仪器分析试题库(自做答案)..
一、填空题
1.紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振
动能级跃迁产生的。
2.红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜
法。
3.原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、
富燃火焰和贫燃火焰三种类型。
4.在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于
固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。（填先或后）
5.反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出，
极性大的组分先流出。（填先或后）
6.示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。
7.在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为c x(待测)和c s，在最佳波长λ最佳处测得两者的
吸光度分别为A x和A s，则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。
8.盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。
9.总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适
宜的pH范围内，满足离子电极的要求、
掩蔽干扰离子。
10.线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。
11.非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。
12.电极极化包括浓差极化和电化学极化。
13.增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移
14.无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。
15.化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的
现象。
16.气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。
17.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶
剂空白)作参比溶液。
18.气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同
分离，
极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。
19.描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。
20.高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的溶剂
组成，而不是温度。
原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为锶或镧；测定镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为SrCl2；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。21.用直读法在25℃下测定试液pH X（待测）的电动势为E x，测得标准溶液pH S的电动势为E s，测定试
液pH X可表示为pH X=pH S+（E X-E S）/0.05916 。
22.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，而共存其他物质有吸
收，应选择不加显色剂的试液(样品空白)空白溶液作参比溶液。
23.原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。
24.下列电池（25℃）（-）玻璃电极| 标准溶液或未知溶液| 饱和甘汞电极（+）
当标准缓冲溶液的pH = 4.00时电动势为0.209V，当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势值为0.088 V，则未知溶液pH= 1.95。
25.C7H7NO的不饱和度为5。
26.光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。
27.核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物四甲基硅烷。
二、选择题（20分，每题2分）
1.热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的（D ）。
A. 吸光度
B. 分配系数
C. 温度
D. 热导系数
2.在色谱分析中，柱长从1m增加到4 m，其他条件不变，则分离度增加了（B ）。
A. 8倍
B. 4倍
C. 2倍
D. 1倍
3.在分光光度分析中，用1cm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T，若浓度增加一倍，透光率为
（ A ）。
A. T2
B. T/2
C. 2T
D.
4.下列化合物中，同时有π→σ*，π→π*，n→σ*跃迁的化合物是（B ）。
A. 一氯甲烷
B. 丙酮
C. 1,3-丁烯
D. 甲醇
5.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200~400nm 之间，对这一光谱区应选用的光
源为（A ）。
A. 氘灯或氢灯
B. 能斯特灯
C. 钨灯
D. 空心阴极灯灯
6.库仑分析法测定的电化学参数是（C ）。
A. 电流
B. 电压
C. 电量
D. 电导
7.pH玻璃电极的响应机制与膜电位的产生原因是（C ）。
A. H+ 在玻璃膜表面还原而传递电子
B. H+ 进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构
C. H+ 穿透玻璃膜使膜内外H+ 产生浓度差而形成双电层结构
D. H+ 在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
8.原子吸收光谱分析法测定Ca时，若试样中有PO43-存在，会使结果偏抵，消除的方法是（A ）
A. 加入保护剂
B. 加消电离剂
C. 加释放剂
D. 加基体改进剂
9.电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（D ）。
A. 玻璃电极
B. 酶电极
C. 气敏电极
D. 甘汞电极
10.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ）。
A. 分配色谱法
B. 排阻色谱法
C. 离子交换色谱法
D. 吸附色谱法
11.在气相色谱法中，用于定量分析的参数是（D ）
A. 保留时间
B. 相对保留值
C. 半峰宽
D. 峰面积
12.在气相色谱法中，用于定性分析的参数是（A ）
A. 保留时间
B. 相对保留值
C. 半峰宽
D. 峰面积
13.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高是（A ）
A. σ→σ*
B. n→σ*
C. π→π*
D. π→σ*
14.紫外分光光度计中的棱镜和吸收池采用的材料是（D ）。
A. 普通玻璃
B. NaCl晶片
C. 聚苯乙烯
D. 石英
15.下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰的是（C ）
A. CH3-OOC-CH2CH3
B. (CH3)2CH-O-CH(CH3)2
C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3
D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
16.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（A ）。
A. 减小填料粒度
B. 适当升高柱温
C.降低流动相的流速
D.降低流动相的粘度
17.气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（A ）做载气，其效果最佳。
A. H2
B. He
C. Ar
D. N2
18.为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好采用的分析方法（A ）
A. 电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）
B. 原子吸收光谱（AAS）
C. 原子荧光光谱（AFS）
D. 紫外可见吸收光谱（UV-VIS）
19.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用的色谱法是（C ）。
A. 离子交换色谱法
B. 液-固色谱法
C. 空间排阻色谱法
D. 液-液色谱法
20.在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（B ）。
A. CH2=CH-CH=CH2
B. CH2=CH-CH2-CH=CH2
C. 1,3-环己二烯
D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯
21.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为（D ）。
A. 1个单峰
B. 3个单峰
C. 2组峰：1个为单峰，1个为二重峰
D. 2组峰：1个为三重峰，1个为五重峰
22.石墨炉原子化的升温程序为（C ）。
A. 灰化、干燥、原子化和净化
B. 干燥、灰化、净化和原子化
C. 干燥、灰化、原子化和净化
D. 灰化、干燥、净化和原子化
23.在波数3650~3200cm-1范围出现红外吸收带的基团是（D ）。
A. =C-H
B. C=O
C. C=C
D. O-H
24.分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外吸收峰波数发生变化，下列化合物中的C=O的波数最高的
是（C ）。
A. R-COR
B. R-COH
C. R-COCl
D. R-CONH2
25.某化合物在紫外光区204 nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300~2500 cm-1（宽峰），1710
cm-1，则该化合物可能是（ C ）。
A. 醛
B. 酮
C. 羧酸
D. 烯烃
26.相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。
A. 调整保留值之比
B. 死时间之比
C. 保留时间之比
D. 保留体积之比
27.理论塔板数反映了（D ）。
A.分离度
B. 分配系数
C. 保留值
D. 柱的效能
28.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D ）。
A. 恒温箱
B. 进样装置
C. 程序升温
D. 梯度淋洗装置
29.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择
何种方法进行分析？（B ）。
A. 工作曲线法
B. 内标法
C. 标准加入法
D. 间接测定法
30.作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为（D ）。
A.与浓度的对数成正比
B.与浓度成正比
C.与浓度无关
D.符合能斯特方程的关系
31.原子吸收分光光度法适宜于（B ）。
A. 元素定性分析
B. 痕量定量分析
C. 常量定量分析
D. 半定量分析
32.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同
条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为（C ）。
A. 用加入已知物增加峰高的方法
B. 利用相对保留值定性
C. 用保留值双柱法定性
D. 利用保留值定性
33.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应
为（C ）
A. 0.5
B. 2
C. 5
D. 9
34.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（D ）。
A. 可以扩大波长的应用范围
B. 可以采用快速响应的检测系统；
C. 可以抵消吸收池所带来的误差
D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差
35.化合物在1HNMR 谱图上有（B ）
A. 3 组峰：1个单峰，1个多重峰，1个三重峰
B. 3个单峰
C. 4 组峰：1个单峰，2个多重峰，1个三重峰
D. 5个单峰
36.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )
A. 内外玻璃膜表面特性不同
B. 内外溶液中H+浓度不同
C. 内外溶液的H+活度系数不同
D. 内外参比电极不一样
37.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是，（D ）。
A. 柱效能太低
B. 容量因子太大
C. 柱子太长
D. 固定相选择性不好
38.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（C ）。
A. 空心阴极灯
B. 火焰
C. 原子化系统
D. 分光系统。
39.应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（C ）
A. 热导池检测器
B. 氢火焰离子化检测器
C. 电子捕获检测器
D. 火焰光度检测器
40.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？（B ）
A. 直流放大
B. 交流放大
C. 扣除背景
D. 减小灯电流
41.气－液色谱法，其分离原理是（B ）
A. 吸附平衡
B. 分配平衡
C. 离子交换平衡
D. 渗透平衡
42.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）（D ）
43.
A. a>b>c
B. c>b>a
C. b>a>c
D. c>a>b
44.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（A ）
A. 变大
B. 变小
C. 逐渐变小
D. 不变化
45.在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（B ），最小的是（C ）。
46.某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C ）。
A. 含有不饱和键
B. 含有共轭体系
C. 发生偶极矩的净变化
D. 具有对称性
47.氢核发生核磁共振时的条件是（D ）。
A. ΔE = 2 μH0
B. E = hν0
C. ΔE = μ β H0
D. ν0 = 2 μ β H0 / h
48.一般气相色谱法适用于（C ）。
A. 任何气体的测定
B. 任何有机和无机化合物的分离测定
C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定
D. 无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
49.在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（B ）。
A. 进样量
B. 柱温
C. 载体粒度
D. 气化室温度
50.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。
A. 保留值
B. 分离度
C. 相对保留值
D. 峰面积
51.当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可
采用的气相色谱定性方法是（B ）。
A. 利用相对保留值定性
B. 加入已知物增加峰高的办法定性
C. 利用文献保留值数据定性
D. 与化学方法配合进行定性
52.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ）。
A. 与其对数成正比
B. 与其成正比
C. 与其对数成反比
D. 符合能斯特方程式
53.高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（B ）
A. 液-液色谱柱
B. 离子交换色谱柱
C. 液-固色谱柱
D. 空间排阻色谱柱
54.电位分析法中，分析钾离子活度（pK值），依据的是（C ）
A 原电池电动势与K+浓度成线形关系
B 原电池电动势与K+活度成线形关系
C原电池电动势与K+浓度对数成线形关系 D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系
55.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行的操作是（C ）。
A. 改变流动相的种类或柱子
B. 改变固定相的种类或柱长
C. 改变固定相的种类和流动相的种类
D. 改变填料的粒度和柱长
56.下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）不能使用梯度洗脱。
A. 紫外检测器
B. 荧光检测器
C. 蒸发光散射检测器
D. 示差折光检测器
57.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A. 荧光检测器
B. 示差折光检测器
C. 电导检测器
D. 吸收检测器
58.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B ）
A. 贮液器
B. 输液泵
C. 检测器
D. 温控装置
59.指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（D ）。
A. CH3CH2CH3
B. CH3CH2OH
C. CH2=CHCH2CH=CH2
D. CH3CH=CHCH=CHCH3
60.有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为（D ）。
A. 3500-3200cm-1
B. 1500-1300 cm-1
C. 1000-650 cm-1
D. 1950-1650 cm-1
61.载体填充的均匀程度主要影响（ A ）
A. 涡流扩散
B. 分子扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
三、名称解释（12分，每题3分）
离子选择性电极：一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。
28.分子荧光：电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象。
29.化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数б，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动，
这种现象称为化学位移。
30.分子磷光：电子由第一激发三重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象。
31.配位体场跃迁：当简并轨道受到配位体场作用分裂为能量有差异且未满的d，f轨道时，离子吸收
光能后，低能态的d，f电子向高能态的的d，f轨道跃迁的过程称为配位体场跃迁。
32.生色基团：含有π键的不饱和基团称为生色基团。
33.助色基团：含有n电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会产生n-
π共轭作用，增强生色团的生色能力，这种基团称为助色基团。
34.电极极化：在有电流流过电极时，电极电位偏离其平衡(可逆)电位的现象。
35.原子线：原子核外电子吸收激发能后产生的谱线。
36.归一化法：当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。
37.什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？
（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相。
（2）特点：①表面没液坑，传质快；②无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；③可键合不同官能团，能灵活改变选择性；④有利于化学洗提。
四、简答题
1.仪器分析中使用的各种类型的分析仪器一般组成及其作用。
分析仪器的组成：信号发生器（使样品产生信号），检测器（可测定电信号的器件），信号处理器（将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，便于读出装置显示或记录），读出装置（将信号处理器放大的信号显示出来）。
2.检出限和定量下限有何不同，他们与灵敏度有何关系。
检出限：通过一次测量，就能以95%的置信概率定性判定待测物质存在所需要的最小浓度或量；
定量下限：置信概率为95%时，可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。而检出限定量限受噪声限制和空白背景绝对水平限制，定量限数值一般高于检出限，灵敏度越高，检出限和定量下限值越低。
3.气相色谱仪的组成及其操作流程。
包括气路系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统，记录系统。载气由高压气瓶(或其他气源)经减压阀减压供给，精密调节阀控制载气的压力和流量，再通过净化干操管净化脱水之后，进入热导池
的参比池，随后通过进样器到色谱柱，最后从热导池的测量池放空。色谱柱后的流速可用流速计侧定。 待色谱柱温度及气流稳定后，从进样器注人待分析样品，在载气带动下，不同的组分在色谱柱内得到分离而先后流出色谱柱。当流出色谱柱的组分进人检测器时，测最桥路中产生一定的信号，可用记录仪记录下浓度随时间变化的色谱流出曲线，即色谱峰，色谱峰的高度或面积的大小就代表相应的组分在样品中的含量。
4. 分子荧光光谱法与紫外可见光谱法在仪器结构和组成上有何不同。
紫外-可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示器；荧光分光光度计的主要部件：激发光源、样品池、双单色器系统、检测器；与紫外可见分光光度计相比，荧光分度计包括两个单色器，并且光源与检测器常成直角。
5. 简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。
相同点：(1) 均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；(2) 仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。
不同点：(1) 光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源；(2) 吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。
6. 红外吸收光谱产生的条件。
辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，即分子振动必须伴随偶极矩的变化。
7. 何谓色谱分析的分离度与程序升温？
分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即21122()
R R s t t R Y Y -=+或21122('')R R s t t R Y Y -=+。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分
离效能指标。当R s < 1时，两峰总有部分重叠；当R s = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当R s = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用R s = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。
程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。
8. 何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段，梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
五、计算题
1. 有一根l m 长的柱子，分离组分l 和2，得到下图的色谱图。若欲得到R =1.2的分离度，有效塔板数
应为多少？色谱柱要加到多长？
2. 已知在2 m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间t r =5.6min ，峰底宽W b =0.6min ，死时间t 0 =1min ，
柱出口用检量计测得载气体积流速F c =40 cm 3·min -1，固定相体积V s =2.0 cm 3。
求：（1）分配比（又称容量因子）k '；（2）死体积（又称流动相体积）V m ；（3）调整保留时间t r '；（4）分配系数K ；（5）理论塔板数n ；（6）塔板高度H 。
（1）k '=t r '/t 0=4.6/1=4.6（2）Vm=t M *F C =1*40=40cm 3 （3）t r '= t r -t 0=4.6min （4）K=k '*β=k '*(V m /V s )4.6*
（40/2）=92（5）n=16（t r /W b )2=16*(5.6/0.6)2=1394（6）H=L/n
有效 n 有效=16(t r '/W b )2=941
H=2/941=0.2cm
3. 已知物质A 和B 在水和正己烷中的分配系数[K =c (H 2O)/c (hex)]分别为6.50和6.31，在一带水硅胶柱
中分离，用正己烷为流动相。已知相比为2.37。试计算：（1）两物质的分配比； （2）选择性系4.5 4.9 0.5 进样 0
012t r / min
数；（3）欲得到分离度为1.5时，需多少块塔板？（4）若柱长为806cm ，流动相的流速为7.10cm·s -1，则需多长时间可冲洗出各物质？
4. 在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，
所需要的柱长。
5. 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5。计算
需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？
6. 已知电池：(-)Pt | H 2 (100kPa) |HA (0.2 mol/L) ，NaA (0.3 mol/L) ||SCE(+)的电动势为0.762V ，?
SCE =0.244V 。求HA 的解离常数。
pH=pKa θ+lg （[HA]/[A -]）=pKa θ pH=(0.762-0.244)/0.0592=8.75=pKa θ Ka θ=1.78*10-9
7. 电池：(-)Ag | AgCrO 4(s) , CrO 42-(x mol/L) ||SCE(+)，25℃时，电池电动势为-0.285V ，计算CrO 42-的浓
度(x )（已知：AgCrO 4的sp K +12Ag /Ag 9.010; ?-=?SCE 0.799V, 0.244V ?==）。
8.以SCE作正极，F-选择性电极作负极，放入0.001 mol/L的F-溶液中时，测得E= -0.159V。当换用
了含F-溶液后，测得E= -0.212V。计算试液中F-的浓度。
△E=E X-E S=0.05916/n*lg（C X/C S）C X=C S*10(n△E/0.05916)=1.62*10-5
9.用pH 玻璃电极测定pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则
为+0.0145V，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV，求此未知液的pH 值。
E = E θ - 0.058 pH
+ 0.0435 = E - 0.058×5 (1)
+ 0.0145 = E - 0.058 pH (2)
解(1) 和(2) 式则pH = 5.5
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。 一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物 是 （B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6 . 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ C C O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法
D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题
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第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1。在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（) A 保留值B峰面积Ｃ分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间Ｂ保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2ＢHe C Aｒ D Ｎ２ 4。热导池检测器是一种（) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （) A H２ B HｅＣＡr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别. Ａ．沸点差, Ｂ。温度差, Ｃ. 吸光度，D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据（)原则。 Ａ。沸点高低，B．熔点高低, C.相似相溶,Ｄ.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分２与某组分1的()。 Ａ. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比, D。保留体积之比． 9、气相色谱定量分析时( ）要求进样量特别准确. A。内标法；B。外标法；C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 Ａ。分离度; Ｂ．分配系数; C.保留值； D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ） A.热导池和氢焰离子化检测器； B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。 １2、在气－液色谱中，为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ） A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速 Ｃ．改变色谱柱的柱温Ｄ．(A)、(B)和（C) 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）. A。没有变化, B．变宽，C。变窄，D．不成线性 1４、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（) Ａ.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度 1５、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。
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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
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一、填空题 紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。 红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。 原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。 在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。（填先或后） 反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出，极性大的组分先流出。（填先或后） 示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为c x(待测)和c s，在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s，则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。 盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。 总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。 线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。 非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。 电极极化包括浓差极化和电化学极化。 增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。 气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同分离， 极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。 描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做， 流动相的选择对分离影响 很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为（）f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r；两峰的分离度R；若2,1将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s，t'=3min2s，两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
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复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析试卷及答案(精华版)
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。