方法步骤(30%)操作规范(30%)数据处理(15%)实验结果(15%) 实验技能考核 姓名___________年级___________成绩____________ 实验题目:丙酮碘化反应速率常数的测定 实验要求:用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速率;依据初速率法确定反应速率对酸、丙酮、碘的反应级数。 实验数据: 实验结果:(要注明数据处理所用的方法或公式) (1)用作图法求出室温下各不同浓度时的反应速率。 (2)求出反应速率对酸、丙酮、碘的反应级数。 评分:实验原理(10%)方法步骤(30%)操作规范(30%)数据处理(15%)实验结果(15%)

华南师范大学-物理化学实验试卷题库

物理化学实验试卷 一、选择题( 共33题57分) 1. 2 分(8870)用热电偶温度计测温时,热电偶的冷端要求放置在:() (A) 0℃(B) 一般室温范围 (C) 只要温度恒定的任一方便的温度即可(D) 任意温度都可 4. 1 分(8873)欲测800℃以上温度,可用:( ) (A) 水银温度计(B) 热电偶(C) 贝克曼温度计(D) 酒精温度计 10*. 2 分(8887)某体系的温度约为1500℃,欲测量该体系的温度,需选用:( ) (A) 铂-铂铑热电偶温度计(B) 镍铬-镍硅热电偶堆 (C) 铜电阻温度计(D) 以上三种温度计均可 4. 2 分(8414)为测定物质在600~100℃间的高温热容, 首先要精确测量物系的温度。此时测温元件宜选用:( ) (A) 贝克曼温度计(B) 精密水银温度计(C) 铂-铑热电偶(D) 热敏电阻 7. 1 分(8877)恒温槽中的水银接点温度计的作用是:( ) (A) 既作测温使用,又作控温使用(B) 只能用于控温 (C) 只能用于测温(D) 控制搅拌器马达的功率 20. 2 分(8897)超级恒温水浴上的接触式水银温度计<导电表>的作用是:( ) (A) 既能测温, 又能控温(B) 只能控温 (C) 只能测温(D) 以上三种说法都不对 31. 2 分(8920)实验室里使用热电偶进行测温时, 为保证温度测定的可靠性, 措施之一是热电偶的冷端应置于:( ) (A) 阴凉干燥处(B) 水浴中 (C) 装满冰块的杜瓦瓶中(D) 冰和水共存的杜瓦瓶中 32. 2 分(8923)用全浸式温度计进行测温的实验中, 为校正测量误差, 措施之一是进行露茎校正, △T(露茎)=K2n[t(观)-t(环)], 式中n是露茎高度, 它是指露于被测物之外的:( ) (A) 厘米表示的水银柱高度(B) 以温度差值表示的水银柱高度 (C) 毫米表示的水银柱高度(D) 环境温度的读数 16. 2 分(8893)已知贝克曼温度计O 到断点B 的温度差值是7.3℃, 现要使贝克曼温度计刻度“3”处相当于室温28℃, 问要在水中拍断B点的水温是:( ) (A) 31℃(B) 32.3℃(C) 35.3℃(D) 38.3℃ 22. 2 分(8899)用一支规格为0─5°变化范围的Beckman温度计,来测定18℃附近的温度, 为了使18℃时Beckman温度计的水银柱指示刻度为4℃左右, 则用来调节此Beckman温度计的水的温度最好是:( ) (A) 18 ℃(B) 20 ℃ (C) 22 ℃(D) 24 ℃ 17. 2 分(8894)贝克曼温度计是用来:( ) (A) 测定绝对温度(B) 测定相对温度 (C) 用于控制恒温槽温度(D) 测定5℃以内的温度差 5. 1 分(8874)下述四种电池(或仪器)中,哪一种是不能用作直流电源的:( ) (A) 蓄电池(B) 干电池(C) 标准电池(D) 直流稳压电源 30. 1 分(8907)物理化学实验中, 下列哪种电池不能被用作电源? ( ) (A) 空气甲电池(B) 干电池 (C) 铅蓄电池(D) 标准电池 23. 2 分(8900)实验室中,某仪器电源插头有三只脚, 则该仪器所使用的交流电源为:( ) 1

铝及铝合金阳极氧化性能介绍

为什么有些铝材可以阳极氧化着色有些铝材不可以阳极氧化着色? 一、阳极氧化的原理 阳极氧化处理是利用电化学的方法,在适当的电解液中,以合金零件为阳极,不锈钢、铬、或导电性电解液本身为阴极,在一定电压电流等条件下,使阳极发生氧化,从而使工件表面获得阳极氧化膜的过程。按其电解液的种类及膜层性质可分为硫酸(可以着色)、铬酸、(不需着色)、混酸、硬质(不能着色)和瓷质阳极氧化;根据各种阳极氧化膜的染色性能,只有硫酸阳极氧化获得的氧化膜最适宜染色;其他如草酸、瓷质阳极氧化膜(微弧氧化)虽能上色,但干扰色严重;铬酸阳极氧化膜或硬质氧化膜均不能上色;综合所述,要达到阳极氧化上色的目的,仅有硫酸阳极氧化可行。 二、硫酸阳极氧化对铝合金材质的限制 1 、合金元素的存在会使氧化膜质量下降,同样条件下,在纯铝上获得的氧化膜最厚,硬度最高,抗蚀性最佳,均匀度最好。铝合金材料,要想获得好的氧化效果,要确保铝的含量,通常情况下,以不低于95%为佳。 2、在合金中,铜会使氧化膜泛红色,破坏电解液质量,增加氧化缺陷;硅会使氧化膜变灰,特别是当含量超过4.5%时, 影响更明显;铁因本身特点,在阳极氧化后会以黑色斑点的形式存在。 三、铝合金基础知识工业中使用的铝合金有两大类,即变形铝合金和铸造铝合金。 1、变形铝合金不同牌号的变形铝合金具有不同的成分、热处理工艺和相应的加工形态,因此它们分别具有不同的阳极氧化特性。按照铝合金系,从强度最低1xxx 系纯铝到强度最高7xxx 系铝锌镁合金。 1xxx 系铝合金又称“纯铝” , 一般不用于硬质阳极氧化。但在光亮阳极氧化和保护性阳极氧化具有很好的特性。 2xxx 系铝合金又称“铝铜镁合金”,由于合金中的Al-Cu 金属间化合物在阳极氧化时易溶解,因此难以生成致密的阳极氧化膜,在保护性阳极氧化时,其耐腐蚀性更差,因此此系列的铝合金不易阳极氧化。 3xxx 系铝合金又称“铝锰合金”,不会使阳极氧化膜的耐腐蚀性下降,但是由于Al-M n 金属间化合物质点,会使阳极氧化膜呈现灰色或灰褐色。 4xxx 系铝合金又称“铝硅合金”,由于此合金含有硅成分,会使阳极氧化膜呈灰色,硅含量越高,颜色越深。因此也不易阳极氧化。 5xxx 系铝合金又称“铝美合金”,是一种用途较广的铝合金系,耐蚀性也好,可焊性也好。此系列铝合金可以阳极氧化,如果镁含量偏高时,其光亮度不够。典型的铝合金牌号:5052。 6xxx 系铝合金又称“铝镁硅合金”,在工程应用尤为重要,主要用于挤压型材,此系列合金可以做阳极氧化,典型的牌号:6063,6463(主要适用于光亮阳极氧化)。强度高的

铝的阳极氧化与表面着色

实验3:铝的阳极氧化与表面着色 【实验目的】 1.掌握阳极氧化的基本原理,学习铝的阳极氧化与表面着色工艺,了解对 金属表面处理的一般方法; 2.了解和探讨铝在阳极氧化过程中影响氧化膜性能的各种因素,通过对比 耐腐蚀性来评价氧化膜的质量。 【实验背景】 1.铝的广泛应用:铝及铝合金具有密度小,比强度高,导电和导热性好, 成型容易,无低温脆性等优点,是一种综合性能优良的轻金属材料。目 前,铝材在航空航天工业及建筑材料、交通工具、电子产品等领域中得 到了广泛的应用。 2.铝氧化膜的性质:金属铝在大气中其表面总是被一层透明的氧化膜所 覆盖,但是天然的铝氧化膜极薄且孔隙率大,机械强度低,抗蚀和耐磨 性都不能满足防腐需要。利用电化学方法,可使铝(或铝合金)表面生 成致密的优质氧化膜,且膜较厚,其厚度可达几十至几百微米,能有效 地提高铝的耐腐蚀性。另外,由于所形成的氧化膜存在均匀的孔隙,故 可用有机染料进行染色处理,经封密后色泽稳定,使铝材的应用更加广 泛。这种使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。 3.铝氧化膜分类:根据氧化膜用途可以在阳极氧化的同时,再进行其它 工艺得到相应的氧化膜,如:防护性氧化膜;防护-装饰性氧化膜(氧 化后再着色);功能性氧化膜如硬质氧化膜;自润滑氧化膜;导电氧化 膜;绝缘氧化膜、磁性氧化膜、光吸收氧化膜、催化膜等 【实验原理】 1.铝的阳极氧化 1

将铝制品作阳极,以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液,惰性电极为阴极。其 反应历程复杂。现在以 Al为阳极,Pb为阴极,H 2SO 4 溶液为电解质介绍其反应 原理: 阴极:2H++2e-→H2↑阳极:Al-3e-→Al3+ Al3++3H 2O→Al(OH) 3 +3H+ Al(OH) 3→Al 2 O 3 +3H 2 O 阳极上的Al被氧化,且在表面形成一层氧化铝膜的同时,由于阳极反应生成的 H+ 和电解质H 2SO 4 中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解: Al 2O 3 +6H+→Al3++3H2O 当成膜和溶膜的速率决定了膜的厚度和致密度。 成膜机理:在硫酸电解液中阳极氧化,在阳极化初始的短暂时间内,阳极铝表面受到均匀氧化,生成极薄而又非常致密的膜。 由于硫酸溶液的作用,膜的最弱点(如晶界,杂质密集点,晶格缺陷或结构变形处)发生局部溶解,而出现大量孔隙,即原生氧化中心,使基体金属能与进入孔隙的电解液接触,电流也因此得以继续传导。 新生成的氧离子则用来氧化新的金属,并以孔底为中心而展开,最后汇合,在旧膜与金属之间形成一层新膜,使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”。 影响因素: (1)氧化时间:随时间延长,膜不断溶解或修补,氧化反应得以向纵深发展,从 而使制品表面生成薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。 (2)电解液浓度:要使 Al 2O 3 氧化膜顺利形成,并达到一定厚度,必须使电极上 氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,这要通过控制一定的氧化条件来实现。如果是在强酸电解液中,阳极上的金属离子不断地从金属本体溶解,根本不能形成氧化膜;若在弱酸中,阳极产物在电解液中不溶解,则氧化膜很快形成并覆盖金属,电阻增大,使电化学反应不能正常进行不能形成所需厚度的氧化膜,所以要严格控制硫酸的浓度。 (3)电流密度、温度、电压、杂质等等 2

华师2013级第二学期物化期末试题(记忆版)

一、选择题15*2 (基本都是指导自测题+往年试卷的选择题。。。。) 二、填空题 1. 碰撞理论中对指数因子、指前因素和阈能都做出了解释,其中指前因素A指的是_____________ ;指数项是_____________ (2分) 2. 催化剂加快反应速率的本质_____________ ; 3. 胶体胶粒移动产生的电势是__________;胶体介质流动产生的电势是____________;(大概)(各2分) 4 固液接触角cosθ=();(2分) 5. 设计电池Mg + O2 + H2O == Mg (OH)2 ________________________ ; 6. 一定温度下某反应C n++B m-A n++D当在系统在加入某电解质增强离子强度时,则k1_______ ;k-1______ ;(增大、减小或不变) 三、简答题(四选三) 1. 在光透过溶胶的方向观察到橙红色,光垂直方向观察到淡蓝色? 2砷酸溶液中通入H2S制备As2S3溶胶,所形成的胶团结构式?下列电解质中聚沉能力大小比较:稀HCl、NaCl、MgS04、MgCl2 3.有机物暴沸现象的原因及解决方法? 因液体沸腾产生气相,开始时产生气泡,气泡逸出除需克服外压外,还需克服附加压力,气泡越小,附加压力越大,所以对正常平液面已达气液平衡时,微小气泡内气液相仍未平衡,需提高温度才达到平衡,这时是非平衡态,一旦沸腾,很容易爆沸。为此可加入沸石,内有气孔,作为气相中心,可减少过热现象。 4.光化学和热化学的区别 四、计算题 1. 将反应PbO2(s) + Pb(s) + 2H2SO4(a) ═ 2PbSO4(s) + 2H2O(l)设计在电池中进行, 已知298.2 K时该电池的电动势E=1.9188 V, E =2.041 V, (1)写出该电池的表示式和电极反应; (2)计算H2SO4的平均离子活度; (3)计算该电池反应的△G; (4)计算该电池反应的K 。 解(1)电池的表示式为

华师物化实验报告 双液系气-液平衡相图的绘制

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 双液系气-液平衡相图的绘制 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分 一、 实验目的 1. 掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法。 2. 绘制异乙醇-乙酸乙酯双液系的沸点—组成图,确定其恒沸组成及恒沸温度。 3. 了解阿贝折射仪的构造原理,掌握阿贝折射计的原理及使用方法。 二、 实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。 对于二组分体系,常常保持一个变量为常量,而得到立体图形的平面截面图。这种平 面图可以有三种:p-x 图,T-x 图,T-p 图。常用的是前两种。在平面图上,f *=3-φ ,f * max =2,同时共存的相数φmax =3。 单组分的液体在一定外压下,它的沸点是一定值,把两种完全互溶的挥发性液体(组分A 和B )互相混合后,在某一定温度下,平衡共存的气液两相的组成,通常并不相同,因此如果在恒压下将溶液蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的折射率,就能找出平衡时气液两相的成分,并绘出沸点—组成(T —x )图线,在常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类: (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。 (2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。 (3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)所示。 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o C t / o C x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c) x ' x '

凝固点-物化实验报告

实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名:憨家豪;学号:2012012026;班级:材23班;同组实验人员:赵晓慧 实验日期:2014-3-8;提交报告日期:2014-3-15 带实验的助教姓名:袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中:f T ?为凝固点降低值,* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中: f K 为溶剂的凝固点降低常数(单位为K ·kg ·mol -1 );M 为溶质的摩尔质量(单位为g ·mol -1 )。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按图1(b )所示方法,外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管(25 mL )、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水,尿素(分析纯)。 测试装置示意图(如下)

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程 1、主题内容与适用范围 本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。 2、工艺流程(线路图) 基材→装挂→脱脂→碱蚀→中和→阳极氧化→电解着色→封孔→电泳 涂漆→固化→卸料包装→入库 3、装挂: 3.1装挂前的准备。 3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 3.1.2准备好导电用的铝丝,并打磨导电杆 3.1.3检查传送带及相关设备是否正常。 3.1.4核对随料单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 3.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材与型材间3公分左右,白料间距控制在型材与型材间2公分左右。 3.1.6选择合适的导电杆,在保证导电充分的前提下,导电斑痕最小。 3.2装挂: 3.2.1装挂时应将型材均匀排布在导电杆有效区间、并上紧每一根料. 3.2.2装挂前应打磨净导电杆上的氧化膜,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。

3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。 3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 3.2.7选用副导杆时,优先选用截面小的副杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,上紧铝丝防止因料移动而引起大面积的擦伤。 3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。 3.2.10装挂或搬运型材时必须加强自检和互检,不合格的型材严禁装挂,表面沾有油污或铝屑(毛刺)的型材必须采取适当的措施处理干净。 3.2.11剔除不合格型材后,必须按订单支数及时补足。 3.2.12装挂区的型材不宜存放太久,以防废气腐蚀型材表面。 3.2.13认真填写《装挂记录》和《氧化工艺流程卡》上装挂部分的记录,准确计算填写每挂氧化面积,随时核对订单,确保型号、支数、颜色不出差错。 3.2.14认真做好交接班手续和工作区的环境卫生。 4、氧化台生产前的准备工作: 4.1检查各工艺槽的液面高度,根据化验报告单调整各槽液浓度,确保槽液始终符合工艺要求,并经常清除槽液中的污物。 4.2检查行车、冷冻机、整流器、循环酸泵、水泵、转移车、固化炉等设备是否正常,如有异常应及时排除,严禁带病运行。 4.3检查纯水洗槽和自来水洗槽的PH(或电导率)和洁净度、不符合工艺要求的应及时更换或补水溢流。 4.4打开碱蚀、热纯水槽、封孔槽的蒸汽或冷却水,打开氧化槽、着色槽、电泳槽的循环冷却系统,确保槽液均匀、温度达到工艺要求。 4.5检查罗茨风机和抽、排风机,并在生产前开启。 4.6认真核对《氧化工艺流程卡》,明确生产要求,准备好比色用色板。 5、氧化台操作的通用要求:

铝氧化着色工艺流程

氧化着色工艺规程 1、主题内容与适用范围: 本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。 2、工艺流程(线路图) 基材装挂脱脂碱蚀中和阳极氧化电解着色封孔 电泳涂漆 固化卸料包装 入库 入库 3、装挂: 3.1装挂前的准备。 3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 3.1.2准备好导电用的铝片和铝丝。 3.1.3检查气动工具及相关设备是否正常。 3.1.4核对流转单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 3.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材水平宽度的1.2倍左右,白料间距控制在型材宽度的1倍左右。 3.1.6选择合适的挂具,确保正、副挂具的挂钩数与型材的装挂支数一致。 3.2 装挂: 3.2.1装挂时应先挂最上面一支,再固定最下面一支,然后将其余型材均匀排布在中间、并旋紧所有铝螺丝。 3.2.2装挂前在型材与铝螺丝间夹放铝片,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。 3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。 3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 3.2.7选用副杆挂具时,优先选用插杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,露头应小于25mm。 3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。 3.2.10装挂或搬运型材时必须加强自检和互检,不合格的型材严禁装挂,表面沾有油污或铝屑(毛刺)的型材必须采取适当的措施处理干净。 3.2.11剔除不合格型材后,必须按订单支数及时补足。 3.2.12装挂区的型材不宜存放太久,以防废气腐蚀型材表面。 3.2.13认真填写《装挂记录》和《氧化工艺流程卡》上装挂部分的记录,准确计算填写每挂氧化面积,随时核对订单,确保型号、支数、颜色不出差错。 3.2.14认真做好交接班手续和工作区的环境卫生。 4、氧化台生产前的准备工作: 4.1检查各工艺槽的液面高度,根据化验报告单调整各槽液浓度,确保槽液始终符合工艺要求,并经常清除槽液中的污物。 4.2检查行车、冷冻机、整流器、循环酸泵、水泵、转移车、固化炉等设备是否正常,如有异常应及时排除,严禁带病运行。 4.3检查纯水洗槽和自来水洗槽的PH(或电导率)和洁净度、不符合工艺要求的应及时更换或

华师分析实验实验报告答案

xx分析实验报告答案 实验一: 1.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答: 固定称量法优点: 适于称量不易吸湿、在空气中稳定,且呈粉末状或小颗粒状的样品,此称量法更直接。 缺点: 不适用于块状物质的称量,且不易控制指定质量试样的量。 递减称量法优点: 适用于易吸水,易氧化,易与CO?反应及易挥发的样品。 缺点: 步骤较多,较繁琐 2在递减称量过程中,若称量瓶内的试样吸湿,对测定会造成什么误差?若试样倾入烧杯内再吸湿,对称量结果是否有影响?为什么? 答: 若称量瓶内的试样吸湿,则会使测定结果偏低,因为在称量过程中,是由两次称量之差求得的,若在称量瓶内试样吸湿了,就会是差值减小。 若试样倾入烧杯内再吸湿,则对称量结果没有影响。 2.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答: 不能,因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样,造成误差。

实验二: 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 答: 应选用托盘天平,因为这只是粗称,不需要用精密仪器。 2.在滴定分析中,滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次?滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗?为什么? 答: (1)在滴定分析中,滴定管、移液管,若不用操作溶液润洗,将会稀释滴定时的标准溶液,使滴定结果偏低。 (2)滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗,否则会使滴定结果偏高。 3.HCl与NaOH溶液定量反应后,生成氯化钠和水,为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂? 答: 用HCl滴定NaOH溶液时,甲基橙【突变范围ph=3.1(红)~4.1(黄)】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色,当达到化学计量点时,溶液呈橙色,若用酚酞【突变范围ph=8.0(无色)~9.6(红)】则无明显的颜色变化,。 用NaOH滴定HCl溶液时,酚酞加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈无色,当达到化学计量点时,变成红色。若用甲基橙,当达到化学计量点时,ph=7.0,在此之前溶液早已变成橙色,故无法控制滴定量。 实验三: 1.盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥?加入溶解的水量是否需要准确?为什么? 答:

华师物化实验报告 溶解热的测定(优选.)

最新文件---------------- 仅供参考--------------------已改成-----------word文本 --------------------- 方便更改 赠人玫瑰,手留余香。 华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称实验项目溶解热的测定 实验类型□验证□设计■综合实验时间年月日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 1、设计简单量热计测定某物质在水中的积分溶解焓。 2、复习和掌握常用的量热技术与测温方法。 3、由作图法求出该物质在水中的摩尔稀释焓、微分溶解焓、微分稀释焓。 二、实验原理 溶解热,即为一定量的物质溶于一定量的溶剂中所产生的热效应。溶解热除了与溶剂量及溶质量有关外,还与体系所处的温度及压力有关。溶解热分为积分溶解热和微分溶解热。 积分溶解热即在等温等压条件下,1mol溶质溶解在一定量的溶剂中形成某指定浓度的溶液时的焓变。也即为此溶解过程的热效应。它是溶液组成的函数,若形成溶液的浓度趋近于零,积分溶解热也趋近于一定值,称为无限稀释积分溶解热。积分溶解热是溶解时所产生的热量的总和,可由实验直接测定。 微分溶解热即在等温等压下,在大量给定浓度的溶液里加入一摩尔溶质时所产生的热效应,它可表示为(ЭΔsolH/ЭnB)T、P、nA ,因溶液的量很大,所以尽管加入一摩尔溶质,浓度仍可视为不变。微分热难以直接测量,但可通过实验,用间接的方法求得。 溶解热的测量可通过绝热测温式量热计进行,它是在绝热恒压不作非体积功的条件下,通过测定量热系统的温度变化,而推算出该系统在等温等压下的热效应。 本实验采用标准物质法进行量热计能当量的标定。利用1molKCl溶于200mol水中的积分溶解热数据进行量热计的标定。当上述溶解过程在恒压绝热式量热计中进行时,可设计以下途径完成:

铝及铝合金阳极氧化着色工艺流程及原辅材料讲解学习

铝及铝合金阳极氧化着色工艺流程及原辅 材料

铝及铝合金阳极氧化着色工艺流程及原辅材料 铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程 1、工艺流程(线路图) 基材→装挂→脱脂→碱蚀→中和→阳极氧化→电解着色→封孔→电泳涂漆→固化→卸料包装→入库 2、装挂: 2.1装挂前的准备。 2.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 2.1.2准备好导电用的铝片和铝丝。 2.1.3检查气动工具及相关设备是否正常。 2.1.4核对流转单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 2.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材水平宽度的1.2倍左右,白料间距控制在型材宽度的1倍左右。 2.1.6选择合适的挂具,确保正、副挂具的挂钩数与型材的装挂支数一致。 2.2装挂: 2.2.1装挂时应先挂最上面一支,再固定最下面一支,然后将其余型材均匀排布在中间、并旋紧所有铝螺丝。 2.2.2装挂前在型材与铝螺丝间夹放铝片,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 2.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 2.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。 2.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。2.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 2.2.7选用副杆挂具时,优先选用插杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,露头应小于25mm。 2.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 2.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。 2.2.10装挂或搬运型材时必须加强自检和互检,不合格的型材严禁装挂,表面沾有油污或铝屑(毛刺)的型材必须采取适当的措施处理干净。 2.2.11剔除不合格型材后,必须按订单支数及时补足。 2.2.12装挂区的型材不宜存放太久,以防废气腐蚀型材表面。 2.2.13认真填写《装挂记录》和《氧化工艺流程卡》上装挂部分的记录,准确计算填写每挂氧化面积,随时核对订单,确保型号、支数、颜色不出差错。 2.2.14认真做好交接班手续和工作区的环境卫生。 3、氧化台生产前的准备工作: 3.1检查各工艺槽的液面高度,根据化验报告单调整各槽液浓度,确保槽液始终符合工艺要求,并经常清除槽液中的污物。 3.2检查行车、冷冻机、整流器、循环酸泵、水泵、转移车、固化炉等设备是否正常,如

华师物化实验报告凝固点的测定测定

华南师范大学实验报告 学生姓名 __________________________ 学号 _____________________________________ 专业 _____________________________ 年级、班级 ________________________________ 课程名称 __________________________ 实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量 实验类型□验证□设计■综合实验时间 ______________ 年______ 月_____ 日 实验指导老师 ______________________ 实验评分 _____________________________ 一、实验目的: 1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。 2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。 3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。 4、掌握贝克曼温度计的使用。 二、实验原理: 物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据,其测定方法有多种。凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。 凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T f*下降,其降低值T f T;T f与溶液的质量摩尔浓度成正比,即T f = K f m

式中,T f为凝固点降低值;m为溶质质量摩尔浓度;K f为凝固点降低常数,它与溶剂的 特性有关。 若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B为 W B“3 m B10 mol/kg M B W A 3 式中,M B为溶质的相对分子质量。则M B f - 10 g/mol T f W A 若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值T f,即可计 算溶质的相对分子量M B。 通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。本实验采用后者。其基本原 理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间 曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。 纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,至牒一温度时有固体 析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡, 当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。在步冷曲线上呈现出一个平台;当全部凝固后,温度又开始下降。从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点值应该不变。但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。当

如何解决铝材阳极氧化着色色差

铝材氧化着色过程常见缺陷和处理方法 黄瑞强 (广西平铝集团有限公司) 摘要:实际生产中由于人员、工艺、设备、操作存在差异,型材氧化着色过程中产生的质量缺陷色浅、色差、染不上色、白点、露白、染色发花、逃色等。本文从实际生产过程中对铝型材氧化着色常见的缺陷问题、提出解决的办法和技术途径。 关键词:铝材着色; 缺陷; 处理 随着铝加工工业的蓬勃发展,铝表面处理已成为铝加工过程必不可少的重要生产环节。铝制品经过表面处理之后。耐磨、耐蚀、耐光照、耐气候等性能都有很大提高,更重要的是可以着上各种美丽鲜艳的色彩。由于其它构成装饰的各种建筑物,曰用铝制品,工艺美术品,装饰品,家具用品等美观大方。适应时代美感的要求,因而铝材的应用价值大为得高。 为了装饰和提高铝材表面性能,在铝材氧化膜上进行着色处理,常用的方法有电解着色法、化学着色法、自然着色法等。 在实际生产中由于人员、工艺、设备、操作等存在差异,每批的产品色差也会存在一定的差异,产生不同的质量缺陷,在特定的介质下,色泽的深浅是由金属粒子沉积量来决定,而与氧化膜的厚度无关。铝材电解着色的色差的产生,与着色机理、氧化膜的厚度的均匀性及结构与电解着色速度有直接关系。铝材着色的缺陷大体上有以下几种

情况:色浅、色差、染不上色、白点、露白、染色发花、逃色等。如何解决这一问题,确保每批产品的色差保持一致,并在双方确认的偏差范围内,以满足消费者的要求。这就要求生产企业,在对型材进行电解着色表面处理时,加以研究和防范。 以下介绍我公司在阳极氧化电解着色生产工艺中常见的质量缺陷和处理方法: 一、要着色均匀稳定并把色差控制在一定的范围内,减少着色缺陷的产生,在实际的生产过程中,首先在加强阳极氧化工艺操作的控制,在操作时注意以下几方面的要求。 1、在阳极氧化的型材进入着色槽时必须保持较大的倾斜度,并放置在两极中间,确保左右极距相等。同时控制上料绑料面积,每挂料总表面积最大不超过44m2。 2、检查槽液浓度,是否符合工艺要求。 3、送电着色时,行车挂钩与导电梁挂钩必须脱开,并静置0.5~1分钟后才能送电着色。 4、同一种颜色的着色电压必须相等,在着色前预先调整好电源电压。 5、着色结束时,必须立即起吊,尽快流尽槽液,尽快转移至水槽水洗,不可在着色槽中停留,严格控制空中起吊时间,充分洗净型材内孔中的酸液后,才能用色板比色,比色时,掌握型材色略深于样板色。当颜色太浅时,重新放入着色槽通电补色,当颜色太深时,重新放入着色槽(不通电)或氧化槽后面的酸性水槽褪色。

铝合金阳极氧化常见故障分析及预防

铝合金阳极氧化常见故障分析及预防 [摘要] 重点介绍铝合金硫酸阳极氧化工艺中经常发生的故障,分析故障产生的原因,采取有效预防措施,可以减少故障发生,保证其质量。 0 前言 铝的阳极氧化是以铝或铝合金作阳极,以铅板作阴极在硫酸、草酸、铬酸等水溶液中电解,使其表面生成氧化膜层。其中硫酸阳极氧化处理应用最为广泛。铝和铝合金硫酸阳极氧化氧化膜层有较高的吸附能力,易进行封孑L或着色处理,更加提高其抗蚀性和外观。阳极氧化膜层厚一般3~15μm,铝合金硫酸阳极氧化工艺操作简单,电解液稳定,成本也不高,是成熟的工艺方法,但在硫酸阳极化过程中往往免不了发生各种故障,影响氧化膜层质量。认真总结分析故障产生的原因并采取有效预防措施,对提高铝合金硫酸阳极氧化质量有重要 的现实意义。 1 常见故障及分析 (1)铝合金制品经硫酸阳极氧化处理后,发生局部无氧化摸,呈现肉眼可见的黑斑或条 纹,氧化膜有鼓瘤或孔穴现象。此类故障虽不多见但也有发生。 上述故障原因,一般与铝和铝合金的成分、组织及相的均匀性等有关,或者与电解液中所溶解的某些金属离子或悬浮杂质等有关。铝和铝合金的化学成分、组织和金属相的均匀性会影响氧化膜的生成和性能。纯铝或铝镁合金的氧化膜容易生成,膜的质量也较佳。而铝硅合金或含铜量较高的铝合金,氧化膜则较难生成,且生成的膜发暗、发灰,光泽性不好。如果表面产生金属相的不均匀、组织偏析、微杂质偏析或者热处理不当所造成各部分组织不均匀等,则易产生选择性氧化或选择性溶解。若铝合金中局部硅含量偏析,则往往造成局部无氧化膜或呈黑斑点条纹或局部选择性溶解产生空穴等。另外,如果电解液中有悬浮杂质、尘埃或铜铁等金属杂质离子含量过高,往往会使氧化膜出现黑斑点或黑条纹,影响氧化膜的抗 蚀防护性能。 (2) 同槽处理的阳极氧化零件,有的无氧化膜或膜层轻薄或不完整,有的在夹具和零件接触处有烧损熔蚀现象。这类故障在流酸阳极氧化工艺实践中往往较多发生,严重影响铝合 金阳极氧化质量。 由于铝氧化膜的绝缘性较好,所以铝合金制件在阳极氧化处理前必须牢固地装挂在通用或专用夹具上,以保证良好的导电性。导电棒应选用铜或铜合金材料并要保证足够接触面积。夹具与零件接触处,既要保证电流自由通过,又要尽可能减少夹具和零件间的接触印痕。接触面积过小,电流密度太大,会产生过热易烧损零件和夹具。无氧化膜或膜层不完整等现象,主要是由于夹具和制件接触不好,导电不良或者是由于夹具上氧化膜层未彻底清除所致。

华师化学综合实验-无机混凝剂的制备

无机混凝剂的制备 姓名:学号:指导老师:廖高祖 实验时间:2014年3月19日预习密码:76956 【一、文献综述】 聚合硫酸铁是将硫酸铁的部分SO42-以OH-替代,并在硫酸铁的网络结构中插入羟基的碱式硫酸铁,其分子通式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]。聚合硫酸铁作为新型无极高分子絮凝剂,因具有优越的净水性能,加上生产成本低、投加量少、产生的矾花大、絮体密实、沉降快、适用pH值范围广、杂质去除率高、絮团沉降快,脱色效果好等优点,倍受水处理界的青睐,已广泛应用。 【二、实验目的】 1、了解混凝法在水处理中重要作用,混凝剂的种类与制备方法; 2、掌握合成无机混凝剂的操作技术; 3、学会通过金属含量、碱化度,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。【三、实验原理】 1、制备原理 本实验是采用工业副产品废硫酸亚铁和废酸(酸洗废酸、TiO2生产废酸)等为原料制备混凝剂聚合硫酸铁溶液(PFS)。 采用直接氧化法,即用强氧化剂,如H2O2、Cl2、KClO3、MnO2等,直接氧化硫酸亚铁的硫酸水溶液(硫酸与硫酸亚铁的摩尔比在0.20-0.45范围内)而制得产品。反应过程中,一方面,铁盐(三价)在水溶液中会发生水解生成碱式铁盐;另一方面,亚铁盐在足量的硫酸溶液中被氧化时,会生成铁盐。这样,当亚铁盐的硫酸溶液中硫酸的量不足时,氧化的最终将会发生水解,在硫酸亚铁和硫酸的比例合适的情况下,同时还发生聚合,形成高分子的碱式铁盐,即聚合硫酸铁(简称聚铁)。为了防止形成碱式铁盐沉淀,总硫酸根于总铁盐的摩尔的比以1.25-1.45为佳。 硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。 ①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程

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