甲基橙的实训报告
一、甲基橙的概述
分子量: 327.33对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠；4-{[4-(二甲氨基)苯]
偶氮}苯磺酸钠盐
。
甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感
1、甲基橙的物理化学性质
外观与性状: 橙黄色鳞状晶体或粉末。
熔点: >300 ，溶解性: 微溶于水，不溶于乙醇，易溶于热水。
2、甲基橙的用途，用作指示剂。
甲基橙的操作与储存
操作注意事项: 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏
物。
3、甲基橙的运输性
运输注意事项: 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。
二、实训原理
甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N一二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸介质中偶合得到的。偶合先得到的是红色的酸性甲基橙，称为酸性黄，在碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐，即甲基橙。
反应原理方程式：
1、重氮化反应
芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。
苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3 mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。【反应一般在低温下进行,伯胺和酸的摩尔比为1:2.5】
含有吸电子基（-SO3H、-COOH）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最
后加酸。本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。
含有一个-NO2、-Cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-ArN＝N－NHAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。
2、偶合反应
在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－N=N-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（coupling reaction偶合反应）。
偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。
重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。
对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。
注：
1、影响重氮化反应的因素：
重氮化反应是芳香族伯胺与亚硝化试剂（如亚硝酸、亚硝酰硫酸）的反应，反应一般在0～5℃的酸性水溶液中进行。
式中Ar 为芳香烃或杂环；X为Cl, Br ,HSO4 。
在进行重氮化反应时，要注意下3个因素。
(1)酸的用量从上面反应式中可看出，酸的理论用量为2mol。但在实际的反应中，酸的作用首先是使芳胺类化合物溶解，其次是与亚硝酸钠生成亚硝酸，最后是稳定生成的重氮盐。所以重氮化反应时酸的用量在2.5—3.5mol之间，使整个反应过程及反应完成后的反应介质仍呈强酸性。若酸的用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成如下的重氮氨基化合物。
这是一种不可逆的自偶合反应，一旦生成，直接会影响偶氮颜料的产率及质量。
(2)亚硝化试剂的用量重氮化反应进行时，自始至终必须保持亚硝化试剂微过量，否则会引起自偶合反应。在反应中还必须保持一定的亚硝化试剂的加入速度，过慢则已反应的重氮盐会与未反应的芳胺发生自偶合；过快则一部分亚硝化试剂来不及与芳胺发生反应而产生红棕色的氧化氮气体，既污染环境又影响反应配比。
（3）反应温度重氮化反应一般都在0—5℃进行，这是因为在大部分重氮盐在低温条件下比较稳定。较高的温度会促使重氮盐分解。另外，亚硝化试剂在较高温度下也容易分解。
2．影响偶合反应的因素
偶合反应是一个亲电子取代反应。重氮盐正离子进攻偶合组分上电子云密度较高的碳原子，生成中间产物，然后迅速失去氢质子，不可逆地转化为偶氮化合物。
（1）重氮组分与偶合组分的性质重氮组分与偶合组分芳核上存在的取代基，对偶合反应的速度有较大的影响。当重氮组分的芳核上有吸电子取代基存在时，加强了重氮盐的亲电子性，偶合活泼性高。若给电子取代基时，则减弱了重氮盐的亲电子性，活泼性低，不利于偶合。偶合组分也有类似情况，即芳核上有给电子基时，偶合反应较容易进行；当芳核上有吸电子基时，偶合反应就较困难。
（2）介质的pH值在偶合反应过程中，偶合液的pH值对偶合反应速度影响较大。如以萘酚及其衍生物作为偶合组分，在偶合反应过程中，随着介质pH值的增加，偶合反应速度增大。当pH值达到9左右时，偶合反应速度达到最大值，再继续增加pH值时，偶合反应速度反而下降。偶合反应介质pH值增高，偶合反应速度增大的原因是因为偶合组分生成了活泼的酚负离子之故。在碱性介质中有利于酚负离子的生成，所以偶合反应速度增加。当pH值大于9时，偶合反应速度变慢的原因是因为在强碱性介质中，活泼的重氮盐会转变为不活泼的反式重氮酸盐，所以酚类及其衍生物的偶合反应的pH植通常在7—9之间。
（3）偶合反应的速度在进行偶合反应时，同时发生重氮盐分解的
副反应，生成焦油状物质。已知偶合反应的活化能为59.4—71.9kJ/mol,重氮盐分解反应的活化能为95.3—138.8kJ/mol,重氮盐分解活化能大于偶合反应的活化能。因此，反应温度每增加10℃，偶合反应速度增加2—2.4倍，重氮盐分解速度增加3.1—5.3倍，所以偶合反应在较低温度下进行比较合适。
三、药品试剂、
药品：对氨基苯磺酸氢氧化钠5% 亚硝酸钠浓盐酸冰醋酸N,N-二甲基苯胺乙醇乙醚淀粉-碘化钾试纸
物理常数
化合物分子
量
性状比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折
光
率
(ｎ)
溶解度
水
乙
醇
对氨基苯磺酸173.
84
白色或
灰白色
晶体
1.485
280℃
时分解
炭化
－－微溶
不
溶
亚硝酸钠69.0
5
白色或
微带浅
黄色晶
体
2.168 271
320
℃以
上分
解
－易溶
微
溶
N,N-
二甲基苯胺121.
18
淡黄色
油状液
体
0.955
7
2.45 194
1.55
82
微溶
易
溶
甲基橙327.
34
橙黄色
鳞片状
结晶
－－－－
微溶，
易溶
于热
水
不
溶
仪器：100ml烧杯(2个) 温度计表面皿玻璃棒量筒（10ml）布氏漏斗、电炉、抽滤瓶、真空抽滤机等
布氏漏斗抽滤瓶
四、操作步骤
1、重氮盐的制备
在100mL烧杯中、加入2.5g对氨基苯磺酸结晶和5 mL5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用
冰盐浴冷却至0℃以下。
另在一试管中配制0.4 g亚硝酸钠和3 mL水配成的溶液。
将此配制液也加入烧杯中，维持温度0-5℃，在搅拌下，慢慢用滴管滴入1.5mL浓盐酸和5mL水
配成的溶液，直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝
色为止，
继续在冰盐浴中放置15min，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。
2、偶合反应
在试管中加入0.7 mL N, N-二甲基苯胺和0.5 mL冰醋酸，并混匀。
在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10 min。
缓缓加入约15 mL 5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）。甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。
将反应物置沸水浴中加热5 min，冷却后，再放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。
抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干。
干燥后得粗品。
3、纯化
粗产品用1% 氢氧化钠进行重结晶。
待结晶析出完全，抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状甲基橙结晶。称重并计算产率。
4、中和
将少许甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀碱中和，观察并记录颜色变化。
五、操作重点及注意事项
１. 本反应温度控制相当重要，制备重氮盐时，温度应保持在１０℃以下。如果重氮盐的水溶液温度升高，重氮盐会水解生成酚，降低产率。
２. 对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。
３. 若含有未作用的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺析出，影响纯度。
4．由于产物呈碱性，温度高易变质，颜色变深。反应产物在水浴中加热时间不能太长（约5min），温度不能太高（约60℃-80℃），否则颜色变深（为什么）。
5．由于产物晶体较细，抽滤时，应防止将滤纸抽破（布氏滤斗不必塞得太紧）。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。湿的甲基橙受日光照射，亦会颜色变淡，通常在55－78℃烘干。所得产品是一种钠盐，无固定熔点，不必测定。
6、对氨基苯磺酸是两性化合物酸性比碱性强以酸性内盐形成存在。但重氮时，又要在酸性溶液中进行，因此生氨时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用变成水溶性较大的细盐。
7、重氮化过程中，严格控制温度很重要，反应温度高于5℃则生成的重氮盐易水解用的酚，降低产率，导致失败。
六、思考题及简要解答
1．何谓重氮化反应？为什么此反应必须在低温、强酸性条件下进行？
答：芳香伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用生成重氮盐的反应叫做重氮化反应。重氮盐在中性或碱性介质中不稳定，高温、受热、见光、振动都会使之发生爆炸。
2．本实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验若改成下列操作步骤，先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？
答：由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在，不溶于无机酸，很难重氮化，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。所以反过来不行。
3．什么叫做偶联反应？结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
答：在中性或弱碱性条件下，芳香胺、酚类等芳香烃化合物与重氮盐发生芳环上的亲电取代，生成偶氮化合物的反应，叫做偶联反应。
4．试解释甲基橙在酸碱介质中变色的原因，并用反应式表示。
1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在0－5℃中进行？偶合反应为什么要在弱酸介质中进行？
答：温度高了易产生重氮盐分解，使偶联反应不能发生。2
七、实验记录表
温度：室温压力：常压时间操作过程及现象备注
称量对氨基苯磺酸2.5g放入烧杯中正确使用天平
称量NaoH5.00g在100ml烧杯中配成
5﹪NaoH溶液
将NaoH加入对氨基苯磺酸，溶液呈黄
分多次加入色
加水、浓盐酸后，溶液呈金黄色
第二次加入稀盐酸溶液颜色加深
在分批加入过程中颜色逐渐加深，溶液
呈深红色
溶液呈橘黄色
开始冷却分层，下层为白色上层为橙黄
色
将18mlN-N-二甲基苯胺和1.5ml醋酸加入溶液呈红色粘稠状
加入剩余的NaoH
将反应物加热至沸腾
进行抽滤
洗涤实验仪器
两孔板(多排)冲孔落料级进模设计-开题报告
课题类别： 学生姓名： 学号： 班级： 专业（全称）： 指导教师： 2012年3 月
对于大截面锻压模块和大型的钢材规定采用真空处理。对于纯净度要求更高的模具钢，大部分采用电渣重熔，以进一步提高钢的纯净度、致密度、等向性和均匀性，减少偏析。因此，模具钢的质量有了较大提高。为了加强竞争力量，适应经济全球化的发展趋势，国外模具钢的生产从分散趋向于集中，并多家公司进行跨国合并。为了更好地进行竞争，这些公司都建成了完善的技术先进的模具钢生产线和模具钢科学研究基地，形成几个世界着名的工模具生产和科研中心，以满足迅速发展的模具工业。 近几年，由于国外市场的不景气，大量国外模具单子涌入发展中国家，这给一部分中高档模具企业提供了不少机遇，这批先尝甜头的模具企业率先搭上了电子商务的快车，并越做越大。模具业的电子商务发展自此现燎原之势。如今，初具规模的的中型模具企业都拥有自己的网站，一套基本的电子商务流程。模具业开始搭上信息化的快车。信息化特别是信息化管理，已被许多模具企业提到议事日程，而且得到了深化实施。在实施过程中，国内外有关软件同台竞技，二次开发富有成果，数据库日渐丰富。通过信息化管理，模具生产周期大为缩短，生产效率提高，企业效益增加。 全国已有10个左右的省、市级驰名(着名)模具商标和品牌，个别企业已在申报全国着名商标。随着质量工作的不断深入和对环保的重视，2009年又有一大批模具企业通过了ISO9000的国际质量体系认证及ISO14000环境管理认证。同时，2009年行业内又增加了一大批高新技术企业，包括国家级和省、市级，还有不少企业在2009年建立了模具技术中心或研发中心。现在全国已有十来个具有相当规模的模具城、模具园区、积聚生产基地等，正在建设、筹建或规划的还有十多个。除集群生产之外，有些地方还在发展模具联合体及虚拟制造。现代模具制造技术的深入推广与应用，促成了模具标准化程度的日渐提升，模具标准件的使用率已接近50％。模具标准化、模具制造技术数控化和模具标准件的广泛采用，有效缩短了模具制造周期，并同时提高了模具品质、降低了模具制造成本。以较复杂的精密级进模的制造周期为例：小型的约30天，中型的约50天，大型的约65天以上。制造周期已与国际同类模具水平相当。随着工业产品技术的不断发展，市场对精密级进模的需求量越来越大，技术要求日益严苛。例如，集机电技术一体化为代表的电机铁芯自动片硬质合金级进模，使用该类模具生产铁芯的厂家越来越多。并且，随高生产率的发展要求，双排铁芯模具、大规格铁芯模具的需求量不断增大，模具也随之大型化，精度要求和制造难度也相应地“水涨船高”。 2.发展趋势 中国约有模具生产厂点2万余家，从业人员有50多万人，全年模具产值达534亿元人民币。近年来，模具行业结构调整步伐加快，主要表现为大型、精密、复杂、长寿命模具标准件、模具标准件发展速度高于行业的总体发展速度；塑料模和压铸模比例增大；面向市场的专业模具厂家数量及能力增加较快；随着经济体制改革的不断深入，“三资”及民营企业的发展很快。 中国经济的高速发展对模具工业提出了越来越高的要求，也为其发展提供了巨大的动
环己烯的制备__实验报告
主反应式: 可能的副反应：（难） 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理：书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g （100g 水）-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为，该反应历程为 E i 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 共沸点97施； 共彿点.西.纨“
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g （10.4mL, O.lmol ）环已醇，4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中， 振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项： 1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己 供参考
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
无机化学实验报告
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
模具专业毕业设计开题报告
模具行业现状及其发展趋势 1.国内模具行业的现状 模具工业是国民经济的基础工业，被称为“工业之母”。模具是一种高附加值和技术密集型产品，其生产技术水平的高低，已成为衡量一个国家制造业水平高低的重要标志。世界模具市场总体上供不应求,市场需求量维持在每年600亿至650亿美元,同时,我国的模具产业也迎来了新一轮的发展机遇。近几年,我国模具产业总产值保持13%的年增长率(据不完全统计,2004年国内模具进口总值达到600多亿,同时,有近200个亿的出口),到2005年模具产值已达650亿元,模具及模具标准件出口2005已达到2亿美元左右。单就汽车产业而言,一个型号的汽车所需模具达几千副,价值上亿元,而当汽车更换车型时约有80%的模具需要更换。2003年我国汽车产销量均突破400万辆,2004年产销量各突破500万辆,轿车产量将达到260万辆。另外,电子和通讯产品对模具的需求也非常大,在发达国家往往占到模具市场总量的20%之多。目前,电子、汽车、电机、电器、仪器、仪表、家电、通讯和军工等产品中,60%-80%的零部件,都要依靠模具成型。用模具成型的制件所表现出来的高精度、高复杂性、高一致性、高生产率和低消耗,是其他加工制造方法所无法比拟。模具在很大程度上决定着产品的质量、效益和开发能力。日前,据第十一届中国国际模具技术和设备展览会主办方之一的中国模具工业协会透露,我国模具行业的生产企业和职工总数在世界上的排名已跃居第一,生产销量排名世界第三。有关资料显示,在我国,模具直到1987年才正式成为一个行业,与世界发达工业国家的模具业相比,我国模具业的起步要晚几十年,但近20年的努力发展取得了长足的进步。现在,我国模具生产厂点约有3万多家,从业人数80多万人。“十五”期间,模具年平均增长速度达到20%左右,2005年模具销售额达650亿元,同比增长20%;模具出口7.4亿美元,比2004年的4.9亿美元增长约50%,均居世界前列。在模具工业的总产值中,冲压模具约占50%,塑料模具约占33%,压铸模具约占6%,其它各类模具约11%。但是,由于创新能力弱,行业关键技术难以突破,使得我国模具行业长期以来面临着“低端竞争、高端进口”的尴尬局面。 据了解,在我国目前的模具企业中,产值过亿的企业只有20多家,中型企业几十家,其余都是小型企业,多数只有几十名职工,百十万元产值,很多企业依然采用传统的作坊式的管理方式。技术水平落后,生产效率低,这使得我国几乎所有的模具企业都只能生产中低档的模具产品,而高中档产品只能大量进口。
环己烯的制备思考题
环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在？ 答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式？为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？答：CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤，会重新释放出H2O，使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a．3- 甲基-1-丁醇； b ．3- 甲基-2-丁醇； c ．3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充： 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时，为什么要充分摇匀？ 答：浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀，以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊，是何原因？ 答：用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5~10 分钟。因此，水可能没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得: 1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作； 2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。 二、实验原理: NH 2 SO 3H NaOH NH 2 SO 3Na NaNO 2HCl N SO 3H N Cl N CH 3CH 3 HAc N SO 3H N NH(CH 3)2 Ac NaOH N N N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质： 化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—- 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量) 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g 产率=（ｍ/ｍ)×１０0% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl 2·6H 2 O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4 Cl ＋ H 2 O 2 ====2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ＋ 14H 2 O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH 4 Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g 研细的CoCl 2·6H 2 O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形 瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用 滴管逐滴加入% H 2O 2 溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断 旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定
论文开题报告表格doc
论文开题报告表格 篇一：论文开题报告模板 本科毕业论文(设计) 开题报告 学院名称： 届别： 学生姓名： 学号： 专业名称： 指导教师姓名（职称）： 教务处制 二〇一一年十二月物理与电子工程学院XX届081XX148 物理学 广西师范学院 本科毕业论文（设计）开题报告 篇二：毕业论文开题报告表格 梧州学院 毕业设计（论文）任务书 课题名称 系部 专业 班级 学号
姓名 指导教师（签名）年 教研室主任（签名）年日日月月 一、课题的内容和要求： 本课题主要内容为散热罩的模具设计，该零件材料为软铝合金，厚度为0.5mm，可以采用单工序模具或复合模具或多工位连续模对制件进行冲制加工，在收集查阅资料的前提下，依据制件的形状及外形尺寸，考虑模具制造成本，加工的难易程度及加工后制件的精度要求，生产效率以及自动化程度等方面考虑，最终确定采用多工位连续模进行制件加工，排样设计，工位安排。 图1 制件图 要求：根据制件设计一套连续模，尺寸精度为IT10，并画出相应的零件图、装配图、参数设计计算以及该模具零件的加工方法，制件的排样，工位安排等，撰写模具设计说明书。 二、设计的技术要求与数据（或论文主要内容）： 图2 散热罩连(转自：https://www.wendangku.net/doc/9412853159.html, 小草范文网:论文开题报告表格)续模结构图 图3 排样图 如图2、图3所示 1.这是一套横向单件斜排，冲孔，拉深，再冲孔，落料
工艺组合的连续模。 2.多工艺组合生产效率高，减少了模具数和设备占有。 3.七孔冲切分两步进行，有利于固定板型孔安排及装配时调整位置。作为散热孔，拉深后少量变形不会影响使用效果。 4.凹模采用镶套式组合结构，方便加工和深度调节，返修、更换方便。 5.拉深到落料中间各步，都安排了让位孔，防止发生干涉。 6.最后一组冲孔是为形成冲件两端2×φ3圆弧而设，从而简化了落料孔形状，便 于制作，位位置度控制增加了难度。 7.模具选择了常见的双侧刃加挡板定距，弹压缺料带承料板的结构。条料全长都能得到充分利用，对于跳五步模具，材料利用率得到保证。 三、设计（论文）工作起始日期： 自 XX 年 9月 20 日起，至 XX 年 3 月 20 日止。 四、进度计划与应完成的工作： XX年9月上旬：到图书馆或上网查阅有关模具设计的书籍、文献； XX年9月下旬：汇总相关资料信息； XX年10月上旬：总结出设计大纲，并准备开题报告；
环己烯的制备
环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88－89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ） 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml （0.08mol ） 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙
四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶＜90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80－85度馏分产品称重，计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4－5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
级进模设计开题报告
理工学院毕业设计开题报告 题目：电器开关过电片级进模设计 学生姓名：穆瑞清学号： 08L0607111 专业：材料成型及其控制工程 指导教师：王丽娟（副教授） 2012年3月20日
开题报告填写要求 1．开题报告（含“文献综述”）作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见及所在专业审查后生效； 2．开题报告内容必须用黑墨水笔工整书写或按教务处统一设计的电子文档标准格式打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见； 3．“文献综述”应按论文的格式成文，并直接书写（或打印）在本开题报告第一栏目内，学生写文献综述的参考文献应不少于10篇（不包括辞典、手册）； 4．有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T 7408—94《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2010年2月26日”或“2010-02-26”。
1．结合毕业设计课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写2000字左右的文献综述： 1.1 多工位级进模的研究现状 多工位级进模是在普通级进模的基础上发展起来的一种高精度、高效率、长寿命的模具，是技术密集型模具的重要代表，是冲模发展方向之一。这种模具除进行冲孔落料工作外，还可根据零件结构的特点和成形性质，完成压筋、冲窝、弯曲、拉深等成形工序，甚至还可以在模具中完成装配工序。冲压时，将带料或条料由模具入口端送进后，在严格控制步距精度的条件下，按照成形工艺安排的顺序，通过各工位的连续冲压，在最后工位经冲裁或切断后，便可冲制出符合产品要求的冲压件。为保证多工位级进模的正常工作，模具必须具有高精度的导向和准确的定距系统，配备有自动送料、自动出件、安全检测等装置。所以多工位级进模与普通冲模相比要复杂，具有如下特点：（1）在一副模具中，可以完成包括冲裁，弯曲，拉深和成形等多道冲压工序；减少了使用多副模具的周转和重复定位过程，显著提高了劳动生产率和设备利用率。 （2）由于在级进模中工序可以分散在不同的工位上，故不存在复合模的“最小壁厚”问题，设计时还可根据模具强度和模具的装配需要留出空工位，从而保证模具的强度和装配空间。 （3）多工位级进模通常具有高精度的内、外导向（除模架导向精度要求高外，还必须对细小凸模实施内导向保护）和准确的定距系统，以保证产品零件的加工精度和模具寿命。 （4）多工位级进模常采用高速冲床生产冲压件，模具采用了自动送料、自动出件、安全检测等自动化装置，操作安全，具有较高的生产效率。目前，世界上最先进的多工位级进模工位数多达 50 多个，冲压速度达 1000 次／分以上。 （5）多工位级进模结构复杂，镶块较多，模具制造精度要求很高，给模具的制造、调试及维修带来一定的难度。同时要求模具零件具有互换性，在模具零件磨损或损坏后要求更换迅速，方便，可靠。所以模具工作零件选材必须好（常采用高强度的高合金工具钢、高速钢或硬质合金等材料），必须应用慢走丝线切割加工、成型磨削、坐标镗、坐标磨等先进加工方法制造模具。 （6）多工位级进模主要用于冲制厚度较薄（一般不超过2mm）、产量大，形状复杂、精度要求较高的中、小型零件。用这种模具冲制的零件，精度可达 IT10 级。
甲基橙的制备有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
戴志方毕业设计论文开题报告
戴志方毕业设计论文开 题报告 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
科学技术学院 毕业设计（论文）开题报告 题目：支耳工艺分析及模具设计 学科部：理工学科部 专业：材料成型及控制工程 班级：08材料一班 学号：12 姓名：戴志方 指导教师：张如华 填表日期：2011年12 月3 日 一、选题的依据及意义： 依据：冲压是一种先进的金属加工方法，具有生产率高，加工成本低，材料利用率高，产品尺寸精度稳定，操作简单，容易实现机械化和自动化等一系列优点，特别适合于大量生产。但对冲压生产而言，单工位模具结构单一，生产效率低，而且钣金零件不能过于复杂，否则就需要多副单工位模具才能实现。如果采用级进模进行冲压生产，就可以改变这些缺点。级进模的特点是生产效率高，生产周期短，占用的操作人员少，非常适合大批量生产。 意义：通过对带环罩进行详细的工艺分析，确定零件的冲压工艺方案并制定部分零件的制造工艺，通过课题让我们能够掌握中等复杂程度零件的冲压模具设计和制造的一般方法，对零件冲压工艺方案的确定、工艺计算及模具设计有更深层次的认识，并学会对模具设计资料的检索与整合以及对已有资料的充分合理的使用，该实践性课题是对学生理论学习水平的实践和检验，可对以后从事类似的工作有一定的指导性和实践性意义，级进模是由多个工位组成，各工位按顺序关联完成不同的加工，在冲床的一次行程中完成一系列的不同的冲压加工。一次行程完成以后，由冲床送料机按照一个固定的步距将材料向前移动，本次设计在一副模具上就可以完成两个工序，由冲孔、落料组成。 二、国内外研究现状及发展趋势（含文献综述）： 1.级进模制造技术的研究现状
化学实验报告
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。