菟丝子及其伪品的性状鉴别

菟丝子及其伪品的性状鉴别

天津市宝坻区药检所刘红梅

关键词：菟丝子；伪品；性状鉴别

菟丝子为旋花科植物南方菟丝子或菟丝子的种子，收载收《中国药典》2010年版一部，具有补益肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻；外用消风祛斑的功能。临床主要用于治疗肝肾不足、腰膝酸软、阳痿遗精、遗尿尿频，肾虚胎漏、胎动不安、目昏耳鸣、脾肾虚泻，外治白癜风。由于菟丝子为地产小药材，药源较缺，因此伪品逐渐增多，现结合多年实践经验，将它们在性状上的鉴别方法介绍如下，供同仁参考。

1 正品

1.1来源本品为旋花科植物南方菟丝子（Cuscuta australis R.Br.）或菟丝子（Cuscuta chinensis Lam.）的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株，晒干，打下种子除去杂质。

1.2 性状本品呈类球形，直径1～2mm。表面灰棕色至棕褐色，粗糙，种脐线形或扁圆形。质坚实，不易以指甲压碎。气微，味淡。

2 伪品

2.1天仙子

2.1.1来源本品为茄科植物莨菪（Hyoscyamus niger L.）的干燥成熟种子。夏、秋二季果皮变黄色时，采摘果实，曝晒，打下种子，筛去果皮、枝梗，晒干。

2.1.2性状本品呈类扁肾形或扁卵形，直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色，有细密的网纹，略尖的一端有点状种脐。剖面灰白色，油质，有胚乳，胚弯曲。无臭，味微辛。

2.2紫苏子

2.1.1来源本品为唇形科植物紫苏的（Perilla frutescens(L.)Brii.）的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。

2.2.2性状本品呈卵圆形或类球形，直径约1.5mm，表面灰棕色骨微隆起的暗紫色网纹，基部稍尖，有灰白色点状果梗痕。果皮薄面脆，易压碎。种子黄白色，种皮膜质，子叶2,类白色，有油性。压碎有香气，味微辛。

2.3芸苔子

2.3.1 来源本品为十字花科植物芸苔(Brassica camjbestrT's L．)的干燥成熟种子。

2.3.2性状本品呈圆球形，直径约1．5～2mm，表面黑色、红褐色或棕褐色。略具光泽，镜下观察，表面具明显颗粒状突起，种脐圆形微陷，一侧有一带状浅沟，质地坚硬无臭，味微涩苦。

2.4芜菁子

2.4.1 来源本品为十字花科植物芜菁(Brassica rapaL．)的干燥成熟种子。

2.4.2性状本品呈类球形，表面红棕色或暗红色。有细微的网纹，一侧可见不甚明显的沟纹。质脆，易以指甲压碎，破后可见淡黄包胚根及二枚子叶。开水浸泡表面无粘性，加热煮沸种子膨胀，呈橘红色。

2.5水蓑衣子

2.5.1来源本品为爵床科水蓑衣属植物水蓑衣(Hygrophilasalicifolia(vah1)Ne es．)的干燥成熟种子。

2.5.2 性状本品呈心脏形，扁平，直径1～2mm，表面棕红色或暗红色，平滑，无

网纹，有毛，脐点微凹，昧淡，添之粘舌。

2.6白介子

2.6.1 来源本品为十字花科植物自芥(Brassica alba L．)的成熟种子。

2.6.2 性状本品呈球形，直径1．5～2．5mm，表面灰白色至淡黄色，具细微的网纹，有明显的点状种脐。种皮薄而脆，破开后内有白色折叠的子叶，有油性，无臭，味辛辣。

2.7苋种子

2.7.1 来源本品为苋科植物苋(Amaranthus tricolornL．)的干燥成熟种子。

2.7.2 性状本品环形(凹头苋)或近球形(反枝苋)，直径0．8～ 1．5mm，凹头苋表面红黑至黑褐色，边缘具环状边。反枝苋棕色或黑色，边缘钝，略有光泽，气微，味淡。

2.8青葙子

2.8.1 来源本品为苋科植物青葙（Celosia argentea L．）的干燥成熟种子。

2.8.2 性状本品呈扁圆形，少数呈圆肾形，直径1～ 1．5mm。表面黑色或红黑色，光亮，中间微隆起，侧边微凹处有种脐。种皮薄而脆。气微，味淡。

2.9石荠苎子

2.9.1来源本品为唇形科植物石荠苎（Mosla scabra(Thunb．)C．Y．Wu etH_w．L i）的干燥成熟果实。

2.9.2 性状本品呈呈圆形或类圆形，直径0．9～1．1mm，灰褐色，具细密网纹，间隙浅凹；果皮薄而脆，易压碎；质轻，种皮不易浸湿，较长时间浸于水面，沸水浸泡后表面无黏性，加热煮沸果皮不开裂，无卷旋状的胚。有油性，味淡。

2.10.1 莨菪子

2.10.1来源本品为茄科植物莨菪（Hyoscyamus niger L．）的干燥成熟种子。

2.10.2性状本品呈呈类扁肾形或扁卵形，直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色，有细密的网纹，略尖的一端有点头种脐。剖面灰白色，油质，有胚乳，胚弯曲。无臭，味微辛。

2.11北秫米

2.11.1来源本品禾本科植物粟（Setaria italica(L．)Beauv．）的干燥成熟种子。

2.11.2性状本品呈类球形，直径1．2～1．6 mm，表面淡黄白色，腹面有1条黄棕色的纵沟槽，放大镜下可见表面光滑。种子水煮后无“吐丝”现象。质硬，断面白色，富粉性。气微，味微甘。

3讨论

目前，药材市场菟丝子品种混乱，伪品不断出现，临床工作者不详加辨认，将贻误患者病情，仅从上述性状上的区别，就可以从中看出，同为种子类药材，但科属不同，如天仙子为茄科植物莨菪(Hyoscyamus niger L.)的干燥成熟种子，其植物形态，性味，归经，功效，应用差异很大，我们在工作中应用时应该慎重，方能确保用药安全。

延胡索真伪鉴别

延胡索真伪鉴别（2-118） 延胡索又称元胡或玄胡，为临床常用活血止痛药，具有活血、行气、止痛作用。延胡索主产浙江，多系栽培，夏初地上茎叶枯萎时采挖地下块茎，水煮透心后干燥，因此延胡索药材质地极坚硬，不法商贩常用鹅卵石加工混入延胡索药材中，另外，罂粟科紫堇属部分植物都有类似延胡索的块茎，也常被冒充延胡索。 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。 伪品一：常见以鹅卵石加工掺杂在延胡索药材中，外形和延胡索相似，大小不一，表面黄色，光滑，无明显顶端和底部之分，质地重而坚实，水洗后褪色而水呈黄色。 伪品二：以紫堇属其他植物块茎冒充延胡索药材，主要有夏天无、齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索等的块茎，这些块茎外形和延胡索较为相似。夏天无表面灰黄色，有众多瘤状突起，顶端钝圆；齿瓣延胡索呈不规则球形，表面黄棕色，皱缩；全缘叶延胡索呈圆球形或圆锥形，表面灰棕色，皱缩，以上三种延胡索个体一般较延胡索较大，为地方用品种。 夏天无具有活血通络、行气止痛的作用；齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索常在产地作为土元胡使用，但其不含有延胡索活性成分延胡索乙素，因此不能当成延胡索入药使用。 延胡索 【饮片来源】为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang块茎的切片。 【饮片特征】为圆形厚片或不规则的碎块，大小不一。外表皮灰黄色至棕黄色，具不规则皱纹。切面黄色，角质样，有蜡样光泽。质坚硬。气微，味苦。夏天无 【饮片来源】为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers. 块茎的切片。 【饮片特征】不呈类球形、长圆形或不规则形的块状，直径0.5～2.5cm。外表皮灰棕色或暗绿色，具细皱纹和瘤状突起。切面柠檬黄色，角质状，质坚硬。无臭，味苦。 【鉴别要点】延胡索和夏天无极相似，属易混淆品。延胡索外表皮呈网状皱纹，切面在紫外光灯下显金黄色，夏天无外表皮有瘤状突起，切面在紫外光灯下中间显金黄色，外围显蓝紫色。

厚朴及其混伪品的鉴别

厚朴及其伪品的鉴别 湘潭市中医医院易华平 厚朴为常用中药，来源于木兰科（Magnoliaceae）植物厚朴Magnolia officinalis Reh d.et Wils.凹叶厚朴Magnolia officinalis Reh d.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、枝皮和根皮。厚朴性温、味苦辛。具有燥湿消痰、下气除满的功效。临床工作中发现厚朴掺有伪品树皮，经调查鉴定为胡桃科植物野核桃Juglans cathagensis Dodc in bull的树皮。为了区别厚朴真伪，本文将性状鉴别、粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别方法介绍如下； 1. 厚朴的鉴别 1.1 性状鉴别 干皮呈卷筒状或双卷筒状，长30—35cm，厚约0.2-0.7 cm，习称“筒朴”；近根部的干皮一端开口如喇叭状，长13-25 cm，厚0.3-0.8 cm，习称“靴筒朴”。外表面灰棕色或灰褐色，表面粗糙，栓皮有时呈鳞片状易剥落，有明显的椭圆形皮孔和纵皱纹。刮去粗皮者，表面较平坦，呈黄棕色。内表面较平滑，紫棕色或深紫褐色，具细密纵纹，划之显油痕。质坚硬，不易折断，断面外部灰棕色，颗粒性；内部紫褐色或棕色，富油性，有时可见多数发亮的细小结晶（厚朴酚结晶）。气香，味辛辣微苦。 根皮（根朴）呈单筒状或不规则块片，有的劈破，有的弯曲似“鸡肠”，习称“鸡肠朴”，长18-32 cm，厚0.1-0.3 cm，表面灰棕色，有横纹及纵皱纹，劈破处呈纤维状。质硬，易折断。 枝皮（枝朴）皮薄呈单筒状，长约10-20 cm，厚0.1-0.2cm，表面灰棕色，具皱纹。质脆，易折断，断面纤维状。

延胡索的鉴别方法

延胡索的真伪鉴法 【名片】 罂粟科紫堇属多年生草本。别名：延胡、玄胡索、元胡索、元胡。中国传统药材。主要产于浙江和江苏。其块茎含紫堇碱、原阿片碱等多种生物碱，经制成粉剂或醋制流浸膏等，主治心腹腰膝诸痛；月经不调；症瘕；崩中；产后血晕；恶露不尽；跌打损伤。有镇痛、镇静、催眠作用。高9～20厘米。块茎球形。花瓣紫红色；蒴果圆柱形，两端渐狭。夏季开花。在同属植物中，还有以下几种在不同地区作延胡索入药：齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 【化学成分】 1、从延胡索的块茎中共提出生物碱10余种，其中经鉴定的有紫堇碱(Corydaline) 延胡索-中药材、dl-四氢掌叶防己碱(dl一Tetra-hydropalmatine)、原阿片碱(Protopine)、L一四氢黄连碱(L-Tetrahy-drocoptisine，L-Stylopin)dl一四氢黄连碱、L-四氢非洲防己碱(L一Tetrahy-drocolumbamine)紫堇鳞茎碱(Corybulbine)、β一高白屈菜碱(β-Homoche-lidonine)、黄连碱(Coptisine)、去氢紫堇碱(De-hydrocorydaline)，还有紫堇达明碱(Corydalmine即紫堇鳞茎碱)、去氢紫堇达明碱。 2、东北延胡索块茎含多种原小檗碱型生物碱，其中有紫堇碱、紫堇达明碱、去氢紫堇达明碱、去氢紫堇碱、黄连碱、四氢黄连碱、四氢非洲防己碱、四氢掌叶防己碱、紫堇鳞茎碱等。另含原阿片碱。迷延胡索块茎含原小檗碱型生物碱，有紫堇碱、去氢紫堇碱。紫堇鳞茎碱、紫堇把明碱(Corypalmine，即四氢药根碱)、L一四氢黄连碱、黄连碱。另含原阿片碱型生物碱原阿片碱和β一高白屈菜碱。又含刺激性挥发油。 3、土延胡的块茎中含原阿片碱、L一四氢黄连碱、比枯枯灵(Bicuculline)、苏延胡碱甲(C23H23O7N，熔点205℃)、苏延胡碱乙(C18H19O6N，熔点191-192℃)。朝鲜产延胡索Corydalisbulbosavar.TypicaR.(C.RemotaMaxim.)含原小檗碱型生物碱：小檗碱(Berberine)、氢化小檗碱(Canadine)、四氢黄连碱、黄连碱、四氢刻叶紫堇明碱(Tetrahydrocorysamine)、四氢非洲防己碱和斯氏紫堇碱(Scoulerine)；阿朴芬型生物碱：紫堇定(Corydine)、异紫堇定、去甲异紫堇定(Noriso-corydin)和海罂粟碱(Glaucine)；以及原阿片碱型生物碱：原阿片碱、β一高白屈菜碱(或名α一别隐品碱α一Allocryptopine)。尚含羟链霉素(Reticulin)、豆甾醇、油酸、亚油酸、亚麻酸等。 【药材鉴别】 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。

厚朴真伪鉴别

厚朴真伪鉴别(3-217) 厚朴，别名川朴、制川朴、姜厚朴。为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮。 厚朴的主要产地在浙江、四川、湖北、陕西、江西、广西。真品厚朴的干皮，呈卷筒状或双卷筒状，长30～35厘米，厚0.2～0.7厘米，习称“简朴”;近根部的干皮一端展开如喇叭口，长13～25厘米，厚0.3～0.8厘米，习称“靴筒朴”。外表面灰棕色或灰褐色，粗糙，有的呈鳞片状，较易剥落；有明显椭圆形皮孔和纵皱纹，刮去粗皮呈黄棕色。内表面紫棕色或深紫褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。质坚硬，不易折断。断面呈颗粒性，外层灰棕色，内层紫褐色或棕色，有油性，有的可见多数小亮星。气香，味辛辣，微苦。 真品厚朴的根皮(根朴)呈单筒状或不规则片状，有的弯曲。质硬，较易折断，断面呈纤维性。真品厚朴的枝皮(枝朴)呈单筒状，长10～20厘米，厚0.1～0.2厘米。质脆，易折断，断面呈纤维性。 厚朴的主要伪品有五加科植物白背鹅掌柴的干燥树皮，俗称“大泡通”。呈卷筒状，长约70厘米，厚约0.4厘米。外表面灰棕色，有纵皱纹和灰白色栓皮及棕色点状皮孔，皮孔径1毫米以下；内表面棕黑色，平滑，有细纵纹理，划之不显油性。质硬，不易折断。折断面呈纤维状，中间有一排白色点状纤维束。味微苦，经姜制后有辛味。 鉴别要点厚朴类似品及伪品品种极为复杂。这些类似品及伪品与正品厚朴形状及气味上有的差异很明显，有的差异较小而类似。但总的区别是：伪品厚朴多显柴性，无油性、无厚朴特有香气和辛辣味，可资区别。 快速鉴别加工后厚朴分成双卷或单卷筒状俗称简朴。近根部的干皮一端如靴筒状，俗称蔸朴。地下部分的根皮耳形块状，俗称块耳朴。卷筒形的根皮，俗称根朴。厚朴外表面灰褐色或黄褐色，有明显的圆形皮孔及皱纹，间有裂隙和花斑点；粗大的靴筒有削去粗皮的残痕。内表面紫油色或棕褐色，有纵直纹理，刻划可见油痕。质坚硬，不易折断，断面颗粒性，外层灰棕色，有油性，有的可见发亮的银星结晶及毛状纤维。气辛香，味辛辣微苦。品质以身干、肉厚、油性足、气辛香、嚼之渣少者为佳。 类似品 1．腾冲厚朴：又名滇缅厚朴、大叶木兰。为木兰科植物大叶木兰Magnolia rostrata w．w．smith的树皮。呈卷筒状。表面灰黄色或黄棕色，具横向突起的椭圆形或类圆形皮孔。内表面暗褐色，近平滑，划之显油痕。质坚硬，断面外层显颗粒状，内侧纤维性，有的可见细小发亮的结晶(新货)。气香，味辛辣苦涩。此种厚朴在云南西部、西藏东南部及四川等地一直作厚朴使用。收入1992年部颁标准，名“大叶木兰”、腾冲厚朴。 2．川姜朴：为木兰科威氏木兰Magnolia wilsomi Rehd．湖北木兰．Magnoliasprengri pamp．和凹叶木兰Magnolia emangianata Cheng的树干皮。 威氏木兰：呈卷筒状或板片状。外表面灰褐色或淡黄棕色，具有散在横向椭圆形皮孔，有的数个皮孔横向连生；老干皮栓皮易脱落。内表面较光滑，黄棕色或棕褐色，具细纵纹。质硬脆，断面较整齐，外层略显颗粒状。气香，味微辛苦。 湖北木兰：呈板片状、槽状或卷筒状。表面暗灰棕色、灰褐色至灰黄色，粗糙，具不规则裂缝及凸斑痕，栓皮呈片状脱落，并常留浅棕色至黄棕色斑痕。内表面平滑，浅黄棕色至黄褐色，具纵向细纹理。质硬，易折断，断面外侧黄棕色，颗粒状，内侧色较浅，纤维状。气香，味辛辣微苦。

薄层色谱操作规程

薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点：丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点：含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器：电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂：丹参粉末 材料：硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚（30-60℃）等 对照品：丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理？ 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学（真实性）定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： （1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定） 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比 较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R （2）快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01μg） （3）跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 （4）化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂：最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC-Na ），也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成0.2％-0.5%水溶液。 制板： 将1份硅胶G 加3份0.4％ CMC-Na 水溶液，研磨混合均匀后（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其均匀涂布于薄层板上（ 10X 10），厚度为0.2-0.3mm ，为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止，放在干净平坦的台面上晾干，然后放入110℃烘箱活化30分钟，分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ，加乙醚5ml ，置具塞试管中，振摇，放置1h ，滤过挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题

厚朴与充伪品合欢皮的生药学比较

厚朴与充伪品合欢皮的生药学比较（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ） 【摘要】目的对厚朴及充伪品合欢皮进行生药学鉴别， 为厚朴的鉴别提供实验依据。方法采用原植物形态、药材性状、显微特征、理化鉴别4种常用中药鉴别方法。结果正品和伪品具不同鉴别特征。结论该法能准确地区别厚朴与合欢皮。 【关键词】厚朴合欢皮生药学鉴别 厚朴为临床常用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。《中国药典》2005年版收载本品为木兰科植物厚朴Mag no lia offici nalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils. 的干燥干皮、根皮及枝皮［1］。具有燥湿消痰、下气除满之功，临床用于湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳等。目前，药材市场上有不法药贩将售价较低的合欢皮冒充厚朴销售。合欢皮为豆科落叶乔本植物合欢Albizzia julibrissin Durazz. 的树皮。具解郁、活血、宁心、消痈肿之效。 临床用于治疗心神不安，忧郁失眠，肺痈，痈肿，瘰疬，筋骨折伤。 切饮片后，合欢皮的形状和颜色与正品厚朴相似，不易区别。本文从原植物形态、药材性状、显微特征、理化鉴别对两者进行比较鉴别，

以供参考。 1器材 厚朴、凹叶厚朴由本教研室标本室提供（经鉴定为正品）。合欢皮为市售品。 2方法与结果 2.1原植物形态 2.1.1厚朴 落叶乔木，高7?15 m,最高可达20 m。树皮粗厚，灰色，小枝粗壮，幼时绿色，老枝灰棕色。皮孔凸起而显著，圆形或椭圆形。顶芽大，圆锥形，芽鳞被淡棕色绒毛。叶大，革质，互生，7?9片集生枝顶；叶柄粗壮，具托叶痕，长约为叶片的2/3，叶倒卵形或倒卵状椭圆形，全缘或微波状，幼叶背面被灰白色短绒毛，老叶灰绿色，有明显白粉。羽脉平行，侧脉20?30对，托叶大，包围叶芽，早落。花与叶同时开放，单生枝顶，花大，直径10?15 cm，白色，芳香，花被片9?12或更多，厚肉质，外轮3片，淡绿色，长圆状或倒卵形，内两轮乳白色，倒卵状匙形；雄蕊多数，花丝红色；雌蕊心皮多数，分离。聚合果长圆状卵形，长9?12 cm直径5?6.5 cm，成熟后木质，果梗粗壮，有明显的雄蕊和花被痕迹。蓇葖果每室具种子1?2枚，种子三角状倒卵形，外皮鲜红色，内皮黑色。花期4?5月，果期9?10月。

萝芙木的薄层色谱鉴别

表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表 方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21 B2 8421 040 55 C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89 F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。 该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。据此,我们对苦参和忠伦 5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。 参考文献 1 白清云,等 中国医学百科全书 蒙医学 上海:上海科技出版社,19: 2 章育中,等 苦参及其制剂中生物 碱的薄层分离和含量测定 药学学报, 1981,16(4):283 3 国家药典委员会 中华人民共和国 药典2000年版(一部) 北京:化学工业 出版社,2000:附录63 4 肖崇厚 中药化学 上海:上海科 技出版社,1997:573 (收稿日期:2001年3月29日) 萝芙木的薄层色谱鉴别 广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋 摘 要 目的:对萝芙木(Ra uvol f ia verticillata)质量标准进行修订研究。方法:采用新拟薄层色谱法对广西产萝芙木不同产地、不同采集期、不同药用部位(根、茎及枝叶)及总碱 降压灵 等7件样品的薄层色谱进行考察。结果:广西产萝芙木不同药用部位的薄层色谱有4个以上明显的色谱斑点,而不受产地、采期的影响,均未检出与对照品利血平色谱相同斑点;该方法简便、灵敏、重视性好。为萝芙木标准修订提供了科学依据。 关键词 萝芙木 降压灵 薄层色谱法 萝芙木为夹竹桃科植物萝芙木Rauvol f ia verticillata(Loru.) Baill的根及茎。 1 其药用价值在我国历代本草中虽未见记载,但在广西壮、瑶等民族民间中很早就有应用萝芙木属植物治疗高血压、头痛、斑痧、肝炎等疾病的经验,称 假棵焦 (象州)、 腊夺 (那坡)、 萝芙亮 (金秀)等。 2,3 自从1949年印度人Vakil运用蛇根木(R.serpenina)治疗高血压症获得成功之后,引起了各国的重视,我国学者于50年代发现其同属植物萝芙木及云南萝芙木的总生物碱亦具有同样的降压作用, 5~7 广西医药研究所制药厂自60年代始研制成 降压灵 ,用于临床,随后 载入 广西药品标准 1,8 ,鉴 别项列有以利血平为对照品的薄 层色谱法。但近年来在实际执行 中存在如下问题:一是连年大量 采挖,药源日渐减少,药用部位 由单一根扩大到全株使用;二是 广西产萝芙木及 降压灵 按 标准 方法检识不出利血平对 照品相应荧光斑点。为此,我们 对萝芙木的薄层色谱鉴别方法进 行改进研究,对萝芙木不同产 地、不同采集期的根、茎和枝叶 以及不同品种萝芙木(7种)的 薄层色谱鉴别进行了对比试验, 为萝芙木质量标准的修订提供了 依据,现将实验结果报道如下。 1 实验材料来源及编号 A.萝芙木:下列4件标本 样品经鉴定均为Rauvol f ia verticil lata:A-11990年5月采于广西 靖西(90360),为萝芙木茎枝叶 (A la)及根(A 1b)。A 2 1999年6月采于靖西(99025 2981),为萝芙木枝叶(A 2a)。 A 31999年7月采于广西药植 园(99061 3002),为萝芙木小 枝叶(A 3a)。A 41999年7 月采于乐业,为萝芙木的全株 (99074 3005)、茎枝叶(A 4a)及根(A 4b)。 B 降压灵 原料药材: 1999年7月由广西医药研究所 药厂提供。为萝芙木(广西产、

延胡索

1、延胡索伪品（上官碧霞）： 根据炮制方法的不同，又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高，且有不同的炮制方法，因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有：1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽（也叫零余子或山药蛋）。这些伪品经过加工处理，掺入延胡索的制品中极难区分，须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形，直径一般在0．5~1．5厘米间，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面黄色，角质样，切面质地光滑细腻，无纤维点，可见茎痕孔。气微，味苦。延胡索制品颜色较深，其他同延胡索。掺入提取过的延胡索，整体性状似延胡索，但颜色灰黑，片型皱缩且有裂隙，苦味淡。如果用金胺O染色的，则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子)，猛一看，极似延胡索的制品，仔细观察则其断面可见细小的纤维点，无茎痕孔，切面质地不够光滑细腻，色黑褐色，味不苦。 2、理化鉴别（刘思雨）： 1．取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇，滤过．取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀（酚类反应）。 2．薄层层析 样品均为：延胡索标准品为：延胡索乙素。 薄层层析样品液：取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次，每次20ml,合并乙醇提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液． 对照品液：取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 展开：2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板，以正己烷－氯仿－甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展距8cm。 显色：依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑．成分分析研究进展 3、性状特征（方婷）：不规则扁球形，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端略有凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起，质硬而脆，断面角质样，有蜡样光泽。 显微特征粉末：下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形，壁木化，稍厚，有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形，壁较厚，纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源（徐畅）： 齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 5、加工（李宵）： 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长，子叶枯萎，处于短期休眠状态，这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始，用爪钩顺垄挖12～20cm深的土，逐一将延胡索挖出，起挖时尽量小心，谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索，按大、中、小分档，同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索，用泥砂封好防止霉烂，作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮，洗净，分别大小，放入开水中烫煮，随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出，送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒，并不断翻动，晚上收回时摊放，不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气，持续几天不见阳光，应加紧采用炭火或炉火烘干，但温度不宜过高，一般应控制在35℃～60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻，力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放，会造成延胡索“蟹黄”，即手稍一用力表皮即破，里面即成粉末状，而不能作为正常的商品延胡索出售，造成不必要的损

延胡索

延胡索 Yanhusuo 【来源*】本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。 【习用名称】元胡、玄胡索、延胡 【处方应配】写延胡索、炒延胡索、醋制延胡索均付醋延胡索；写酒炒延胡索付酒延胡索。 【炮制】生延胡索将药材除去杂质，分档，洗净，润透，切厚片，干燥，筛去灰屑。 醋延胡索将药材除去杂质，分档，洗净，沥干，用米醋拌匀，略润，置锅内，加水与药面平，照煮法(附录I)用文火煮至液汁吸尽，晒或晾至外干内润，切厚片，干燥，筛去灰屑。 每100kg生延胡索，用米醋25kg。 酒炙延胡索将生延胡索喷洒黄酒，拌匀，使之吸尽，照酒炙法(附录I)炒至干燥、微具焦斑，筛去灰屑。 每100kg生延胡索，用黄酒25kg。 【性状】生延胡索本品为类圆形或不规则的切片，直径0.5～1.5cm。表皮面黄色至棕黄色，具不规则皱纹。切面金黄色，角质样，有蜡样光泽。质坚硬。气微，味苦。 醋延胡索表皮灰黄棕色至黄褐色，切面深棕色至黄褐色，有的中间略显黄色，折断面棕色至深棕色；微有醋香气。余同生延胡索。 酒炙延胡索黄棕色至棕色，有的可见焦斑，具焦香气而微带酒香。余同生延胡索。 【鉴别*】(1) 本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。 (2) 取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分不得过15.0%(中国药典通则0832 第二法)。 总灰分不得过3.5%(中国药典通则2302)。

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学 学生实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数

五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论：（很重要，请填写！）

薄层色谱操作注意事项

薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍: 1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2点样：尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。

厚朴与充伪品合欢皮的生药学比较

厚朴与充伪品合欢皮的生药学比较 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【摘要】目的对厚朴及充伪品合欢皮进行生药学鉴别，为厚朴的鉴别提供实验依据。方法采用原植物形态、药材性状、显微特征、理化鉴别4种常用中药鉴别方法。结果正品和伪品具不同鉴别特征。结论该法能准确地区别厚朴与合欢皮。 【关键词】厚朴合欢皮生药学鉴别 厚朴为临床常用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。《中国药典》2005年版收载本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮［1］。具有燥湿消痰、下气除满之功，临床用于湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳等。目前，药材市场上有不法药贩将售价较低的合欢皮冒充厚朴销售。合欢皮为豆科落叶乔本植物合欢Albizzia julibrissin Durazz.的树皮。具解郁、活血、宁心、消痈肿之效。临床用于治疗心神不安，忧郁失眠，肺痈，痈肿，瘰疬，筋骨折伤。切饮片后，合欢皮的形状和颜色与正品厚朴相似，不易区别。本文从原植物形态、药材性状、显微特征、理化鉴别对两者进行比较鉴别，

以供参考。 1 器材 厚朴、凹叶厚朴由本教研室标本室提供(经鉴定为正品)。合欢皮为市售品。 2 方法与结果 2.1 原植物形态 2.1.1 厚朴 落叶乔木，高7～15 m，最高可达20 m。树皮粗厚，灰色，小枝粗壮，幼时绿色，老枝灰棕色。皮孔凸起而显著，圆形或椭圆形。顶芽大，圆锥形，芽鳞被淡棕色绒毛。叶大，革质，互生，7～9片集生枝顶；叶柄粗壮，具托叶痕，长约为叶片的2/3，叶倒卵形或倒卵状椭圆形，全缘或微波状，幼叶背面被灰白色短绒毛，老叶灰绿色，有明显白粉。羽脉平行，侧脉20～30对，托叶大，包围叶芽，早落。花与叶同时开放，单生枝顶，花大，直径10～15 cm，白色，芳香，花被片9～12或更多，厚肉质，外轮3片，淡绿色，长圆状或倒卵形，内两轮乳白色，倒卵状匙形；雄蕊多数，花丝红色；雌蕊心皮多数，分离。聚合果长圆状卵形，长9～12 cm，直径5～6.5 cm，成熟后木质，果梗粗壮，有明显的雄蕊和花被痕迹。蓇葖果每室具种子1～2枚，种子三角状倒卵形，外皮鲜红色，内皮黑色。花期4～5月，果期9～10月。 2.1.2 凹叶厚朴

妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究

妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究 摘要】目的建立妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别方法。方法通过改变 层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件。结果各药成分分 离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。结论在国家标准仅对麦冬、延胡索 中延胡索乙素、白芍中芍药苷进行鉴别的基础上，延胡索、地黄的薄层色谱鉴别 可用于该药品质量控制的定性鉴别。 【关键词】妇宝颗粒延胡索地黄薄层色谱鉴别 【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）02-0048-01 妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成，具有益肾和血、理 气止痛的功效，用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏；慢性盆 腔炎、附件炎见上述证候者。本品为《中国药典》收载药品，国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷的鉴别。本文根据各药味在处方中所起 的作用以及所含成分，建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法[1～5]。 1 仪器和试药 10×20cm玻璃板，939薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂），硅胶 G（青岛海洋化工有限公司），羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购供应站）。 延胡索对照药材，地黄对照药材。以上对照品药材均由中国药品生物制品检 定所提供。 所用试剂均为分析纯。 2 延胡索薄层色谱鉴别 本研究以延胡索对照药材作为对照鉴别延胡索。 2.1 供试品溶液的制备 取本品10g，研细，加80%乙醇50ml，超声处理1小时，放冷，滤过，滤液 蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液约1ml，用乙醚振摇提取2次，每次 20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 2.2 对照药材溶液的制备 取延胡索对照药材0.5g，照2.1制成对照药材溶液。 2.3 缺延胡索阴性对照品溶液制备 称取处方中除延胡索以外各药，照《中国药典》（一部）“妇宝颗粒”[制法]制 成颗粒剂，按2.1供试品溶液的制备，制成缺延胡索阴性对照品溶液。 2.4 展开条件的筛选 试用了以下两种展开系统：①正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）； ②乙醚-环己烷-甲醇（5∶3∶0.5），展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。以展 开剂正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）展开效果较好，阴性对照无干扰，Rf值适中 2.5 薄层层析结果 照薄层色谱法（《中国药典》一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各5μl，分 别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿- 甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点，阴性对照品 在相应位置无干扰。 3 地黄薄层色谱鉴别

金银花及其伪品的鉴别

金银花及其伪品的鉴别 【摘要】目的针对目前市场上出现的多种金银花的伪品，正确鉴别金银花。方法通过性状鉴别特征加以区分。结果可以正确区分真伪金银花，提高药品质量。结论认为金银花表面淡黄色，外被糙毛和长腺毛；萼筒球形，无毛；萼齿三角形，有毛。 【关键词】金银花；性状鉴别特征 金银花，又名忍冬、银花、双花等，自古被誉为清热解毒的良药。为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花[1]。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证，均效果显著[2，3]。现代多用于抗菌及抗病毒、抗病原微生物、增强免疫、抗炎、解热、中枢兴奋作用、降血脂作用、抗内毒素、曾有体外筛选实验报告金银花的水及酒浸液对肉瘤180及艾氏腹水癌有明显的细胞毒作用等。由于其用途广，用量大，市场上经常出现以其他植物冒充金银花使用。 1 金银花及其伪品的性状鉴别要点如下 1.1 金银花忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。性状鉴别要点：①棒状，长2～3 cm。②表面黄白色或绿白色，密被短柔毛。③花萼绿色，萼筒球形，无毛，裂片三角形，有毛。 1.2 金银花的伪品 1.2.1 红腺忍冬忍冬科植物红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq. 的干燥花蕾或带初开的花。 性状鉴别要点：表面黄棕色或棕色，近无毛或疏生伏毛。萼筒椭圆形，无毛，萼齿披针形，有缘毛。 1.2.2 山银花忍冬科植物山银花Lonicera confuse DC. 的干燥花蕾或带初开的花。 性状鉴别要点：表面灰棕色或红棕色，密被倒生糙毛及腺毛。萼筒椭圆形，有毛，萼齿三角状披针形，有毛。 1.2.3 毛花柱忍冬忍冬科植物红腺忍冬Lonicera dasystyla. 的干燥花蕾或带初开的花。 性状鉴别要点：表面黄色或棕黄色，被疏毛或无毛。萼筒椭圆形，无毛，萼齿三角形，无毛。 1.2.4 盘叶忍冬忍冬科植物盘叶忍冬L.tragophylla Hemsl. 的干燥花蕾或带初开的花。 性状鉴别要点：表面黄色或棕黄色，无毛。萼筒壶形，无毛，萼齿三角形，无毛。 1.2.5 灰粘毛忍冬忍冬科植物红腺忍冬L.macranthoides Hand.—Mazz. 的干燥花蕾。 性状鉴别要点：表面灰绿色或棕黄色，疏生毡毛。萼筒椭圆形，无毛，萼齿三角形，疏生毛。 1.2.6 短柄忍冬忍冬科植物短柄忍冬L.pampaninii Levl. 的干燥花蕾。 性状鉴别要点：表面黄色或黄棕色，双棒状。萼筒椭圆形，有毛，萼齿三角形，密被毛。

实验一更年安片薄层色谱鉴别

实验一更年安片薄层色谱鉴别 一．目的要求 1 掌握薄层荧光法的原理及操作。 2 掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。 二．基本原理 更年安片由地黄、泽泻、五味子、制何首乌等药味组成，可利用薄层色谱法对五味子和制何首乌进行鉴别。五味子中主要有效成分为木脂素类，五味子甲素为其主要有效成分之一，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中五味子；制何首乌中主要有效成分为蒽醌类，主要为大黄素和大黄素甲醚等成分，在可见光下呈黄色，在氨蒸气中斑点呈红色，紫外光（254nm或365nm）照射下产生荧光，在硅胶G薄板上可在可见光、紫外光或显色后检视其斑点，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中何首乌。 三．仪器与试药 1、双槽层析缸、玻璃板10×20cm、三用紫外线分析仪、分析天平(0.01mg)。 2、硅胶G、硅胶GF254。 3、五味子、何首乌（中国药品生物制品检定所） 4、五味子甲素、大黄素、大黄素甲醚（中国药品生物制品检定所） 5、更年安片（市售） 四．操作步骤 （一）五味子鉴别 1．薄层板制备：含0.3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板（实验前自制）。 2．供试品溶液制备：取更年安片20片，除去糖衣，研碎，加氯仿30mL，置水浴上加热回流90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。 3．对照溶液制备：取五味子对照药材0.5g，同上法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4．薄层层析：将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。用毛细管吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ﹕5﹕1）的上层溶液为展开剂，预平衡15~30分钟，展距10cm，取出，晾干，置 紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。