超声波辅助水酶法提取大豆油的研究
收稿日期:2009-05-25
作者简介:杨 柳(1983),女,硕士,主要从事粮食、油脂与植物蛋白工程方面的研究工作(Tel )138********(E 2mail )
sh m ilyyl@https://www.wendangku.net/doc/9c13036903.html, 。
通讯作者:江连洲
油脂加工
超声波辅助水酶法提取大豆油的研究
杨 柳1
,江连洲
1,2
,李 杨1,王金铃1,娄 巍1,吴海波
2
(1.东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;2.国家大豆工程中心,哈尔滨150030)
摘要:以全脂大豆粉为原料,采用超声波辅助水酶法提取大豆油,并对其中的超声波处理条件和酶解条件进行研究,经单因素实验与正交实验,确定水酶法提取大豆油的适宜酶解条件为:料液比1∶6,酶用量210%,pH 910,酶解温度55℃,酶解时间4h 。在此条件下大豆油提取率为73.56%。
水酶法提油前对全脂大豆粉进行超声波预处理,可有效提高大豆油提取率。在超声波温度50℃,超声波功率400W 下处理15m in 可将大豆油提取率提高至86.13%,比未经超声波预处理的高出12.57%。
关键词:全脂大豆粉;水酶法;超声波;大豆油
中图分类号:TS224 文献标志码:A 文章编号:1003-7969(2009)12-0010-05
Ultra sound -a ssisted aqueous enzy ma ti c extracti on of soybean o il
Y ANG L iu 1,J I A NG L ianzhou 1,2,L I Yang 1,WANG J inling 1
,
LOU W ei 1,WU Haibo
2
(1.Northeast Agricultural University,I nstitute of Food,Harbin 150030,China;2.Nati onal Soybean Engineering Technol ogy Research Center,Harbin 150030,China )
Abstract:Aqueous enzy matic extracti on of s oybean oil fr o m full -fat s oybean powder assisted by ultra 2s ound was studied,and the enzy matic hydr olysis conditi ons were op ti m ized e mphatically .The hydr olysis conditi ons were deter m ined as foll o ws:rati o of stuff t o water 1∶6,dosage of A lcalase 210%,te mperature 55℃,ti m e 4h,pH 910.Under the op ti m al conditi ons,the oil extracti on efficiency reached 73.56%.The ultras ound irradiati on at 400W and 50℃for 15m in foll owed by aqueous enzy matic extracti on could increase the oil extracti on efficiency t o 86.13%,which was 12.57%higher than that of non -irradiati on with ultras ound .
Key words:full -fat s oybean powder;aqueous enzy matic extracti on;ultras ound;s oybean oil
大豆含有18%～22%的油脂和40%左右的蛋白质,不仅是主要的油料作物,也是优质植物蛋白资源。目前从植物油料中提油的主要方法是压榨法和浸出法。水酶法是一种新兴的提油方法,它是以机械和酶解为手段破坏植物细胞壁,使油脂得以释放。该技术处理条件温和,工艺路线简单(无需脱溶,可直接利用三相离心分离油、水、渣),而且可以同时提取油和蛋白质;生产过程能耗相对低,废水中
BOD 与COD 大为下降,污染少,易于处理
[1-3]
。
超声波是一种高频机械振荡波,在物料局部小区域中压缩和膨胀迅速交替,对物料施加张力和压
溃作用,产生“空蚀”(也称“空化”)[4]。在伴随空化作用的同时,还有机械振动作用、击碎作用、化学效应等多种形式的作用[5]
,对大分子有机械性断键
作用,可促进物料中有效成分的溶出,有利于油料中油脂的提取
[6]
。
本文以全脂大豆粉为原料,采用超声波辅助水酶法提取大豆油,并对其中的超声波处理条件和酶解条件进行研究,为大豆油的提取探索一条新的途径。
1 材料与方法1.1 原料、试剂
1CH I N A O I L S AND F ATS
市售东北大豆(其中水分10.3%,脂肪20.1%,蛋白质40.3%),A lcalase (诺维信公司提供,最适温度50～60℃,最适pH 8～10),石油醚,邻苯二甲酸氢钾,氢氧化钠。1.2 仪器、设备
电子天平,pH 计,电热恒温水浴锅,粉碎机,悬臂式搅拌机,电热恒温鼓风干燥箱,索氏抽提器,超声波清洗器。1.3 实验方法
1.3.1 全脂大豆粉的制备 将经过清理的大豆用
粉碎机粉碎,备用。
1.3.2 大豆成分测定 水分测定:G B /T 5497-1985;粗脂肪测定:G B /T 5512-1985;粗蛋白测定:G B /T 5511-1985。
1.3.3 残油率的测定 依据G B /T 5512-1985中
索氏抽提法进行。
1.3.4 超声波辅助水酶法提取大豆油 提取工艺
流程为
:
具体操作:取一定量的大豆粉于四颈瓶中,加入一定体积的蒸馏水,混匀,置于超声波清洗器中处理一定时间,取出后调整pH,加入一定量的酶,置恒温水浴锅中反应,并用加速电动搅拌器不断搅拌,以1mol/L 的Na OH 或HCl 调整pH,使其基本保持在所
需的反应条件。反应结束后,于电炉上加热5m in 灭酶,4000r/m in 离心20m in,收集上层游离油,弃去乳状液及水解液,将残渣用200mL 蒸馏水洗涤,混匀,4000r/m in 离心10m in,收集上层游离油,将2次离
心所得的游离油合并称重。取2次残渣,烘干,称重。2 结果与讨论
2.1 酶解条件对大豆油提取率的影响
在未超声处理条件下,按11314的流程,采用碱性蛋白酶水解大豆中的蛋白质,使细胞内的油脂释放出来。通过单因素实验和正交实验研究酶解过程中料液比、酶用量、酶解温度、酶解时间、pH 对大豆油提取率的影响,确定最佳酶解条件。
2.1.1 料液比对大豆油提取率的影响 在碱性蛋
白酶用量为全脂大豆粉的2.0%,酶解温度55℃,酶解时间5h,pH 910的条件下,考察料液比对大豆油提取率的影响,结果见图
1。
图1 料液比对大豆油提取率的影响
由图1可知,随着料液比的增加,大豆油提取率快速上升,在料液比1∶6时达到最高。这可能是由于酶解时加入的水多有利于蛋白质的溶出,对酶解有利。当料液比大于1∶6时,大豆油提取率反而有所下降。原因可能是加水量过多降低了酶与底物的浓度,降低了蛋白酶分子与底物分子的碰撞几率,从而使酶的作用效果下降。
2.1.2 酶用量对大豆油提取率的影响 在料液比1∶6,酶解温度55℃,酶解时间5h,pH 910的条件下,
考察酶用量对大豆油提取率的影响,
结果见图2。
图2 酶用量对大豆油提取率的影响
由图2可知,随着酶用量的增加,大豆油提取率不断升高,当酶用量超过2.0%时,提取率增加缓慢,这说明大豆中蛋白质的适度降解有利于油脂的释放,当酶用量超过210%时,对大豆油提取率贡献不大。
2.1.3 酶解pH 对大豆油提取率的影响 在料液
比1∶6,酶用量2.0%,酶解温度55℃,酶解时间5h 的条件下,考察酶解pH 对大豆油提取率的影响,结果见图3。
由图3可知,大豆油提取率随着酶解pH 的升
高而迅速增加,在pH 910时达到最高,为71.89%;
但当pH 超过910时,提取率随pH 的升高而下降。这可能与碱性蛋白酶的最适酶解pH 有关,当酶解pH 偏离其最适pH 时不利于碱性蛋白酶作用,不利
于大豆油的提取
。
图3 酶解pH 对大豆油提取率的影响
2.1.4 酶解温度对大豆油提取率的影响 在一定
温度范围内,化学反应速度一般随温度升高而加快,酶促反应也服从这个规律。但不同的是,酶是蛋白质,当温度升高至一定程度时,酶会发生变性,其活性中心的结构被破坏,会部分甚至完全失去其催化活性,从而降低酶解反应速度。酶促反应速度达到最大时的温度为酶作用最适温度,碱性蛋白酶的适宜酶解温度范围为50～60℃。
在料液比1∶6,酶用量2.0%,酶解pH 910,酶解时间5h 的条件下,考察酶解温度对大豆油提取率的影响,结果见图4
。
图4 酶解温度对大豆油提取率的影响
由图4可知,随着酶解温度升高大豆油提取率不断上升,且上升趋势明显,在55℃时达到最高,为72.45%,超过55℃时,随着温度升高提取率迅速下降。这可能与碱性蛋白酶的最适作用温度有关,当酶解温度偏离其最适温度时不利于蛋白酶作用,不利于大豆油的提取。
2.1.5 酶解时间对大豆油提取率的影响 在料液
比1∶6,酶用量2.0%,酶解温度55℃,pH 910的条件下,考察酶解时间对大豆油提取率的影响,结果见图5。
由图5可知,随着酶解时间的延长,大豆油提取
率不断上升,但当酶解时间超过4h,提取率增幅很小。这说明酶解反应达到一定时间后,由于底物减少及抑制作用增强等原因,油脂的释放就不再进一步增加,提取率趋于恒定
。
图5 酶解时间对大豆油提取率的影响
2.1.6 酶解正交优化实验 在单因素实验基础上,
选用L 8(27
)正交表对酶解条件进行优化,各因素水
平见表1,正交实验结果与极差分析见表2。
表1 正交实验因素水平
水平A 料液比
B 酶用量/%
C 酶解pH
D 酶解温
度/℃E 酶解时
间/h
11∶51.59.05042
1∶6
2.0
9.5
55
5
表2 正交实验结果与极差分析
实验号
A B C D E 大豆油提
取率/%
11111165.3421112266.5831221166.2741222268.4752121267.7362122168.9272211271.6382212173.56
k 1
66.6767.1469.2867.7468.52k 270.4669.9867.8569.3868.60R
3.79
2.84
1.43
1.64
0.08
由表2可知,酶解影响因素的主次顺序为:料液比>酶用量>酶解温度>酶解pH >酶解时间,最优水平组合为A 2B 2C 1D 2E 2,即料液比1∶6,酶用量210%,pH 910,酶解温度55℃,酶解时间5h 。在此
条件下进行验证实验,大豆油提取率为73.97%。另外,由于正交实验中酶解时间对大豆油提取率的影响不是很大,故从经济角度及实验效率方面综合考虑,确定最佳的酶解条件为:料液比1∶6,酶用量210%,pH 910,酶解温度55℃,酶解时间4h 。在此
条件下大豆油提取率为73156%。
2
1CH I N A O I L S AND F ATS
2.2 超声波处理对大豆油提取率的影响
2.2.1 超声波功率对大豆油提取率的影响 在超
声波处理时间20m in ,超声温度40℃,最佳酶解条件下,考察超声波功率对大豆油提取率的影响,结果见图6
。
图6 超声波功率对大豆油提取率的影响
由图6可知,随着超声波功率增大大豆油提取率相应提高,超声功率400W 时提取率最高,为85154%。这是因为超声波功率越大,空化作用和机
械作用越强烈,分子扩散速度也就越大,油脂渗出就越多。但在超声波功率超过400W 后,提取率反而略有减小。这可能是由于功率大,超声时瞬间热效应过于明显,使得局部温度过高导致蛋白质变性,从而影响油脂溶出。
2.2.2 超声时间对大豆油提取率的影响 在超声
波功率400W ,超声温度40℃,最佳酶解条件下,考察超声时间对大豆油提取率的影响,结果见图7
。
图7 超声时间对大豆油提取率的影响
由图7可知,大豆油提取率随超声时间延长而升高,超声15m in 后渐趋稳定,再延长超声时间对提高提取率意义不大。
2.2.3 超声温度对大豆油提取率的影响 在超声波
处理时间15m in,超声波功率400W ,最佳酶解条件下,考察超声温度对大豆油提取率的影响,结果见图8。 由图8可知,随着超声温度的提高大豆油提取率不断升高,当温度超过40℃时,提取率提高缓慢,这可能是因为温度高有利于蛋白质的溶出,但是温度过高又会引起蛋白质变性。综合考虑经济因素及
酶解条件,确定最适超声温度为50℃
。
图8 超声温度对大豆油提取率的影响
2.2.4 验证实验 按上述实验确定的最佳酶解条
件及超声波处理条件进行验证实验,结果表明大豆油提取率为86113%。
2.3 超声处理前后大豆粉电镜图
图9、图10分别是未经超声波处理和经400W 超声波处理15m in 的全脂大豆粉的扫描电镜图。由图9、图10可以看出,超声波处理改变了物料的状态,由聚集变为分散,并且在原料分子内部产生了“空化”作用,而这种改变有利于油脂的提取
。
图9
超声处理前大豆粉的扫描电镜图
图10 超声处理后大豆粉的扫描电镜图
3 结 论
(1)经单因素实验及正交实验,并结合经济成本,确定水酶法提取大豆油的最佳酶解条件为:料液比1∶6,酶用量210%,pH 910,酶解温度55℃,酶解时间4h 。此时大豆油提取率为73.56%。
(2)水酶法提油前对全脂大豆粉进行超声波预处理,可有效提高大豆油提取率。在超声温度50℃,
超声波功率400W 下处理15m in 可使大豆油提取率提高至86.13%,比未经超声波预处理的高出12157%。
(3)由扫描电镜结果可以看出,超声作用在大
豆分子内部产生了“空化”作用,这种作用有利于油脂的溶出。参考文献:
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[6]王小英,曹安银.超声波协同水酶法提取小麦胚芽油的
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收稿日期:2009-06-16作者简介:曹 赞(1960),男,教授级高级工程师,主要从事粮油加工方面的科研工作。
油脂加工
浅谈影响大豆油质量的主要因素
曹 赞1
,高 鹏1
,陈百会1
,高树成2
,熊芳芳
1
(11铁岭市粮食科学研究所,辽宁铁岭112000;21辽宁省粮食科学研究所,沈阳110032)
摘要:对影响大豆油质量的因素进行了阐述,并提出了相应措施。为了生产出高质量的大豆油,应严格控制原料大豆的质量、软化温度、入浸水分、蒸发器出口温度以及脱臭干燥器操作条件。关键词:大豆油;质量;色泽;烟点
中图分类号:TS222;TS224 文献标志码:B 文章编号:1003-7969(2009)12-0014-02 大豆油是我国东北地区的主要食用油,其质量好坏直接影响消费群体的身体健康和产品的市场占有率。大豆油质量是通过色泽、气味、酸值、280℃加热试验、溶剂残留等主要指标反映出来的。这些指标的好坏主要取决于原料大豆的质量和在生产加工过程中所控制的工艺参数,如软化温度、入浸水分、蒸发器出口温度以及脱臭干燥器的真空度等。本文对此进行分析,供同行参考。1 原料大豆的质量
在我国东北地区,由于大豆春播时间较晚,或赶上秋季下霜特别早,大豆没有完全成熟出现大量青豆,这些青豆含有一定数量的叶绿素和游离脂肪酸,在浸出过程中进入油中,严重影响油品质量,使油的色泽加深呈绿色或深绿色,游离脂肪酸增多,烟点降
低。当成品油酸值(K OH )在2.0mg/g 左右时,烟点在175℃左右,当成品油酸值(K OH )在1.0mg/g 以下时,烟点在200℃以上。
另外,大豆在储存过程中由于水分较高,如超过
13%,甚至达到17%左右,内部的蛋白质、糖类在温
度高时发生反应而产生新的色素,这些色素非一般方法可以除去,因此在收购大豆时要把好质量关,避免收购混有大量青豆的大豆和高水分大豆,在入仓储存之前要用清选机清理除杂,干燥去水,使大豆水分控制在13%以下。加强管理防止初冬季节大豆在仓内呼吸旺盛,产生大量热在仓壁和大豆表面结
露,发生霉变。如果混有大量青豆,加工出的大豆油呈绿色,可在水化脱胶过程中加入一定浓度的硫酸,使叶绿素受到破坏后再通过碱炼过程形成皂脚加以吸附除去。
2 软化温度与入浸水分
软化与坯片烘干都是油脂加工过程最重要的工序。软化主要是调节大豆的水分和温度,改变大豆的硬度和脆性,使其具有适宜的可塑性,以利于轧出高质量的坯片,一般水分控制在12%左右,温度控制在65～70℃较为合适。软化水分过低轧出的坯片小而碎没有强度,粉末度大,在混合油蒸发时易糊化使油色变深;软化水分过高轧出的坯片薄而黏,易结块堵料,在烘干后也易碎。坯片烘干是在穿流烘干床内通过热风的温度和风量来调节料坯的入浸水分,同时也借助于水分和温度的作用使油料内部结构发生变化,
4
1CH I N A O I L S AND F ATS