姜半夏总生物碱含量测定
半夏炮制前后的去毒机理研究现状
半夏炮制前后的去毒机理研究现状 目的:查阅整理关于半夏毒性成分研究的文献资料，为半夏的毒性成分的确定和研究作进一步探讨，和炮制前后半夏的成分变化做文献综合整理。 摘要:对半夏的毒性成分研究和炮制机理现状作一概述.生半夏的毒性主要表现在对多种黏膜的刺激性,这种刺激性是半夏炮制前后毒性比较的一个指标.而从生半夏中提取分离得到的纯草酸钙针晶具有强烈的刺激性作用,其不溶于水和各种有机溶剂,但能够溶于酸、碱性溶液,炮制辅料白矾和石灰水则分别呈一定的酸、碱性,因此提出从草酸钙针晶被破坏的角度解释半夏炮制解毒的机理，大量文献资料指出，半夏的刺激性毒性与药理毒性可能与草酸钙针晶和黑尿酸有关，但具体毒性成分不明确，对草酸钙针晶和黑尿酸的含量测定方法不明确，本文对已发表的大量文献报告和图书进行了查阅和整理，对半夏的毒性作用变化和成分含量变化进行综述，并提出自己的意见和总结，为半夏的毒性成分变化的研究和确定做进一步的探讨，便于今后对半夏的研究做借鉴。 关键词：半夏，炮制作用，草酸钙针晶，黑尿酸，毒性作用 一、半夏毒性成分的研究历程 国家在“七五”、“八五”、“九五”期间也有专题对半夏进行了研究，但对其炮制减毒的机理研究一直进展不大，其瓶颈问题就是刺激性成分和产生辛辣味的成分没有明确［６ 虽然对半夏毒性的认识由来已久，但其对导致毒性的具体成分却一直存在较大争议，有认为其所含有的药理作用与毒芹碱（ｃｏｎｉｉｎｅ）、烟碱（ｎｉｃｏｔｉｎｅ）相似的生物碱、类似原白头翁素（Ｄｍｔｏａｎｅｍｏｎｉｎ）的对皮肤及黏膜有刺激性的物质是使生半夏产生刺激性的主要成分㈨，半夏的刺激性作用还被认为与其所含有的刺激性苷及苷元高龙胆酸有密切的关系、[21]认为半夏的毒性成分不溶或难溶于水，多为不能单独被水漂、姜浸等所破坏的甾醇类、辛辣醇和生物碱㈤。 吴皓等[9]用半夏粉末混悬液腹腔注射可使小鼠腹腔毛细血管通透性增加，渗出液中炎症介质ＰＧＥ，含量增加，组胺含量下降，认为半夏的刺激性作用类似于炎症反应。 目前关于半夏中刺激性成分的观点主要集中在３个方面; 1.1.行家兔眼刺激性的实验研究，确证了生半夏的刺激性来自于半夏中所含有的特殊晶形 的草酸钙针晶㈨。 1.2.在上世纪５０年代末，日本学者ｃｈｉｚｕＨａｓｅｇａｗａ首次报道了半夏中含有 对黏膜有强烈刺激性和辛辣味的成分为２，５一二羟基苯乙酸（尿黑酸，ｈｏｍｏｇｅｎｔｉｓｉｃａｅｉｄ）及其葡萄糖苷，并认为苷的刺激性比游离酸强㈨； 1.3.６０年代末，Ｍａｓａｋ０ｓｕｚｕｋｉ从半夏中分离得到了约Ｏ．ｏｏｌ８％的３， ４一二羟基苯甲醛（原儿茶醛，ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕａｌｄｅｈｙｄｅ），并认为其葡萄糖苷是半夏辣味的本质㈣ 二、半夏中草酸钙针晶炮制前后的变化及毒性作用 1.1草酸钙针晶的毒理作用 显微观察这些针晶在两端呈现出很尖锐的针尖形状，他们渗入到舌头和咽喉的组织中并引起短暂的组织坏死[31]。报道还认为摄入天南星科中的某些植物，由于含有草酸钙针晶，都会引起黏膜的强烈刺激，导致舌头、嘴唇和上腭的肿胀㈨。这些都与半夏的刺激性毒性作用极其相似。半夏的针晶具有两条纵向的沟槽，刺激性作用的产生与这种外形特殊的针晶有关：某种毒性物质隐藏在针晶的“纵沟”内或者附近区域，晶体刺破黏膜后毒性物质与组织接触，从而引起刺激疼痛感。在含晶异细胞内新发现的一种不溶性蛋白质可能是半夏的刺激性成分，半夏的三种炮制方法都能够破坏这种蛋白质，因而炮制后刺激性消失。[2] 1.2草酸钙针晶的炮制前后变化及研究现状
常用中药品种论述之半夏与法半夏姜半夏清半夏
常用中药品种论述之半夏与法半夏姜半夏清半夏 半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternata （Thunb. ）Breit. 的干燥块茎。又名：水玉、地文、三叶老、三步跳、老鸹头、泛石子、狗芋头、珠半夏、麻芋果、三叶半夏、小天老星、无心菜根、老和尚头、地珠半夏、羊眼半夏。原植物半夏除内蒙古、西藏尚未见野生的外，全国各地均有分布。其狭叶变型f. angustata （Schott ）Makino 小叶狭披针形，产山东，总生物碱含量高于普通半夏。 本品药材性状：呈类球形，有的稍偏斜，直径1~1.5cm。表面白色或浅黄色，未去净的外皮呈黄色斑点，顶端多圆平，有凹陷的茎痕，周围密布棕色麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，纵切面呈肾脏形，断面洁白，富粉性，质老或干燥过程不适宜者呈灰白色或显黄色纹。气微，味辛辣，嚼之发黏，麻舌而刺喉。 本品味辛，性温，有毒；归脾、胃、肺经。功能：燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结。中医临床用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；外治痈肿痰核。法半夏（半夏炮制加工品）功能燥湿化痰，用于痰多咳喘，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛。姜半夏功能温中化痰，降逆止呕，用于痰饮呕吐，胃脘痞满。清半夏功能燥湿化痰，用于湿痰咳嗽，胃脘痞满，痰涎凝聚，咯吐不出。现代药理研究表明：本品具有镇
咳，祛痰，抑制唾液腺分泌，镇吐和催吐，抗生育，抑制肾上腺皮质功能，抑制胰蛋白酶水解，抗心律失常，抑制心功能，降低血压，催眠，抗惊厥，凝集红细胞，抗癌，促细胞分裂，抗白血病，激活免疫系统，兴奋迷走神经，抗溃疡，促进胆汁分泌，镇痛，解毒，利尿，抗矽肺等作用。注意：本品尚有致畸作用，生半夏长期给药可引起肾脏代偿性增大。 半夏为常用中药，始载于《神农本草经》，列为下品。谓“味辛，平。主伤寒寒热，心下坚，下气，喉咽肿痛，头眩，胸胀咳逆，腹鸣，止汗。一名地文，一名水玉。”《本草图经》曰：“半夏，生槐里川谷，今在处有之，以齐州者为佳，二月生苗一茎，茎端出三叶，浅绿色，颇似竹叶而光，江南者似芍药叶。根下相重生，上大下小，皮黄肉白。五月、八月内采根、以灰二日，汤洗暴干。一云五月采者虚小，八月采者实大。然以圆白，陈久者为佳。其平泽生者甚小，名羊眼半夏。又由跋绝类半夏，而苗高近一、二尺许，根如鸡卵大，多生林下，或云即虎掌之小者，足以相乱。半夏主胃冷呕哕，方药之最要。” 据胡世林考证，半夏之名始见于《礼记?月令》：“五月半夏生, 盖当夏之半。”入药则首见于《五十二病方》。张仲景《金匮要略》所创用的半夏泻心汤、半夏厚朴汤等十余个以半夏为主药的方剂至今仍为中医和日本汉方医所广泛使用。据558 个处方的微机分析结果，半夏在处方中出现频率位于第22 位。日本210 个法定汉方中含半夏者有46 个，占22%。由此可见，半夏在国内外防治疾病和中药市场上所处的重要地位。
HPLC法测定姜黄_郁金_广西莪术中姜黄素的含量
m in,然后置冷水浴中冷却30m in[3],随行空白,在490nm波长处测定吸光度,得回归方程为:C= 143185A-1113,r=019995。 21313 样品的制备:按表5,6的设计,精取相当于5g白术的水提液,在平行条件下浓缩至20mL,分别加5%ZnSO4约2mL与饱和B a(OH)2溶液约8 mL,以沉淀蛋白等杂质,振摇静置,上清液加几滴B a(OH)2溶液,直至沉淀产生,滤入100mL量瓶中,加水稀释至刻度[4]。 21314 结果:各正交实验组的白术多糖含量见表6。其方差分析结果见表7。 表7 方差分析表 方差来源离均差平 方积(SS) 自由度 (Μ) 方差 (M S) F值P A 011943 2010971 785104<0101 B0121182011059855184<0101 C0100682010034271655<0101 D0144012012201177811<0101误差01003327010001 总变异018564 F0105(2,29)=3133,F0101(2,29)=5142 结果表明:白术等6味药物的水提工艺优选A3B2C1D2。3 讨论 胃安冲剂的制备工艺中水提醇沉部分选择厚朴酚作为定量检测指标,是因为厚朴为方中君药,具有行气除满之功,适用于里实气滞之证,可以治疗胃动力低下等症,其有效成分之一厚朴酚已有测定其含量的大量报道,实验条件成熟,故选择其作为衡量制剂有效成分的控制指标之一。 水提部分选择白术多糖作为定量检测指标,是因为白术为方中臣药,具有健脾运脾之功效,而其水溶性成分白术多糖具有重要生理活性,测定方法简便可靠。 黄连有清胃热,健脾胃的作用,故选择盐酸小檗碱作为控制制剂有效成分的另一指标。 通过成选胃安冲剂的制备工艺,提高了该制剂有效成分的得率,保证了其内在质量。 参考文献: [1] 寇俊萍,宣圆圆,严永清1影响厚朴三物汤厚朴含量因素的初 步研究[J]1中成药,2001,23(6):41024031 [2] 常增荣,周富荣1高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚及和厚 朴酚含量[J]1中国中药杂志,1995,20(10):6051 [3] 储秋萍1壳聚糖用于黄芪口服液澄清的工艺探讨[J]1中成 药,1998,20(12):2231 [4] 陈柳蓉,邵 青,陆 蕴1白术及炮制品的多糖含量测定[J]1 中成药,1997,28(4):21422151 HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量 戚爱棣Ξ (天津中医学院中药系,天津 300193) 摘 要:目的 测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。方法 采用超声提取法,色谱柱Supelco sil T M L C18柱(5Λm,416mm×250mm),流动相为甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。结果 姜黄素在14～56Λg范围内线性关系良好(r=019995),平均回收率99182%,R SD 为1157%。结论 本法准确、快速,为控制中药原料药姜黄、郁金、莪术的内在质量提供了依据。 关键词:姜黄;郁金;广西莪术;姜黄素;H PL C 中图分类号:R286102 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)06051003 Ana lysis of curcu m i n i n Cu rcum a longa,C.wenyuj in,C.kwangs iens is by HPLC Q IA i2di (D epartm ent of Ch inese M ateria M edica,T ianjin Co llege of TC M,T ianjin300193,Ch ina) Key words:Cu rcum a long a L.;C.w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing;C.kw ang siensis S1G1lee et C1 F1L iang;cu rcum in;H PL C 姜黄、郁金、广西莪术属姜科植物,其根、茎中的主要活性物质为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素[1]。现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血脂、降压、保肝、护肝等多种功能的 ? 1 5 ?中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2002年第33卷第6期 Ξ收稿日期:2001210220 基金项目:天津市科委重大科技攻关基金项目
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
7036半夏炮制工艺规程
半夏炮制工艺规程
目录 1.目的 (3) 2.适用范围 (3) 3.引用标准 (3) 4.职责 (3) 5.产品概述 (3) 6.工艺流程图 (4) 7.操作过程及工艺条件 (5) 8.工艺卫生 (7) 9.质量监控 (7) 10.原辅料、中间产品、成品、包装材料的质量标准 (8) 11.技术安全、工业卫生、及劳动保护 (8) 12.操作工时与生产周期 (9) 13.劳动组合与岗位定员 (9) 14.设备一览表及主要设备生产能力 (9) 15.原材料、能源消耗定额和技术经济指标 (9) 16.物料平衡的计算 (10) 17.常用理化常数、换算表 (10)
1目的 本工艺规程规定了半夏生产全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生、环境保护等内容。 2适用范围 本工艺规程适用于半夏生产的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。 3引用标准 《中国药典》2010年版 《四川省中药饮片炮制规范》二00二年版 4职责 编写：车间主管 汇审：生产部和质量部及其他相关部门负责人 批准：总经理 执行：各级生产质量管理人员及操作人员 监督管理：质量部QA人员、生产管理人员 5产品概述 5.1产品名称：半夏 5.2汉语拼音Banxia 5.3拉丁名RHIZOMA PINELLIAE 5.4处方名称：生半夏、清半夏、姜半夏、法半夏。 5.5来源：本品为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit. 的干燥块茎。夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮及须根，晒干。 5.6性味归经：辛、温；有毒。归脾、胃、肺经。 5.7功能主治：燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结。用于痰多咳喘，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；生用外治痈肿痰核。姜半夏多用于降逆止呕。 5.8性状 本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。无臭,味辛辣,麻舌而剌喉. 5.9商品名 半夏，以个大、形圆、色白、皮净、干燥、质坚实、粉性足者为佳。我国大部分地区有分布。
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
半夏常见的炮制及药理作用
中医中药 半夏常见的炮制及药理作用 丁丽梅 (哈尔滨亚麻有限集团职工医院,黑龙江 哈尔滨 150040) 关键词 中药制剂;炮制方法;半夏 中图分类号:R283 文献标识码:C 文章编号:1005-9334(2010)03-0374-01 半夏为天南星科植物。半夏的干燥块茎,又名:三叶半夏。多年生小草本,高15~30cm,块茎近球形。野生于山坡、溪边阴湿的草丛中或林下。我国大部分地区有分布。7~9月间采挖,洗净泥土,除去外皮,晒干或烘干。 1 药材与成分 1 1 药材 干燥块茎呈圆球形、半圆球形或扁斜状,直径0 8~ 2 0c m。表面白色或浅黄色,未去净的外皮呈黄色斑点。上端多圆平,中心有凹陷的黄棕色的茎痕,周围密布棕色凹点状须根痕,下面钝圆而光滑,质坚实而致密。纵切面呈肾脏形,洁白,粉性充足;质老或干燥过程不适宜者呈灰白色或显黄色纹;粉末嗅之呛鼻,味辛辣,嚼之发粘,麻舌而刺喉。 1 2 成分 块茎含挥发油,少量脂肪、淀粉、烟碱、黏液质、天门冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、 -氨基丁酸等氨基酸;又含药理作用与毒芹碱及烟碱相似的生物碱,类似原白头翁素刺激皮肤的物质。嫩芽含尿黑酸及其甙[1]。 2 炮制 2 1 法半夏 取净半夏,用凉水浸漂,避免日晒。根据其产地质量及其颗粒大小,斟酌调整浸泡日数,泡至10d后,如起白沫时,每半夏50kg加白矾1kg,泡1d后再进行换水,至口尝稍有麻辣感为度,取出略凉。另取甘草碾成粗块,加水煎汤,用甘草汤泡石灰块,再加水混合,除去石灰渣,倒入半夏缸中浸泡。每日搅拌,使其颜色均匀,至黄色已浸透,内无白心为度,捞起,阴干[2]。 2 2 姜半夏 取拣净的半夏,浸泡至口尝稍有麻辣感后,加白矾与生姜切片共煮透,取出晾至六成干,闷润后切片,晾干。 2 3 清半夏 取拣净的半夏,照上述法半夏项下的方法浸泡至口尝稍有麻辣感后,加白矾与生姜切片共煮透,取出晾至六成干,闷润后切片,晾干。 3 药理 3 1 镇咳、祛痰作用 口服煎剂0 6g/kg对1%碘溶液注入猫右肋膜腔引起的咳嗽有明显的镇咳作用,但比口服可待因1m g/kg的效力略差,药效能维持5h以上,静脉注射0 5~1g/kg亦有明显止咳作用[3]。3 2 止吐作用 用洋地黄酊给鸽静脉注射引吐法,证明口服制半夏,或生半夏流浸膏,姜半夏或白矾半夏混悬液,姜半夏或生半夏煎剂3g/kg,2~3次/d,连服2d均有一定的止吐作用。 3 3 解毒作用 其中所含葡萄糖醛酸的衍化物有显著的解毒作用,可使士的宁对小鼠半数致死量的值升高,对乙酰胆碱也有解毒作用。 4 毒性 浸膏给小鼠腹腔注射半数致死量为13 142g/kg家兔灌服0 5g/(只 d),连服40d,一般情况良好,体重增加;剂量加倍,多数兔有腹泻,半数兔于20d内死亡。小鼠口服各种制剂的混悬液,以死亡为指标,则生半夏毒性最大,其次为半夏,白矾半夏最小。经白矾处理似能解除半夏的毒性。半夏催吐成分不溶或难溶于水,加热可破坏[1]。半夏水溶成分内加醋酸铅后沉淀的物质中含有引起小鼠骨骼肌痉挛的物质,以及箭毒样肌麻痹的物质。 5 结果 通过对半夏3种炮制方法的研究分析,半夏经炮制后,能降低毒性,缓和药性,消除副作用。清半夏可增强燥湿化痰作用;姜半夏可增强降逆止呕作用;法半夏燥湿化痰,多用于中成药中。在临床应用上,生用,治虫、蛇蛰痛,痈肿痰咳,如 桂麝散 ;清半夏,治寒痰咳嗽,如 二陈汤 ;姜半夏,治痰饮呕吐,如小半夏汤,由半夏、生姜组成,治胃脘痞满:如 半夏泻心汤 ;法半夏,治胃寒气滞:如 香砂养胃丸 ,由法半夏、木香等组成。 以上对半夏常见的炮制方法作了初步的研究,为进一步利用半夏这一道地药材打下了基础。 参考文献 1 江西新医学院 中药大辞典[M] 上海:上海人民出版 社,1977:179~183 2 贵州省卫生厅 贵州省中药饮片炮制规范[M] 贵阳: 贵州人民出版社,2005:83~84 3 郭建民,田源洪 中药炮制学[M] 北京:中医古籍出 版社,2003:156~158 (收稿日期:2010-01-20) 374V o l 21 N o 3A erospace M edic i n e M ar2010
(完整版)中药炮制学习题
《中药炮制学》 练习题 一、A型题： 1．提出雷公炮炙十七法的是 A．雷敩B．陶弘景C．缪希雍D．陈嘉谟E．李时珍 2．提出三类分类法的是 A．陈嘉谟B．陈师文C．张仲景D．王好古E．张元素 3．中药发展史上，第一部具有炮制规范性要求的书是 A．神农本草经B．备急千金要方C．新修本草D．太平惠民和剂局方E．汤液本草 4．第一部炮制专著是 A．神农本草经B．本草经集注C．肘后备急方D．雷公炮炙论E．炮炙大法 5．炮制理论的形成时期是 A．汉代B．唐代C．宋代D．元、明代E．清代 6．葛可久的《十药神书》提出了 A．炮制解毒理论B．净制理论C．炭药止血理论D．归经理论E．以上都不是 7．《修事指南》的作者是 A．李时珍B．张仲岩C．陈嘉谟D．张仲景E．陶弘景 8．提出生熟异用学说的人是 A．孙思邈B．张仲岩C．陈嘉谟D．张仲景E．陶弘景 9．提出“凡药制造，贵在适中，不及则功效难求，太过则气味反失”的作者是 A．缪希雍B．张仲岩C．陈嘉谟D．张仲景E．陶弘景 10．中药炮制的理论依据是 A．中医中药理论B．五行学说C．藏象学说D．现代医药理论E．归经理论 11．炮制品种的扩大应用时期是 A．元代B．明代C．清代D．梁代E．现代 12．苍术炮制后，燥性降低的原因是 A．挥发油含量降低B．苍术酮含量降低C．皂苷含量降低D．生物碱含量降低E．以上都不是13．下列那味药炮制后，可矫臭矫味 A．珍珠 B.远志 C.乌梅D．九香虫E．桑螵蛸 14．有效成分为挥发油的药物，不宜采用的炮制方法为 A．净制B．水浸泡 C.加热炮制 D.阴干 E. 抢水洗 15．具有通血脉、行药势、散寒、矫味矫臭作用的辅料是 A．醋B．生姜汁C．酒D．甘草汁E．蜜 16．教材采用的分类方法是 A．三类分类法B．五类分类法C．工艺与辅料相结合的分类法 D．以药用部位来源属性分类法E．雷公炮炙十七法 17．一般工具书采用的分类方法是 A．炮制方法与药用部位相结合B．工艺与辅料相结合 C．五类分类法D．三类分类法E．以药用部位进行分类 18．下列药物中需用烫法去毛的是 A．枇杷叶B．石韦C．骨碎补D．金樱子E．鹿茸 19.“饮片”一词最早见于 A．本草纲目B．雷公炮炙论C．炮炙大法D．武林旧事E．本草从新 20．含芳香挥发性成分的药材，其人工干燥温度最高不超过 A．100℃B．8O℃C．50℃D．35℃E．25℃ 21．常用手捏法检查水处理软化效果的药物是 A．白芍B．大黄C．山药D．白术E．延胡索
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
炮制方法
炮制步骤 1.炒稻芽取净稻芽，照清炒法(附录ⅡD)炒至深黄色。05药典 2.取净稻芽，照炒黄法（附录Ⅰ），炒至表面深黄色，微有焦斑炮制 3.瓜蒌皮洗净，稍晾，切丝，晒干。05药典 4.取原药材，除去果柄及杂质，抢水洗净，润透，切丝，干燥，筛去碎屑。炮制 5.海藻除去杂质，洗净，稍晾，切段，晒干。05药典 6. 7.盐巴戟天盐巴戟天取净巴戟天，照盐蒸法(附录Ⅱ D)蒸透，趁热除去木心，切段,干燥。05药典 8.巴戟肉取原药材，除去杂质，洗净，稍润，蒸透，趁热除去木心，切段，干燥，筛 炮制去碎屑。 盐巴戟天（1）取净巴戟肉，照盐炙法①（附录Ⅰ），炒干。 （2）取净原药材用盐水拌匀，待吸尽后蒸透，趁热除去木心，切段干燥。 每100kg巴戟天，用食盐2kg。 9.取净料喷淋盐水拌匀，置笼屉中，蒸透，抽去木心。老工艺 10. 11.炒苍术麸炒苍术取苍术片，照麸炒法(附录Ⅱ D)炒至表面深黄色。 05药典本品呈类圆形或条形厚片，灰屑不得过3％(附录Ⅸ B)。 12.苍术取原药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑。 炮制麸炒苍术取净苍术片，照麸炒法(附录Ⅰ)，炒至表面呈深黄色。 每100kg苍术，用麦麸10kg。 13. 14.天冬除去杂质，迅速洗净，切薄片，干燥。05药典 15. 16.卷柏除去残留须根及杂质，洗净，切段，晒干05药典 17.荔枝核荔枝核除去杂质，洗净，干燥。用时捣碎。05药典 18.取净荔枝核，捣碎，照盐炙法①（附录Ⅰ），炒干。 炮制每100kg荔子核，用食盐2kg。 19.百合05药典 20.百合取原药材，除去杂质及黑色瓣片。炮制 21.怀牛膝牛膝除去杂质，洗净，润透。除去残留芦头，切段，晒干。05药典 22.批把叶枇杷叶除去绒毛，用水喷润，切丝，干燥。05药典 23.韭菜子韭子取原药材，除去残留枝梗，筛去碎屑。炮制 24.石菖蒲除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。05药典 25.五加皮除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。05药典 26.丝瓜络除去残留种子及外皮，切段。05药典 27.大蓟草除去杂质，抢水洗或润软后。切段，低温干燥，即得。05药典 28.三棱除去杂质，浸泡，润透，切薄片，干燥05药典 29.炒麦芽取净麦芽，照清炒法(附录Ⅱ D)炒至棕黄色，放凉，筛去灰屑。05药典 30.炒麦芽取净麦芽，照炒黄法（附录Ⅰ），炒至表面深黄色，微有焦斑。炮制 31.款冬花除去杂质及残梗05药典 32.墨旱莲除去杂质，略洗，切段，晒干05药典 33.茵陈除去残根及杂质，搓碎或切碎。绵茵陈筛去灰屑。05药典 34.板蓝根除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。05药典 35.楮实子05药典 36.取原药材，筛去杂质。用时捣碎炮制 37.党参除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。05药典
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质姜黄素分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 地下水和城市污水中硼的测定 用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L 当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰 水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定 本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定 与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比 ９５分析纯 密度为1.18g/mL 3.3 草酸(H2C2O4) 3.4 姜黄素-草酸溶液 称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1) 仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4μ?×?3¤2?3?1y1周 溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用 用水稀释至刻度 聚乙烯或其他无硼材料 带20mm比色皿 4.3 离心机 100~150mL2??ò?????T?e2?á??ù?éD?×′?°o??è?ùó|ò???±í??ó??êó|1a?óá?o? ?ü±?à?2? 清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定 若水样含硼量大于1.0mg/L 6 操作步骤 6.1 显色 吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌
合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度 6.2 测定 用20mm比色皿以去离子水为参比 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０ 并分别加入0.800.40ê1èüòo×üá??a1.00mL 2Y?áèüòo(3.4)????D￡×??ú?? 注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时 用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时 m c = v 式中ìg mL 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为91.8 1999 è￥3y??ó2?è?éè?2ù×÷2??è A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱内径1.3cm A1.3 硝酸3mol/L ?ù?óè?10cm左右阳离子交换树脂 用100 mL 3mol/L硝酸 然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度
附子总生物碱含量测定方法比较
附子总生物碱含量测定方法比较 何 军1,2,祝 林1,奉建芳1 (1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法 用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果 两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而 UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。结论 附子 总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。 关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。1 仪器、材料与试剂 仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分 析仪器有限公司)。 材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。制附子(上海雷允上中药饮片厂)。所用试剂均为分析纯。2 实验方法与结果2.1 样品溶液制备 取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、 过滤后得提取液。提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。 2.2 滴定(药典)法测定附子总生物碱含量精密量 取样品液20.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用乙醇5.0m l 溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01m o l L )15m l 、水15m l 与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02m o l L )滴定至黄色, 读取消耗的N aO H 溶液的量,计算总生物碱的含量 [每1m l 硫酸滴定液(0.01m o l L )相当于12.9m g 的乌头碱(C 34H 47NO 11)]。 2.2 紫外分光光度(U V )法测定附子总生物碱含量[4] 2.2.1 对照品溶液制备 精密称取12.0m g 乌头 碱对照品于50m l 的容量瓶中,加1m o l L 盐酸溶液数滴,溶解,加等量1m o l L N aO H 溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.24m g m l 的对照品溶液。 2.2.2 标准曲线的制备 精密量取乌头碱对照品 液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00m l ,分别置于分液漏斗中,各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00m l ,加溴麝香草酚蓝指示液2.0m l ,邻苯 二甲酸氢钾2氢氧化钠(pH =6)缓冲液5.0m l ,加氯仿10m l ,振摇3m in ,静置1h ,分取氯仿液,并加入 0.5g 无水硫酸钠,放置0.5h ,以第一份为空白,于410nm 处测定吸收度,计算回归方程,A =0.0035 M -0.0869,r =0.9999,乌头碱含量在84～240Λg 范围内线性关系良好。 2.2.3 样品测定方法 取上柱洗脱液5.0m l 蒸 干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H 溶液,用蒸馏水定容至25m l ,摇匀。精密吸取2.00m l ,按标准曲线项下测定总生物碱含量。结果见表2。2.3 两种测定方法含量测定结果的比较 取同一样品溶液,分别用上述两种测定方法各 — 02—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicines
食物中常见生物碱研究进展
生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663