4-对甲苯基-4-氧代丁酸的制备
1.在装有回流冷凝管、酸气吸收装置和温度计的干燥的100mL三口瓶中加入
使反应8mL甲苯和已准确称量过的1g丁二酸酐,搅拌下一次加入4g无水AlCl
3
发生。
2.待反应平稳,用电磁搅拌器加热,控温在90℃左右反应30分钟。
3.将反应体系冷却至室温,在冰水浴冷却及搅拌下缓慢加入6mL浓盐酸和6g冰的混合物,使反应液水解完全。
4.用100mL三口瓶作水蒸汽发生器,用煤气灯加热,对上述混合液进行水蒸汽蒸馏,蒸除过量的甲苯。
5.将蒸除甲苯后的剩余液置水浴中,冷至室温,即有固体产生,减压过滤,每次用2-3mL冷水洗涤两次。
6.将上述固体加入100mL圆底烧瓶中,用15%乙醇重结晶,如粗品有颜色可加入适量活性炭脱色,减压热过滤,静置,结晶。
7.待产品结晶完全后抽滤,用少量的15%乙醇洗涤产品两次,干燥。
8.显微熔点仪测定熔点,称量产品,计算产率。
主要试剂及原料
1.甲苯(经干燥并重蒸)
2.无水三氯化铝
3.丁二酸酐
4.无水氯化钙
5.盐酸
6.15%的乙醇
7.冰
8.5%的氢氧化钠(吸收用)
9.活性炭
异丁酸 https://www.wendangku.net/doc/9912012488.html,/692/
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中文名: 中文名: 异丁酸 中文别名: 中文别名: 2-甲基丙酸 英文名称: 英文名称: Isobutyric acid 英文别名: 英文别名: 2-Methylpropionic acid; Isobutyricacid,99%; iso-Butyric acid 99+ %; ISO-BUTYRIC AID; Di methyl acetic acid; Methyl propionic acid; Natural Isobutyric Acid CAS No.: 79-31-2 : EINECS 号: 201-195-7 分 子 式: C4H8O2 分 子 量: 88.11 熔 点: -47℃ 沸 点: 153-154℃ 折 射 率: 1.392-1.394 闪 光 点: 59℃ Inchi: InChI=1/C4H8O2/c1-3(2)4(5)6/h3H,1-2H3,(H,5,6) : 密 度: 0.948 水 溶 性: 210 g/L (20℃) 危险类别码: 危险类别码: R21/22 危险品运输编号: 危险品运输编号: UN 2529 包装等级 包装等级: III 危险类别: 危险类别: 3 急性毒性: 急性毒性: 口服- 大鼠 LD50: 280 毫克/ 公斤 灭 火 剂: 泡沫、干粉、二氧化碳、砂土
火警危险: 火警危险: Flammable/combustible material. May be ignited by heat, sparks or flames. Vapors may form explosive mixtures with air. Vapors may travel to source of ignition and flash back. Most vapors are hea vier than air. They will spread along ground and collect in low or confined areas (sewers, basements, tan ks). Vapor explosion hazard indoors, outdoors or in sewers. Runoff to sewer may create fire or explosion hazard. Containers may explode when heated. Many liquids are lighter than water. 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准: 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准: 添 加 剂允许使用该种添添 加 中 文 名 加 剂 的 食 品 中 文 剂 功 最大允许使用量(g/kg) 称 名称 能 食 品 异丁酸 食品 用 香 料 毒性分级: 毒性分级: 高毒 储运特性: 储运特性: 包装完整、轻装轻卸; 库房通风、远离明火、高温、与氧化剂、碱分开存放 可燃性危险特性: 可燃性危险特性: 遇明火、高温、强氧化剂可燃; 燃烧排放刺激烟雾 使用限量: 使用限量: FEMA(mg/kg):软饮料 4.1;冷饮 12;糖果 41;焙烤食品 38;胶姆糖 470;人造奶油 30。 适度为限(FDA§172.515,2000)。 健康危害: 健康危害: Inhalation causes irritation of nose and throat. Ingestion causes irritation of mouth and stoma ch. Contact with eyes or skin causes irritation. 含量分析: 含量分析: 按“丁酸(03454)”中含量分析法测定。 毒 性: GRAS(FEMA)。LD50 280 mg/kg(大鼠,经口)。 危险品标志: 危险品标志: 用于配制香精的各香料成分不得超过在 GB 2760 中的最大允许使用量和最大允许残留量 最大允许残留量 (g/kg)
Xn:Harmful
分子结构式: 分子结构式:
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化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名:2-甲基四氢呋喃 化学品英文名:2-methyltetrahydrofuran 企业名称:永农生物科学(Yongnong Biosciences Co., Ltd) 企业地址:省市上虞区湾经济技术开发区纬七东路三号 邮编:312369 传真:07 联系:08;09 企业应急:08;国家化学事故应急咨询专线(已委托协议):00 推荐及限制用途:化工原料,用作溶剂。 第2部分危险性概述 紧急情况概述: 无色液体,易燃。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、高热易燃烧爆炸。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。 GHS危险性类别: 易燃液体类别3 皮肤腐蚀/刺激类别3 急性毒性类别4 严重眼睛损伤/眼睛刺激性类别2A 致癌性类别2 生殖细胞突变性未分类 特异性靶器官系统毒性-一次接触类别3 特异性靶器官系统毒性-反复接触未分类 吸入危害类别4 对水环境危害-急性类别2 对水环境危害-慢性类别2 标签要素: 形象图: 警示词:危险 危险性说明:中闪点易燃液体和蒸气。
●防说明: ——在得到专门指导后操作。在未了解所有安全措施之前,不得操作。 ——远离热源、火花、明火、热表面。使用不产生火花的工具作业。 ——采取防止静电措施,容器和接收设备接地、连接。 ——使用防爆型电气、通风、照明及其他设备。 ——保持容器密闭。 ——仅在室外或通风良好处操作。 ——作业场所不得吸烟。 ——戴防护手套和防护眼镜 ●事故响应 ——误服者给充分漱口、饮水,尽快洗胃。就医 ——如吸入,立即将患者转移至空气新鲜处,保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。呼吸机心跳停止者立即进行人工呼吸和心脏按压术。就医。 ——眼接触后立即提起眼睑,用大量流动清水彻底冲洗。 ——皮肤接触,脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 ——收集泄漏物。 ——发生火灾时,使用干粉、砂土、泡沫或二氧化碳灭火。用水灭火无效 ●安全储存: ——在阴凉、通风良好处储存。 ——密闭储存 ●废弃处置 ——按危险废物无害化处置后废弃 物理和化学危险:易燃液体和蒸气。其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引起回燃。若遇高热,容器压增大,有开裂和爆炸的危险。 健康危害: 本品具有麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。长期反复皮肤接触,可因脱脂作用而发生皮炎。 环境危害:对水生生物有毒并且有长期持续影响。
二羟甲基丁酸(DMBA)和二羟甲基丙酸(DMPA)二羟甲基丁酸可以使水溶性涂料以及水溶性聚氨酯,聚酯,环氧树脂等聚合物获得极强的亲水性,使聚合物在工艺过程中操作性能优良,反应速度快,可以取代DMPA成为新一代绿色环保产品。 对水溶性涂料及水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等的环保要求,发达国家已有立法,我国“十五”计划中也将其列为发展的重点。2,22二羟甲基丁酸可使上述聚合物质获得强亲水性,使其在工艺过程中操作性能优良,反应速度快,可望取代现用的2,22二羟甲基丙酸而成为新一代绿色环保用品[1]。目前有关2,22二羟甲基丁酸合成的研究报道很少,全球也只有日本化成公司独家生产。由于国际上最新的合成技术中尚存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效减少污染的绿色化学设计思想,造成了产品成本昂贵的现状,也限制了这种环保材料的推广使用。 金腾龙化工是国内最大的二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸的供应商,拥有制作二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸最好的工艺方法,且二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸以获得国家专利。 2,2-二羟甲基丁酸(DMBA) CAS :10097-02-6 英文名:Dimethylolbutanoic acid [2,2-Bis(hydroxymethyl)butyric Acid] 分子式:C6H12O4 分子量:148.16
用途: DMBA是带有两个活性的羟甲基团的新戊基羧酸,因此可以被用作合成水性高分子体系,可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。DMBA在不同溶剂中具有比DMPA更好的溶解性能,因此可以使工作效率得到很大的改善。DMBA被视为水性聚氨酯用新一代绿色环保型扩链剂和内乳化剂,生产水性聚氨酯胶黏剂,无需使用有机溶剂,有机残留物为零。不存在使用DMPA熔点高、溶解慢、反应时间长、能耗高、产品性能差、需要加入有机溶剂、溶剂残留量大等问题。还可用于水性环氧树脂、聚酯等胶黏剂的制造。目前水性聚氨酯、水性树脂、水性胶粘剂、水性涂料等水性产品最好的多用途改性助剂(亲水扩链剂),作为单体,改性过程中,二羟甲基丁酸(DMBA)无需添加任何有机溶剂(以水代替),生产工艺更加简单,性能稳定,效果最好.其中二羟甲基丙酸(DMPA)以优越的性价比使得其在水性领域应用较为普遍! 包装:25kg/包纸板桶装或纸箱装,内衬铝塑薄膜袋。25kg/桶 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA) CAS NO:4767-03-7 英文名称:2,2-Dimethylol Propionic Acid 结构式:CH3-C(CH2OH)2-COOH 分子式:C5H10O4 分子量:134.13 溶于丙酮、甲醇,不溶于苯、甲苯。新戊基结构使它有良好的耐热性、耐水性和颜色稳定性,带有羧基的二元醇结
1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD50400~800mg/kg(大鼠经口);500mg/kg(兔经皮)
危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。具有腐蚀性。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂士、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防酸碱工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
四氢呋喃 四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一,无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。简称THF ,分子式为C4H8O ,沸点为66℃,比重D 20 40.886~0.888,折光率n20 D1.4060~1.4080。由于其具有溶解速度快、扩散性能好、流动性好、低毒、低沸点等特点,对有机物和无机物均有良好的溶解性能,素有“万能溶剂”之称,可用在树脂、聚醚橡胶和聚氨酯合成中作溶剂。 中文名: 四氢呋喃 外文名: tetrahydrofuran 分子式: C4H8O 相对分子质量: 72.11 化学品类别: 有机物 管制类型: 不管制 储存: 密封保存 CAS 编号: 109-99-9 其他名称: 1,4-环氧丁烷;氧杂环戊烷;氧戊环 物理性质 四氢呋喃结构式 外观与性状:无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。 熔点(℃):-108.5 ; 相对密度(水=1):0.89 ; 沸点(℃):65.4 ; 相对蒸气密度(空气=1):2.5 ; 分子式:C4H8O ; 分子量:72.11 ; 饱和蒸气压(kPa):15.20(15℃) ; 临界温度(℃):268 ; 临界压力(MPa):5.19 闪点(℃):-20 ;爆炸上限%(V/V):12.4 ;引燃温度(℃):230 ; 爆炸下限%(V/V):1.5 ; 溶解性:溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。[2] 化学性质 在加压下与氯化氢作用生成1,4-二氯丁烷。易燃,与氢氧化钠、氢氢化钾反应强烈。与酸接触能发生反应,不加稳定剂暴露在空气中能形成有爆炸性的过氧化物。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限2.3%-11.85%(vol)。由于四氢呋喃中氧原子配位能力很强,并且沸点较高,故可以用于合成格氏试剂(氯苯,氯乙烯和镁只有在四氢呋喃中才能生成格氏试剂),有机锂试剂(但能被游离的叔丁基锂分解,故游离的叔丁基锂只有在环己烷,石油醚中才稳定存在)。同时由于一些无机盐(如氯化锂,氯化铬,氯化钴,氯化镍,溴化钾,硝酸铵,高氯酸钠,高氯酸锂等)和常见的季铵盐(四甲基氯化铵,四丁基溴化铵,四乙基氯化铵等)也溶于四氢呋喃,故也可以用于有机配合物的合成和有机电化学当中(作为低温电解质和有机电化学合成的溶剂。)[4] 作用与用途 四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC ;聚偏氯乙烯和丁苯胺,广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。THF 自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG ),也称四氢呋喃均聚醚。PTMEG 与甲苯
常见氨基酸的名称结构 及分类 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
表16-120种常见氨基酸的名称和结构式 名称中文缩 写 英文缩写结构式 等电点 非极性氨基酸 丙氨酸 (-氨基丙酸) Alanine 丙Ala A 缬氨酸 (-甲基--氨基丁酸) *Valine 缬Val V 亮氨酸 (-甲基--氨基戊酸) *Leucine 亮Leu L 异亮氨酸 (-甲基--氨基戊酸) *Isoleucine 异亮Ile I 苯丙氨酸 (-苯基--氨基丙酸) *Phenylalanine 苯丙Phe F 色氨酸 [-氨基--(3-吲哚基)丙 酸] *Tryptophan 色Trp W 蛋(甲硫)氨酸 (-氨基--甲硫基戊酸) *Methionine 蛋 (甲 硫) Met M 脯氨酸 (-四氢吡咯甲酸) Proline 脯Pro P 非电离的极性氨基酸 甘氨酸 (-氨基乙酸) Glycine 甘Gly G 丝氨酸 (-氨基--羟基丙酸) Serine 丝Ser S 苏氨酸 (-氨基--羟基丁酸) *Threonine 苏Thr T 半胱氨酸 (-氨基--巯基丙酸) 半胱Cys C
Cysteine 酪氨酸 酪Tyr Y (-氨基--对羟苯基丙酸) Tyrosine 天冬酰胺 天胺Asn N (-氨基丁酰胺酸) Asparagine 谷氨酰胺 谷胺Gln Q (-氨基戊酰胺酸) Glutamine 碱性氨基酸 组氨酸 [-氨基--(4-咪唑基)丙 组His H 酸] Histidine 赖氨酸 赖Lys K (,-二氨基己酸) *Lysine 精氨酸 精Arg R (-氨基--胍基戊酸) Arginine 酸性氨基酸 天冬氨酸 天冬Asp D (-氨基丁二酸) Asparticacid 谷氨酸 (-氨基戊二酸) 谷Glu E Glutamicacid 带“*”为必需氨基酸
2-甲基四氢呋喃------格氏反应新溶剂一产品简介: 2-甲基四氢呋喃,英文名2-Methyl tetrahydrofuran, 简称MeTHF,分子式C5H10O,CAS 96-47-9,无色透明液体,沸点80℃,闪点-11.1℃,20℃在水中溶解度为14%,水在其中溶解度为4.4%,能与酯,醇,酮,烃,氯代烃等大多数溶剂混溶.与水能形成共沸物,共沸点71℃,共沸组成为: MeTHF 89.4%,水份10.6%。作为新型工业溶剂,是四氢呋喃和二氯甲烷的优良替代品。二.作为格氏反应溶剂的优势(与四氢呋喃相比):1.允许较高的反应温度,有利于反应较快地完成. MeTHF的沸点80℃,THF的沸点66℃,这表明MeTHF能使缓慢的格氏反应较快完成。2.对于使用甲苯置换THF 的过程,常常由于乳化现象导致分层困难。使用MeTHF不容易乳化,有利于分层。3.尤其适用生产高浓度含溴格式试剂溶液。与THF相比,MeTHF对溴化镁和碘化镁具有非常较高的溶解性。例如,25℃时,溴化镁在MeTHF中溶解度大于40克/100克,而在THF中溶解度仅仅大约5克/100克。这个特性使MeTHF成为制备高浓度含溴格式试剂首选溶剂,而且无需过滤以除去溴化镁。 4.能提高苄基和烯丙基格氏试剂的收率,同时可减少镁的用量。5在很多体系,MeTHF行为更像乙醚而不像THF,含β-氢的格氏试剂一个常见副反应是还原反应而不是加成反应,当THF作为溶剂时这个副反应常常导致还原产物增加而加成产物收率降低。在这些体系中如果用MeTHF替代THF,往往能提高收率。6.允许较高反应温度,有利于反应器的冷却和反应冷凝器冷凝。7.能够比较容易干燥反应产物,由于THF能与水混溶,在用酸水淬冷反应产物之前或之后通常必须使用另一种溶剂(如甲苯)。
20种常见氨基酸的名称和结构式 名称中文 缩写 英文缩写结构式 非极性氨基酸 甘氨酸(?-氨基乙酸) Glycine 甘Gly G 丙氨酸(?-氨基丙酸) Alanine 丙Ala A 亮氨酸(?-甲基-?-氨基戊酸)* Leucine 亮Leu L 异亮氨酸(?-甲基-?-氨基戊 酸)* Isoleucine 异亮Ile I 缬氨酸(?-甲基-?-氨基丁酸)* Valine 缬Val V 脯氨酸(?-四氢吡咯甲酸) Proline 脯Pro P 苯丙氨酸(?-苯基-?-氨基丙 酸)* Phenylalanine 苯丙Phe F
蛋(甲硫)氨酸(?-氨基-?-甲硫 基戊酸) * 蛋Met M Methionine 色氨酸[?-氨基-?-(3-吲哚基) 色Trp W 丙酸]* Tryptophan 非电离的极性氨基酸 丝氨酸(?-氨基-?-羟基丙酸) 丝Ser S Serine 谷氨酰胺(?-氨基戊酰胺酸) 谷胺Gln Q Glutamine 苏氨酸(?-氨基-?-羟基丁酸)* 苏Thr T Threonine 半胱氨酸(?-氨基-?-巯基丙 酸) 半胱Cys C Cysteine 天冬酰胺(?-氨基丁酰胺酸) 天胺Asn N Asparagine
酪氨酸(?-氨基-?-对羟苯基丙 酪Tyr Y 酸) Tyrosine 酸性氨基酸 天冬氨酸(?-氨基丁二酸) 天Asp D Aspartic acid 谷氨酸(?-氨基戊二酸) 谷Glu E Glutamic acid 碱性氨基酸 赖氨酸(?,?-二氨基己酸)* 赖Lys K Lysine 精氨酸(?-氨基-?-胍基戊酸) 精Arg R Arginine 组氨酸[?-氨基-?-(4-咪唑基) 丙酸] 组His H Histidine
2-巯基异丁酸制备新工艺研究 2-巯基异丁酸是一种重要的生物医药和材料合成中间体。在生物医药合成方面,包括布西拉明、治疗非酒精性脂肪性肝炎药物、具有保肝活性的2-噻唑烷硫酮衍生物、钾通道开放剂、CGRP受体拮抗剂、食欲素受体拮抗剂、基于巯基乙酰胺的配体的HDAC抑制剂、DPPIV抑制剂、选择性GR调节剂、ADC药物、检测HNO的硫醇探针等。 在材料合成方面,包括改性混凝土材料、轮胎的弹性体材料、印制板的感光性材料、改性角蛋白材料、改性环氧树脂和聚酰胺树脂的固化剂等。鉴于2-巯基异丁酸如此广阔的应用前景,开展2巯基异丁酸制备新工艺研究具有十分重大的意义。 本文以2-溴代异丁酸乙酯和硫脲为原料,通过两步反应合成2-巯基异丁酸。首先通过预实验确定了乙醇为溶剂、无水乙酸钠为碱试剂、NaOH水溶液为水解液体系的工艺路线,产物经红外吸收光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱确认为2-巯基异丁酸。 其次,在预实验的基础上,通过单因素实验对第一步的反应工艺进行初步优化,考察了无水乙酸钠与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。获得的较优的工艺合成条件:原料2-溴代异丁酸乙酯4g、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、无水乙酸钠与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.4、溶剂为15mL乙醇、反应时间为12h、反应温度为最高回流温度。 并通过正交试验对反应工艺进一步优化,获得的最佳水平组合原料2-溴代 异丁酸乙酯4g、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、无水乙酸钠与2-溴
代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、溶剂为12mL乙醇、反应时间为14h、反应温度为最高回流温度,收率为81.59%。最后,在预实验的基础上,通过单因素实验对第二步的反应工艺进行初步优化,考察了NaOH溶液的质量分数、NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比、以及反应时间等因素对2-巯基异丁酸收率的影响。 获得的较优的工艺合成条件:NaOH溶液的质量分数为5%,NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比为4,反应时间为36h,反应温度为最高回流温度。并通过正交试验对反应工艺进一步优化,获得的最佳水平组合:NaOH溶液的质量分数为6.5%,NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比为3,反应时间为41h,反应温度为最高回流温度,收率为96.21%。
[A] AA 乙酰丙酮、乙醛、丙烯酸 AB 乙炔炭黑 ABFA 偶氮二甲酰胺 ABS 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABVN 偶氮二异庚腈 Ac 丙酮 AC 醛胺缩合物 ACM 丙烯酸酯橡胶 ACOH 醋酸 ADA 已二酸 AEP N-氨乙基哌嗪 AGE 烯丙基缩水甘油醚 AH 芳烃 AIBN 偶氮二异丁腈 AM 丙烯酰胺 AN 丙烯腈 An 苯胺 ANSI 美国国家标准研究所 AO 抗氧剂或防老剂 APAO 非晶性α-烯烃 APHA 美国公共卫生事业协会 APR 芳烃石油树脂 APS 氨基丙基三乙氧基硅烷、过硫酸铵A-PVA 无规聚乙烯醇 AR 丙烯酸酯橡胶、分析纯 AS 澳大利亚标准 ASC 胶黏剂与密封剂委员会 ASTM 美国材料试验学会 ATBN 端氨基液体丁腈橡胶 ATH 氢氧化铝(三水合氧化铝) ATO 三氧化二锑 ATPU 端氨基聚氨酯 AU 聚酯型聚氨酯弹性体 AV 酸值、表观黏度 BA 丙烯酸丁酯、二烯丙基双酚A BAA 正丁醛苯胺缩合物 BBP 邻苯二甲酸丁?苄酯 BD 1,4-丁二醇、丁二烯双环氧BDDE 1,4-丁二醇缩水甘油醚 BDMA 苄基二甲胺 BEE 苯偶姻乙醚 Bé 波美度 BF3MFA 三氟化硼单乙胺
BGE 丁基缩水甘油醚(501稀释剂) BHT 2,6-二叔丁基对甲酚(264) BIIR 溴化丁基橡胶 Bis A 双酚A Bis F 双酚F Bis S 双酚S γ-BL γ-丁内酯 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMI 双马来酰来胺 BN 安息香 BOA 已二酸苄基辛基酯 BOP 苯二甲酸苄基辛基酯 BP 聚丁二烯橡胶、二苯酮 B.P.英国专利 BPA 双酚A BPF 双酚F BPFER 双酚F环氧树脂 BPO 过氧化苯甲酰 BPO/DMA 过氧化苯甲酰/二甲基苯胺 BPPD 过氧化二碳酸双(2-苯基乙氧基)胺BPS 双酚S BQ 对苯醌 BQN 对苯醌二肟 BR 顺丁橡胶 BS 英国标准 BT 聚1-丁烯 BTA 苯并三氮唑 BTDA 苯酮四羧酸二酐 [C] CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸丁酸纤维素 CAC 醋酸溶纤剂(乙二醇乙醚醋酸酯) CAP 氯化无规聚丙烯、醋酸丙酸纤维素 CAR 碳纤维 Cat 催化剂 CB 槽法炭黑 CBA 化学发泡剂 CC 化学成分、导电炭黑 CEVA 氯化EVA CF 甲酚-甲醛树脂、导电炉黑 CHONE 环已酮 CHP 异丙苯过氧化氢 CHR 氯化(醇)橡胶 CHX 环已烷 CIP 氯化等规聚丙烯
异丁酸甘油酯的合成 采用以异丁酸、甘油为主原料合成异丁酸甘油酯,测定其物化指标。研究了催化剂种类、催化剂用量、物料的摩尔比、反应时间等对收率的影响,通过正交实验确定了合成异丁酸甘油酯的最佳工艺条件:醇酸摩尔比为1:1.5,催化剂量为2mL,带水剂量为15mL,反应时间为2h。 标签:异丁酸甘油酯异丁酸甘油 1 概述 异丁酸甘油酯是一种新型的乳化剂,主要用作制造肥皂、蜡烛、粘胶剂等的原料,也用作增塑剂、消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等。目前国内外对其制备及应用的报道甚少,由于其制备原料易得、价低,制备过程并不复杂,且产品具有良好的润湿、乳化性能,例如:异丁酸甘油酯作汽油添加剂,可减少空气中的排铅量;作抗蚀衬里添加剂,对烃类有特佳的抗蚀性;可配成不呈碱性也无氯臭的家用漂白液;可作塑料薄膜的增塑剂;在印染工业中,可作泡胀剂和稳定剂;异丁酸甘油酯毒性低,可作蔬菜、水果、动物 胶和合成胶的温和杀菌剂,也可作某些香料的定香剂等 等[1][2]。 因此,研究异丁酸甘油酯的制备及应用具有一定的实际意义。 2 实验部分 2.1 实验试剂和仪器 异丁酸、甘油、环己烷、磷酸、浓硫酸、磷酸二氢钾、碳酸钠、氯化钠、去离子水。 DF-Ⅱ数显集热式磁力搅拌器、FTIR-8400S傅立叶红外变换检测仪、阿贝折光仪、AUX220分析天平、分水器、温度计、烧杯、移液管、回流冷凝管、三口烧瓶、分馏管等。 2.2 实验过程 2.2.1 产品合成 在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入实验所需量的甘油(相对分子质量92.09),异丁酸(相对分子质量89.11),催化剂和带水剂混合均匀,用热磁搅拌器加热,控制微沸状态,回流分水。
适用技术 B -羟基-B -甲基丁酸钙生产工艺的优化控制 孟 津,陈钦正,邢贞秋 (山东薛城焦化厂,山东枣庄 277000) 摘 要:介绍了生产B -羟基-B -甲基丁酸钙的生产技术,对温度、p H 值、萃取方法等工艺条件进行了优化,降低了生产成本,提高了产品质量。 关键词:B -羟基-B -甲基丁酸钙;B -羟基-B -甲基丁酸;生产 中图分类号:TQ262.2,TQ225.1 文献标识码:B 文章编号:1003-3467(2002)04-0033-02 B -羟基-B -甲基丁酸钙(简称 C HMB)主要用 在制药、饲料、食品等行业,特别是作为新型饲料添加剂,是较理想的畜禽肌肉强劲剂,能促进畜禽肌肉生长、提高抗病和免疫能力。该产品在我国近两年才开始开发,还没形成较大生产规模。山东薛城焦化厂自行设计建成了18t/a 的生产实验装置,该装置在生产中不断改进完善,使工艺路线更加合理,产品质量稳定,生产成本低,效益明显。1 工艺技术 工艺流程见图1。主要反应为: Cl 2+2NaOH NaClO+NaCl+H 2O ClO -+H 2O HClO+OH - CH 3CCH 2CC H 3C H 3 OH O +3HClO CH 3CC H 2COOH 3 OH +HCCl 3+2H 2O 2C H 3CCH 2COOH +Ca(OH)2 CH 3 OH [CH 3CC H 2COO] 2Ca 3 OH +2H 2O 图1 工艺流程图 1.1 B -羟基-B -甲基丁酸(HMB)的生产把计量好的液碱、冰或冰水加入反应釜中,通入定量液氯,终点pH 值为13,然后加入定量的二丙酮醇,反应温度很快上升;加醇结束后,进行定时保温反应,终点过后先降温至40e ,再缓缓加入浓H 2SO 4调pH 值至5.0,温度始终控制在50e 以下,然后浓缩至水分蒸发掉80%左右,降温至20e 以下再调pH 值1~2,等待萃取。1.2 HMB 的萃取及精制 萃取前,先调整温度在20e 以下,然后加入定量的乙酸乙酯(含量\98%),分8次进行萃取并提取上清液;8次乙酸乙酯用量比分别为17B 13B 9B 9B 9B 9B 9B 9,提取液汇集至蒸馏釜中;在85e 以下,进行常压蒸馏并回收乙酸乙酯,后期再进行减压蒸馏,收集105e 以后馏分,为HMB 精品液,相对密度1.10,有粘性,应避光保存。1.3 CH MB 的制备 HMB 精制液加入一定量的无水乙醇稀释后,与 收稿日期:2002-01-07 作者简介:孟 津(1969-),男,工程师,从事化工生产工作,电话:(0632)4411382转80097。
四氢呋喃 THF 四氢呋喃是一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。 THF是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易 变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。 [英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、oxolane、oxacyclopentane [别] 氧杂环戊烷 [缩] Sqtn [化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水及多数有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-20℃、自燃点321℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。 [极限参数] (当3.67浓度时)蒸气压15.2千帕。 [火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物,与酸接触能发生反应,遇明火强氧化剂有引起燃烧危险,与氢氧化钾、氢氧化钠有反应,未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。 [处置方法] 泡沫、干粉、砂土。 [用途] 四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点,是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,具有广泛的用途,四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性,它能溶解除聚乙烯,聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯,聚偏氯乙烯,和叮苯胺有良好的溶解作用,被广泛用作反应性溶剂,有“万能溶剂”之称。作为常用溶剂,四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理,四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)重要原料,也是制药行业的主要溶剂。 产品用途:四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料,广泛应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。
20种常见氨基酸的名称和结构式 中文缩 名称 英文缩写结构式 写 非极性氨基酸 甘氨酸(α-氨基乙酸) 甘Gly G Glycine 丙氨酸(α-氨基丙酸) 丙Ala A Alanine 亮氨酸(γ-甲基-α-氨基戊酸)* 亮Leu L Leucine 异亮氨酸(β-甲基-α-氨基戊酸)* 异亮Ile I Isoleucine 缬氨酸(β-甲基-α-氨基丁酸)* 缬Val V Valine 脯氨酸(α-四氢吡咯甲酸) 脯Pro P Proline 苯丙氨酸(β-苯基-α-氨基丙酸)* 苯丙Phe F Phenylalanine 蛋(甲硫)氨酸(α-氨基-γ-甲硫基戊酸) * 蛋Met M Methionine
色氨酸[α-氨基-β-(3-吲哚基)丙酸]* 色Trp W Tryptophan 非电离的极性氨基酸 丝氨酸(α-氨基-β-羟基丙酸) 丝Ser S Serine 谷氨酰胺(α-氨基戊酰胺酸) 谷胺Gln Q Glutamine 苏氨酸(α-氨基-β-羟基丁酸)* 苏Thr T Threonine 半胱氨酸(α-氨基-β-巯基丙酸) 半胱Cys C Cysteine 天冬酰胺(α-氨基丁酰胺酸) 天胺Asn N Asparagine 酪氨酸(α-氨基-β-对羟苯基丙酸) 酪Tyr Y Tyrosine 酸性氨基酸 天冬氨酸(α-氨基丁二酸) 天Asp D Aspartic acid
谷氨酸(α-氨基戊二酸) 谷Glu E Glutamic acid 碱性氨基酸 赖氨酸(α,ω-二氨基己酸)* 赖Lys K Lysine 精氨酸(α-氨基-δ-胍基戊酸) 精Arg R Arginine 组氨酸[α-氨基-β-(4-咪唑基)丙酸] 组His H Histidine
六、β-羟基-β-甲基丁酸钙(扩大使用范围)
β-羟基-β-甲基丁酸钙扩大使用范围有关情况的说明 一、背景资料 β-羟基-β-甲基丁酸(HMB)广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科类植物如紫苜蓿以及某些鱼类海产品。β-羟基-β-甲基丁酸钙(Ca HMB)为β-羟基-β-甲基丁酸(HMB)的钙盐,由于HMB性质活泼,为了便于储存和使用,合成时通常将其转化成钙盐,主要成分HMB含量范围为77-82%。 2011年原卫生部公告批准β-羟基-β-甲基丁酸钙(Ca HMB)作为新资源食品,使用范围为运动营养食品、特殊医学用途配方食品,推荐量为≤3克/天。此次申请人扩大该原料的使用范围,并委托风险评估技术机构进行安全性评估,认为CaHMB的使用范围扩大到饮料类、乳及乳制品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、烘焙食品、特殊膳食食品中,推荐量仍然为≤3克/天,该量未超过人体试食试验志愿者服用剂量。Ca HMB在1995年得到美国食品药品监督管理局的GRAS认定,使用范围为医用营养食品和特殊膳食。近20年来,在美国市场上CaHMB已广泛应用于乳制品、巧克力制品、饮料、能量棒等各种食品中。 二、安全性审查情况 根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》,国家卫生计生委依照法定程序,对申请人提供的来源、食用历史、生产工艺、质量标准、主要成分及含量、卫生学和毒理学试验以及国内外相关文献等安全性评估材料进行了审查,认为Ca HMB
作为食品原料在其他国家和我国具有一定的食用历史,其卫生学和毒理学试验及相关安全性资料表明,Ca HMB作为新食品原料扩大使用范围,按照公告内容生产和使用,符合食品安全要求。 三、其他需要说明的情况 依据安全性评价资料及人群食用情况等,Ca HMB推荐食用量每天不超过3克。作为一种新的食品原料,由于未对婴幼儿、儿童、孕妇及哺乳期妇女的食用安全性进行评估,因此上述人群不宜食用。根据检测结果,该原料的卫生安全指标(微生物、理化指标)符合GB2762、GB29921等相关基础标准要求。
二甲基呋喃简介 中文名称:二-甲基呋喃 英文名称:2-methyl furan 中文名称2:斯尔烷 英文名称2:sylvan cas no.:534-22-5 分子式:C5H6O 分子量:82.11 理化特性 外观与性状:无色液体,有醚样气味,在空气中或阳光照射下变黄至黑色。熔点(℃):-88.7 沸点(℃):63.7~66 相对密度(水=1):0.9130 相对蒸气密度(空气=1): 2.8 饱和蒸气压(kpa):18.5(20℃) 健康危害:本品具麻醉作用,能使血液循环、肠、胃、肝脏功能出现异常。对眼睛有刺激作用。实验资料 报道,有致突变作用。受热分解放出具腐蚀性的烟雾。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。容器与传送设备要接地,防止产生静电。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 包装及贮运:采用铁桶包装。每桶160 公斤或180 公斤。储存于阴凉避光处,注意防火。 用途:可用于溶液聚合中作溶剂使用。可用以合成戊二烯、戊二醇、乙酰丙醇以及酮类和2- 甲基四氢呋喃。在医药工业中,用于合成维生素B1 、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等。 生产方法:糠醛在铜催化剂作用下,170℃加氢而制得。再由常压精馏制成品。生产无副产品,无污污染。 HC H C C O CHO Cu170 H2 O CH3 C5H6O Mol. Wt.: 82.10 C5H4O2 Mol. Wt.: 96.08 2H2O
氨基酸类型总结: (一)人体8种必需氨基酸,有详细解释 1,苯丙氨酸:(生糖兼生酮氨基酸) 系统命名法:2-氨基-3-苯丙酸 mRNA密码子:UUU,UUC 用途:阿斯巴甜(常用的甜味添加剂) 正常人氨基酸转化:L-酪氨酸 2,亮氨酸 系统命名法:2-氨基-3-甲基戊酸 mRNA密码子:UUA,UUG,CUU,CUA,CUC,CUG 用途:降血糖剂、修复肌肉 3,蛋氨酸(甲硫氨酸) 说明:鸡蛋白含有大量蛋氨酸,鸡蛋变质变臭是因为蛋氨酸变质生成H2S(臭) 系统命名法:2-氨基-4-甲巯基丁酸 mRNA密码子:AUG
用途:作为抗氧化剂、抗肝硬变、脂肪肝及各种急性、慢性、病毒性、黄疸性肝、解重金属毒、解砷毒 转化:在生物体内先从ATP接受腺苷基变成S-腺苷酰甲硫氨酸(活性甲硫氨酸)再进行甲基转移。失去甲基的同型半胱氨酸经胱硫醚变成半胱氨酸。或直接脱去甲硫醇和氨,而间接地经同型半胱氨酸分解成α-酮酸。 4,异亮氨酸(生糖兼生酮氨基酸) 说明:亮氨酸的作用包括与异亮氨酸和缬氨酸一起合作修复肌肉,控制血糖,并给身体组织提供能量。 系统命名法:2-氨基-3-甲基戊酸 mRNA密码子: AUC,AUA,AUU 转化:在生物体内从异亮氨酸经氨基转移及脱羧反应生成的a-甲基丁酰辅酶A,进行类似脂肪酸的分解后,生成乙酰辅酶A与丙酰辅酶A,后者成为琥珀酰辅酶A,进入柠檬酸循环。用细菌合成时,已知它们要由苏氨酸和丙酮酸二羟基酸→a-酮酸。 5,缬氨酸 说明:亮氨酸,异亮氨酸和缬氨酸都是支链氨基酸! 系统命名法:2-氨基-3-甲基丁酸 mRNA密码子:GUU,GUC,GUA,GUG 用途:加快创伤愈合的治疗剂
2-甲基四氢呋喃化学品安全 技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:2-甲基四氢呋喃 化学品英文名称:2-methyltetrahydrofuran 技术说明书编码:1961CAS No.: 96-47-9 分子式: C 5H 10O 分子量:86.1第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。蒸气和雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 燃爆危险:本品易燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 2-甲基四氢呋喃 96-47-9
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (m g /m 3):未制定标准前苏联M AC (m g /m 3):未制定标准TLVT N:未制订标准TLVW N:未制订标准工程控制:生产过程密闭,加强通风。呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防静电工作服。手防护:戴橡胶耐油手套。其他防护:工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:无色挥发性液体, 有类似醚的气味。熔点(℃):-136(凝)沸点(℃):80.2相对密度(水=1):0.85(20℃)相对蒸气密度(空气=1): 2.97饱和蒸气压(kP a ):无资料