苯乙酮的合成

试验十苯乙酮的合成

一、简介

?苯乙酮，英文：acetophenone, 或者methylphenyl ketone, acetylbenzene。分子式C8H8O，分子量：120.15.

?苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制备出来的。将苯甲酸钙和乙酸钙的混合物蒸馏得到。在褐煤焦油的重油馏分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingia latifolia的精油中，可以从其中分馏结晶得到；也存在于岩蔷薇、大鄩麻、香熏草及各种植物中，还存在于海狸香净油中。

1．物理化学性质

在室温下为无色至淡黄色液体或无色晶体。具有香豆素和扁桃的气味，有甜香尖刺气息，苦的芬芳的风味。有强的吸湿性。

熔点19.46℃；沸点201.7℃（1013kPa）、95℃（2.579kPa）、79（1.290kPa）；相对密度d4201.0280；折射率n D201.5325；闪点（闭杯）82℃；粘度（20℃）0.93mPa.s；溶解度0.55％（在水中），几乎可与所有有机溶剂混溶。

2．产品规格及用途

二、本次实验的目的（本次实验为考察实验）

? 学习付氏酰基化反应原理和操作

? 学习使用气体吸收装置以及巩固萃取、洗涤和蒸馏等基本反应操作。

三、实验原理

付氏酰基化反应就是芳香化合物利用Lewis 酸，如AlCl 3、BF 3、H 2SO 4等作催化剂，与酰基化试剂，如酰氯、酸酐和羧酸等发生亲核取代反应。

四、反应操作流程

? 准备：100ml 三口瓶，球冷，气体吸收装置（NaOH 的水溶液，一烧杯水中加入几粒NaOH 即可），搅拌，恒压滴液漏斗

? 快速加入AlCl3和苯，滴加乙酸酐，控制反应温度，以免副反应多，显白烟。 ? 保证充分反应。滴加完毕，反应稍慢，室温加热，直到无HCl 冒出为止。大约需要1小时。 ? 将反应瓶置于冷水浴中，慢慢加入混合的盐酸—冰水，使固体溶解，若不溶解继续加酸，待固体全部进行分液，水相用30ml 石油醚萃取两次，合并有机相并用10％NaOH 和水分别洗涤。 ? 有机相进行干燥，不能用CaCl 2干燥。

? 用水浴常压蒸出低沸点物质，然后减压蒸出产物苯乙酮。

? 若用常压蒸馏产物，140℃以上要用空冷（bp ＝198～202度）

五、本次实验要检查的内容

1.

本次实验为考察实验，指导教师不做过多讲解。如何装干燥管学生没学过可讲一下。 2.

准确量取药品，乙酸酐由教师发给学生，以视公平。 3.

检查预习报告是否全面、正确。 4.

装置搭装是否正确，包括：S 扣，冷凝管上下水，干燥管，气体吸收装置等。 5.

常压蒸馏及减压蒸馏过程和装置是否正确，包括：是否放沸石，温度计位置等。 6.

产品结果老师一定要亲自检查，登记。 7.

要求学生测折射率，测完后教师要复查。

六、注意事项

1. 此实验应在无水条件下进行，所用药品及仪器需要全部干燥。无水三氯化铝在空气中容易吸潮分解，在称量过程中动作要快，称完后及时倒入烧瓶中，将烧瓶和药品瓶盖子及时盖好。

2. 在与无水三氯化铝接触的过程中，应避免与皮肤接触，以免灼伤。

3. 反应温度不宜过高，一般控制反应液温度在60℃左右为宜，反应时间长些，可以提高产率。

4. 加酸水时，开始慢一些，过快会引起爆沸，反应高峰过后可以加快速度。

COOH CH COCH H C O CO CH H C AlCl 335623663

+??

→?）＋（