HACH哈希在线仪表试剂配方

HACH 试剂配方

美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方

试剂与校准标液的准备

注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的

预制试剂，

不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和

校准结果（见备件清单。

硫酸汞溶液

基本原料需要量

硫酸95-97 % ACS 100 毫

硫酸汞(II) ACS 100 克

危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防

行处置，不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。

往 1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅

拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用

抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。

COD<20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入

750 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

COD>20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入

300 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。在 1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时之后，用抽滤器（烧结玻

璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A （硫酸95-97 % ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

重铬酸钾溶液

基本原料需要量

硫酸95-97 % 95 毫升

重铬酸钾ACS 80 克

吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见

（出示危险标志）。这些物质和容器必须按照危险废

物的方法进行处置，不要排放到环境中。请参考特殊

指导/安全数据清单。

首先往 1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入

95 毫升的物质A（硫酸

95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B（重铬酸钾ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

硫酸溶液

基本原料需要量

硫酸95-97 % 2500 毫升

硫酸银ACS 40 克

危险标志会引起严重的烧伤。如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛

并征询医生的意见。一定不要往此产品中加入水。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。

往 5 升的烧杯中加入2500 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入

40 克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3 小时）。

一定不要往其中加水！

零点标准溶液

硫酸95-97 % ACS 0.5 毫升

首先往500 毫升的量杯中加入400 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中

标准溶液

基本原料需要量

邻苯二钾酸氢钾877-24-7 0.31875

硫酸95-97 % ACS 0.25 毫

往250 毫升的计量烧杯中加入200 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中

标准溶液的化学测试

用相应的中国标准实验室COD 测量方法测试上面配好的标准溶液，其测量值应当为1500mg/L COD+/-30mg/L。

10.1.1美国哈希AMTAXTM COMPACT氨氮分析仪试剂配方

在线氨氮分析仪Amtax Compact用到的试剂包括三种，分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。

反应原理

氨气逐出比色分析法

被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4＋离子转化成氨气（NH3）。氨气就从被分析的样品种释放出来。然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中。这将引起溶液颜色的改变，用

比色法进行测量。

系统能够用标准溶液自动校正。此标准溶液随同分析仪一起提供。

试剂配方

逐出溶液：氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L

标准溶液：氯化铵(NH3-N 5/50/500mg/L)

指示溶液：

1.磷酸二氢钾:1.38%

2.溴甲酚紫钠盐:68.5mg/L

3.醋酸钠:1.5mg/L

4.2-羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:6mg/L

5.3-羟基丙酸钠:1mg/L

6.氮三甲撑磷酸钠:1mg/L

用去离子水配制

如何配制逐出溶液

1.1 药品清单

(1)NaOH 颗粒

(2)Na2EDTA 粉未

(3)去离子水

1.2 容器

1 升药桶标准配备

1.3 器具

天平

1 升量筒

500ml 1000ml 塑料烧杯各一个

药匙

漏斗粉未

注所有器具都要先用1M 热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗1.4 制备步骤

参见下表准确量取定量的药品

一升要求的药品

NaOH 200 g

Na2EDTA 7.5 g

制备步骤：

1. 往1 升容器中加0.6 升去离子水

2. 往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH

3. 旋紧容器

4. 小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部

5. 再小心添加经准确称量过的Na2EDTA

6. 用去离子水添加到刻度即容器肩部

7. 旋紧容器

8. 小心摇晃容器以加速溶解

9. 让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部

过热

保存条件20. 5 在密闭容器内

稳定性在规定条件下可存12 个月

2.如何配制标准溶液

2.1 药品清单

NH4Cl; M=53.49 g/mol

2.2 容器

1.5 升PE

2.3 器具

平0.1 mg

0.1 g

1,5,10,50 ml 定量吸管

1000 ml 容量瓶

1 升塑料瓶

2.4制备步骤

2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制备步骤

1. 在橱柜中干燥5g NH4Cl 温度120 ,时间2 小时再取出来放到干燥器中冷却到室温

2. 用分析天平准确量取

3.819 g NH4Cl

3. 用水充分溶解后再全部转到1000 ml 的容量瓶中

4. 用水稀释到刻度

5. 把配好的母液贮存到 1 升塑料瓶中在20 5 条件下可保存12 个月

2.4.2.标液制备步骤

1. 用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.

2. 轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条

件20 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月

10.1.2美国哈希NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方

(1) 过硫酸钾溶液的制作

①取大约 2.5L超纯水放入烧杯，加热至30～40℃。

②取过硫酸钾60.0g，放入烧杯，均匀搅拌，使之完全溶解。

③待完全溶解之后，再加入超纯水，使溶液定溶为3L。

注意：1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm，最好使用进口的。

2、超纯水加热的时候，温度勿必不能超过40℃，且要求先加热超纯水，后溶解。以免引起药性会减弱。

3、配置好的溶液需要避光保存。

4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。

(2)氢氧化钠溶液的制作

①取适量的超纯水烧杯里。

②取氢氧化钠40.0g，缓慢倒入烧杯，并同时搅拌，使之均匀溶解。

③待溶液溶解并冷却之后，再加入超纯水，溶液定容500mL。

注意：1、配置此溶液时，必须先放入超纯水，再缓慢倒入氢氧化钠，否则会因为氢氧化钠溶解放热，而使氢氧化钠溶液飞溅。

2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。

(3)盐酸(1+7.5)溶液的制作。

①取适量的超纯水放入烧杯。

②取特级盐酸60.0mL放入烧杯，并均与搅拌。

③再加入超纯水，溶液定容500mL。

注意：浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。

(4)抗坏血酸维生素C溶液的制作

①取抗坏血酸维生素 C 5.75g放入烧杯，并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。

②再加入超纯水，溶液定容为500mL。

注意：抗坏血酸维生素C纯度要求99.0%以上。

(5)钼酸铵溶液的制作

①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。

②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。

③取硫酸(2+1)95.0mL缓慢倒入装有100.0ml超纯水的容器里，并同时搅拌，并使溶液冷却。

④一边搅拌③，一边慢慢倒入①和②，成为混合溶液。

⑤将混合溶液加入超纯水，溶液定容为500ml。

注意：1、操作④的时候，必须先倒入①，后倒入②，否则溶液不显

颜色。

2、在配置此溶液时，需要戴橡胶手套，保护衣服，保护眼镜等的。

3、酒石酸锑钾分子式要为：C8H4K2O12Sb2·3H2O。

4、酒石酸锑钾的纯度要求为98.0%以上。

5、硫酸的浓度要求为95.0%以上。

6、钼酸铵的浓度要求为99.0%以上。

（6）标准值校正液的制作

A、全氮标准原液制作

①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥，在干燥器中冷却后，秤取7.220g。

②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。请在0～10℃的暗处保存。

B、磷标准原液

①取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105～110℃约2小时以干燥，后在干燥器中冷却后，秤取 4.394g。

②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。请在0～10℃的暗处保存。

C、标准值校对液的制作

○1依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入

500ml的容器。

○2加入纯水，至溶液总容量为500ml。

○3此溶液即为全氮全磷标准校正液。

标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量（500mL调制）

測定范围(mg/L) 氮素标准原液采

取量(mL)

标准值校正液浓

度(mgN/L)

0～2 1 2.0

0～5 2.5 5.0

0～10 5 10.0

0～20 10 20.0

0～50 25 50.0

0～100 50 100

0～200 100 200

标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量（500mL调制）

测定范围(mg/L) 磷标准原液采取

量(mL)

标准值校正液浓

度(mgP/L)

0～0.5 0.25 0.5 0～1 0.5 1.0 0～2 1 2.0 0～5 2.5 5.0 0～10 5 10.0 0～20 10 20.0

注意：以上6种试剂有效期均为一个月。

COD标准液的制作安排

COD标准液1次的校对约20ml。按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。

（1）COD标准原液的制作

请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。

①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。

②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾 1.000g。

③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。

（2）COD标准液的制作安排

COD标准液,根据测量范围，在COD标准原液里,加入纯水调制。装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。

COD标准液的浓度与COD标准原液采取量（500mL调制的场合）

波长的吸光度COD标准原液采取量

（mL）COD标准液的浓度（mg ／L）

20mm，

0.87Abs

25 50

10mm，

0.87Abs

50 100

10mm，

100 200

1.74Abs

①计量……基于表「COD标准液的浓度与COD标准原液采取量，根据波长和吸光度适合的量，准确计量COD标准原液。

②加入纯水……加入纯水,小于500mL。

③放入容器……放入500ml的容器后，定量。

④安装盖子……请放入有COD标准液用透明管的容器内。

○5装入仪器……在前面门(上)的内侧，有个COD标准液的容器（500mL），将配好的COD标液倒入。

哈希水质在线监测系统方案

地表水/水源地水质自动监测站 建 设 方 案 二〇一一年六月 哈希水务科技（杭州）有限公司

目录 一、概述3 (一)水源地自动监测站概念 (3) (二)水源地自动监测站组成 (3) (三)水源地自动站建设步骤 (3) 二、站房建设及配套设施基本要求4 (一)确定站房位置 (4) (二)站房主体 (4) (三)站房基础及外环境 (4) (四)站房仪器间 (5) (五)配套设施 (5) (六)站房给排水要求 (5) (七)防雷及其他电器设计要求 (6) (八)防火和防盗设施 (7) (九)站房建设经费 (8) 三、分析仪器选项要求 9 (一)水质在线监测分析仪器主要监测的参数项 (9) (二)通常标准监测项目 (9) (三)自动监测仪器分析方法 (9) (四)在线监测仪器选型要求 (9) （1）水质五参数分析仪 (9) （2）高锰酸盐指数分析仪 (11) （3）氨氮分析仪 (11) （4）总磷/总氮分析仪 (12) （5）总有机碳分析仪TOC (12) （6）蓝绿藻分析仪 (13) 四、水质重金属在线监测方案14 (一)水质重金属在线分析仪种类： (14) (二)水质重金属在线分析仪性能介绍 (15) （1）在线总砷分析仪 (15) （2）在线总铅分析仪 (17) （3）在线总铬分析仪 (20) （4）在线总镉分析仪 (22) 五、水质自动监测系统建设说明 25 (一)系统构成及性能要求 (25) （1）系统构成 (25) （2）系统说明 (26) （3）系统主要功能 (26) (二)控制系统及中心软件 (28) (三)水质自动站监测系统主要参数要求 (30) (四)水样预处理系统 (35) (五)数据采集及通讯系统 (37) (六)质量控制与质量保证 (47)

配制COD试剂替代美国哈希COD试剂

Municipal Construction 市政建设 1 实验原理与方法 1.1 实验原理 在强酸性溶液中以银盐作为催化剂，加入硫酸汞去除氯离子干扰，经过高温消解，重铬酸钾氧化水样中还原物质，反应生成的Cr（Ⅲ）和溶液中剩余的Cr（Ⅵ）分别在610nm和420nm吸收波长处测定其吸光度。利用反应后溶液COD浓度与吸光度成线性关系，可测出水样的化学需氧量（CODCr）。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 仪器 DR890型便携式分光光度计（美国HACH公司） DRB200型COD数字反应器（美国HACH公司） COD反应测定管（美国HACH公司） 1.2.2 试剂与溶液配制 重铬酸钾溶液：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾49.03g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 硫酸银-硫酸溶液：称取25g硫酸银溶于2500ml浓硫酸中，放置1-2d，不时摇动使其溶解。 HR-COD消解液（高浓度）：量取上述重铬酸钾溶液100mL于1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。 LR-COD消解液（低浓度）：吸取上述重铬酸钾溶液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。移至1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。 硫酸汞，分析纯。 1.3 实验方法 取COD测定管，称入0.03g～0.04g硫酸汞，分别准确吸取2m L水样、3m L消解液依次加入试管中，盖上试管盖，摇匀，置D R B200型C O D数字反应器中，用150℃±2℃加热2h，冷至室温后，在DR890型分光光度 配制COD试剂替代美国哈希COD试剂 谭庆欢 （广西绿城水务股份有限公司江南污水处理厂，广西　南宁　530031） 摘　要：化学需氧量（COD Cr）是水质监测中的常规监测项目，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是我国实施排放总量控制的重要指标之一。目前，江南污水处理厂日常进出水COD项目检测，采用方法为分光光度法，所用仪器为美国HACH公司的COD测定仪。虽然HACH方法的试剂使用量小，而且减少了操作麻烦，但配套的COD专用试剂价格昂贵，对于污水处理厂这样的基层实验室长期大量使用，势必会带来检测成本费用增加，也会造成一些资源和费用的浪费。为此，我们根据COD Cr的测定原理及实际情况进行研究，利用现有的仪器和试剂自行配制COD消解剂，通过实验证明自配COD消解剂符合检测要求，可以替代HACH-COD试剂，从而大大降低了检测成本，简化了因采购试剂周期长给实际工作带来的制约。 关键词：化学需氧量；试剂替代；检测成本 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-8089（2012）05-0153-03 Preparation of COD agent instead HACH-COD reagent Tan Qinghuan (The Guangxi Green City Water Corporation Jiangnan sewage treatment plant, Guang Xi Nan Ning 530031) Abstract: Chemical oxygen demand ( COD Cr ) is the water quality monitoring in the routine monitoring item, it re? ects the water by reducing substances pollution degree, is China's implementation of the total discharge control is one of the important indexes. At present, the method of the Jiangnan wastewater treatment plant with daily import and water detection by COD project is spectrophotometric method, instruments used for the United States of America HACH company COD measuring instrument. Although the HACH method using a small amount of reagents, and reduce the trouble of operation, but supporting special reagents of COD is expensive, the basic laboratory of sewage treatment plant use a large number of long-term, will inevitably bring about detection of increased cost, also can cause some resources and the cost of waste. Therefore, we according to the CODCr determination principle and actual case studies, using existing instruments and reagents prepared COD agent, proved through the experiment with COD agent meets the testing requirements, can replace the HACH-COD reagent, thereby greatly reducing the detection cost, simpli? ed procurement agent for long period bring to real work constraints. Key words: Chemical oxygen demand; reagent replacement; the detection cost 现代物业?新建设 2012年第11卷第5期 – 153 –

哈希CODmax试剂配制方法

由专业人员准备化学试剂。危险！为安全起见，请遵守下列规则： z 穿上安全服（实验工作服） z 戴上安全眼罩/面罩 z 佩戴橡胶手套 z 工作的实验室必须有换气扇 z 本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。 z 确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。 z 确保遵守当地适用的事故预防法规。 z 正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。 一．硫酸汞溶液的配置 基本原料CAS No. 数量 A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mL B 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g 下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。 1、往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS）。 2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时。 3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。 4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。 5、使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。 COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中加入750 毫升蒸馏水。 2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。 3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。 COD>20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。 2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。 3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时之。 4、用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。 5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。 6、继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。 7、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。

水质在线监测系统方案_哈希

哈希地表水水质自动监测站 建 设 方 案

目录 一、概述3 (一)水源地自动监测站概念 (3) (二)水源地自动监测站组成 (3) (三)水源地自动站建设步骤 (3) 二、站房建设及配套设施基本要求4 (一)确定站房位置 (4) (二)站房主体 (4) (三)站房基础及外环境 (4) (四)站房仪器间 (5) (五)配套设施 (5) (六)站房给排水要求 (5) (七)防雷及其他电器设计要求 (6) (八)防火和防盗设施 (7) (九)站房建设经费 (8) 三、分析仪器选项要求9 (一)水质在线监测分析仪器主要监测的参数项 (9) (二)通常标准监测项目 (9) (三)自动监测仪器分析方法 (9) (四)在线监测仪器选型要求 (9) （1）水质五参数分析仪 (9) （2）高锰酸盐指数分析仪 (11) （3）氨氮分析仪 (11) （4）总磷/总氮分析仪 (12) （5）总有机碳分析仪TOC (12) （6）蓝绿藻分析仪 (13) 四、水质重金属在线监测方案14 (一)水质重金属在线分析仪种类： (14) (二)水质重金属在线分析仪性能介绍 (15) （1）在线总砷分析仪 (15) （2）在线总铅分析仪 (17) （3）在线总铬分析仪 (20) （4）在线总镉分析仪 (22) 五、水质自动监测系统建设说明25 (一)系统构成及性能要求 (25) （1）系统构成 (25) （2）系统说明 (26) （3）系统主要功能 (26) (二)控制系统及中心软件 (28) (三)水质自动站监测系统主要参数要求 (30) (四)水样预处理系统 (35) (五)数据采集及通讯系统 (37) (六)质量控制与质量保证 (47)

HACH哈希在线仪表试剂配方

H A C H哈希在线仪表试剂配 方 Prepared on 24 November 2020

HACH 试剂配方 美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方 试剂与校准标液的准备 注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的 预制试剂， 不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和 校准结果（见备件清单。 硫酸汞溶液 危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。 会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。 往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅 拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用 抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。 COD<20mg/L 往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入 750 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。 COD>20mg/L 往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入 300 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。待此黄色悬浮液完全溶解

哈希试剂配方

4.2.1 硫酸汞溶液 下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。 1、往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS）。 2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时。 3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。 4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。 5、使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。 COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。 2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。 3、待硫酸汞完全溶解后（溶液 澄清），加入纯净水至1 升。 COD>20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升 蒸馏水。 2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。 3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时。

4、用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。 5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮 液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。 6、继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。 7、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。 4.2.2 重铬酸钾溶液 1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。 2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95 毫升的物质A（硫酸5-97% ACS）。 3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。 4、继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B（重铬酸钾ACS）。 5、待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。 4.2.3 硫酸 1、往5升的烧杯中加入2500 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。重要提示：一定不要往其中加水！ 2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入40 克的物质B（硫酸 银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3 小时）。

水质-20分钟消解COD预制管试剂100-1000mgL和15-100mgL高低量程的配方(适合哈希DR-900便携式多参数比色计)

（编制）水质20分钟消解COD预制管试剂100-1000mg/L 和15-100mg/L（高、低量程）的配方 （适合哈希DR 900便携式多参数比色计） 本配方适合哈希DR 900便携式多参数比色计检测化学需氧量COD的预制管试剂；DRB 200消解器。COD预制管试剂原装的一盒100支，售价就要差不多要2000元左右，才只能测试100个待测COD样品，成本太高。本配方已经做过多次实验并用COD标准溶液校准，相对误差也是跟原装管测试的结果一样，都在±10%以内。本配方只需前期花一天的时间准备配置以上的溶液，可以根据你的试管量自己安排时间根据各个溶液的配比准确吸取混合，注意：最好是同一个人操作（要求有化学检验工资质较好，能保证每批次的偏差低，误差在允许范围内），初次实验需购买COD标准溶液进行人员的校准，样品很多的时候真的很省钱啊，成本不到3元就能测一个样，本人去年测试COD时，样品很多，半年时间都省下超过一万买原装管试剂的钱了。 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。 ?超纯水。 ?硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL（优级纯）。 ?硫酸溶液，（1+9）。 将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。 ?硫酸银-硫酸溶液，ρ（Ag2SO4）=10g/L。 将5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静置1d~2d，搅拌，使其溶解。 ?硫酸汞溶液，ρ（HgSO4）=0.24g/mL。 将48g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。 ?重铬酸钾（K2CrO7)，优级纯。 将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重，冷却保存至干燥器中。 重铬酸钾标准溶液： ?重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2CrO7）=1.00mol/L。 准确称取24.5158g重铬酸钾置于烧杯中，加入300mL水，搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 ?重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2CrO7）=0.100mol/L。 准确称取4.9032g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 准确称取2.4516g重铬酸钾置于烧杯中，加入300mL水，搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 配制标准溶液的计算公式：

哈希COD试剂配方

微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法 1．概述 用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。2．仪器 2．1 DR/2010分光光度计。 2．2 COD加热器。 2．3 哈希COD测定试管。 3．试剂及试剂配方 3．1 硫酸银，化学纯。 3．2 硫酸汞，化学纯。 3．3 硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。 3．4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。 3．5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。 3．6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。 4．建立用户COD测定程序 4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表： COD浓度mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105 校准曲线相关系数：γ＝0.9998 校准曲线方程： C＝2367E＋2.67 4．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。 5．样品测定 5．1 取2.00mlCOD样品加入到1支COD测定试管（3.6）中，盖上试管帽，COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上选取测定COD 的用户程序，读出样品的COD测定结果。 6．讨论 6．1 该方法在几个监测机构的测定表明，测定COD简便准确。例如在重庆市环境监测中心使用该方法时，对两个密码样品进行了平行测定，其结果符合要求。 密码样品mg/l C1＝55～64； C2＝200～218。 测定值 mg/l C1＝60，59 ； C2＝201，203。 6．2 由于实验室间的误差，建议用户各自建立自己的COD测定程序，以达到最佳的测定效果。

哈希COD快速测定仪试剂使用

化学需氧量 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm 第1 页，共8页 化学需氧量 (方法 8000 反应器消解方法1 1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化学, 1975, 47(8), 1397 (3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L 的COD) 范围和应用：用于水；废水和海水，要求消解； 3-150 mg/L 和20-1500 mg/L 含量的COD 范围被美国环境保护署 (USEPA) 批准用于废水分析2；200-15,000 mg/L 的COD 范围未被美国环境保护署 (USEPA) 批准。2 美国联邦注册登记, 1980年4月21日, 45(78), 26811-26812 开始试验前： 如果处理不当或不小心将部分化学品及仪器误用于这个程序可能危害到使用者的健康和安全。 请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表 (MSDS)。 用各组样品运行一次空白值。 用相同批量的小瓶运行所有测试 (样品和空白值)。 批号显示在容器标签上。 请参见用于比色确定的空白值 e?o°“??? 4。 试剂溢出会影响测试精度，并会对皮肤和其它材料造成危险。 请做好准备，用流水清洗溢出物。 请带上防护眼镜并穿戴防护服，以对使用者进行足够的防护。 一旦触及试剂，请用流水清洗接触部位。 请反复阅读和严格遵循书中说明。收集下列物品：数量烧杯, 250 mL 1搅拌器 1COD 消解试剂小瓶可变DRB200反应器1磁性搅拌器和搅拌棒 1不透明的发货箱用于存储未使用的、光敏的试剂小瓶 可变试管, TenSette ?, 0.1到1.0 mL ，带吸头 (用于200-15,000 mg/L 的量程)1吸管，容积测定用，2.00 mL 2吸管注入器, 安全球1测试软管固定架 2 注： 消耗品和替代件的分类信息请参见第 7 页。 注： 为使精度更高，请至少分析三次，然后计算平均结果。

水质哈希总铁的测定

水质哈希总铁的测定 【来源/作者】蓝家林【更新日期】2014-1-22 9:42:09 方法选择 原子吸收和ICP操作简单、结果精密准确性好，但要配制标准试剂，标准溶液，高温消解，结果换算。邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样。使用范围小，配置溶液，显色时间久。哈希FerroVer法，适用于水、废水于海水中总铁的测定，时间快、试剂用量少，操作简单。 方法解释 FerroVer Iron试剂将样品中所有的溶解性铁和大部分不溶解的铁都转化成为了溶解性的二价铁离子。和试剂中的指示剂反应后使溶液呈橙色。颜色的深浅和其中铁的含量成正比例的关系。测试结果在波长510nm的可见光下读取。 测试步骤 1.打开哈希分光光度计选择测试程序。 2.将样品倒入一个清洁的比色皿中，液面于10ml刻度线平齐，调零。 3.加人一包试剂粉枕包，摇晃混合均匀。 4.计时3min，溶液显橙色，计时结束后，将比色皿插干净，放入仪器中。 5.读数并记录该值。 （注：浑浊样品需要先消解） 需要用到的仪器，试剂 1.比色皿 2.试剂包 3.量筒 测试结果 取指控样批号202422 标准值0.646 不确定度0.031 使用方法：移取10ml样品到250ml 容量瓶中，用1%硝酸或盐酸定容至刻度。混合均匀。 测试结果为0.652、0.668、0.662。均在范围内。 另取标准溶液GSB04-1126-2004 浓度为1000mg\L，稀释成2mg\L的标准使用液，进行测试得到的结果为2.052、2.038、2.086。结果满足要求。

因此哈希FerroVer法测定水中总铁的方法要求符合日常检测要求。

HACH哈希在线仪表试剂配方

HACH 试剂配方 美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方 试剂与校准标液的准备 注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的 预制试剂， 不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和 校准结果（见备件清单。 硫酸汞溶液 危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。 会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询

医生意见（出示危险标志）。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。 下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。 往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅 拌2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用 抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。 COD<20mg/L 往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入 750 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。