硫酸铵国家标准
硫酸铵国家标准
GB 535—1995 硫酸铵1、主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。
分子式：(NH4)2SO4
相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量) 2、引用标准
GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 8569 固体化学肥料包装
3 技术要求
3.1 硫酸铵质量应符合表1要求：
表1
注：1)硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。
4 试验方法
分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。
4.1 外观
目测。
4.2 氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)。
本方法等效采用ISO 3332─75《工业用硫酸铵—氨态氮含量的测定—蒸馏后滴定法》。
4.2.1 方法提要
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，450g/L溶液。
4.2.2.2 硫酸(GB/T 625)标准滴定溶液，c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L。
4.2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L。
4.2.2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。
溶解0.1g甲基红(HG/T 3—958)于50mL乙醇(GB/T 679)中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。
4.2.2.5 硅脂或其他不含氮的润滑脂。
4.2.3 仪器、设备
一般实验室仪器
4.2.3.1 蒸馏仪器
本方法使用的仪器如图1所示：
a.蒸馏瓶(A)：容积为1L。
b.防溅球管(B)：平行地插入滴液漏斗(C)。
c.滴液漏斗(C)：容积为50mL。
d.直形冷凝管(D)：有效长度约400mm。
e.吸收瓶(E)：容积为500mL，瓶侧连接双连球。
4.2.3.2 防暴沸石或防暴沸装置，后者由一根长100mm，直径5mm 玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 试样溶液的制备
称取10g试样，精确至0.001g，溶于少量水中，转移至500mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.2.4.2 蒸馏
从量瓶(4.2.4.1)中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶(A)中，加入约350mL水和几粒防暴沸石(或防暴装置：将聚乙烯管接触烧瓶底部)。
用单标线吸管加入50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入80mL水和5滴混合指示剂溶液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图1安装蒸馏仪器，并确保仪器所
有部分密封。
通过滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(4.2.2.1)20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。
加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中的收集量达到250～300mL时停止加热，打开滴液漏斗(C)，拆下防溅球管(B)，用水冲洗冷凝管
(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶。
4.2.4.3 滴定
将吸收瓶(E)中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。
4.2.4.4 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按4.2.4.1～4.2.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.2.5 分析结果的表述
氮(N)含量(x1，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：
x1＝{(V2－V1)c×0.01401/〔m×(50/500) ×(100－xH2O)/100〕}×100＝(V2－V1)c×1401/〔m(100－xH2O)〕 (1)
式中：V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
m──试样的质量，g；
xH2O──试样中水的百分含量；
0.01401──与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。
4.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.06％。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
4.3 氮含量的测定甲醛法
4.3.1 方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，4g/L溶液。
4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L。
4.3.2.3 甲醛，250g/L溶液。
按附录A配制和测定。
4.3.2.4 甲基红(HG/T 3—958)指示液，1g/L乙醇(GB/T 678)溶液。
4.3.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。
4.3.3 分析步骤
4.3.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。
4.3.3.2 测定
加入15mL甲醛溶液至试液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至浅红色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。
4.3.3.3 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。
4.3.4 分析结果的表述
氮(N)含量(x2，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：
x2＝{(V1－V2).c×0.01401/[m×(100－xH2O)/100〕}×100＝(V1－V2).c×140.1/〔m(100－xH2O)〕 (2)
式中：V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
m──试样的质量，g；
xH2O──试样中水的百分含量；
0.01401──与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于