乳剂的制备及油所需HLB值的测定

实验三乳剂的制备及油所需HLB 值的测定

目的要求：

1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。

2、测定液体石蜡所需HLB 值。

实验指导：

乳剂是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系（0.1um 到10um）。乳剂类型有单乳剂（o/w 型,w/o 型），复合乳剂（w/o/w 型,o/w/o 型）。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水），染色法（水/油性染料）。

乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。Griffin 和Davies 提出寻找混合乳化剂的HLB 值和测定被乳化的油所需HLB 值的方法来选择乳化剂。HLB 值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有固定的HLB 值，一般８～１８为适合制备o/w 型乳剂，3～8为适合制备w/o 型乳剂。被乳化的油所需HLB 值与乳化剂的HLB 值越接近乳剂越稳定。当两者不符合时，可将两种不同HLB 值的乳化剂混合使用获得油所需HLB 值。混合乳化剂HLB 值可按下式计算：

HLB 混合＝（HLB a ×W a +HLB b ×W b ）/(W a +W b )

乳剂的制备方法有（1）干胶法（2）湿胶法（3）新生皂法（4）交替加入法（5）机械法等。

实验内容

一、乳剂的制备：

1.液体石蜡乳

处方:西黄蓍胶

0.5g 阿拉伯胶

0.5g 液体石蜡

12.5g 尼泊金乙酯0.6ml（5％）

水加至40ml

制法:西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml,单方向搅拌，迅速研磨制成初乳；再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。

注:阿拉伯胶形成多层乳化膜，乳滴小，不稳定，西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴，合用可取长补短。注意初乳制备，因为这个步骤直接影响乳剂的质量。

2.石灰擦剂

处方:Ca(OH)

2

饱和溶液10ml

麻油10ml

制法：Ca(OH)

2

饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。

注：Ca(OH)

2与麻油中脂肪酸发生皂化反应生成Ca（OOCnHm）

2

为乳化剂，故制得的为W/O

型乳剂。

3乳剂类型的鉴别

（1）稀释法：取上述两种乳剂各1ml与试管中，加水5ml振摇。

（2）染色法：取上述两种乳剂凃于载玻片上，加1d亚甲蓝染色，显微镜下观察，根据观察结果判断乳剂类型。

二、液体石蜡所需最适HLB值的测定：

用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0混合乳化剂各5g，计算各单个乳化剂的用量，填于下表：

制备：取5支25ml干燥具塞量筒，各加入6.0ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB 值的混合乳化剂0.5ml，剧烈振摇10分钟然后加蒸馏水2ml，振摇20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使变成20ml，振摇30次即变成乳剂。经放置5、10、30、60分钟后，分别观察

并记录各乳化剂分层毫升数。

HLB值

6.08.010.012.014.0

观察

51后分层毫升数

101后分层毫升数

301后分层毫升数

601后分层毫升数

根据以上观察结果，液体石蜡所需HLB值为，所成乳化剂属型。

注：每管振摇时应用力均匀一致，初乳的制备为关键。

思考题：

1.所制成的液体石蜡乳和石灰擦剂二处方中，分别以何物为乳化剂？成品为何种类型的乳剂？

2.液状石蜡所需HLB值的测定中乳化剂HLB值间隔较大，若要更准确的测定液状石蜡所需的HLB值，应如何进一步设计实验？

乳剂的制备实验

实验实验一 一乳剂的制备与评价一、实验目的 1.掌握乳剂的几种制备方法。 2.熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。 二、实验原理 乳剂是两种互不混溶的液体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油(O／W)型和油包水(W／O)型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。 乳剂的分散液滴一般为0.1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(K E )，用以快速比较与评价乳剂 的稳定性。乳剂的稳定性参数(K E )计算如下： %100A A A K 0 t 0E ×?=式中：K E —稳定性参数；A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。当A 0－A t >0(或A 0－A t <0)时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A 0－A t =0，即A 0=A 时，分散相基本 不变化，乳剂稳定。即K E 值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的 越少，此乳剂越稳定。由此可见，以K E 值的大小，可用于比较乳剂的物理稳定 性，为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。 三、实验仪器 天平、研体、显微镜、乳匀机、浊度计。 四、实验方法与制备 （一）石灰搽剂 1、处方 麻油10mL

乳剂的制备

乳剂的制备 2015/5/11 一．实验目的 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.熟悉乳剂类型的鉴定方法。 二．实验原理 乳剂是互不相容的两相液体混合其中一相液体以小液滴形式分散于另一相液体 中，形成非均相液体分散体系。分为油包水和水包油型。 三．实验内容 （一）手工法制备乳剂 ①阿拉伯胶为乳化剂(O/W) 阿拉伯胶置于乳钵→加3ml水研匀→加豆油研磨成初乳→加水至25ml研匀 ②聚山梨酯80为乳化剂(O/W) 将豆油和聚山梨酯80 共置入乳钵中→研匀→加入4ml水研成初乳→加水至 25ml ③鱼肝油乳剂(O/W) 西黄蓍胶浆的制备 西黄蓍胶→加乙醇→摇匀→加蒸馏水5ml强力摇匀 鱼肝油 13ml +阿拉伯胶研匀→加蒸馏水→研成初乳→缓慢加入西黄蓍胶浆→ 加水至25ml ④石灰搽剂（W/O） 氢氧化钙 10ml+花生油 10ml →用力振摇成初乳 （二）机械分散法制备乳剂 ①以豆磷脂为乳化剂(O/W) 取豆油，豆磷脂溶液。水共置于组织捣碎机中→低速1min→终止1min→高速 1min即得 四．实验结果

1.影响乳剂稳定性的因素有哪些 ①乳化剂的HLB值②乳化剂的用量③乳化及贮藏时的温度④分散介质的黏度 ⑤分散相的浓度 2.简述干胶法和湿胶法的制备初乳操作要点 干胶法是将乳化剂跟油混匀后再加水形成初乳；而湿胶法是乳化剂先在水中分散后再跟油混匀形成初乳。 3.石灰搽剂的制备原理是什么属何种类型的乳剂 石灰搽剂是氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离的脂肪酸经过皂化反应，再乳化花生油生成W/O型乳剂。 六．讨论 实验中手工法制备的乳剂在显微镜上镜检虽然大部分液滴分散均匀，但不够机械分散法制备的乳剂乳剂均匀。

药剂学实验一乳剂的制备

药剂学实验一乳剂的制备 一、实验目的和要求 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3.掌握乳剂类型的鉴别方法。 二．基本概念和实验原理 乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容的液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在～10 m之间。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。 乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。 通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。 三、实验内容 （一）液状石蜡乳的制备 [处方] 液状石蜡 6 ml 阿拉伯胶 2 g 5%尼泊金乙酯醇溶液ml

1%糖精钠溶液g 香精适量 纯化水加至15 ml [制法]： (1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4 ml，研至发出噼啪声，即成初乳。再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制15 ml。 (2)湿胶法：取纯化水4 ml置乳钵中，加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。再分次加入6 ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成15 ml，即得。 [制剂评注及注意事项]: (1)干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，预先能制成胶浆(胶：水为1：2)者即可。 (2)制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油，油相与胶粉(乳化剂)充分研匀后，按液状石蜡：胶：水为3：1：2比例一次加水，迅速沿同一方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。 (3)湿法所用胶浆(胶：水为1：2)也可提前制出，备用。 (4)制备O／W型乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。 (5)乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。 (6)本品因以阿拉伯胶为乳化剂，故为O／W型乳剂。所制得的乳剂应为乳白色，镜检油滴应细小均匀。 (7)液状石蜡系矿物性油，在肠中不吸收、不消化，对肠壁及粪便起润滑作用，并能阻抑肠内水分的吸收，因而可促进排便，为润滑性轻泻剂。 (8)用途：轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。 （二）石灰搽剂的制备 [处方] 氢氧化钙溶液10 ml

乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

目的要求 1．掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2．了解计算混合表面活性剂的HLB 值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W) 乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型( W/O )乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB 值和被乳化的油所需HLB 值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB 值，选择HLB 值接近的表面活性剂或混合后HLB 较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB 值按下式加权法计算： 式中1，2，,, ，n 分别为已知HLB 值的单个乳化剂，W1，W2，,, ，W n 分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB 值的方法是将两种以上已知HLB 的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种 HLB 值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制 成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL) ，刻度离心管(10mL) ，标准滴管，玻棒，量筒(50mL) ，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80 ，司盘80 等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。 四、实验内容 (一)乳剂的制备 1．乳状石蜡乳

乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

一、目的要求 1．掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2．了解计算混合表面活性剂的HLB值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液（或称乳剂、乳状剂）。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W)乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型（W/O）乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB值，选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算： 式中1，2，……，n分别为已知HLB值的单个乳化剂，W1，W2，……，W n分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL)，刻度离心管(10mL)，标准滴管，玻棒，量筒(50mL)，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80，司盘80等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。 四、实验内容 （一）乳剂的制备 1．乳状石蜡乳

实验报告5：乳剂的制备及乳剂型基质的制备

药剂学实验实验报告 实验五乳剂的制备及乳剂型软膏剂基质的制备 （药学专业、09制药工程） 一、实验目的和要求 1. 掌握几种常用的乳剂制备方法； 2. 熟悉乳剂类型的鉴别。 3. 掌握乳剂型基质的制备方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 实验1：以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂 以豆油、阿拉伯胶等为原料，通过干胶法制备乳剂。 实验2：以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂 以豆油、聚山梨酯80等为乳化剂制备乳剂 实验3：石灰搽剂（W/O型乳剂）的制备 以氢氧化钙、花生油为原料，通过新生皂法制备W/O型石灰搽剂。 实验4：乳剂型软膏剂基质的制备 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括乳剂的定义、分类；乳化剂的作用机理与种类，其热力学稳定性等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：阿拉伯胶、聚山梨酯80、氢氧化钙、花生油、鱼肝油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、油酸山梨坦（司盘80）、液状石蜡、白凡士林、甘油、山梨酸、蒸馏水 2.设备与仪器：恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 实验1：实验书59页以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂 实验2：实验书59页以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂 实验3：实验书62页石灰搽剂的制备 实验4：按以下处方及制备方法制备： 实验4：乳剂型软膏剂基质的制备 处方：硬脂酸7.5g 单硬脂酸甘油酯7.5g 聚山梨酯80：5.5g 油酸山梨坦2g 液状石蜡12.5g 白凡士林7.5g 甘油12.5g 山梨酸1g 蒸馏水75g

制备：将油相成分（硬脂酸、油酸山梨坦、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡及凡士林）与水相成分（聚山梨酯80、甘油、山梨酸及水）分别加热至80摄氏度，将油相加入水相中，边加变搅拌，至冷凝成乳剂型基质 五、实验结果与分析 实验4、5、6：乳剂的制备，将实验结果填于表2－2，并说明形成不同类型乳剂的原因。 处方1 阿拉伯胶 处方2 聚山梨酯80 处方3 石灰搽剂

乳剂的制备

乳剂的制备 Prepared on 22 November 2020

乳剂的制备 2015/5/11 一．实验目的 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.熟悉乳剂类型的鉴定方法。 二．实验原理 乳剂是互不相容的两相液体混合其中一相液体以小液滴形式分散于另一相液体 中，形成非均相液体分散体系。分为油包水和水包油型。 三．实验内容 （一）手工法制备乳剂 ①阿拉伯胶为乳化剂(O/W) 阿拉伯胶置于乳钵→加3ml水研匀→加豆油研磨成初乳→加水至25ml研匀 ②聚山梨酯80为乳化剂(O/W) 将豆油和聚山梨酯80 共置入乳钵中→研匀→加入4ml水研成初乳→加水至 25ml ③鱼肝油乳剂(O/W) 西黄蓍胶浆的制备 西黄蓍胶→加乙醇→摇匀→加蒸馏水5ml强力摇匀 鱼肝油 13ml +阿拉伯胶研匀→加蒸馏水→研成初乳→缓慢加入西黄蓍胶浆→ 加水至25ml ④石灰搽剂（W/O） 氢氧化钙 10ml+花生油 10ml →用力振摇成初乳 （二）机械分散法制备乳剂 ①以豆磷脂为乳化剂(O/W) 取豆油，豆磷脂溶液。水共置于组织捣碎机中→低速1min→终止1min→高速 1min即得

1.影响乳剂稳定性的因素有哪些 ①乳化剂的HLB值②乳化剂的用量③乳化及贮藏时的温度④分散介质的黏度 ⑤分散相的浓度 2.简述干胶法和湿胶法的制备初乳操作要点 干胶法是将乳化剂跟油混匀后再加水形成初乳；而湿胶法是乳化剂先在水中分散后再跟油混匀形成初乳。 3.石灰搽剂的制备原理是什么属何种类型的乳剂 石灰搽剂是氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离的脂肪酸经过皂化反应，再乳化花生油生成W/O型乳剂。 六．讨论 实验中手工法制备的乳剂在显微镜上镜检虽然大部分液滴分散均匀，但不够机械分散法制备的乳剂乳剂均匀。

乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

目的要求 1 ?掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2 ?了解计算混合表面活性剂的HLB值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB值的方法，理解测定的 意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液（或称乳剂、乳状剂）。油以小滴 的形式分散在水中的，称之为水包油型（0/W）乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型（W/0 ）乳剂。判 别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时， 制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB值，选择HLB值接近的表面活性剂或混合后 HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算： 式中1，2，……，n分别为已知HLB值的单个乳化剂，W i, W2，……，W n分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种 HLB值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法（如离心法）观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值，这种方法虽不十分 完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒（50mL），刻度离心管（10mL），标准滴管，玻棒，量筒（50mL），离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80，司盘80等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花 生油。 四、实验内容 （一）乳剂的制备 1. 乳状石蜡乳

乳剂的制备

1. 手工法 （１）油中乳化剂法(emulsifier in oil method) 又称干胶法，其流程为：油 + 乳化剂→研匀→加水→成初乳→加水至全量 具体制备工艺是先将乳化剂和油置于干燥的乳钵中，研匀，按比例一次性加入纯化水，迅速向同一方向用力研磨，直到出现劈啪声，即成稠厚的初乳，然后边研磨边加水至全量，混匀即得。 本法的特点是先制备初乳，在初乳中油、水、胶的比例是：植物油比例为4:2:1；挥发油比例为2:2:1；液状石蜡比例为3:2:1。本法适用于阿拉伯胶，或阿拉伯胶与西黄蓍胶的混合胶为乳化剂的乳剂。 （２）水中乳化剂法(emulsifier in water method) 又称湿胶法，其流程为：水 + 乳化剂→研匀→加油→成初乳→加水至全量 具体制备工艺是先将乳化剂分散于水中，再将油加入，用力搅拌使成初乳，然后加水将初乳稀释至全量，混匀即得。本法也需制备初乳，初乳油、水、胶的比例与上法相同。 （3）两相交替加入法本法是向乳化剂中每次少量交替地加入水或油，边加边搅拌，即可形成乳剂。天然高分子类乳化剂、固体粉末乳化剂等可用于本法制备乳剂。当乳化剂用量较多时，本法是一个很好的方法。本法应注意每次需少量加入油相和水相。 2. 机械法 将油相、水相、乳化剂混合后用乳化机械制成乳剂。机械法制备乳剂可以不考虑混合顺序，借助于机械提供的强大能量，很容易制成乳剂。乳化机械主要有以下几种：（1）搅拌乳化装置：分为低速搅拌乳化装置和高速搅拌乳化装置。低速搅拌制得的普通乳粒径范围较宽；高速搅拌器在一定范围内，转速愈高，搅拌时间愈长，乳滴愈小。组织捣碎机属于高速搅拌乳化装置。 （2）高压乳匀机：借强大推动力将两相液体通过乳匀机的细孔而形成乳剂。制备时先用其它方法初步乳化，再用乳匀机乳化，效果较好。 （3）胶体磨：利用高速旋转的转子和定子之间的缝隙产生强大剪切力使液体乳化。制备出乳剂的质量不如高压乳匀机或超声波乳化机好，可用于制备比较粘的乳剂。 (4) 超声波乳化装置：用10~15 kHz高频振动制备乳剂。乳化时间短，液滴细而匀，因能量大可引起某些药物分解。可制备O/W和W/O型乳剂，但粘度大的乳剂不宜用本法制备。

药剂学实验指导——乳剂的制备及鉴别

实验十 乳剂的制备及鉴别 实训目的 ● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。 ● 会进行乳剂类型的鉴别。 ● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 实训器材 药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油（或其他植物油）、苏丹红、亚甲蓝。 器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。 实训指导 干胶法制备乳剂的工艺流程如下： 湿胶法制备乳剂的工艺流程如下： 新生皂法制备乳剂的工艺流程如下： （一）液状石蜡乳的制备 1．方法步骤 ［处方］ 液状石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g

纯化水加至30ml ［制法］ （1）干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中，加入液状石蜡12ml，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发生噼啪声，形成稠厚的乳状液，即成初乳，再加纯化水适量研匀即得。 （2）湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中，加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后，分次加入液状石蜡，迅速向同一方向研磨，至制成稠厚的初乳。然后加入适量纯化水，使成30ml，搅匀，即得。 本品为润滑性轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。 2．注意事项 （1）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵；油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水（添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。若在初乳中添加水量过多，因外相水液的黏度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂），迅速沿同一方向研磨。研磨时应注意方向一致，由乳钵体内部向外，再由外向内。其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。 （2）本品以阿拉伯胶为乳化剂，故为O/W型乳剂，必须在初乳制成后加水稀释。所制得的乳剂为乳白色，镜检油滴应细小均匀。 （二）石灰搽剂的制备 1．方法步骤 ［处方］氢氧化钙溶液30ml 花生油30ml ［制法］取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中，加盖用力振摇至乳剂形成即得。 本品用于烧伤、烫伤的治疗。 2．注意事项 （1）本法系采用新生皂法制备乳剂。氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成钙皂后，作为乳化剂生成W/O型乳剂。其他常见的植物油如菜油、麻油等均可代替花生油。实际应用中花生油用前应以干热法灭菌。 （2）本实验中所用氢氧化钙溶液应为饱和溶液。氢氧化钙溶液制法：取氢氧化钙0.3g，置锥形瓶内，加纯化水100ml，密塞摇匀，时时剧烈振摇，放置1h，即得。用时倾取上层澄明液使用。 （3）本品具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。氢氧化钙有收敛、杀菌作用，钙离子能使毛细血管收缩，抑制烧伤后的体液外渗，并能促进上皮细胞生成。钙皂还可中和酸性渗

药剂学实验一 乳剂的制备之令狐文艳创作

药剂学实验一乳剂的制备 令狐文艳 一、实验目的和要求 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3.掌握乳剂类型的鉴别方法。 二．基本概念和实验原理 乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容的液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1～10m之间。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。 乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。 三、实验内容 （一）液状石蜡乳的制备 [处方] 液状石蜡6ml 阿拉伯胶2g 5%尼泊金乙酯醇溶液0.05ml 1%糖精钠溶液0.003g 香精适量 纯化水加至15ml [制法]： (1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4ml，研至发出噼啪声，即成初乳。再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制15ml。 (2)湿胶法：取纯化水4ml置乳钵中，加2g阿拉伯胶粉研成胶浆。再分次加入6ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成15ml，即得。 [制剂评注及注意事项]:

乳剂的制备及油所需HLB值的测定

实验三乳剂的制备及油所需HLB 值的测定 目的要求： 1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。 2、测定液体石蜡所需HLB 值。 实验指导： 乳剂是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系（0.1um 到10um）。乳剂类型有单乳剂（o/w 型,w/o 型），复合乳剂（w/o/w 型,o/w/o 型）。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水），染色法（水/油性染料）。 乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。Griffin 和Davies 提出寻找混合乳化剂的HLB 值和测定被乳化的油所需HLB 值的方法来选择乳化剂。HLB 值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有固定的HLB 值，一般８～１８为适合制备o/w 型乳剂，3～8为适合制备w/o 型乳剂。被乳化的油所需HLB 值与乳化剂的HLB 值越接近乳剂越稳定。当两者不符合时，可将两种不同HLB 值的乳化剂混合使用获得油所需HLB 值。混合乳化剂HLB 值可按下式计算： HLB 混合＝（HLB a ×W a +HLB b ×W b ）/(W a +W b ) 乳剂的制备方法有（1）干胶法（2）湿胶法（3）新生皂法（4）交替加入法（5）机械法等。 实验内容 一、乳剂的制备： 1.液体石蜡乳 处方:西黄蓍胶 0.5g 阿拉伯胶 0.5g 液体石蜡 12.5g 尼泊金乙酯0.6ml（5％）

水加至40ml 制法:西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml,单方向搅拌，迅速研磨制成初乳；再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。 注:阿拉伯胶形成多层乳化膜，乳滴小，不稳定，西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴，合用可取长补短。注意初乳制备，因为这个步骤直接影响乳剂的质量。 2.石灰擦剂 处方:Ca(OH) 2 饱和溶液10ml 麻油10ml 制法：Ca(OH) 2 饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。 注：Ca(OH) 2与麻油中脂肪酸发生皂化反应生成Ca（OOCnHm） 2 为乳化剂，故制得的为W/O 型乳剂。 3乳剂类型的鉴别 （1）稀释法：取上述两种乳剂各1ml与试管中，加水5ml振摇。 （2）染色法：取上述两种乳剂凃于载玻片上，加1d亚甲蓝染色，显微镜下观察，根据观察结果判断乳剂类型。 二、液体石蜡所需最适HLB值的测定： 用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0混合乳化剂各5g，计算各单个乳化剂的用量，填于下表： 制备：取5支25ml干燥具塞量筒，各加入6.0ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB 值的混合乳化剂0.5ml，剧烈振摇10分钟然后加蒸馏水2ml，振摇20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使变成20ml，振摇30次即变成乳剂。经放置5、10、30、60分钟后，分别观察

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实验十乳剂的制备及鉴别实训目的 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。 会进行乳剂类型的鉴别。 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 实训器材 药品液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油（或其他植物油）、苏丹红、亚甲蓝。 器材瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。 实训指导 干胶法制备乳剂的工艺流程如下： 水水 乳化剂 混 初乳乳剂 合 油 湿胶法制备乳剂的工艺流程如下： 油水 乳化剂 混 初乳乳剂 合 水 新生皂法制备乳剂的工艺流程如下： 植物油搅拌 或 乳剂 振摇 碱 （一）液状石蜡乳的制备 1．方法步骤 ［处方］液状石蜡12ml 阿拉伯胶4g

纯化水加至30ml ［制法］ （ 1）干胶法将阿拉伯胶粉4g 置干燥乳钵中，加入液状石蜡12ml ，稍加研磨，使胶 粉分散后，加纯化水8ml ，不断研磨至发生噼啪声，形成稠厚的乳状液，即成初乳，再加纯 化水适量研匀即得。 （ 2）湿胶法取纯化水约8ml 升置乳钵中，加入4g 阿拉伯胶粉研匀成胶浆后，分次 加入液状石蜡，迅速向同一方向研磨，至制成稠厚的初乳。然后加入适量纯化水，使成 30ml，搅匀，即得。 本品为润滑性轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术 后便秘者。 2．注意事项 （ 1）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵；油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、 水、胶约为3:2:1 的比例一次加水（添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W 型，形成后亦极易破裂。若在初乳中添加水量过多，因外 相水液的黏度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂），迅速沿同一方向研磨。研磨时应注意方向一致，由乳钵体内部向外，再由外向内。其间不能改变 研磨方向，也不宜间断研磨。 （2）本品以阿拉伯胶为乳化剂，故为 O/W 型乳剂，必须在初乳制成后加水稀释。所制得 的乳剂为乳白色，镜检油滴应细小均匀。 （二）石灰搽剂的制备 1．方法步骤 ［处方］氢氧化钙溶液30ml 花生油30ml ［制法］取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中，加盖用力振摇至乳剂形成即得。 本品用于烧伤、烫伤的治疗。 2．注意事项 （1）本法系采用新生皂法制备乳剂。氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂 化反应形成钙皂后，作为乳化剂生成 W/O 型乳剂。其他常见的植物油如菜油、麻油等均可代替 花生油。实际应用中花生油用前应以干热法灭菌。 （2）本实验中所用氢氧化钙溶液应为饱和溶液。氢氧化钙溶液制法：取氢氧化钙0.3g， 置锥形瓶内，加纯化水100ml ，密塞摇匀，时时剧烈振摇，放置1h，即得。用时倾取上层 澄明液使用。 （3）本品具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。氢氧化钙有收敛、杀菌作用，钙离子 能使毛细血管收缩，抑制烧伤后的体液外渗，并能促进上皮细胞生成。钙皂还可中和酸性渗

乳剂的制备及油所需HLB值的测定

实验三乳剂的制备及油所需HLB值的测定 目的要求： 1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。 2、测定液体石蜡所需HLB值。 实验指导： 乳剂是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系（0.1 um到10um）。乳剂类型有单乳剂（ o/w型, w/o 型），复合乳剂（ w/o/w型, o/w/o型）。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水），染色法（水/油性染料）。 乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有固定的HLB值，一般８～１８为适合制备o/w型乳剂，3～8为适合制备w/o型乳剂。被乳化的油所需HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。当两者不符合时，可将两种不同HLB值的乳化剂混合使用获得油所需HLB值。混合乳化剂HLB 值可按下式计算： HLB 混合＝（HLB a×W a+HLB b×W b）/(W a+W b) 乳剂的制备方法有（1）干胶法（2）湿胶法（3）新生皂法（4）交替加入法（5）机械法等。 实验内容 一、乳剂的制备： 1.液体石蜡乳 处方: 西黄蓍胶 0.5g 阿拉伯胶 0.5g 液体石蜡 12.5g 尼泊金乙酯 0.6ml（5％）

水加至 40ml 制法: 西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml ,单方向搅拌，迅速研磨制成初乳；再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。 注:阿拉伯胶形成多层乳化膜，乳滴小，不稳定，西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴，合用可取长补短。注意初乳制备，因为这个步骤直接影响乳剂的质量。 2.石灰擦剂 处方: Ca(OH) 2 饱和溶液 10ml 麻油 10ml 制法：Ca(OH) 2 饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。 注：Ca(OH) 2与麻油中脂肪酸发生皂化反应生成Ca（OOCnHm） 2 为乳化剂，故制得的为W/O 型乳剂。 3乳剂类型的鉴别 （1）稀释法：取上述两种乳剂各1ml 与试管中，加水5ml振摇。 （2）染色法：取上述两种乳剂凃于载玻片上，加1d亚甲蓝染色，显微镜下观察，根据观察结果判断乳剂类型。 二、液体石蜡所需最适HLB值的测定： 用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0 混合乳化剂各5g，计算各单个乳化剂的用量，填于下表： 制备：取5支25ml干燥具塞量筒，各加入6.0ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB 值的混合乳化剂0.5ml，剧烈振摇10分钟然后加蒸馏水2ml，振摇20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使变成20ml，振摇30次即变成乳剂。经放置5、10、30、60分钟后，分别观察

实验二 乳剂的制备与评价

实验二 乳剂的制备与评价 一、实验目的 1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响。 3. 熟悉离心分光光度法在评价乳剂物理稳定性研究中的应用。 4. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。 二、实验指导 乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油 (O ／W)型和油包水 (W ／O) 型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。 乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm ，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(K E )，用以快速比较与评价乳剂的稳定性。乳剂的稳定性参数 (K E ) 计算如下： %100A A A K 0t 0E ?-= 式中：K E —稳定性参数；A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。 当A 0－A t >0( 或A 0－A t <0) 时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A 0－A t =0，即A 0=A 时，分散相基本不变化，乳剂稳定。即K E 值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少，