年货检测,南瓜子二氧化硫差点“爆表”

年货检测，南瓜子二氧化硫差点“爆表”

瓜子、银耳、开心果、莲子……春节马上就要到了，这些都是大家爱囤的年货。尤其是瓜子，平日里就是办公室必备的零食。口味也很多，核桃的、奶油的、焦糖的……看上去白白胖胖的高“颜值”南瓜子更受欢迎。但是，吃下去的瓜子都安全吗？采购了五种年货到检测机构检验。结果发现，颜色最白最“漂亮”的南瓜子二氧化硫含量超标严重。专家提醒，消费者在购买年货时要多留个心眼，颜色过白、味道过重、外表过美观，可能都含有危害身体的添加辅料。

瓜子口味变多咖啡色流行起来

还记得小时候，从腊月廿四开始，家家户户就开始炒花生、瓜子等，备下年货。如今，自家炒年货的习惯慢慢少了，去炒货店买些瓜子、花生回来，更方便。根据年轻人需求的变化，核桃味、红枣味、焦糖味的瓜子也跟着出现。这种瓜子味道都比较“重口”，甜味、咸味十分明显。

特别是核桃味、红枣味、焦糖味等新出现的瓜子口味，外壳颜色偏咖啡色。在张府园附近，一家炒货店老板表示，核桃和红枣口味的瓜子都是近两年流行的，不过都是批发来的，自己炒制的很少。“核桃味的瓜子一般15块钱一斤，要贵一些。”这位老板解释，核桃味瓜子在炒制的时候加了核桃粉，成本比一般的瓜子要高。

不过，也有顾客在购买时，表露出了“是否含有添加剂”的担忧。对此，不少商家承诺，自家炒制的瓜子绝对不含明矾、滑石粉等添加剂。至于批发来的炒货是否含有，大部分都说不清楚。

实验过程

二氧化硫快检

紫色越深越超标

检测样品：

银耳、开心果、莲子、冰糖、各类瓜子六份，来自南京市区四家路边摊。

检测项目：

二氧化硫是否过量

限量标准：

按照GB 2760-2014食品添加剂国家标准，开心果、瓜子中二氧化硫不得高于50mg/kg；食用冰糖不超过100mg/kg；银耳参照干制的食用菌和藻类食品，二氧化硫限量标准不得超

过50mg/kg，莲子属于干果类，标准不超过100mg/kg。

检测原理：

此次实验，食品检测方式，是利用二氧化硫快速检测试剂。如果样品中含有二氧化硫或亚硫酸盐，那么与检测试剂反应，就会生成紫红色化合物，含量越高，紫色越深。

实验一

5种年货样品中，南瓜子严重超标

首先进行检测的是银耳、开心果、莲子、冰糖、南瓜子A。

实验步骤：

1.样品处理：五种样品各准确称取1g，冰糖用蒸馏水溶解并加水到50ml，混匀；另外四种样品不能溶于水，称取1g并尽可能切成小碎片，加蒸馏水49ml，盖上盖子振摇。

2.提取样品液：五种样品均放置10分钟以上，其间使用仪器振摇以加速提取，取其上清液为样品液。

3.检测：在1.5ml离心管中先滴加两滴检测液A、1滴检测液B，混匀；然后加入1ml 样品液，盖塞混匀。放置5分钟，与比色卡对照，得出样品中二氧化硫是否超标的结论。

实验结果：

样品中最白的南瓜子，二氧化硫超标

银耳、莲子、开心果的样品液颜色接近无色透明，检测结果均小于50mg/kg，符合标准；冰糖样品液颜色略微显现浅紫色，对照比色卡，介于50mg/kg到100mg/kg之间，也符合标准。

不过，白色南瓜子样品液呈现深紫色，明显超过300mg/kg，略低于比色卡上限400mg/kg 一点，远远超出标准（小于等于50mg/kg），还差一点点“爆表”。

以上五种样品，是当天在南京同一家干货店铺购买的。观察初始样品的外观颜色发现，南瓜子外壳颜色最白，其他四种都略显“泛黄”。

实验二

5种瓜子检测，结果都合格

由于南瓜子超标明显，选三家干货店购买了五种不同的瓜子进行了检测，进行具体数据分析。检测的瓜子分别为核桃味瓜子、西瓜子、盐瓜子、焦糖瓜子、南瓜子B。

实验步骤：

1.样品处理：五种样品各称取20g用粉碎机打成粉末状。提取1g粉末样品，加蒸馏水50ml，混合后浸泡十分钟。

2.提取样品液：将静置后的液体过滤，取3ml清液。随即加入300μl试剂液，放置5分钟，等待充分反应。

3.检测：将反应后的试剂倒入比色皿中，放入食品安全智能分析系统仪器内，进行分析。与标准空白液进行比对。

实验结果：

五种瓜子均合格

第二次针对五种瓜子的检测，试剂液倒入后，检测液基本呈无色状态，最终系统分析数据也显示，西瓜子完全不含二氧化硫。而其他4种瓜子二氧化硫含量也都在0.1mg/kg以下，远低于50mg/kg。

结论及解释

硫磺熏蒸的食品卖相好但伤身体

“干货颜色白一点，看起来卖相好，所以，商家就会添加相应的食品添加剂。”负责这次检验的技术人员解释，银耳、开心果、莲子、冰糖、南瓜子等，这些常见的年货，在加工过程中都会用到硫磺熏蒸，能起到漂白和防腐食品的作用，但必须要在规定的剂量内。有些商家为了产品好看，可能会过量添加，导致二氧化硫超标。

二氧化硫、亚硫酸盐等一旦超标，就会破坏维生素B1，影响生长发育，容易引发多发性神经炎、骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性；长期食用会造成肠道功能紊乱、肝脏损伤，危害人体消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，导致哮喘。因此，治理餐桌污染、保障消费者健康，需要严格控制食品检测中二氧化硫、亚硫酸盐等的含量。

“食品检测中的二氧化硫等，如果按照国家标准添加，一般会经人体代谢排出。但对于气喘患者和其他一些敏感人群来说，如果过量的亚硫酸盐在体内蓄积，危害会比较大。

实用小贴士

看颜色闻气味

银耳、莲子吃前多泡一下

“瓜子、银耳等一些干货，一般颜色偏黄。如果过于白净、鲜亮，很有可能二氧化硫超

标。”提议大家尽量到正规超市、卖场，选择一些大品牌的商品，质量相对会有保证。选择散装食品，除了撇开颜色特别白的不要买之外，还可以闻一闻，看看有没有刺激性气味。“如果担心买到的银耳、莲子二氧化硫超标，可以用水多泡一下再吃，银耳的泡发时间可以稍长一些，同时多换几次水浸泡。这样能让二氧化硫溶于水，从而减少残留。”

摸起来滑滑的

可能含有滑石粉

为了让外观看起来美观，一些炒货商家会在炒制过程中添加滑石粉。滑石粉如沾在炒货表面，会直接通过嘴巴进入人体，这种物质不能被人体消化吸收。在南京从事十多年炒货生意的韩师傅告诉大家，添加了滑石粉的瓜子，光泽度会很好，摸起来也很顺滑。在购买外表顺滑美观的炒货前，记得摸一摸。

枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc

枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法 6月23日，天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标，遂致电消费者体验中心咨询，后快递送检。 检测样品：枸杞 检测项目：二氧化硫、农药残留 检测仪器：多功能食品安全快速检测仪、农残仪 以下为检验过程： 一、检测项目：二氧化硫 实验仪器：多功能食品安全快速检测仪 1、样品处理：称取样品1.25g至25mL比色管中，加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。 2、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。

3、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min 4、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。空白管：空白管内加入蒸馏水替代样品液，其余步骤与样品管相同。

5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器，点击“校正”。点击校正后，弹出“正在获取数据请稍后”对话框，此时不能进行任何操作。当该对话框消失后，将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”，当检测结果在下方显示时，检测完成。 检测结果：枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg，远小于国家规定的限量350mg/kg. 二、检测项目：农药残留 实验仪器：农药残留检测仪 1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。

2、加8ml农残缓冲液，轻微震荡摇匀 3、因样品液颜色太深，为防止干扰检测结果，将提取液过滤

4、取两根试管，分别作为样品管和对照管。在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。盖塞混匀静置10min。 5、10min加入20ul底物，混匀后迅速倒入比色皿，将对照组放入第一通道，样品液放入第二通道，盖上样品仓。 检测结果：农药残留抑制率为7%，小于50%（农残抑制率大于等于50%，农残超标），表明农残未超标。

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接

一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、

食品中二氧化硫的允许量标准

食品中二氧化硫的允许量标准二氧化硫的允许量标准 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 蜜饯GB2760-1996≤0.5g/Kg薯类淀粉GB2760-1996≤0.03g/Kg 蜜饯 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg果酒GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg黑加仑浓缩汁GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄糖GB2760-1996≤0.1g/Kg干果GB2760-1996≤0.1g/Kg 葡萄酒GB2760-1996≤0.05g/Kg干菜GB2760-1996≤0.1g/Kg 液体 葡萄糖 GB2760-1996≤0.2g/Kg饼干GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇GB2760-1996≤0.05g/Kg粉丝GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇 罐头 GB2760-1996≤0.05g/Kg竹笋GB2760-1996≤0.05g/Kg 食糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黑木耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 冰糖GB2760-1996≤0.1g/Kg银耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 饴糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黄花菜GB2760-1996≤0.2g/Kg 糖果GB2760-1996≤0.1g/Kg 瓜子NY5319-2006≤400mg/Kg 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 荔枝干 桂圆干 桂圆肉 葡萄干 柿饼 NY/T1041-2006≤50mg/Kg 水果罐头NY/T1047-2006≤10mg/Kg 鲜竹笋 保鲜竹笋 方便竹笋 竹笋干 NY/T1048-2006≤50mg/Kg 核桃NY/T1042-2006≤30mg/Kg

SO2检测方法的建议

固定污染源废气-二氧化硫测定方法建议 固定源废气中二氧化硫的检测方法主要有：碘量法、定电位电解法、非分散红外吸收法，目前，环境监测部门对烟道内二氧化硫浓度的测定普遍采用定电位电解法来完成。其主要原理是二氧化硫气体在传感器的电解槽内发生氧化还原反应，通过产生的扩散电流确定二氧化硫浓度，此方法快捷、简便，但准确程度却受到多方面因素影响。 一、定电位电解法的工作原理 烟气中S02扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在定电位电极上发生氧化还原反应： SO2 + 2H2O = SO4-2 + 4H+ + 2e 由此产生极限扩散电流i ,在一定范围内，其电流大小与SO浓度成正比。即： ZFSD _ i =-------- x C 6 在规定工作条件下，电子转移常数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度5均为常数，所以SO2浓度由极限电流i决定。 二、影响因素 影响SO检测结果的主要因素：湿度、负压、干扰气体，其中干扰气体主要有：HF H2S NH3、NO2 CQ其中CO寸SO检测结果的干扰最大。关于CO^体对SO传感器的正干扰，国外传感器技术说明书指出：在300 ppm(375 mg/ m3 )CO标气作用下，SO输出“交叉干扰” 值＜5 ppm(14 mg/m3 )但固定污染源排放烟气中，CO勺含量往往大于

375 mg /m3、甚至远远大于375 mg /m3。从检测的数据中，有的CO 浓度超过10 000 mg /m3。这种情况下，由于CO 勺存在导致SO 传感 器显示的浓度比实际值增加，不能忽略不计了。 CO 与 SO 在检测过程 中的对比图如下： 从对比图可以看出一氧化碳对二氧化硫浓度测试的影响值是正值， 影响率在3%左右。一般情况下，有燃烧过程的烟道排气中都含有不 同浓度的一氧化碳气体，并随着工况的改变而改变。比如，锅炉在正 常情况下，一氧化碳的浓度值差别也很大，从零到几千毫克/标立方 米不等，所以对二氧化硫的干扰也从零到几十毫克，标立方米不等， 正常情况下，目前所用烟气分析仪可以通过软件扣除一氧化碳对二氧 化硫浓度的影响值，但在一氧化碳浓度波动很快的情况下， 生物质锅 炉在给料过多、配风过小、压负荷的情况下，一氧化碳浓度可以在这 极短的时间内迅速从0上升到几万毫克，标立方米，这时仪器的软件 则不能准确快速跟踪扣除干扰值，故此时二氧化硫的测量值则偏差 3 2 I rludE 玄 OS

二氧化硫残留量测定法标准操作程序

1.目的 建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。 2.范围 本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。 3.职责 检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。 4.内容 4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材 及饮片的二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg。 4.2仪器方法 4.2.1 仪器装置如图。A为1000ml 两颈圆底烧瓶； B为竖式回流冷凝管；C为 （带刻度）分液漏斗； D为连接氮气流入口； E为二氧化硫气体导出口。 另配磁力搅拌电热套。 4.2.2 装置准备 4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。 4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。

4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 4.2.2.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。 4.3操作方法 4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.6406 W×1000 式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg； A为供试品消耗碘滴定液的体积ml； B为空白消耗滴定液的体积ml； C为碘滴定液浓度mol/L； W为供试品的重量g。 0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。

2331 二氧化硫残留量测定法

2331 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱滴定法} 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。 A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

(环境管理)环境空气二氧化硫的测定

环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。

称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。

二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明方法一

方法注解 二氧化硫的快速检测 （二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明） 方法一、试剂盒快速滴定法 方法编号：CDC-2022 1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。 2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。 3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。 4 样品处理 4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。 4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g）。 5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4 号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。。e = 6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残

二氧化硫残留量测定法

- 1 - 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱度滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 1.装置（二氧化硫残留量测定仪器装置） A1000ml两颈圆底烧瓶 B竖式回流冷凝管 C带刻度的分液漏斗 D连接氮气流入口 E二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 2.测定方法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色）即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏C的活塞,使盐酸溶液(6mOl/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L)滴定至黄色持 续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(ug/g)=（A-B）＊c＊0.032＊106 W 式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mb B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L; 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g; W为供试品的重量，g。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（附录9)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro,柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃；。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，

二氧化硫SO2检测仪

二氧化硫SO2检测仪 二氧化硫SO2检测仪特点： ★是款内置微型气体泵的安全便携装置 ★整机体积小,重量轻,防水,防爆,防震设计. ★高精度,高分辨率,响应迅速快. ★采用大容量可充电锂电池,可长时间连续工作. ★数字LCD背光显示，声光、振动报警功能. ★上、下限报警值可任意设定，自带零点和目标点校准功能，内置 温度补偿，维护方便. ★宽量程，最大数值可显示到50000ppm、100.00%Vol、100%LEL. ★数据恢复功能，免去误操作引起的后顾之忧. ★显示值放大倍数可以设置，重启恢复正常. ★外壳采用特殊材质及工艺，不易磨损，易清洁，长时间使用光亮如新. 二氧化硫SO2检测仪产品特性： ★是款内置微型气体泵的高精度的手式安全便携装备; ★进口电化学传感器具有良好的抗干扰性能，使用寿命长达3年; ★采用先进微处理器技术，响应速度快,测量精度高，稳定性和重复性好; ★检测现场具有现场声光报警功能，气体浓度超标即时报警，是危险现场作业的安全保障; ★现场带背光大屏幕LCD显示，直观显示气体浓度/类型/单位/工作状态等; ★全量程范围温度数字自动跟踪补偿，保证测量准确性; ★半导体纳米工艺超低功耗32位微处量器; ★全软件自动校准,传感器多达6级目标点校准功能,保证测量的准确性和线性,并且具有数据恢复功能;★全中文/英文操作菜单,简单实用,带温度补偿功能; ★防高浓度气体冲击的自动保护功能; 二氧化硫SO2检测仪技术参数： 检测气体：空气中的二氧化硫SO2

检测范围：0-100ppm、500ppm、1000ppm、5000ppm、0-100%LEL 分辨率：0.1ppm、0.1%LEL 显示方式：液晶显示 温湿度：选配件，温度检测范围：-40～120℃，湿度检测范围：0-100%RH 检测方式：扩散式、流通式、泵吸式可选安装方式：壁挂式、管道式检测精度：≤±3%线性误差：≤±1% 响应时间：≤20秒（T90）零点漂移：≤±1%（F.S/年）恢复时间：≤20秒重复性：≤±1% 信号输出：①4-20mA信号：标准的16位精度4-20mA输出芯片，传输距离1Km ②RS485信号：采用标准MODBUS RTU协议，传输距离2Km ③电压信号：0-5V、0-10V输出，可自行设置 ④脉冲信号：又称频率信号，频率范围可调（选配） ⑤开关量信号：标配2组继电器，可选第三组继电器，继电器无源触点，容量220VAC3A/24VDC3A 传输方式：①电缆传输：3芯、4芯电缆线，远距离传输（1-2公里） ②GPRS传输：可内置GPRS模块，实时远程传输数据，不受距离限制（选配） 接收设备：用户电脑、控制报警器、PLC、DCS、等 报警方式：现场声光报警、外置报警器、远程控制器报警、电脑数据采集软件报警等 报警设置：标准配置两级报警，可选三级报警；可设置报警方式：常规高低报警、区间控制报警 电器接口：3/4″NPT内螺纹、1/2″NPT内螺纹，同时支持2种电器连接方式 防爆标志：ExdII CT6（隔爆型）壳体材料：压铸铝+喷砂氧化/氟碳漆，防爆防腐蚀 防护等级：IP66工作温度：-30～60℃ 工作电源：24VDC（12～30VDC）工作湿度：≤95%RH，无冷凝 尺寸重量：183×143×107mm(L×W×H）1.5Kg(仪 器净重) 工作压力：0～100Kpa 标准配件：说明书、合格证质保期：一年 二氧化硫SO2检测仪简单介绍： 二氧化硫SO2检测仪报警器高精度、高分辨率，响应快速，超大容量锂电充电电池，采样距离远，LCD背光显示，声光报警功能，上、下限报警值可任意设定，可进行零点和任意目标点校准，操作简单，具 有误操作数据恢复功能.

二氧化硫的测定方法

二氧化硫的测定方法 1.原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准 溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； m2——样品质量，g； 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g

二氧化硫残留量测定法标准操作规程

二氧化硫残留量测定法标准操作规程 1 目的 建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围 适用本公司二氧化硫残留量测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 4.3 仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、连接氮气流入口、二氧化硫气体导出口，另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 4.4 仪器装置 如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。 4.5 测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的

二氧化硫限量标准

详细内容： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。 国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。 使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。

征求意见截止时间为2011年9月9日，根据意见确定后正式发布执行。 国家药典委员会网址：https://www.wendangku.net/doc/9913724693.html,。 小贴士： 1、中药材经硫黄熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？ 答：一般来说，经硫黄熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫黄熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。 2、产地粗加工保留采用硫黄熏蒸传统方法的品种有哪些，其遴选标准和原则是什么？ 答：按照“科学制定，从严控制”的原则，根据标准收载历史情况和相关文献资料，初步遴选出传统习用硫黄熏蒸的中药材品种，结合饮片生产实测数据，进一步遴选出山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11种传统习用硫黄熏蒸的药材品种。 遴选品种的范围以《中国药典》、国家批准的中药材标准以及全国各省（市）中药材标准所

二氧化硫含量的测定方法

输韩中药材二氧化硫检测 一、试剂 1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml. 2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M 氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配） 二、操作方法 将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。 通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不褪色。 同法作空白试验。（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S V：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml] f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度 S：称取的试样量（g） 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S =320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3 =320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S 三、注意事项： 1、通氮气一秒内冒2泡而定。 2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸， 倒吸。 3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。 4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。

二氧化硫检测方法

Determination of Added Sulfites in Dried Allium (Modified Monier-Williams Method) Purpose:This modification of the Monier-Williams method is suitable specifically for detection of sulfites in dried allium (i.e. garlic, onion, shallot, leek, and chive) (Reference 1). Organosulfur components are removed in a toluene trap before sulfur dioxide is collected and oxidized to sulfuric acid with hydrogen peroxide in a second trap. Sulfuric acid is titrated with standard sodium hydroxide solution. The limit of quantitation is 10 μg/g. Sulfites in non-allium foods should be analyzed by the optimized Monier-Williams method as described in AOAC 990.28 or EN 1988-1. A. Apparatus 1. Distillation apparatus: as described in EN 1988-1 (1998) or AOAC 990.28 (2000) and with a dual bubble-through system (see Figure). 2. 1000 mL round-bottom flask with three 29/32 (or 24/40) tapered joints (vertical arms) and appropriate heating mantle. 3. 250 mL dropping funnel with stopcock and tapered joint to fit round bottom flask. 4. 25 mL buret. 5. Graduated cylinders of 25, 50, 100 and 500 mL. 6. 1 L volumetric flask. 7. 3 mL graduated pipet. 8. Cryostat set at - 5°C. 9. pH meter. B. Reagents 1. Deionized water. 2. 0.01 N NaOH solution. 3. Indicator: Dissolve 250 mg of methyl red in 100 mL of ethanol (analytical grade). This indicator is red for pH < 4.4 and yellow for pH value > 6.2. 4. 30% w/w or 3% w/w hydrogen peroxide H2O2 solution, analytical grade. 5. 37% concentrated hydrochloric acid HCl for analysis. 6. 85% phosphoric acid H3PO4 for analysis.

二氧化硫快速检测作业指导书

食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书 适用范围：适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。 检测原理：食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质，通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。 检测下限：5 毫克每千克 材料：二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B 二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品 粉碎机微型超声波仪微型离心机 5毫升移液器 操作： 1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)： 1.1管理样品： 取出管理样品胶囊打开，放入样品杯中，用移液器加入10毫升蒸馏水，溶解摇匀。 1.2样品前处理 取适量用粉碎机粉碎的样品（具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表）于60毫升萃取瓶或样品杯中，加入10毫升蒸馏水或纯净水，用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测，若样品处理液浑浊用离心机离心。 2、样品的测定： 2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。 2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。 2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A，盖上盖，摇匀。 2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B，盖上盖，摇匀。 2.5 显色5分钟后观察结果，并与管理样品比较颜色。 3、样品结果判定: 若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格，若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格，若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。 注意事项： 1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品； 2、试剂具有一定的腐蚀性，小心操作，勿沾染皮肤，如误入眼中，请立即用清水冲洗； 3、自来水不能做为稀释液，尽可能用市售纯净水等； 4、在认定样品二氧化硫残留量超标前，请用国家标准检验方法复检；

二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)

二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g； W为供试品的重量，g。

食品二氧化硫快速测定仪(精)

GDYQ-801SC 食品二氧化硫快速测定仪使用说明书 （车载式） 长春吉大·小天鹅仪器有限公司

一、应用领域 GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪是一种全新的二氧化硫测定仪器，广泛应用于糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的测定。仪器由LED光源、比色池、集成光电传感器、微处理器构成，可直接在液晶屏上显示出被测样品中二氧化硫的含量。 二、仪器原理 GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪的原理是基于被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物，再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。 三、仪器特点 1、采用国家标准方法（GB/T5009.34—2003） 2、适用现场气体样品、液体样品和固体样品中二氧化硫的定量测定。 3、采用单片机控制，具有测量、设置、记录、保存和光谱数据统计处理功能。设有RS-232/USB 接口与PC机通讯，联机帮助等功能，自动化程度高。 4、试剂盒显色，样品和试剂用量少，防止并减少了二次污染。 5、屏幕中文显示，人机交互式操作，体积小、重量轻、携带方便。 四、技术指标 1、测定下限：10.0mg/kg 2、测定范围：0.0～200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00ml的条件下) 100.0～2000.0mg/kg(待测液体积稀释10倍条件下) 3、精密度（国标GB/T5009.1～5009.203-2003） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 4、工作环境温度：5～40℃ 5、电源：220V，50Hz 6、光源：超高亮发光二极管，550nm 五、仪器使用方法 1、开机和关机 开机：将仪器电源插头一端与车载电源或车载电源适配器连接，或与市电(220V，50Hz)连接，另一端与仪器连接。然后打开车载电源或车载电源适配器开关，接着打开仪器右下方的电源开关，屏幕初始画面为： 关机：关闭仪器右下方的电源开关，然后关闭车载电源或车载电源适配器开关。