液相色谱_质谱联用法检测2种中药降糖制剂中_省略_入的二甲双胍_苯乙双胍_格列吡

高效液相色谱 质谱联用技术的应用

高效液相色谱质谱联用技术的应用 高效液相色谱(HPLC或LC)是以液体溶剂作为流动相的色谱技术，一般在室温下操作，可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤。质谱是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。串联质谱（MS/MS）是将一个质量选择的操作接到另一个质量选择的后面，在单极质谱给出化合物相对分子量的信息后，对准分子离子进行多极裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息，确认目标化合物，对目标化合物定量等。［1］ 高效液相色谱一质谱(HPLC—MS)联用技术是近几年来发展起来的一项新的分离分析技术，将HPLC 对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、环境分析等许多领域得到了广泛的应用。［2］ 本文着重讲述液相色谱质谱联用仪在药物分析、环境分析上的应用。 1液相色谱质谱联用在药学分析上的应用 1.1LC/MS在药物代谢中的应用 Lee等［3］总结了利用LC／MS鉴定药物代谢产物的方法，主要包括以下几个步骤：测定原形药物的质谱；选择准分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行多级质谱分析；选择原形药物的主要中性丢失，测定生物样品的中性丢失谱，图谱中的离子即为原形药物和可能的代谢物的分子离子；选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱，所得母离子即为各个代谢物；测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱，解谱得到代谢物的结构。 王宁生等［4］以LC／MS联用技术及标准品对照法，分离检测健康志愿者口服复方丹参滴丸后，血清中水溶性成分及代谢产物，从一级质谱的分子离子峰推测，丹参素及原儿茶醛在体内分别与硫酸及葡萄糖醛酸结合，产生丹参素硫酸结合物及原儿茶醛的葡糖醛酸结合物。 Hsiu SL等［5］研究芍药苷在小鼠体内药代动力学，用LC／MS方法检测体内药物浓度，未检测到芍药苷原形药物；但在血浆及各种排泄物中，均可检测其代谢物，经液相色谱一质谱分析，结合核磁共振(NMR)，确定其为芍药苷的脱糖基代谢物，提示芍药苷给药后，在肠道经细菌转化为PG后，被吸收进入血液循环中发挥作用。 Chen SJ等［6］用LC／DAD／MS／MS联用技术，对山豆根碱在小鼠体内的代谢进行了研究，用ESI ／MSn技术检测山豆根碱的代谢物，并鉴定其主要代谢物为N一去甲基山豆根碱。 1.2LC/MS在药学浓度上的应用 M．Brolis等［7］采用I-IPLC—DAD—MS法从贯叶金丝桃Hyoericum performm中分离鉴定出槲皮素、异槲皮素、金丝桃苷等成分。 Gerthard Brillgma等［8］采用HPLC—NMR和HPLC—ESI—MS—MS法对Habropetalum dawei进行分析，分离鉴定出dioneopeltine、N-methyldioncophylline、N-methyl-7-epi-dioncophylline、tetralone、(1R，3R)和(1S，3R)-N-formyl-8-hydroxy-6-methoxy-l,3-dimthyltetra-hydroisoquinoline等7个已知化合物，以及5’-O-methydioncopeltine、isoquinoline phylline 2个新化合物。 徐智秀等［9］以反相高效液相色谱法分离了9种人参皂苷（I）, 利用三级四级杆质谱研究了9种I的一级质谱（主要给出相对分子质量信息）和二级质谱（提供碎片结构信息），通过它们的质谱图差异对其进行了鉴别, 并将方法用于实际样品中的9种I的定性。 郭继芬等［10］选用Discovery C18柱，以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相，经紫外检测后，在ESI- 扫描方式下，对HPLC—UV图谱中各色谱峰进行一级和二级质谱分析，与对照品比较鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物，推断出3个未知黄酮苷类化合物可能的结构。 2液相色谱质谱联用在环境分析上的应用 1

高效液相色谱质谱联用HPLC

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 高效液相色谱质谱联用HPLC .液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解 LC-MS 的主要构造和基本原理； 2、学习 LC-MS 的基本操作方法； 3、掌握 LC-MS 的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍液相色谱 - 质谱法（ Liquid Chromatography/Mass Spectrometry ， LCMS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC 是液相分离技术，而 MS 是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。 LC-MS 经过了约 30 年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。 现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是 1/ 13

2015年版药典高效液相色谱法、质谱法.doc

2015 年版药典高效液相色谱法、质谱法

2015 版药典 --- 高效液相色谱法、质谱法 0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处 理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为 3.9 ～ 4.6mm，填充剂粒径为 3～lOμm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约 2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 （1）色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物 等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰 基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。 离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残 留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当 提高色谱柱的温度，但一般不宜超过 60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相 pH 值一般应在 2～8 之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚 合物色谱柱可耐受更广泛 pH值的流动相，适合于 pH 值小于 2 或大于 8 的流动相。 （2）检测器最常用的检测器为紫外 - 可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、 蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外- 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与 其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应，结构相似的物质在蒸发光散射 检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外 - 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定范围内呈 线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外 - 可见分光检测器所用流动相应符合紫外 - 可见分光光度法（通则 0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测 器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 （3）流动相反相色谱系统的流动相常用甲醇 - 水系统和乙腈 - 水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈 - 水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动 相中有机溶剂一般不低于 5%，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。

液相色谱-质谱联用仪

液相色谱-质谱联用仪 院系：化学学院 液相色谱-质谱联用仪 基于核酸的重大疾病诊断新策略和新技术研究。 基于化学小分子研究STAT3与心力衰竭相关靶基因RLX的相互作用及信号转导的调 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 15 篇，其中代表论文： 论文题目期刊名年卷（期）起止页码 Mass Spectrometry Of G-Quadruplex DNA: Formation, Recognition, Property, Conversion, and Conformation. Mass Spectrometry Reviews 201136 （6） 1121-1142 The formation and stabilization of a novel G-quadruplex in 5'-?anking region of relaxin gene.PLos One2012 7 （2） 31201- 31205 Spectroscopic probing of recognition of the G4 in c-kit promoter by small-molecule natural products.Int. J. Biol. Macromol.2012 50 （4） 996-1001 Convenient Method for the Synthesis of a Cyclic Polyamide for Selective Targeting of c?myb G4 Seletive Targeting of Org. Lett.201214 （24） 6126-6129 267

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS) LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^） LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用 MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等） LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类：

高效液相色谱质谱联用 HPLC-MS 实验 含思考题

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z） （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

液相色谱串联质谱联用仪检测技术

液相色谱串联质谱联用仪检测技术 实验指导 （2014、2015级） 课程内容（一个实验8学时）： （1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。 （2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。 吉林农业大学农业部参茸质检中心 2017.03

实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用 一.实验目的和意义 通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 （一）检测仪器 1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。 2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。 3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围） 4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。4500QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下的Analyst软件控制完成。

液相色谱—质谱联用

液相色谱—质谱联用来进行物质分离的实验 一、实验目的 1.了解液相色谱—质谱联用的基本原理； 2.掌握液相色谱—质谱联用时的操作步骤及实验方法； 3.学习分析色谱图和质谱图。 二、实验原理 利用不同的物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对位移时，使这些物质在两相间进行反复多次分配， 使得原来微小的分配差异产生明显的分离效果，从而依先后次 序流出色谱柱，以此来达到分离多种物质的目的。然后依次流 出的物质进入质谱中被打碎成为各种离子而被检测到。以此达 到分离的目的。 三、实验仪器和材料 高效液相色谱仪及质谱仪（见下图）、甲醇、水、TADB（相对分子量516）、TAIW（相对分子量336）、色谱柱

四、实验步骤 1.将待分离的两种物质的混合物配成溶液加入到2号样瓶中去； 2.启动联机软件，在四元泵模块的空白处右键单击，在弹出的 “方法”选项中编辑好流动相和流速，点击确定，以使体系过 渡到目标状态，直到压力稳定为止； 3.进入“方法”菜单，“编辑完整方法菜单”，按照“方法参考”进行编 辑（“方法参考”中的参数编辑完成后继续进行编辑，编辑质 谱的相关参数：选择正负极及电压等），编辑完成后再次进 入“方法菜单”，选择“方法另存为”命名后点击“确定”进入“序列” 菜单，“序列表菜单”，然后编辑样品瓶位置为1号、样品名称、 使用方法、进样次数、数据文件、进样量，确定后再次进入 “序列菜单”的“序列参数”菜单，再选择文件夹，确定； 4.方法编辑完成且压力稳定后，点击进样器左上方的“序列/开 始序列”按钮，进行测试，等待测试完毕，点击停止按钮。 然后进入“脱机”软件，查看积分测试报告。 五、实验结果及分析 实验时的液相色谱条件统一为：70%的甲醇，流速0.4ml/min，进样量1ul，波长230nm，测试时间15min。在正极性条件下：

高效液相色谱-串联质谱法

附件 面膜类化妆品中氟轻松检测方法 （高效液相色谱-串联质谱法） 1范围 本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 2方法提要 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法的检出限为0.03 μg/g，定量限为0.05 μg/g。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2乙腈：色谱纯。 3.3冰醋酸：优级纯。 3.4饱和氯化钠溶液。 3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取115 g亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O固体，

用水溶解定容至1000 mL。 3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。 3.7Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。 3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号、化学结构图参见附录A。 3.9 标准储备液（ρ=1g/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精确到0.01 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，于－18℃下冷冻保存。 3.10 标准工作溶液：临用时，取标准储备液（3.9）适量，用乙腈稀释成0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL系列浓度的标准工作溶液。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ESI源）。 4.2 分析天平：感量0.0001g；0.00001g。 4.3 涡旋混合器。 4.4离心机：转速5000r/min，容量10mL；50mL。 4.5 固相萃取装置。 5分析步骤 5.1样品处理 5.1.1提取 称取样品（带有载体的面膜，去除载体后取样）0.2 g，精确至0.0001 g，置15 mL具塞离心管中，加入3 mL饱和氯化钠溶液（3.4），于涡旋混合器上混合使样品分散，准确加入2 mL乙腈，充分涡旋提取2 min，以

(完整word版)超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围： 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。 4.2 质量分析器：落地式四极杆-飞行时间串联质谱。

液相色谱／质谱联用技术

液相色谱／质谱联用技术李立军 色谱是快速灵敏分离有机物的有效手段，各种检测器中，除了应用最广泛的 FID（GC）和UV（LC）外，质谱（MS）尽管价格较昂贵，但是其选择性、灵敏度、分子量及结构信息等优势，已被公认为高级的通用型检测器，把它与各种分离手段联用，将定性、定量结果有机地结合在一起，一直是人们所研究的目标。 GC／MS在我国已有 20多年的应用历史，随着台式小型仪器迅速增长，在色谱研究中已经成为重要的手段，气相色谱质谱技术成熟运用至今，人们越来越不满足仅仅分析那些具有挥发性和低分子量的化合物，面对日益增加的大分子量（特别是蛋白，多肽等）和不挥发化合物的分析任务，迫切需要用液相色谱／质谱联用解决实际间题。与气相色谱相比，液相色谱的分离能力有着不可比拟的优势，液相色谱／质谱联用技术为人们认识和改造自然提供了强有力的工具。HPLC可以直接分离难挥发、大分子、强极性及热稳定性差的化合物，LC ／MS联机曾长期为分析界所期待，由于LC流动相与MS传统电离源的高真空难以相容，还要在温和的条件下使样品带上电荷而样品本身不分解，大量的样品不得不采取脱机方式 MS 鉴定，或制成衍生物用 GC／MS分析。经过努力相继出现了多种液相色谱／质谱联用接口，实现了液相色谱／质谱的联用。特别是大气压电离质谱（APIMS）的实现为 LC／MS的兼容创造了机会，商品化的小型 LC／MS作为成熟的常规分析仪器在九十年代已经在生物医药实验室发挥着重要的作用。 一．液相色谱／质谱联用适用范围 液相色谱／质谱联用的基本流程为：混合的样品经高效液相色谱柱分离后成为多个单一组分，依次通过液相色谱／质谱接口进入质谱仪的离子源，离子化后的样品经过质量分析器分析后由检测系统记录，后经数据系统采集处理，得到带有结构信息的质谱图。 图1 液相色谱／质谱联用的基本流程 首先看看气相色谱／质谱联用的特点： ·要求样品气化后进入质谱仪 ·用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比 ·用毛细管色谱柱分离化合物，分高效率高 ·操作条件稳定、使用方法成熟

液相色谱质谱联用技术的应用

液相色谱质谱联用技术的应用 液相色谱质谱联用技术（LC-MS）是一种常规的样品分析技术，它结合了液相色谱（LC）的高分离能力和质谱（MS）的高选择性及高灵敏度。液相质谱联用LC-MS可与稳定同位素稀释相结合，用于复杂混合物中微量组分的准确定量，广泛应用于医药研究领域。 液相色谱质谱联用技术应用于生物医学研究 液相质谱联用LC-MS技术可用于体液中的类固醇药物及内源性类固醇激素的检测，具有很高的灵敏度。在患有先天性肾上腺增生症的患者中主要检测唾液中类固醇激素。唾液中的激素含量因不受唾液酶及唾液流动率的影响，故可作为衡量血液中类固醇激素生物活性含量的重要指标。 氨基酸是最早使用激光解吸和热喷雾相结合的液相色谱与质谱联用LC-MS分析的化合物之一。核苷、核苷酸、糖、脂肪酸、有机酸、蛋白质等都可用液相色谱与质谱联用LC-MS分析，结合电喷雾还可测出它们的分子量。 液相色谱质谱联用技术应用于环境分析 液相色谱与质谱联用LC-MS技术可用于土壤、饮用水或废水、空气和污泥等多种样品的分析。这些样品可能含有许多不同的化合物，从非极性碳氢化合物到离子型有机金属物质。农药和除草剂，包括三嗪衍生物、氯酚、苯氧烷酸和磺酰脲类除草剂，都可以用液相质谱联用技术进行分析，也可以用该技术分离多环芳烃和有机金属化合物。 液相色谱质谱联用技术应用于遗传病的生化筛选 通过液相色谱与质谱联用LC-MS技术分析新生儿的血液样本，检测代谢紊乱。目前，二级LC-MS检测已用于确认新生儿筛查中的一级免疫检测结果。 液相色谱质谱联用技术应用于药物成分分析 液相质谱联用技术广泛用于药物成分的测定，特别是光学活性药物的分离。药物代谢产物具有化学或热不稳定性，其检测、分离和纯化一般也用液相色谱质谱联用技术LC-MS。研究人员还利用液相质谱联用技术对天然产物（如复合脂质、生物碱和不饱和脂肪酸）粗混合物中的组分进行分离和表征。 液相色谱质谱联用技术应用于药物监测与毒理学分析 在药物监测方面，液相色谱质谱联用LC-MS技术已用于免疫抑制剂（他克莫司、环孢素、依维莫司、西罗莫司和霉酚酸）、氨基糖苷类药物、抗癌药物和抗逆转录病毒药物的分析检测。 液相色谱质谱联用LC-MS技术可以在一次运行中分析多种药物和代谢物，从而简化工作流

岛津液相色谱质谱联用仪配置清单

仪器配置清单 1、岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 NOS. DESCRIPTION Q'TY 岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 1 LCMS-2020 230V (CE marking), 主机部分 1 set 2 LabSolutions Ver. 5.5 3 SP3 System Package for LCMS-2020 1 set 3 10-2000 with ESI interfaces, 离子源Dual-inlet Turbo Molecular Pumps (155L/sec, 155L/sec), 双进口涡 沦分子泵a Rotary Pump (28m3/hr),旋转泵(without PC/Printer)(不含计算机/打印机) 1 set 4 CABLE,USB2-FS3 for between PC- MS 接口联线 1 set 5 Start up kit for LCMS-2020 启动包 1 set 6 N2 Pipe 5m 氮气管5米 1 set 7 Gas pipe adaptor kit 气路管 1 set 8 RP oil return KIT 泵油回收组件 1 set 9 LC-20AB Solvent Delivery Unit送液泵 1 set 10 Semi-micro Mixer SUS20A半微量混合室 1 set 11 Automatic rinsing kit for LC-20AB自动清洗组件 1 set 12 DGU-20A3R Degassing Unit 脱气单元 4 set 13 Reservoir Tray 储液托盘 1 set 14 Column Oven CTO-20A 1 set 15 SIL-20A Autosampler自动进样器组件包括一个用于105 x 1.5mL 样品瓶(228-45409-92) 的样品瓶架, 和一个用于10 x 1.5mL 样品瓶的(228-44634-91) 控制瓶架。1 set 16 SCHOTT Reservoir bottle流动相瓶（1000ml，5个） 1 set 17 Photodiode Array Detector Detector SPD-M20A二极管阵列检测器 1 set 18 CBM-20Alite System Controller 网络化系统控制器 1 set 19 Shimpack VP-ODS 2.0mm x 15cm分析柱 1 set

液相色谱质谱联用仪

学院：化学与化工学院班级：2014级硕士四班 姓名：张易楠学号：201420119659 液相色谱质谱联用仪 摘要：迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。色谱- 质谱联用技术，结合色谱和质谱的技术是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪的应用最为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱-质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测限低等诸多优势，在药物食品等诸多领域得到了广泛的应用。 关键词：质谱；液相色谱；质谱-液相色谱联用仪 1高效液相色谱仪简介 1.1高效液相色谱仪的基本工作原理 高效液相色谱仪是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分柱、检测器和数据处理系统几部分组成。高压泵从溶液贮器中抽走流动相，流经整个仪器系统，形成密闭的液体流路。样品通过进样系统注入色谱

分离柱，在柱内进行分离。柱流出液进入检测器，使已被分离的组分逐一被检测器收集，并将响应值转变为电信号后经放大被数据处理系统记录色谱峰，通过数据处理系统对记录的峰值进行存储和计算。液相色谱仪是依靠色谱柱进行分离的。研究证明：物质的色谱过程是指物质分子在相对运动的两相(液相和固相)中分配“平衡”的过程。液相色谱是以具有吸附性质的硅胶颗粒为固定相，各种洗脱液为流动相。当液体样品在载体流动相的推动下，在液-固两相间作相对运动时，由于各组分在两相中的分配系数(K)不同，则使各自的移动速度不同，即产生差速迁移。各组分在两相间经过多次分配，从而达到使混合物分离的目的。 1.2高效液相色谱的分析及分类 高效液相色谱法和其它分析方法相比具有很高的分辨率，为了达到最佳的分离效果可以选择流动相和固定相；同时它的分析速度很快，一般只需要几分钟或者即使分钟；它还具有很高的重复性，使用样品还可以回收；它使用的色谱柱还可以重复使用，非常环保；具较高的自动化程度，在进行分析时，分析的精确度也很高。所以高液相色谱法被广泛应用，尤其是对大部分的有机化合物进行分离和分析，在分离和分析高沸点、极性强、大分子、热稳定差的化合物时有很大的优势。由于分离机制不同，高效液相色谱法可分为以下几类。 (1)吸附色谱。这种方法的固定相是固体吸附剂，流动相是不同极性 溶剂，根据各个组分在吸附剂上的吸附能力不同对其进行分离。

Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程 一．开机前准备 1．根据需要选择合适色谱柱。 2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。 二．开机 1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。 2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。 3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击instrument online1，进入工作站。 三．编缉仪器方法 1．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。 2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。 四．样品分析与采集 1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。 2．在View 中选MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。 五．关机 1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。 2．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump 顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。 3. 退出工作站，关闭整个系统。 4. 在记录本上记录使用情况。 注意事项： 1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。 2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。

液相色谱-质谱联用仪课后复习指导书

液相色谱-质谱联用仪 1 范围 本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级） 两种类型LC-MS的校准，四极杆—飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照 此作业指导书进行。 2 引用文献 下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。本指导 书发布时，所示版本均为有效。所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各 方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。 JJF1001-1998《通用计量术语及定义》 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》 3 概述 液相色谱－质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。液相色谱－质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。 4 计量特性 LC-MS各项技术指标见表1 表1 LC-MS主要技术指标

5 校准/测试条件 5.1 实验室环境要求 5.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 5.1.2 实验室温度：20℃～30℃。 5.1.3 相对湿度：≤70％。 5.2 标准物质与试剂 5.2.1 利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/μL； 5.2.2 利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/μL； 5.2.3 氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/μL； 5.2.4 氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/μL； 5.2.5 碘化铯钠-异丙醇水溶液：2 μg/μL碘化钠，50 ng/μL碘化铯溶于50%异丙醇水溶液； 5.3 标准设备 5.3.1 微量注射器：10 μL 6 校准/测试项目与校准/测试方法

液相色谱与质谱联用技术的各种模式探索

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索摘要：为了了解LC-MS的主要构造和基本原理，学习LC-MS的基本操作方法，以及掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。通过邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索的方法，以及实验条件的控制。根据质谱图可以知道很多物质的信息。液相色谱-质谱联用技术具有分辨率高、质量范围广、扫描快和灵敏度高的优点。 关键词：LC-MS 模式探索质谱图 Abstract To learn the basic principles and the main structure of LC-MS and study the basic operation of LC-MS methods,master features and application to six LC-MS mode of operation. By liquid chromatography - mass spectrometry techniques to explore various modes of approach, as well as controlling the experimental conditions. According spectrum can know a lot of information material. Liquid chromatography - mass spectrometry technology has high resolution, wide mass range, high sensitivity and fast scanning advantages. Keywords:LC-MS Mode Exploration Spectrum 近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。而邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代

agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1 仪器组成与开机 1 . 1 仪器组成本液质联用仪（LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2 编辑实验方法 2. 1 点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2 . 3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。 2 . 4 保存方法文件。 2 . 5 运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文

件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。 2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。在Sample Position表格，选择被分析样品的位置；在Sample Information 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2 . 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3 数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4 关机 确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve)处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器;点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50°C后关闭MS QQQ电源开关;关闭LC 1200各模块电源开关，关闭MassHunter软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5 . 1 电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任