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总糖的测定方法

总糖的测定方法
总糖的测定方法

铁氰化钾滴定法

准确称取经105℃烘干并冷却之后的样品5.000g,用少量水溶解并移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取出此液50ml于100ml容量瓶中,加盐酸5ml摇匀,置65~70℃水浴上加温30min,取出,迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,摇匀,倒入滴定管中。

吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中,加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个,于石棉网上加热至沸腾,保持1min。然后加入次甲基蓝指示剂1滴,立即以样品液滴定至蓝色消失为止,记录用量。正式滴定时,先加入比预实验少0.5ml的样品液,煮沸1min,加入次甲基蓝指示剂1滴,再用样品液滴定至无色。

按下述公式计算铁氰化钾的浓度:

式中C:相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g);

V:滴定时消耗样品液的体积(ml);

W:称取的样品重量(g);

0.95:换算系数(1g蔗糖可转化为0.95g转化糖)

称取样品5~10g(视含糖量多少而增减),用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内(样品中如含有较多的蛋白质、色素、胶体等可逐渐加入20%醋酸铅溶液10~15ml,至沉淀完全为止。并加入10~15ml10%磷酸二氢钠溶液,至不再产生沉淀为止)。加水至刻度,摇匀过滤。

吸取滤液50ml于100ml容量瓶中,按上述铁氰化钾标定方法进行转化、中和及滴定(以样液代替糖液,其余操作相同)。

按下述公式计算总糖含量:

式中A:相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g);

V:滴定试样液消耗体积(ml)。

蒽酮比色法测总糖

实验五总糖的测定——蒽酮比色法

一、目的:

1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。

2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。

二、原理:

糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后,与蒽酮

(C

14H

10

O)脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸

收,在150 μg/ml范围内,其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。

这一方法有很高的灵敏度,糖含量在30 μg左右就能进行测定,所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下,采用这一方法比较合适。

三、仪器、试剂和材料

1.仪器:电热恒温水浴锅,分光光度计,电子天平,容量瓶,刻度吸管等

2.试剂:

(1)葡萄糖标准液:l00 μg/ml

(2)浓硫酸

(3)蒽酮试剂:0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H

2SO

4

中。当日配制使用。

3.材料:甜糜秸秆

四、操作步骤

1.葡萄糖标准曲线的制作

取7支大试管,按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液:

在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0m1,迅速浸于冰水浴中冷却,各管加完后一起浸于沸水浴中,管口加盖,以防蒸发。自水浴重新煮沸起,准确煮沸l0 min 取出,用冰浴冷却至室温,在620 nm波长下以第一管为空白,迅速测其余各管吸光值。以标准葡萄糖含量(μg)为横坐标,以吸光值为纵坐标,作出标准曲线。

2.植物样品中可溶性糖的提取:

将样品剪碎至2 mm以下,105 oC烘干至恒重,精确称取1~5 g,置于50 ml 三角瓶中,加沸水25 m1,加盖,超声提取10 min,冷却后过滤(抽滤),残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤(抽滤),滤液收集在50 m1容量瓶中,定容至刻度,得提取液。

3.稀释:吸取提取液2 m1,置于另一50 m1容量瓶中,以蒸馏水稀释定容,摇匀。

4.测定

吸取1 ml已稀释的提取液于试管中,加入4.O ml蒽酮试剂,平行三份;空白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A

620

平均值在标准曲线上查出葡萄糖的含量(μg)。

五、结果处理

C ×V总× D

样品含糖量(%)= ─────────────×100

W ×V测×106

其中:C——在标准曲线上查出的糖含量(μg),

V总——提取液总体积(ml),

V测——测定时取用体积(ml),

D——稀释倍数,

W——样品重量(g),

106——样品重量单位由g换算成μg的倍数

六、注意事项:

该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物,不但可测定戊糖与已糖,且可测所有寡糖类和多糖类,包括淀粉、纤维素等(因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应),所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量,实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下,用蒽酮法可以一次测出总量,省去许多麻烦,因此,有特殊的应用价值,但在测定水溶性碳水化合物时,则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中,否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外,不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同,果糖显色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖较浅,五碳糖显色更浅,故测定糖的混合物时,常因不同糖类的比例不同造成误差,但测定单一糖类时则可避免此种误差。

药物分析之西药分析——释放度测定法

D. 释放度测定法释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。检查释放度的制剂,不再进行溶出度或崩解时限的检查。缓释制剂系指口服药物在规定溶剂中,按要求缓慢地非恒速释放,且每日用药次数与相应的普通制剂比较至少减少一次或用药的间隔时间有所延长的制剂。控释制剂系指口服药物在规定溶剂中,按要求缓慢地恒速或接近恒速释放,且每日用药次数与相应的普通制剂比较至少减少一次或用药的间隔时间有所延长的制剂。肠溶制剂系指口服药物在规定的酸性介质中,不释放或几乎不释放,而在缓冲液中大部分或全部释放的制剂。仪器装置除另有规定处,按溶出度测定法项下所示。第一法用于缓释制剂或控释制剂测定法照溶出度测定法项下进行,但一般采用三个时间取样,在规定时间、规定取样点,吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成,并及时补充所耗的溶剂。取滤液,照各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的释放量。结果判断除另有规定外,应符合下列有关规定。6 片(个)中每片(个)各时间测得的释放量按标示量计算均应符合规定。如各时间测定值有1片(个)不符合规定范围但其平均释药量均符合规定范围,仍可判为符合规定,如最后时间释药量有1片低于规定值10%者,则另取6片(个)进行复试。初复试的12片,其平均释药量均应符合各时间规定范围,且最后时间释药量低于规定值10%者不超过2片,亦可判为符合规定。以上结果判断中所示超出规定范围的10%是指相对于标示量的百分率(肠溶制剂中Q-10%的10%同此)。第二法用于肠溶制剂(一) 酸中释放量除另有规定外,量取0.1mol/L盐酸溶液750ml,注入每个容器,加温使溶液温度保持在37±0.5℃,调整转速并保持稳定,取6片(个)分别投入转篮或容器中,按各药品项下规定的方法,开动仪器运转2小时,立即在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成,滤液按各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的酸中释放量。缓冲液中释放量上述酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml(必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05)继续运转45分钟,或按各药品项下规定的时间,在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30分钟内完成,滤液按各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的缓冲液中释放量。(二) 酸中释放量除另有规定外,量取0.1mol/L盐酸溶液900ml,注入每个容器中,照(一)法酸中释放量项下进行测定。缓冲液中释放量弃去上述各容器中酸液,立即加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)(取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液按3:1混合均匀,必要时用 2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05)900ml,或将每片(个)转移入另一盛有磷酸盐缓冲液(pH6.8) 900ml 容器中,照(一)法缓冲液中释放量项下进行测定。结果判断除另有规定外,应符合下列规定。酸中释放量每片(个)释放量均不大于标示量的10%,如有1片(个)大于10%,其平均释放量不大于10%,仍可判为符合规定。缓冲液中释放量每片(个)释放量按标示量计算应不低于规定限度(Q),限度(Q)应为标示量的70%。6片(个)中有1片(个)低于限度,但不低于Q-10%,且平均释放量不低于规定限度时,仍可判为符合规定。如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%,应另取6片(个)复试。初复试的12片(个)中有2片(个)低于Q-10%,且平均释放量不低于规定时,亦可判为符合规定。

糖分测定方法

糖分测定 试剂 MeJA购自日本Wako Pure Chemical公司。组织培养过程中采用去离子水。 乙腈为色谱纯,流动相的水为Millipore pure级。葡萄糖、果糖、蔗糖(分析纯100度烘干)购自Sigma公司。 设备 Waters 600E高效液相色谱仪,Alltech 2000 ELSD (Evaporative Light Scattering Detector,蒸发光散射检测器),Waters μBondapak TM NH2色谱柱(3.9×300 mm)。数据采用Waters公司的Enpower软件进行分析。样品用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱过滤。 HPLC样品制备 样品提取方法按照Gerrits (2001)[184]和Laurel (2001)[185]的方法进行修改。 培养液样品的处理方法 1) 取-20oC低温保存的培养液,室温下解冻,涡旋; 2) 取培养液0.5 ml,用去离子水稀释5倍; 3) C18柱过滤。 茎尖样品的处理方法 1) 0.5g 左右的样品,液氮研磨后加入3ml 80%乙醇,100oC提取3min; 2) 12,000g,4oC,离心10min; 3) 保留上清,在沉淀中加入1ml 80%乙醇,涡旋,70oC提取5min; 4) 12,000g,4oC,离心5min; 5) 保留上清,在沉淀中加入1ml 80%乙醇,涡旋,70oC提取5min; 6) 12,000g,4oC,离心5min; 7) 保留上清,在沉淀中加入1ml 去离子水,涡旋,70oC提取5min;

8) 12,000g,4oC,离心5min; 9) 保留上清,在沉淀中加入1ml 去离子水,涡旋,70oC提取5min; 10) 12,000g,4oC,离心5min; 11) 合并以上5步离心得到的上清,旋转蒸发后用水定容至25ml; 12) 取10 ml,冻干(找庄天明,再找杜红梅)(短期-20度,长期-80度); 13) 在冻干后的样品中加入1ml 去离子水,涡旋; 14) C18柱过滤(一个柱3-5次,用甲醇洗一次,再用水洗一次,5ml 枪)。 色谱条件 液动相为乙腈:水(v/v) = 75:25。上样前将C18柱过滤后的样品经0.45 μm 滤膜过滤。上样量为15 μl,每个样品重复上样2次。柱温25oC,流速1 ml/min。 工作曲线的制备 称取100oC烘至恒重的蔗糖、葡萄糖和果糖各5mg,溶解在1ml水中,分别配制成5 mg/ml的糖标准溶液和2.5 mg/ml的蔗糖、葡萄糖和果糖的混合溶液。过滤后每种寡糖溶液和糖混合溶液分别进样5、10、15、20、25μl,记录色谱图,以峰面积的对数和进样量的对数作图得到标准曲线。

蒽酮比色法测总糖

[1] 姚立虎,徐茜. 蒽酮比色法测食品总糖含量的简化研究[J]. 食品工业992,03:40-42. 1. 2 试剂 0. 1 mg / mL, 1 葡萄糖标准溶液:准确称取10mg 葡萄糖标准品溶于少量蒸馏水中,溶解后转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至100 mL. 蒽酮硫酸溶液:准确称取蕙酮50 mg 于100mL 二烧杯中,加入蒸馏水25 mL, ,缓慢加入98% 质量分数)浓硫酸75 mL, ,边加边搅(于冰水浴中完成),直至蕙酮溶解,冷却至室温后使用(临用新配)。 浓盐酸、浓硫酸、NaOH ,以上试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。 1. 3 方法 1. 3. 1 显色剂(蒽酮硫醇溶液)用量选择。向试管中加入0. 1 mg / mL 葡萄糖标液0. 1 mL, ,并加入蒸馏水至1m L, ,分别加入不同量的显色剂显色测定,以0. 1 mL, 蒸馏水为空 白对照。 1.3.2 显色时间选择。向10 mL 二试管中加入0. 1mg / mL 葡萄糖标液0. 1 mL 二并加入蒸馏水至1mL, ,在冰水浴中缓慢加入9 mL 显色剂摇匀,改变沸水浴时问,冷却至室温后测体系吸光度。 1.3.3 葡萄搪标准曲线的绘制。改变0. 1 mgmL 葡萄糖标准液和蒸馏水的用量,再分别加入9mL 显色剂,进行显色测定。 1.3.4 正交试验确定提取条件。采用正交试验,考查 4 个影响因素(料液比、盐酸浓度、提取时间、水解时问)对实验的影响,因素水平见表 1.

1.3.5 水溶性总搪的提取。取0. 5 g 棉花纤维于150 mL 圆底烧瓶中,加入30 mL, 蒸馏水,在沸水浴中加热60 mLn, 滤出提取液20 mL 于50 mL 烧瓶中,加 5 mol / L 盐酸 5 mL 继续在沸水浴中加热30 mLn ,冷却后,滴加一滴酚酞,用 5 mol / L, 1 的氧氧化钠中和至中性。 1. 3. 6 水溶性总搪的测定。取提取液 1 mL 于10mL 试管中,在冰水浴中缓慢加入9 mL, 蕙酮硫酸溶液摇匀,在沸水浴中加热9 mLn ,冷却后放置30min 测定吸光度。从标准曲线上查得对应的浓度并计算总糖含量。 2 结果与分析 2. 1 吸收曲线 用紫外刊一见分光光度计在500 ~700 nm 波长范围内进行光谱扫描,结果发现在625 nm 处有最大吸收,故本实验采用625 nm 为测定波长。 2. 2 显色剂用量 由图 1 可以看出,当显色剂用量为9 ml 二时吸光度最大,故实验采用显色剂用量为9 m l。

水果无损测糖仪检测方法

水果无损测糖仪检测方法 型号:TPF-750 简介应用: 研究结果表明,水果糖度、酸度与近红外光谱特性之间具有显着的定量关系,根据水果近红外吸收光谱的分布强度,应用先进的数字建模技术,实现水果糖度和酸度的快速无损检测。不需将水果切开,直接将探测头接触于待测水果的表面,快速测定水果的甜度和酸度。 在采摘水果之前: 测定水果的甜度和酸度有利于栽培指导及成熟度的监控和正确判断,预测收获时期,降低果农的风险,减少损失。 品质生产检测: 销售定价评定,每个水果均经过甜酸度的测试,依据质量检测,分级、处理及包装作业,而能提升水果卖价,优质优价,适用于农科院所研究果树改良及新品种开发。 功能特点: 外形线条流畅,有提手,携带方便,便于外出检测内置大容量充电电池,以保证外出检测电量充足大屏幕液晶显示,彩色触屏幕,尽显仪器高贵品质。内置打印机,可直接将糖度酸度测试现场打印快速出结果,检测时间1-5秒可多次测定求平均增加计算机接口,可以自行进行数据的校准、修正等操作内存校准容量:可存储200个定标曲线计算机软件为中文,具有建立、组合、修正定标曲线功能,开机自检、结果显示、异常样品标

检测方法: 利用近红外光谱分析技术无损检测水果的糖度、酸度检测时间:3秒数据存储量:6000(可分组存储,并可将数据导出)测定对象:苹果、梨、葡萄、哈密瓜、西瓜、柑橘、水蜜桃、蕃茄、草莓、芒果、木瓜、龙眼等(可按需要建模) 应用领域 1、采摘水果之前:测定水果的甜度和酸度有利于栽培指导及成熟度的监控,降低果农的风险,减少损失。 2、品质生产检测,销售定价评定:每个水果均经过甜酸度的测试,依据质量检测,分级、处理及包装作业,而能提升水果卖价。 3、水果科学研究:适用于农科院所研究果树改良及新品种开发。 技术参数: 测定对象:苹果、甜菜、梨子、哈密瓜、西瓜、柑橘、水蜜桃、蕃茄、草莓、芒果、木瓜、龙眼等多达200种水果(可按需要建模) 测定指标:糖度、颜色、总酸度、硬度,成熟度、含水量等指标 检测时间:2秒 储存方式:SD卡 测试精度:0.1% 显示方式:液晶屏显示 重量:1.5kg 环境温度: 10~30oC 电源:充电电池(可拆卸) 最大耗电量:2.5W 通迅方式:USB、SD卡、wifi 其他:内置GPS定位系统 功能特点: 1、高性价比。 2、利用先进的近红外技术,无需切开水果。 3、探测头接触于待测水果的表面即可无损检测水果品质。 4、2秒钟便可出结果。 5、可同测量水果糖度、总酸度、成熟度、硬度、颜色、含水量等指标。

中国药品检验标准操作规范2019版释放度检查法 (1)

检验操作程序 文件编号:页号:1/6 释放度测定标准操作程序版本号: 生效日期: 文件内容: 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门: 分发清单: 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定,使其规范化、标准化,并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。

2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。 范2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标,是模拟体内消化道条件,用规定的仪器,在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下,对制剂进行药物释放速率试验,用以监测产品的生产工艺,以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂,第二法用于肠溶制剂,第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法,其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法),并与网碟组成其桨碟装置。 ,分上层和下层网碟,其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。 ,将透皮贴剂固定于两层碟片的中央,释放面向上,再将网碟水平置于溶出杯下部,并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定,在规定取样时间点吸取溶液适量,立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过,自取样和滤过应在30秒内完成,并及时补充相同温度相同 体积的释放介质,按照各品种项的规定的测定方法测定,计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定

淀粉、总糖、还原糖的测定方法

淀粉、总糖、还原糖的测定方法 淀粉的测定方法---蒽酮法 一( 原理 用乙醇将烟叶中可溶性糖浸出并分离出去,而后烟叶中淀粉用适量Hcl,因淀粉在稀酸作用下被水解成葡萄糖,再按葡萄糖测定进行。根据葡萄糖的含量从而算出淀粉含量。二( 仪器设备 三角瓶50ml 容量瓶100ml 移液管10ml、1ml 漏斗圆底烧瓶1000ml 离心管和离心机水浴锅温度计烘箱滤纸天平分光光度计 三( 试剂 盐酸乙醇氢氧化钠蒽酮 四、试剂的配制和标准曲线的绘制 1. 葡萄糖标准液的配制称取无水葡萄糖(AR级)0.1g溶于蒸馏水中,定容至100毫升,用前取此液10毫升,再用水稀释至100毫升。 2. 标准曲线的绘制取6支干洁刻度试管,依次移入葡萄糖标准液 (100μg/ml)0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml后,再从1至6试管依次补加1.0,0.8,0.6,0.4,0.2,0ml蒸馏水后,再分别加入蒽酮试剂5毫升,于沸水中加热10分钟,冷却后在620nm波长处比色,记录OD值,以吸光值为纵坐标,糖含量为横坐标,绘出标准曲线 3. 80%乙醇的配制取400毫升乙醇加水定容至 500ml 4. 1当量的盐酸配制 43毫升浓盐酸加水定容至500ml 5. 10%氢氧化钠配制 10g氢氧化钠溶于100ml水中 6. 蒽酮试剂:1克蒽酮溶于72%的HSO1000ml(98%的HSO+240的蒸馏水),棕色瓶冰箱2424

保存2,3周。 五实验步骤 1. 分离出水溶性糖 0.1g样置于离心管中加入8毫升80%乙醇 80?水浴浸 提30分钟冷却后离心(3600转)5分钟残渣再加入 8ml80%乙醇。重复三次 2. 水解 残渣用1当量的盐酸15ml洗入50ml三角瓶,摇匀后烘箱105度加热3.5小时,冷却后加10%氢氧化钠6ml中和,过滤,蒸馏水定容100ml。 3. 测定 取滤液1ml(空白用1ml蒸馏水代替),加入蒽酮试剂5ml,摇匀,于沸水浴中加热10分钟,冷却后在620nm波长处比色 六结果的计算与表述 C=AN*0.9/W C—样品淀粉含量(μg/g) W—样品重量(g) A—标准曲线查得的糖量(μg) N—样品提取液占样品反应液的倍数 蒽酮比色法测总糖: 实验步骤: 1、可溶性糖的提取:准确称取烟叶样品0.100克,置于离心管中,加入8毫升80%乙醇,于80?水浴浸提30分钟,冷却后于4000转离心5分钟,收集上清液,残渣再加入8毫升80%乙醇,再次浸提,重复两次,将三次提取的上清液合并于100毫升容量瓶中并定容至100毫升。 2、总糖的测定:取提取液1毫升于试管中(空白中用1毫升蒸馏水代替),加入蒽酮试剂5毫升,摇匀,于沸水浴中加热10分钟,冷却后在620nm波长处比色。

奶各种指标的测定方法

《乳品分析与检测》主编张延明薛富.北京:科学出版社,2010(1):25~ 理化指标——酸度,脂肪,蛋白质,奶粉中乳糖、蔗糖和总糖,相对密度,奶粉中水分,溶解度,杂质度,掺假,抗生素的测定。 一、酸度的测定 乳品滴定酸度的表现形式:吉尔涅尔度()、乳酸度、pH 正常的新鲜乳,pH为6.5~6.7, 16~18吉尔涅尔度 酸碱滴定法:1、原理:用0.1mol/L NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸与0.1mol/L NaOH反应,生成乳酸钠和水。根据强碱的消耗量计算乳的酸度。指示剂用酚酞。滴定终点为无色变为粉红色(30s)不退色。2、仪器:0.1mol/L NaOH标准溶液(保护此溶液,防止CO2渗透)、酚酞、碱式滴定管、pH计、150mL和250mL锥形瓶。3、0.1mol/L NaOH标准液的配制及标定:用邻苯二家酸氢钾经行标定,计算氢氧化钠标准溶液浓度4、操作方法:对于原料乳来讲——吸取10ml乳样注入150ml锥形瓶中,再加入20ml煮沸后冷却的蒸馏水(不加水时判定中点不太容易,可导致酸度提高),加入0.5毫升的0.5%酚酞,小心混匀,再用0.1mol/L NaOH标准液滴定,直至为红色30s不退色。把消耗的0.1mol/L NaOH标准液乘以10,即为鲜乳的酸度。对发酵乳——称样5g左右于锥形瓶中,加入40ml煮沸后冷却的蒸馏水,再加1%酚酞5滴,小心摇匀,用标准液滴定,滴定所消耗的0.1mol/L NaOH标准液的量除以样品克数,再乘以100,即为所求的酸度。 酒精滴定法:1、原理:(1)乳中酪蛋白胶粒带有负电荷,酪蛋白胶粒具有亲水性,在胶粒周围形成了结合水层,所以,酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在。(2)酒精是较强的亲水性物质,它可使蛋白质胶粒脱水,浓度越大,脱水作用越强。(3)当乳的酸度增高时,酪蛋白胶粒带有负电荷被H+中和。(4)酪蛋白胶粒周围的结合水易被酒精脱去,中和负电荷造成凝集。用一定浓度的酒精与等量牛乳混合,根据蛋白质的凝集,判定牛乳的酸度,以测定原料乳在高温加工中的热稳定性。2、仪器和试剂:体积分数68%乙醇(调至中性)、体积分数70%乙醇(调至中性)、体积分数72%乙醇(调至中性)、试管、吸管3、用吸管吸取2ml 乳液于试管中,再加入等量的酒精,边加边转动,使酒精与乳样充分混合,振摇后不出行絮片的牛乳符合表3-3酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精阳性如乳,表示其酸度较高。试验温度为20℃为标准,不同温度需经行校正,4、结果对照: 3-3对照表 酒精浓度% 不出现絮片的酸度/吉尔尼尔度 68 <20 70 <19 72 <18 二、脂肪的测定 1、巴布考克法。原理:牛乳与硫酸铵按一定比例混合后,使乳糖、蛋白质等非脂成分溶解,使脂肪球膜破坏,脂肪游离出来。由于硫酸作用产生的热量,促使脂肪上升到液体表面,再经过加热离心后,则脂肪集中在巴氏乳脂瓶颈处,直接读取脂肪层高度即为脂肪含量。操作方法:吸取20℃牛乳17.6ml,注入巴氏乳脂瓶中,加入等量硫酸,小心倒入乳脂瓶中,硫酸流入牛乳下层,摇动乳脂瓶使牛乳和硫酸混合,即成棕黑色,继续摇动2~3min,将乳脂瓶放入离心机中,以1000r/min离心5min,取出后向瓶中加60℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部刻度处,再用同样的转速旋转2min,取出置于60℃水浴锅保温5min,立即度数。所得数即为脂肪的百分数。 2、盖勃氏法。原理:在原料乳中加入硫酸,可破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐

实验一,3,5-二硝基水杨酸比色法-还原糖和总糖的测定

实验一还原糖和总糖的测定——3,5-二硝基水杨酸比色法 一、实验目的 掌握还原糖和总糖测定的基本原理,学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。 二、实验原理 还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类,单糖都是还原糖,双糖和多糖不一定是还原糖,其中乳糖和麦芽糖是还原糖,蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同,可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来,对没有还原性的双糖和多糖,可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定,再分别求出样品中还原糖和总糖的含量(还原糖以葡萄糖含量计)。 还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm波长下测定光密度值,查对标准曲线并计算,便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时,每断裂一个糖苷键需加入一分子水,所以在计算多糖含量时应乘以0.9。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1.实验材料 小麦面粉;广范pH试纸。 2.主要仪器 (1)大试管:2×20cm×14 (2)烧杯:100mL×3 (3)三角瓶:100mL×1 (4)容量瓶:100mL×3 (5)移液管:1mL×3;2mL×2;10mL×4 (6)吸耳球、玻璃棒 (7)恒温水浴锅 (8)漏斗、滤纸 (9)白瓷缸、电炉 (10)精度天平

(11)分光光度计 3.试剂(已制备) (1)1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取90℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg,置于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,混匀,4℃冰箱中保存备用。 (2)3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂 将6.3g 3,5-二硝基水杨酸(DNS)和2mol\L NaOH溶液262mL,加到500mL含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中,再加5g重蒸酚和5g亚硫酸钠,搅拌溶解,冷却后加蒸馏水定容至1000mL,贮于棕色瓶中,7-10天后才能使用。 (3)6mol/L HCl和6mol/L NaOH 。 四、操作步骤 1.制作葡萄糖标准曲线 取7支2×20cm大试管编号,按表1分别加入浓度为1mg/mL的葡萄糖标准液、蒸馏水和3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂,配成不同葡萄糖含量的反应液。 将各管摇匀,在沸水浴中准确加热5min,取出,用流动水冷却至室温,用蒸馏水补充至20mL (即各加入16.5mL蒸馏水),震荡混匀,在分光光度计上进行比色。调波长540nm,用0号管调零点,测出1~6号管的吸光度值。以吸光度值为纵坐标,葡萄糖含量(mg)为横坐标,在坐标纸上绘出标准曲线。 2.样品中还原糖和总糖的测定 (1)还原糖的提取 准确称取3.00g食用面粉,放入100mL烧杯中,先用少量蒸馏水调成糊状,然后加入50mL蒸馏水,搅匀,置于50℃恒温水浴中保温20min,使还原糖浸出。将浸出液用100mL容量瓶定容,混匀,过滤,滤液作为还原糖提取液,待测。 (2)总糖的水解和提取 准确称取1.00g食用面粉,放入100mL三角瓶中,加15mL蒸馏水及10mL 6mol/L HCl,置沸水浴中加热水解30min。待三角瓶中的水解液冷却后,用6mol/L NaOH中和(大约10mL左右),用广范pH试纸测试中和到pH=7,用蒸馏水定容在100mL容量瓶中,混匀。将定容后的水解液过滤,取滤液1 mL,移入另一9mL水的试管中,混匀,稀释10倍作为总糖待测液。 (3)显色和比色 取7支2×20cm大试管,编号,按表2所示分别加入待测液和显色剂,用7号管进行空白调零。加热、定容和比色等其余操作与制作标准曲线相同。

黄香蕉苹果含糖量

黄香蕉苹果含糖量 对于很多减肥人群来说,一些高热量的主食是必须要放弃的,因此,用蔬菜和水果来代替主食是非常正确的选择。但是,并不是所有的蔬菜水果都能够起到很好的减肥效果,有些水果的热量和含糖量甚至比主食肉类还高。那么在考虑食用香蕉苹果减肥时,也需要了解一下香蕉苹果的含糖量。 香蕉含糖量20%,苹果含糖量15%。由此看出香蕉的含糖量最高,下面具体介绍一下两种水果: 苹果的营养价值 吃苹果既能减肥,又能帮助消化,老人吃了会很好的。苹果含有多种维生素、矿物质、糖类、脂肪等,构成大脑所必须的营养成分。苹果中的纤维,对儿童的生长发育有益,能促进生长及发育。苹果中的锌对儿童的记忆有益,能增强儿童的记忆力。但苹果中的酸能腐蚀牙齿,吃完苹果后最好漱漱口 营养分析: 1.苹果中的胶质和微量元素铬能保持血糖的稳定,还能有效地降低胆固醇; 2.在空气污染的环境中,多吃苹果可改善呼吸系统和肺功能,保护肺部免受污染和烟尘的影响; 3.苹果中含的多酚及黄酮类天然化学抗氧化物质,可以减少肺癌的危险,预防铅中毒; 4.苹果特有的香味可以缓解压力过大造成的不良情绪,还有

提神醒脑的功效; 5.苹果中富含粗纤维,可促进肠胃蠕动,协助人体顺利排出废物,减少有害物质对皮肤的危害; 6.苹果中含有大量的镁、硫、铁,铜、碘、锰、锌等微量元素,可使皮肤细腻、润滑、红润有光泽。 香蕉是淀粉质丰富的有益水果。味甘性寒,可清热润肠 香蕉 促进肠胃蠕动,但脾虚泄泻者却不宜。根据“热者寒之”的原理,最适合燥热人士享用。痔疮出血者、因燥热而致胎动不安者,都可生吃蕉肉。 民间验方更有用香蕉炖冰糖,医治久咳;用香蕉煮酒,作为食疗。近代医学建议,用香蕉可治高血压,因它含钾量丰富,可平衡钠的不良作用,并促进细胞及组织生长。用香蕉可治疗便秘,因它能促进肠胃蠕动。 早餐午餐和晚餐分别吃一根香蕉,能够为人体提供丰富的钾,从而使得大脑血凝块几率降低约21%。 德国研究人员表示,用香蕉可治抑郁和情绪不安,因它能促进大脑分泌内啡化学物质。它能缓和紧张的情绪,提高工作效率,降低疲劳。 适宜人群 香蕉延年益寿,老少皆宜,是减肥者的首选。其适宜发热、口干烦渴、喉癌、大便干燥难解、痔疮、肛裂、大便带血、癌症病人及放疗、化疗后食用;适宜上消化道溃疡、肺结核、顽固性干咳者食用;适宜饮酒过量而酒酲未解者食用;适宜高血压、冠心病、

蔗糖的测定方法

蔗糖的测定方法 1.原理样品经除去蛋白质后,蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 2.适用范围GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。 3.仪器(1)滴定管(2)25ml古式坩埚或G4垂融坩埚(3)真空泵(4)水浴锅 4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻

璃瓶中。 4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。 5.操作方法5.1样品处理:5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml 水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 5.1.2酒精性饮料:吸取100 ml样品,置于蒸发皿中,用1 mol/L 氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱

总糖含量的测定

实验二总糖含量的测定 一、目的: 1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。 二、原理: 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后,与蒽酮 (C 14H 10 O)脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸 收,在150 μg/ml范围内,其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度,糖含量在30 μg左右就能进行测定,所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下,采用这一方法比较合适。 三、仪器、试剂和材料 1.仪器:电热恒温水浴锅,分光光度计,电子天平,容量瓶,刻度吸管等 2.试剂: (1)葡萄糖标准液:l00 μg/ml (2)浓硫酸 (3)蒽酮试剂:0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H 2SO 4 中。当日配制使用。 3.材料:淀粉 四、操作步骤 1.葡萄糖标准曲线的制作 取7支试管,按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液: 管号 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖标准液(ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 蒸馏水(ml) 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2 葡萄糖含量(μg)0 10 20 30 40 60 80 在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0m1,迅速浸于冰水浴中冷却,各管加完后一起浸于沸水浴中,管口加盖,以防蒸发。自水浴重新煮沸起,准确煮沸l0 min 取出,用冰浴冷却至室温,在620 nm波长下以第一管为空白,迅速测其余各管 吸光值。以标准葡萄糖含量(μg)为横坐标,以吸光值为纵坐标,作出标准曲线。

2.植物样品中总糖的提取: 精确称取0.5g,置于50 ml三角瓶中,加水15 m1,盐酸10ml,沸水浴20min,定容至100ml,得提取液。取10ml滤液定容至100ml 3.测定 吸取1 ml已稀释的提取液于试管中,加入4.O ml蒽酮试剂,平行三份;空 平均值在标白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A 620 准曲线上查出葡萄糖的含量(μg)。 五、结果处理 C ×V总× D 样品含糖量(%)= ─────────────×100 W ×V测×106 其中:C——在标准曲线上查出的糖含量(μg), V总——提取液总体积(ml), V测——测定时取用体积(ml), D——稀释倍数, W——样品重量(g), 106——样品重量单位由g换算成μg的倍数 六、注意事项: 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物,不但可测定戊糖与已糖,且可测所有寡糖类和多糖类,包括淀粉、纤维素等(因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应),所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量,实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下,用蒽酮法可以一次测出总量,省去许多麻烦,因此,有特殊的应用价值,但在测定水溶性碳水化合物时,则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中,否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外,不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同,果糖显色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖较浅,五碳糖显色更浅,故测定糖的混合物时,常因不同糖类的比例不同造成误差,但测定单一糖类时则可避免此种误差。 七、思考题: 1.在从山芋粉中提取总糖时,加入盐酸的目的是什么? 2.简述蒽酮比色法测定植物组织中总糖含量的原理。

中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法

文件内容: 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门:

分发清单: 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定,使其规范化、标准化,并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范“释放度测定法”。 2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标,是模拟体内消化道条件,用规定的仪器,在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下,对制剂进行药物释放速率试验,用以监测产品的生产工艺,以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂,第二法用于肠溶制剂,第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法,其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法),并与网碟组成其桨碟装置。 4.2.1网碟用不锈钢制成,分上层和下层网碟,其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。

4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm,将透皮贴剂固定于两层碟片的中央,释放面向上,再将网碟水平置于溶出杯下部,并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定,在规定取样时间点吸取溶液适量,立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过,自取样和滤过应在30秒内完成,并及时补充相同温度相同体积的释放介质,按照各品种项的规定的测定方法测定,计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定 5.2.1除另有规定外,符合下述条件之一者,可判为符合规定: (1)6片(粒)中,每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算,均不超出规定范围. (2)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,如有1~2片(粒)超出规定范围,但未超出规定范围10%,且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围; (3)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,如有1~2片(粒)超出规定范围,其中仅有1片(粒)超出规定范围,但未超出规定范围20%,且其平均释放量未超出规定范围,应另取6片(粒)复试;初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量,如有1~3片(粒)超出规定范围,其中仅有1片(粒)超出规定范围10%,但未超出规定范围20%,且平均释放量未超出规定范围; 5.2.2除另有规定外,判为不符合规定者,举例如下: (1)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有1片超出规定范围20%; (2)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有2片(粒)超出规定范围10%; (3)6片(粒)中,每个时间点测得的释放量,有3片(粒)超出规定范围; (4)6片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围; (5)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的平均释放量有4片(粒)超出规定范围。 (6)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的释放量有2片(粒)超出规定范围10%。 (7)初、复试的12片(粒)中,每个时间点测得的释放量有1片(粒)超出规定范围20%。

饮料中总糖的测定

饮料中总糖的测定 测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础,将食品中的非还原性双糖,经酸水解成还原性单糖,再按还原糖的测定法测定,测出以转化糖的总糖量。 若需要单纯测定食品中的蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量,两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量,即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。 1原理 样品除去蛋白质后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜,生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液,试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用,在加热滴定时产生红色氧化亚铜,滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。 2?仪器 !)恒温水浴箱 2)其他仪器同还原糖的测定 3试剂 1)6mol/L盐酸溶液

2)甲基红指示剂:称取0.1g甲基红溶于100MI60%(体积分数)乙醇中。 3)200g/L氢氧化钠溶液 4)水解后的蔗糖标准溶液配制: (A)称取105度烘干至恒重的纯蔗糖I.OOOOg,用蒸馏水溶解,转移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此标准液1毫升相当于纯蔗糖 2mg. (B )吸取蔗糖标准液50毫升置于100毫升容量瓶中,加6mol/L5 毫升在68---70度水浴中加热15min,冷去后加2滴甲基红指示剂,用200g/L的氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,摇匀,此标准液1毫升相当于蔗糖 1mg. 5)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升 6)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸,加水溶解 至100毫升 8)106g/L亚铁氰化钾溶液 4测定方法 (1)样品处理(对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略) 吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中,加少量水摇匀,摇匀后加

食品中四种糖的含量测定

应用报告LC005 饮料中四种糖的含量测定 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1600高效液相色谱仪(含RI-201H示差折光检测器1台,P1600高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品(>97%,国药试剂);乙腈(色谱纯,美国Tedia);二次蒸馏水。 1.2 溶液配制 1)糖标准贮备液 分别称取1g(精确至0.1mg)的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品,于50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,得到浓度为20mg/ml的上述四种糖的混标标准贮备液。 2)糖标准溶液 分别取标准贮备液0.50ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml于10ml容量瓶中,加水定容至刻度,分别得浓度为 1.0mg/ml、2.0mg/ml、4.0mg/ml、6.0mg/ml、10.0mg/ml的混标标准溶液。 3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100ml。4)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g铁氰化钾溶液,加水溶解并稀释至100ml。 1.3 样品前处理 含有二氧化碳的饮料,参考GB/T 22221—2008进样样品前处理。 精密量取除了CO2的样品5ml,移入10ml的容量瓶中,缓慢加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液各0.5ml,放置室温后,用水定容至刻度,摇匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,取2ml滤液,过0.45um微孔滤膜,作为待测样品溶液。 1.4 色谱条件: 色谱柱:Shodex NH2P-50(4.6×250mm) 流动相:乙腈/水=75/25

香蕉催熟实验

实验二香蕉催熟处理 一、目的 要求学生熟悉催熟的原理,掌握果实催熟的操作技术。 二、原理 大多数果实在采收后可立即食用,但有一些果实在达到采收成熟度后则还不能食用,需要经过一段时间的后熟,其质地、色泽、风味才可达到食用状态;还有的果实已进入成熟期,但外观色泽还未转变到固有状态;对于这样一些果实,常采用人工催熟的方法,促进其生理后熟和物质的转变,以达到提早上市的目的。 三、实验材料、试剂及仪器 1.材料:绿熟香蕉(呼市美通农产品物流中心),固体乙烯 2.试剂(要求把具体浓度表明):NaOH,H2C2O4,BaCI2,酚酞试剂。。。。。等。 仪器:((型号:请记录) 保鲜箱 GY-1型果实硬度计。 手持式可溶性固形物测定仪。 干燥器、天平、电子称、研钵、滴定管 四、实验内容和设计 研究不同浓度乙烯利对香蕉的催熟效果。称取一定重量的香蕉,用喷壶喷施不同浓度的乙烯利后,用塑料袋包装后在实验室贮存,实验设计为: 1、乙烯利浓度1000mg/Kg(第1组) 2、乙烯利浓度1500mg/Kg(第2组) 3、乙烯利浓度2000mg/Kg(第3组) 4、乙烯利浓度0mg/Kg(第4组) 五、实验步骤

1、 按照不同的实验设计进行处理(每组称取一定重量香蕉,进行组别、时间标记,用于贮藏期间呼吸强度和失重率的测定。 2、 测定实验室温度。 3、 实验处理前进行相关品质指标的观察和测定,并记录。 ① 果实硬度的测定: ② 果皮颜色 ② 果实可溶性固性物含量的测定 ③ 果实重量的测定(标记的果实) ④ 呼吸强度测定(标记的果实称重后测定):静置法:具体操作参照附文2 4、 催熟处理:用喷壶喷施不同浓度的乙烯利后,用塑料袋包装后在实验室贮存。 5、 观察和测定毎3天进行一次,共测定3次,并实验记录。 相关品质指标。 ① 果实硬度的测定:GY-1型果实硬度计。 ② 果实可溶性固性物含量的测定:手持式可溶性固形物测定仪。 ③ 果实失重率的测定(标记的果实):具体操作参照附文1。 计算公式: %100%?-= 原初重 称重原初重果蔬失重率 ④ 呼吸强度测定(标记的果实称重后测定):静置法:具体操作参照附文2 ⑤ 果实腐烂度的判定:具体操作参照附文3。 100%?=调查总果数腐烂果数)腐烂率( 100% ??=∑调查总果数该腐烂级数腐烂果数)(腐烂指数 注:0级完整果;1级腐烂面积10%以内;2级腐烂面积20%以内;3级腐烂面积50%以内;4级腐烂面积50%以上。 6、 最后对实验数据进行整理分析,最后得出实验结论。 一、 实验结果分析 ① 对果实行成熟度分析 ② 颜色,风味变化。(表格分析) ③ 催熟过程中硬度,糖度,水分、呼吸强度的变化。用Excel 进行数据处理,

实验一可溶性糖含量的测定——蒽酮法

实验十二胰岛素、肾上腺素对血糖浓度的影响 血糖是指血液中糖,由于正常人血液中糖主要是葡萄糖,所以一般认为,血糖是指血液中的葡萄糖。正常人空腹血糖浓度为4.4~6.7mmol/L(80~ 120mg/100ml)。 血糖是糖在体内的运输形式。全身各组织都从血液中摄取葡萄糖以氧化供能,特别是脑、肾、红细胞、视网膜等组织合成糖原能力极低,几乎没有糖原贮存,必须不断由血液供应葡萄糖。当血糖下降到一定程度时,就会严重妨碍脑等组织的能量代射,从而影响它们的功能。所以维持血糖浓度的相对恒定有着重要的临床意义。 血糖浓度的调节 血糖浓度能维持相对恒定是由于机体内存在一整套高效率的调节机制,精细地控制着血糖的来源与去路,使之达到动态平衡。 神经系统的调节作用 神经系统对血糖浓度的调节作用主要通过下丘脑和自主神经系统对所控制激素的分泌,后者再通过影响血糖来源与去路关键酶的活性来实现。神经系统的调节最终通过细胞水平的调节来达到目的。 下丘脑一方面通过内脏神经作用于肾上腺髓质,刺激肾上腺素的分泌;另

一方面也作用于胰岛α-细胞,使其分泌胰高血糖素;同时还可以直接作用于肝。三方面共同作用的结果是使肝细胞的磷酸化酶活化,使糖原分解加速;糖异生关键酶的活性增加,糖异生作用增加,从而使血糖浓度升高。 下丘脑还可通过兴奋迷走神经,使胰腺β-细胞分泌胰岛素,同时还可直接作用于肝,使肝细胞内糖原合成酶活化,促进肝糖原的合成;此外还抑制糖异生途径,促进糖的氧化和转化,总体上使血糖的去路增加,来源减少,最终达到使血糖浓度降低的目的。 激素 使血糖浓度降低的激素 :胰岛素 使血糖浓度升高的激素:胰高血糖素、肾上腺素、肾上腺皮质激素、生长素、甲状腺素 它们对血糖的调节主要是通过对糖代谢各主要途径的影响来实现的。 在激素发挥调节血糖浓度的作用中,最重要的是胰岛素和胰高血糖素。肾上腺素在应激时发挥作用,而肾上腺皮质激素、生长激素、甲状腺素等都可影响血糖水平,但在生理性调节中仅居次要地位。 胰岛素 使肌肉和脂肪组织细胞膜对葡萄糖的通透性增加,利于血糖进入这些组织进行代谢。 诱导葡萄糖激酶、磷酸果糖激酶和丙酮酸激酶的合成,加速细胞内葡萄糖的分解利用。 通过使细胞内cAMP含量减少,激活糖原合成酶和丙酮酸脱氢酶系,抑制磷酸化酶和糖异生关键酶等,使糖原合成增加,糖的氧化利用、糖转变为脂肪的反应增加,血糖去路增快;使糖原分解和糖异生减少或受抑制,使血糖来源减少,最终使血糖浓度降低。 胰高血糖素 主要通过提高靶细胞内cAMP含量达到调节血糖浓度的目的。细胞内的cAMP 可激活依赖cAMP的蛋白激酶,后者通过酶蛋白的共价修饰改变细胞内酶的活性,即激活糖原分解和糖异生的关键酶,抑制糖原合成和糖氧化的关键酶,使血糖升高。 肾上腺素

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