常见晶体标准电子衍射花样

1单晶体电子衍射花样是(

一、选择题 1.单晶体电子衍射花样是（）。 A. 规则的平行四边形斑点； B. 同心圆环； C. 晕环； D.不规则斑点。 2. 薄片状晶体的倒易点形状是（）。 A. 尺寸很小的倒易点； B. 尺寸很大的球； C. 有一定长度的倒易杆； D. 倒易圆盘。 3. 当偏离矢量S<0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（）。 A. 球面外； B. 球面上； C. 球面内； D. B+C。 4. 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是（）。 A. 高阶劳厄斑； B. 超结构斑点； C. 二次衍射斑； D. 孪晶斑点。 5. 菊池线可以帮助（）。 A. 估计样品的厚度； B. 确定180o不唯一性； C. 鉴别有序固溶体； D. 精确测定晶体取向。 6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（）。 A. 六方结构； B. 立方结构； C. 四方结构； D. A或B。 二、判断题 1.多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（） 2.单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（） 3.因为孪晶是同样的晶体沿孪晶面两则对称分布，所以孪晶衍射花样也是衍射斑点沿两则对称分布。（） 4.偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（） 5.对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（） 6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（） 三、填空题 1.电子衍射和X射线衍射的不同之处在于入射波长不同、试样尺寸形状不同，以及样品对 电子和X射线的散射能力不同。 2.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池 花样。 3.偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度，它反映的是θ角偏离布拉格方程的程度。 4.单晶体衍射花样标定中最重要的一步是确定晶体结构。 5.二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在本该消光的位置产生衍射花样，但体 心立方和面心立方结构的花样中不会产生多余衍射。 四、名词解释 1.偏离矢量S 2.180o不唯一性 3.菊池线

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。 物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！ 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)： 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。

电子衍射花样

四、电子衍射 1.电子衍射的历史与特点； 2.电子衍射的基本公式和相机常数； 3.单晶电子衍射谱； 4.多晶电子衍射谱； 5.非晶电子衍射谱； 6.电子衍射的误差； 7.衍射与成像关系；

1.电子衍射的历史与特点 ?1927年，戴维森（Davisson）和革末（Germer）就已用电子衍射实验证实了电子的波动性，但电子衍射的发展速度远远落后于X射线衍射。 ?50年代，才随着电子显微镜的发展，把成像和衍射有机地联系起来后，为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。 ?许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小，有时甚至小到几百纳米，不能用X射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这些微晶的晶体结构。 ?另一方面，薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了电子衍射的研究和范围，并促进了衍射理论的进一步发展。

电子衍射的历史与特点（2） ?电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电子显微学的重要分支。 ?电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低（10～500V），电子能量低。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面结构分析。高能电子衍射的加速电压≥100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射。?普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径≈1μm）只能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可测定点群和空间群。

选区电子衍射分析完整版

选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平

面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数

TEM 分析中电子衍射花样标定

TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产

生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

电子衍射

第十二章电子衍射 第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。 论：X射线并非严格的夫朗和费衍射，但可以将其当成夫朗和费衍射处理。 电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer（夫朗和费）衍射，所以与X射线衍射的相比，它

衍射花样的标定步骤及技巧

1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡。 2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。 3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = （L×电子波长）/R，其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。 4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值。这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。 至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。 5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下： “FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用 h1 | k1 l1 h1 k1 | l1 h2 | k2 l2 h2 k2 | l2 u v w u=k1l2-l1k2 v=l1h2-h1l2 w=h1k2-k1h2 你可以适当化简达到互质的3个数。” 这里的uvw就是法线方向，一般用[uvw]表示。 6. 另外高分辨透镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样，这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定，以CCD相机拍摄的数码照为例，可以有两种方法： 第一种： a. 选取两个相邻晶面，量取d值，注意尽量取多一些晶面层，这样量的误差较小，还要提醒一下新手，量的时候是取晶面层之间的垂直距离，而不是两个亮点之间的连线距离（除非

第一节 电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

TEM的衍射花样分析

版面很多网友由于刚接触TEM的衍射花样，所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下，简单衍射花样的标定，所谓简单，就是各个晶系里面的单晶衍射花样，没有缺陷，没有超结构，没有厚样品造成的高阶劳埃带，只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础，理解了一些，往下才能做的扎实。 1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡，下载位置，看看这个帖子，24楼里面我提到了下载的具体目录： https://www.wendangku.net/doc/9d15452704.html,/bbs/shtml/20060418/398715/ 2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。 3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = （L×电子波长）/R，其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。 4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值，querida说过，这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。 至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。 5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下： “FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用

电子衍射原理

第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

电子衍射(材料分析方法)

第十章电子衍射 一、概述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法，下章将介绍衍衬成像原理与应用。 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点（图1，书上图10-1）。由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此，电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处： （1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10－2rad；而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。 （2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 （4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线样品线性大小位10－3cm，电子衍射样品则为10－6～10－5cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而X射线以小时计。 （5）X射线衍射强度和原子序数的平方（Z2）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时，如果物质中存在重原子，就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3（原子序数）成正比，重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显，这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外，电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。 （6）它们的穿透能力大不相同，电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限，比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电

电子衍射花样标定训练

电子衍射 第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产

生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们

16电子衍射示意图

电子衍射实验示意图 普朗克因为发现了能量子获得1918年诺贝尔物理学奖；德布罗意提出电子具有波粒二象性的假设。导致薛定谔波动方程的建立，而获得1929年诺贝尔物理学奖；戴维孙和汤姆逊因发现了电子在晶体上的衍射获得1935年诺贝尔物理学奖。 由于电子具有波粒二象性，其德布意波长可在原子尺寸的数量级以下，而且电子束可以用电场或磁场来聚焦，用电子束和电子透镜取代光束和光学透镜，发展起分辨本领比光学显微镜高得多的电子显微镜。 （一）、晶体的电子衍射 晶体对电子的衍射原理与晶体对x 射线的衍射原理相同，晶格的电子衍射几何以及电子衍射与晶体结构的关系由布拉格定律描述，两层晶面上的原子反射的波相干加强的条件为 θ为掠射角，也称为半衍射角，即图1所示掠射角α；2?α＝即为衍射角。衍射圆环即为反射线绕入射线旋转一周所形成的图形，即多晶衍射单环形成原理。 图1 晶体的布喇格衍射示意数。 晶面间距hkl d 不能连续变化，只能取某些离散值，衍射花样的分布规律由晶体的结构决定，并不是所有满足布拉格定律的晶面都会有衍射线产生，这种现象称为系统消光。 图2 面心立方晶体布喇格平面的密勒指数示意 我们知道,金,银,铜,铝等金属材料,都是由若干面心立方晶体微粒无规结合而成。对于面心立方晶体,如图2,可用 结晶学中原胞的基矢a ,b ,c 为坐标轴,来表述布喇格平面。在这个坐标系中,一个晶面可用三个互质整数,称为密勒 指数来表征。密勒指数为晶面对坐标轴a,b,c 的截距的倒数。 例如,图3中的ABG 平面,截距分别为1a,1b,1c 截距的倒数是1,1,1。它的密勒指数为(111)。同理,对ACG ,BDEE 平面,截距分别是2a,1b,1c;1a,∞b;∞c 。截距的倒数是12,1,1;1,0,0。因此,它们的密勒指数分别为(122),(100)等等。一般地,密勒指数用符号(hkl)表示。 λ θn d hkl =sin 2