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全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

第3 3卷,第2期            光谱学与光谱分析Vol.33,No.2,pp

434-4372 0 1 3年2月            Spectroscopy and Spectral Analysis February,2

013 全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

郝 红1,周怀东1,高 博1*,刘欠欠2,陆 瑾1,高继军1,袁 浩1

1.中国水利水电科学研究院水环境研究所,北京 1000382.赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京 100007

摘 要 利用新型的Thermo Scientific Gallery全自动水质分析仪,检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤。检测方法来源于美国环保署标准水质检测方法。该仪器具有样品和试剂耗量少、灵敏度高、重复性好等优点,检测过程容易实现自动化、标准化和信息化,适用于水质和环境检测领域大量样品的快速检测。

关键词 硝酸盐氮;亚硝酸盐氮;分光光度法;全自动分立式分析技术;地表水

中图分类号:O657.3  文献标识码:A  DOI:10.3964/j

.issn.1000-0593(2013)02-0434-04 收稿日期:2012-06-13,修订日期:2012-10-

11 基金项目:国家水体污染控制与治理科技重大专项项目(2009ZX07104-

001)和水利部水利科技推广与标准化项目(1261230111031,1261230111030

)资助 作者简介:郝 红,1962年生,中国水利水电科学研究院水环境研究所高级工程师  e-mail:haoh@

iwhr.com*通讯联系人  e-mail:g

aobo@iwhr.com引 言

  Gallery全自动水质分析仪(

Thermo Fish Scientific)的工作原理实际上是传统的分光光度法。仪器自动化由软件程序控制,试剂和样本被精确加入比色杯反应槽,自动完成搅拌混匀、定时反应显色、读数和数据报告等步骤。它采用目前世界上最先进的第二代自动化湿法化学检测技术,取消了模块的限制,避免了流通池的交叉污染,减少了人为误差,检测精确度和重复性更好,符合英国蓝皮书、美国EPA等国际

认证标准[

1]

,真正实现了无人看管的自动化检测。该技术在欧美等发达国家的环境检测领域已经被广泛应用[

2]

,在我国目前还处于试验探索阶段。

本工作是基于美国EPA 

353.1硫酸肼还原检测水质样本中硝酸盐的检测方法[

3]

,建立了地表水中硝氮和亚硝氮的全自动检测方法[4],并与离子色谱法[5]

进行了数据对比。基

本原理是,首先硫酸肼试剂将水质样本中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,随后所有的亚硝酸盐与磺胺重氮化作用,进而与盐酸萘基乙二胺反应显色,在540nm波长下分光光度法检测。如果不添加硫酸肼试剂直接检测,测定结果为水样中原来的亚硝酸盐含量,将两个检测的结果相减,即可计算出水样中真正的硝酸盐氮的含量。

1 实验部分

1.1 仪器

Gallery全自动水质分析仪(

Thermo Fish Scientific);FIA-

6000+全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器有限公司);Evolution 300UV-Vis分光光度计(Thermo Fish Scien-tific);0.45μm滤膜及注射器过滤装置;容量瓶、移液管等玻璃容器;精密天平等。1.2 试剂1.2.1 碱性溶液

准确称取0.8g NaOH于100mL容量瓶中,用去离子水定容。

1.2.2 还原试剂的配制

硫酸铜储存溶液:准确称取0.78g CuSO4·5H2O于200mL容量瓶中,用去离子水定容。硫酸锌储存溶液:准确称取9.0g ZnSO4·7H2O于200mL容量瓶中,用去离子水定容。还原试剂:准确称取0.325g硫酸肼于用400mL去离子水溶解,加0.75mL硫酸铜储存溶液和5.0mL硫酸锌储存溶液,转入500mL容量瓶中,用去离子水定容,该溶液可以稳定1个月。1.2.3 显色试剂

将50mL浓磷酸(H3PO4)用500mL去离子水稀释后,先加入5.0g对氨基苯磺酰胺(

磺胺),完全溶解后再加入