17 食品中总汞及有机汞的测定

食品中总汞及有机汞的测定

1范围

本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。

本标准适用于各类食品中总汞的测定。

第一法原子荧光光谱分析法

2原理

试样经酸加热消解后在酸性介质中试样中汞被硼氢化钾(。KBH。)或硼氢化钠(NaBH。)还原成原子态汞由载气(氩气)带人原子化器中 在特制汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态在去

活化回到基态时发射出特征波长的荧光 其荧光强度与汞含量成正比 与标准系列比较

定量。

3试剂

3.1硝酸(优级纯)。

3.2过氧化氢。

3.3硫酸(优级纯)。

3.4硫酸+硝酸+水(1+1+8) 量取10mI。硝酸和10mL 硫酸 缓缓倒入80mL 水中 冷却

后小心混

匀。

3.5硝酸溶液(1+9)量取50mI。硝酸 缓缓倒人一150mL.水中 混匀。

3.6氢氧化钾溶液(5g I。)称取5.0g氢氧化钾 溶于水中 稀释至1000mI

混匀。

3.7硼氢化钾溶液(5g L)称取5.Og硼氢化钾 溶于5.Og L的氢氧化钾溶液中

并稀释至1000mI. 混匀 现用现配。

3.8汞标准储备溶液精密称取O.1354g于干燥过的二氯化汞 加硫酸+硝酸+水混合酸

(1+1+8)

溶解后移人100mL容量瓶中 并稀释至刻度 混匀 此溶液每毫升相当于1mg汞。

3.9汞标准使用溶液用移液管吸取汞标准储备液(1mg mI。)1mL于100mL 容量瓶

中 用硝酸溶液

(1+9)稀释至刻度 混匀 此溶液浓度为10 lg mI。。在分别吸取10pg mL汞标准溶

液1mI。和5mI

于两个100mL 容量瓶中 用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度 混匀 溶液浓度分别为100ng

mL和

500ng mI. 分别用于测定低浓度试样和高浓度试样 制作标准曲线。

4仪器

4.1双道原子荧光光度计。

4.2高压消解罐(i00mI。容量)。4.3微波消解炉。

5分析步骤

5.1试样消解

5.1.1高压消解法

本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中

总汞的测定。

5.1.1.1粮食及豆类等干样称取经粉碎混匀过40目筛的干样O.2g 1.00g 置于

聚四氟乙烯塑料

内罐中 加5mL硝酸 混匀后放置过夜 再加7mI_.过氧化氢 盖上内盖放人不锈钢外

套中 旋紧密封。

然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热 升温至120℃后保持恒温2h 3h 至消解

完全 自然冷至

室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mI。 摇匀。同时做试剂空白试验。

待测。

5.1.1.2蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀

浆 称取匀浆1.00

g 5.00g 置

于聚四氟乙烯塑料丙罐中 加盖留缝放于65"C鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干 取出 以下按

5.1.1.1自“加5mL硝酸……”起依法操作。

5.1.2微波消解法

称取0.10g o.50g试样于消解罐中加入1mI。 5m1.硝酸 1mI. 2mI。

过氧化氢 盖好安全阀

后 将消解罐放人微波炉消解系统中 根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分

析条件(见

表1和表2) 至消解完全 冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mI.(低含量试

样可定容至

10m1。) 混匀待测。

表1粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件

方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光

方法验证报告 检测项目: 土壤汞得测定 检测分析方法：原子荧光法 年月 检测科室：实验室 实验人： 审核人： 签发人： 土壤汞得测定原子荧光法 一、方法来源 《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解/原子荧光法》HJ 680—201３ 二、方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准得Ａ级玻璃量器2、1仪器 2、1、１原子荧光光谱仪：北京谱析PF32 ２、1、２元素灯(汞）。

2、1、３微波消解仪. 2、1、4 具塞比塞管：5０ml。 2、１、５分析天平:精度为0、0０01ｇ. ２、１、6 0、149mｍ孔径筛. ２、1、７实验室常用器皿：符合国家标准得A级玻璃量器与玻璃器皿等。 2、2试剂 实验用水均为二次蒸馏水. 2、2、１汞标准储备液1０00mg/L。 2、２、2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释）. ２、2、3 硝酸（HNO３）：优级纯。 ２、2、4 盐酸(HCl)：优级纯。 2、2、５硫酸(H２ＳO４)：优级纯. ２、2、6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。 2、2、７硼氢化钾（KBH4）:分析纯。 2、2、8 ５％(Ｖ/V)盐酸溶液(载流液）：吸取50ml盐酸于10００m ｌ容量瓶中,用水稀释至标线。 2、２、9 １、0％（ｍ/V）硼氢化钾溶液（KBH4)：称取2g氢氧化钾，溶解于５0ｍl水中，称取1０g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶

液中，转入100０mｌ容量瓶内。 2、3样品 2、3、1样品得采集 按照HJ／T166得相关规定进行土壤样品得采集；按照GB1７3７8、3得相关规定进行沉积物样品得采集。 2、3、2样品得制备 按照HJ/Ｔ1６６与GB17３7８、3得要求,经采集后得样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存.样品采样、运输过程中避免沾污与待测元素损失。 2、4 试样得制备 称取风干过筛得土壤样品0、1~0、5g（精确至0、0０01g）,用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸,再慢慢加入2mｌ硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封.于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于５0ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。 ２、5 步骤 2、５、1仪器工作条件 光电倍增管负高压:2８0V;A道灯电流：40mA;辅阴极：4０mA;载气流量：30０ｍｌ／ｍin;屏蔽气流量:6０0ｍl／miｎ;原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积：1、

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解： 称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；

汞测定

用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究 发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮 [导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 1.广东省环境监测中心广东广州 510308； 2.广东省环境科学研究院广东广州 510045 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤 引言 土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。 试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。试验所用试剂均为优级纯。 1.2 样品保存与消解 土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。 砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却后用水定容至刻度，摇匀[1]。 吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。同法做2个空白试验。 汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，消解完毕后冷却。在消解液（视情况可做稀释）中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测，同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）进行土壤含水量的测定。 1.3 标准溶液配制 将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。 将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4，0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中，加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0，0.4，0.8，1.2，2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。 1.4 仪器测定条件 原子荧光光度计工作参数见表1。 1.5 样品测定 土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg），按下式计算。 错误！未找到引用源。， 式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，mL；V总——样品消解后定容总体积，mL；V1——测定时分取样品消解液体积，mL；m——试样质量，g；f——土壤含水量，%。 2 结果与讨论 2.1 还原剂质量分数的选择 现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。

方法验证报告土壤汞的测定-原子荧光

方法验证报告 检测项目：土壤汞的测定 检测分析方法：原子荧光法 年月

检测科室：实验室实验人： 审核人： 签发人：

土壤汞的测定原子荧光法 一、方法来源 《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013 二、方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器 2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32 2.1.2 元素灯（汞）。 2.1.3 微波消解仪。 2.1.4 具塞比塞管：50ml。 2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。 2.1.6 0.149mm孔径筛。 2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。 2.2试剂 实验用水均为二次蒸馏水。 2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。 2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。 2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。 2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。 2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。 2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。

2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。 2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。 2.3样品 2.3.1样品的采集 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。 2.3.2样品的制备 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。 2.4 试样的制备 称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。 2.5 步骤 2.5.1 仪器工作条件 光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：

(完整word版)方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光

方法验证报告 检测项目：检测分析方法：土壤汞的测定原子荧光法

检测科室：实验室实验人: 审核人: 签发人:

土壤汞的测定原子荧光法 一、方法来源 《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013 二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的 A 级玻璃量器 2.1 仪器 2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32 2.1.2 元素灯（汞）。 2.1.3 微波消解仪。 2.1.4 具塞比塞管：50ml。 2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。 2.1.6 0.149mm孔径筛。 2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的 A 级玻璃量器和玻璃器皿等。 2.2 试剂 实验用水均为二次蒸馏水。 2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。 2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。 2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。 2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。

2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。 2.2.6 氢氧化钾（KOH ）：分析纯。 2.2.7 硼氢化钾（KBH 4）：分析纯。 2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml 盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH 4）：称取2g 氢氧化钾，溶解于50ml 水中，称取10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml 容量瓶内。 2.3 样品 2.3.1 样品的采集 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照 GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。 2.3.2 样品的制备 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。 2.4 试样的制备 称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于 50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容

土壤中总铬的测定

环境监测 土壤中总铬的监测

目录 一、背景资料 (2) 1、土壤中铬的来源 (2) 2、土壤中铬的存在形态 (3) 3、铬对人体的作用及危害 (3) 二、土壤中总铬的测定原理 (3) 三、监测方案设计 (3) 1、现场取样方案 (3) 2、实验室测定方案 (4) 四、监测数据分析 (5) 五、参考文献 (5)

一、背景资料 1、土壤中铬的来源 1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市生活废弃 物的污染 1.1.1随着大气沉降进入土壤 大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金和建筑材料生产产生的气体和粉尘。除汞以外，重金属基本上是以气溶胶的形态进入大气，经过自然沉降和降水进入土壤。据报道，煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属，石油中含有相当量的Hg，这类燃料在燃烧时，部分悬浮颗粒和挥发金属随烟尘进入大气。 运输，特别是汽车运输对大气和土壤造成严重污染。主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。它们来自于含铅汽油的燃烧和汽车轮胎磨损产生的粉尘，据有关材料报道，汽车排放的尾气在公路两侧的土壤中形成Pb、Cr、Co污染带，且沿公路延长方向分布，自公路两侧污染强度减弱。经自然沉降和雨淋沉降进入土壤的重金属污染，与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系，距城市越近污染的程度就越重。 1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤 利用污水灌溉是灌区农业的一项古老的技术，主要把污水作为灌溉水源来利用。天津市是全国水资源最为缺乏的大城市之一，人均水资源占有量不足200m3，农业用水资源更为缺乏，致使我市近郊大面积引用污水灌溉。我市在40多年的污灌历程中，已形成大沽、北塘、北京三条排污河，由此形成的三大污水灌溉区是我市近郊农田土壤重金属污染的主要来源，造成近郊农田土壤大面积污染。污水中Cr有4种形态，一般以3价和6价为主，3价Cr很快被土壤吸附固定，而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr，随之被吸附固定。因此，污灌区土壤Cr也会逐年累积。 1.1.3随固体废弃物扩散及污泥使用重金属进入农田土壤 固体废弃物种类繁多，成分复杂，不同种类其危害方式和污染程度不同。其中矿业和工业固体废弃物污染最为严重。这类废弃物在堆放或处理过程中，由于日晒、雨淋、水洗，重金属极易移动，以辐射状、漏斗状向周围土壤、水体扩散。磷石膏属于化肥工业废物，由于其有一定量的正磷酸以及不同形态的含磷化合物，并可以改良酸性土壤，从而被大量施人土壤，造成了土壤中Cr、Pb、Mn、As含量增加。磷钢渣作为磷源施入土壤时，土壤中发现有Cr的累积。 1.2农业投入品的不合理使用造成农田土壤重金属污染 1.2.1化肥的污染 化肥的利用率只有35％左右，其余则被土壤吸收，大部分随雨水、灌溉进入水域，造成环境污染。肥料中Pb、Cr和As的含量都较高，施入土壤后会发生一定程度的累积。 1.2.1农药的污染

海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)

食品中汞的测定方法 （冷原子吸收光谱法） 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3）30%过氧化氢 （4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9）200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。 3.仪器 （1）消化装置。 （2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。 （3）微波消解装置。

土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测定汞 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／ T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液

直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187 Published Online August 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/9a3778306.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/9a3778306.html,/10.12677/hjfns.2017.63022 Determination of Total Mercury in Food by Direct Mercury Analyzer Lei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping Zhang Center for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, Chongqing Received: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017 Abstract Objective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650?C, and the decomposition temperature of meat was 850?C. A linearity was obtained over the range of 0.0- 20.0 ng under the optimum conditions, y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2, the cor- relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts. Keywords Direct Mercury Analyzer, Food, Total Mercury 直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平 重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆 *通讯作者。

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。

土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析(2013-11-12)

土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析 中铝广西分公司技术中心吴菊珍 摘要： 冷原子吸收法测汞灵敏度高，是环境保护中最重要的测汞方法。样品预处理一般是采用酸性、加热条件下的氧化剂氧化处理。我们通过土壤标准样的酸性高锰酸钾预处理、逆王水消解预处理对比，确认逆王水消解方法测定重现性、准确性、加标回收率均优于标准方法。 关键词：冷原子吸收预处理对照分析 1.冷原子吸收测汞法原理 把土壤样品预处理后，汞全部溶解在酸性溶液中，滤除残渣、定容。采用酸性氯化亚锡把离子状态的汞还原为单质汞，再用空气把汞带入气相通过冷原子吸收测汞仪进行原子吸收分析。 国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，样品预处理方法一，是采用硫酸-硝酸-高锰酸钾法，在微沸状态热消解30~60分钟，直到添加的高锰酸钾氧化剂颜色不再褪去，预处理才结束。预处理方法二，则是在方法一基础上增加了五氧化二钒催化剂，促进难分解汞化合物的氧化溶解。 方法最大的缺点：一些汞化合物很难被氧化分解、溶解，也导致在冷原子吸收仪测定前被还原为单质汞进行测定；土壤有机质消耗大量高锰酸钾氧化剂，高锰酸钾氧化剂（无论是分析纯，还是优级纯试剂），一般都含有一定量的汞，影响测定；消解方法消解时间也过长。 在硫化汞汞矿石的化学分析中，采用1:1逆王水（一份盐酸+三

份硝酸+四份纯水），微沸消解20~30分钟，即可完成极难溶的硫化汞消解，可以适应高有机质样品的消解，而且硝酸、盐酸试剂不含汞。我们决定试用逆王水预处理土壤样品。 2.对照试验的预处理方法 使用试剂均为优级纯试剂。 对照试验样品为国家标准含汞土壤样。 酸性高锰酸钾热消解预处理 使用试剂： 1：1浓硝酸和浓硫酸混合酸； 2%（重量/体积）高锰酸钾溶液。 热消解预处理： 称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水润湿，再加入5~10mL浓硝酸和浓硫酸混合液，待剧烈反应停止后，加蒸馏水10mL，10mL高锰酸钾溶液，在电热板加热至近沸温度，保持30~60分钟。消解过程若高锰酸钾紫色退去，要随时补充高锰酸钾溶液。取下冷却，测定前用盐酸羟胺还原去除高锰酸钾的紫红色、水合二氧化锰，滤去残渣，以50mL容量瓶定容到50.0mL，待测。 逆王水热消解 试剂 （1+1+4）逆王水：一份浓盐酸、三份浓硝酸、四份蒸馏水配制成。

DMA-80测汞仪操作规程

dma80测汞仪操作规程 1. 仪器连接氧气99.95%以上，压力4bar。 a) 打开氧气，b)打开DMA80仪器的电源，c)打印机电源，d)最后电脑。 2. 运行DMA80. 3. 等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态； 4. 编辑方法（或调保存方法）,在system系统中，点击start开始，进行空白运行，直到其吸光度小于0.003； 5. 用一已知标准，进样，测量其浓度，（小浓度含汞5到10ng）, 正常后再测样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。 6. 分析样品，选择自动进样器为自动（或手动），称好要分析的样品，在Result 中输入样品舟位置，样品名称，重量（可由天平称得到,固体以g为单位，液体以mL为单位），样品状态；Start开始分析，并获得结果，打印数据等工作。 7. 退出DMA80程序,等待30分钟，再关仪器，关氧气。 8. 如何做标准曲线：该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依赖于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性。当仪器的重要部件更换后，必须重测标准曲线，如汞灯，检测器，测量池，一些消耗品（催化管，齐化管）。高浓度样品标准溶液的配制： 5ug/L、10、20、50、100、200、400、500、1000ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。(取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng 取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为5ug/L，汞绝对值为 0.5ng 取此溶液1ml 定容到100ml，浓度为10ug/L，汞绝对值为1ng 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为20ug/L，汞绝对值为2ng 取此溶液5ml定容到100ml，浓度为50ug/L，汞绝对值为5ng 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为100ug/L，汞绝对值为10ng 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为200ug/L，汞绝对值为20ng 取此溶液50ml 定容到100ml，浓度为500ug/L，汞绝对值为50ng 低浓度样品标准溶液的配制：0.5ug/L、1、3、5、7、10、15ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。 中间液：取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng ； 使用液：取中间液5ml，定容到100ml，浓度为50 ug/L； 取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为0.25ug/L