联用测定中药槐米中芦丁含量的研究

２１０３年８月十成药Ａｕｇ，２００３第２５卷第８期ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＰａｔｅｎｔＭｅｄｉｃｉｎｅＶｏｌ２５Ｎｏ８

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固相萃取一分光光度法联用测定中药槐米中芦丁含量的研究

李力曼，李作平，霍长虹

（河北医科大学药学院，河北石家庄０５００１７）

关键词：固相革取一分光光度法联用（ＳＰＥ．ｕｖ）；槐米；芦丁；含量测定

中图分类号：Ｒ９２７２文献标识码：Ｂ文章编号：１００１—１５２８（２００３）０８—０６７３．０１

中药槐米为豆科植物ＳｏｈｈｏｒａｊａｐｏｎｉｃａＬ的未开放花蕾，其昧苦性凉，具有清热、凉姐、止ｍ之功效。槐米的主要有效成分为芦丁（Ｒｕｔｉｎ，卫称芸香糖苷），芦丁具有降低毛细血管前壁的脆性和调节毛细血管渗透作用．常作高血压症的辅助治疗药物。有荚芦丁的测定分析方法很多，如：ＵＶｒＩ“．ＨＰ［．ＣＬ“．７ＦＬＣ。Ｓｃａｎ【４１等。本文采用固相萃取分光光度法联用（ＳＰＥ．ｕｖ）的方法测定ｒ中药槐米中芦丁的含量，建口ｒ一种新的经济、简便、快速、准确的分析处理方法。

固相萃取（Ｓｏｌｉｄ．ＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，缩写ＳＰＥ）为近年发展的?种微量样品的处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩［５。ＳＰＥ采用高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用茸，简化样品预处理过程，加快了样品处理的速度，消除某牡干扰杂质等优点。ＳＰＥ可应用于气相色谱（ＧＣ）、液相色潜（ＨＰｌ。Ｃ）、红外光谱（ＩＲ）、质谱（ＭＳ）、核磁（ＮＭＲ）、紫外一口Ｔ见光谱（［ＪＶ／ＶＩＳ）、原子吸收（ＡＡ）等各种分析方法的样品预处理。ＳＰＥ已在较复杂的有机化合物分析方面例如体内药物分析、环境监测等方面开始了越来越广泛的应用。ＳＰＥ在天然产物的应用研究还剐刚开始，有关应用报道还比较少见。

１仪器与试剂

１ｌ试荆

芦丁（中国药品生物制品检定所．标准品）；中药槐米由河北医科大学药学院范桂敏老师提供．产地为河北，河北医科大学生药教研室聂风祉教授鉴定；化学试剂均为分析纯。１２杖嚣

ＳＰＥ柱为ＡｇｉｌｅｎｔⅦＣ．规格２００ｍｇ?３ｍｌ，；上海第三分析仪器厂产７５２光栅分光光度计。

２实验及结果

２．１实验条件

用移液管准确量取一定体积的待测溶液置于１００ｍＬ量瓶中，加甲醇至５ｍＬ体积，加０３０ｍＩ，５％ＮＡＮ（）２溶液，放置６ｍｉｎ；再加０３０ｍＬ１０％ＡＩ（Ｎ０３），溶液，放置６ｒａｉｎ；再加４ＯＯｍＬ４％ＮａＯＨ溶液，最后加甲醇至刻度，摇匀。室温放置１５ｍｉｎ后．在紫外分光光度计上于ｘ＝５００ｒｉｍ处测定吸光度。

２２标准溶液的制备

精密称取芦丁标准品４９０ｒａｇ，置于２５ｒｎｌ。量瓶中．加入甲醇溶解并至刻度，得对照品标准溶液（相当含芦丁浓度分别为０１９６ｒａｇ?ｍＬ１）。

２３标准工作曲线的制备

分别准确吸取上标准溶液０（空白），１０，２０，３０，４０．５ＯｒａＬ于６个１０ｍＬ量瓶中．按２２项条件进行测定．得系列不同浓度的标准溶液的吸光度。经处理得回归方程：Ａ＝８５８９Ｃ一０００３８６，ｒ＝０９９８３，浓度单位为ｍｇ?ｍＬ～。

２４生药样品的制备

精密称取干燥的中药粉末５０８０ｍｇ，置于具塞试管中．加人１０ｍＬ甲酵冷浸２４ｈ，过滤；生药中再分别加入１０ｍＬ溶剂冷浸提取２次，尽可能使有效成分提取完全，合并３次提取渣．挥发少量溶剂后移＾２５ｍ１。量瓶中，加人甲醇至刻度；再准确移取５ｍＬ移入２５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度．得定容积的样品溶液（相当古生药０４０６４ｍｇ?ｍＬ。１）。

２５ＳＰＥＵＶ联用测试生药样品

收稿日期：２００２。０５１０

作者简介：李力更（１９６４一）．男，石家庄市人，副教授．主要从事天然药物化学分析。电话：０３１１－６６９１６９０。

６７３

２００３年８月十成药ＡｕＲ，２００３第２５卷第８期（；ｈｉｎｅｓＥ！ｌｒａＴ出ｅ啪ａ１ＰａｔｅｎｔＭｃｄｉ（ｉｎｅＶ０【２”５Ｎｏ８

（Ｉ）ＳＰＥ柱活化：加５ｍＬ石油醚洗柱，再加５ｍＬ甲醇洗＋Ｅ，最后加水５ｍｌ。洗柱；②ＳＰＥ柱Ｅ样及收集：加生药样品溶液卜柱，每２ｍＬ为单位收集流出液；＠ｕｖ测定：以第７～８ｍＬ流出液测试并进行数据处理．得牛药样品中芦丁的含堵为２９Ｉ％。

２６加样回收率考查

将标准品溶液及生药样品涟定量混合后依上法进行ＳＰＥ．ｕｖ联用分析，得平均回收率为９９９８％，ＲＳＤ＝００１２％．ＦＩ３。

３讨论

３１中药槐米巾土要含丰富的有效成分芦丁，属黄酮廿类，其水解后苷兀为槲皮素，由于二者的ｕｖ吸收光谱非常相近，对它们的定量分析一般均需分离后进行，工作繁琐费时Ｈ误差较大。木文介绍的分析１二作，是因为针对待测成分难吸附（极性较大的昔）、干扰杂质（极性较小的苷元和其他杂质）易吸附而采用Ｃ…ＳＰＥ柱进行测试前预处理，达到盘除干扰的目的．．由于ｓＩ，Ｅ柱中固定相对待测成分也有微小的吸附，所以经测定发现，在０～４ｍｌ，接收液中待测成分浓度是逐渐增大的；在第５～１０ｍ［．接收渡中待测成分浓度是

样的，这是因为ＳＰＥ桂巾固定相对待测成分的吸附达到了饱和，此时接收液的浓度与样品溶液的浓度相同的；后边的接收液测试结果稍有不同．这是因为ＳＰＥ柱中固定相对某些干扰杂质的吸附也达到丁饱和，这蜘杂质电出现在接收液ｃｈ干扰丁测定结果。

３２如果对于待测成分极性较小．也可用ＳＰＥＣ．８柱预处理，但此情况是将极性杂质先洗脱掉，冉用合适溶刺将待测成分洗脱并接收，达到去除千扰的目的。

３３ＳＰＥ柱的固定相有一定的吸附饱和量，所以要预测所处理样品中各种成分的多少，否则达不到排除干扰的目的。３４ＳＰＥＵＶ分析方法经济、简便、快速、准确。ＳＰＥ杜已有国外著名厂家生产的成品且价格低廉，使用的仪器也为大多数科研及生产单位均有的常规仪器。

３５ＳＰＥ技术可以应用于许多中草药及中成药的分析工作，如使用高压液相时采用ＳＰＥ预处理可避免；Ｉ，药中复杂成分的干扰及对色谱柱的损伤”Ｊ，ＳＰＥＴＬＣ联用ⅡＪ避免杂质干扰等，有待我们进行更多的研究开发及推广工作。

参考文献

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麝香保心丸对急性心肌梗塞患者心率变异性影响

刘阳贵，杜昕，户静丽

（鹤壁市第一人民医院心内科，河南鹤壁４５８０００）

关键词：麝香保心丸；急性心肌梗塞；心＿毕变异性

中图分类号：Ｒ２８７文献标识码：Ｂ文章编号：１００１—１５２８（２００３）０８—０６７４—０１

麝香保心丸作为急救中成药应用多年，该药在治疗冠心平均年龄为６０２±８３岁（３９～７２岁）；对照组２９例．其中男病心绞痛方面取得一定疗效［１一“。急性心肌梗塞动物试验１７例，女１２例，平均年龄６１３±７４岁（４２～７１岁），两组性表明：麝香保心丸能调整急性心肌缺血时自主神经功能”】。别许龄、病程、病情经统计学处理元显著差别（Ｐ＞００５），本文探讨ｒ麝香保心丸对急性心肌梗塞患者心率变异的影两组资料具有可比性。

晌。１２方法

１材料与方法所有患者均进行常规ＡＭＩ治疗（静脉溶栓、硝酸酯类、对泉倍他乐克口服及抗凝治疗）．治疗组在常规治疗的同时，口服确诊为ＡＭＩ于发病后２４ｈ内入院，２周后存活的患者麝香保心丸每次３粒，每日３次共２周。人院后次日及２周８７倒，心房扑动、心房颤动者除外。其中男５６例，女３１倒。后所有患者早８时３０分进行２４ｈ动态心电图记录，所用仪平均年龄６ｌ３￡７８岁（３９～７２岁）。随机分为麝香保心丸器为美国ＢＩ．９０００三通道动态心电图检查系统，分析系统采组（治疗组）和对照组，治疗组５８例，其中男３９例，女１９例，用人机对话方式检出２４ｈ窦性心律进行ＨＲＶ的时域及频域

收稿日期：２００２，１００８

作者简介：刘阳贵（１９６３～）．男．河南＾．副主任医师．主要研究方向：冠心病的治疗。电话：０３９２—３３１５７２０

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固相萃取-分光光度法联用测定中药槐米中芦丁含量的研究

作者：李力更， 李作平， 霍长虹

作者单位：河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017

刊名：

中成药

英文刊名：CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE

年，卷(期)：2003，25(8)

被引用次数：3次

参考文献(6条)

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