空心阴极灯

原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流

基本概念

占空比是指高电平在一个周期之内所占的时间比率。方波的占空比为50%，占空比为0.5，说明正电平所占时间为0.5个周期。

原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪（以下简称原子吸收仪），它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯。目前，有二电极普通空心阴极灯，三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯。普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯。

但是，不管是普通空心阴极灯，还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源，只是性能不同罢了。

误区之一：

本人作为原子吸收仪第一代设计者、生产者，从事该项目已三十余年，对影响原子吸收仪性能指标的各组成部分不客气地說有比较深入的了解，特别是影响仪器指标最大因素之一的原子吸收仪光源部分---空心阴极灯；早在82年光谱学会成立的时侯，本人就曾发表过一篇论文：“短脉冲供电占空比与能量、灵敏度、线性的研究”，以后的几年，国內所有原子吸收仪生产厂都将原子吸收仪改成短脉冲供电，占空比也多数为1：5，或1：4，甚而有的1：20；然而，生产空心阴极灯厂家沒有与时俱进，依然仍用占空比1：1时给定的工作电流，这就造成了近年来多有用户在选择使用空心阴极灯看到其标称的工作电流拿过来就用，以至轻者大大地缩短灯的使用寿命，重者将灯烧坏，造成了一定的混乱。找其原因，一方面生产空心阴极灯厂应当声明标定的工作电流适用那种占空比供电；另一方面生产原子吸收仪的厂家更应当特别声明自家厂生产的原子吸收仪空心阴极灯供电的占空比，并且要给出空心阴极灯使用的电流范围。只有这样才不会无谓的缩短灯的寿命或烧坏元素灯。

误区之二

原子吸收仪能量是与空心阴极灯平均电流成正比，而且生产空心阴极灯的工厂给定的工作电流也恰恰是平均电流，但是不同的原子吸收仪由于占空比不同需要的平均电流也就不同；以占空比1：1和1：5俩台仪器为例，若其放大倍数相同和光路均差不多等近似条件，那么同样能使仪器满度的话，理论上它们的平均电流应为占空比1：1时是9毫安,而占空比1：5时才是3毫安；也正因为如此，又一般仪器给定的都是平均电流，并且占空比为1：1的仪器给定平均电流的最大电流范围到20毫安,这是合理的；然而占空比为 1：5的仪器平均电流仍然给定平均电流的最大电流范围到20毫安，那就不合理了，设计者就有照猫画虎之嫌。更可笑的是有些生产厂家在招标书中搞猫腻，竟然把这也作为一个参数，欺骗用户不懂内情和真正的设计意图，去限制那些仪器设计合理的厂家。

也正是因为有些厂家设计的仪器灯电流范围到20 毫安，而有些灯生产厂给定的工作电流又恰是拾几毫安,甚至到20多毫安,再加上七、八、九十年代的资料也给定是十几毫安,结果轻者大大缩短灯的使用寿命，重者把灯烧毁，使用户造成不应有的损失，我曾经多次接待过这样的用户，让人感到十分痛惜。

正确选择使用空心阴极灯的工作电流：

工作电流与灯的结构、尺寸、空心阴极材料（元素种类），调制方式（频率、占空比）等有关，因此首先，要搞清楚所选用的空心阴极灯给定的工作电流是按占空比多少给定的，如若不明确的话可以看这台仪器给定的工作电流范围，一般从几毫安到十几或二十几毫安时，----这就是说是按占空比1：1计算的工作电流；若给定的工作电流是1---几毫安(一般小于10毫安)时，则此时灯是按占空比1：5（或1：4）给定的工作电流。

其次，要搞清楚自己所使用的仪器灯稳流器是用占空比多少供电的，这很容易从说明书中知道。选择灯工作电流的原则和方法是：假定你的仪器是占空比1：5的，而某灯的工作电流给出的是5---15毫安,——这就是说此灯给出灯电流是按1：1占空比给定的；那么我们首先要把它变成1：5时的工作电流---被3除一下，即1---5毫安, 然后取其最大工作电流的三分之一到三分之二就是我们应当使用的工作电流：1.5毫安---3毫安,此时即使你使用了最大的工作电流5毫安也不会烧毁空心阴极灯，只不过会缩短灯的使用寿命而已。若你的仪器占空比为1：n时，则工作电流等于最大工作电流除上（1+n）/ 2即可。

这里还要说明的是：所以短脉冲供电可以提高灯的寿命是因为：

灯的寿命 = 电流（毫安）* 时间（h）=1000 ----5000毫安*小时。

这其中的电流恰恰是平均电流，而短脉冲供电占空比1：5的平均电流较占空比1：1平均电流理论上小三倍，即寿命提高三倍。这也是目前大家都用短脉冲供电的原因之一。

（虽然短脉冲供电占空比1：5的平均电流较占空比1：1平均电流理论上是小三倍，但是，实际上由于种种原因小不到三倍，即寿命提高也不到三倍。）

短脉冲供电占空比1：5的空心阴极灯的平均电流：

工作电流1---4 毫安的元素：Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。工作电流1---5 毫安的元素：Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb。

工作电流2---5 毫安的元素： As。

工作电流2---6 毫安的元素：Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr。

工作电流2---7 毫安的元素： Sb 、 Be。

工作电流2---8 毫安的元素： Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、

Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、 Tm 、Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

短脉冲供电占空比1：1的空心阴极灯的平均电流：

工作电流3---12 毫安的元素：Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。工作电流3--15 毫安的元素： Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb 。

工作电流3---15 毫安的元素：As 。

工作电流6--18 毫安的元素： Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr 。

工作电流6---21 毫安的元素：Sb 、 Be 。

工作电流6--24 毫安的元素：Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、 Tm 、 Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

这里需要说明的是工作电流只是空心阴极灯的工作电流范围，要想得到最佳工作电流只要最大工作电流的三分之一到三分之二即可。

其次，为了其它一些目的，如追求灵敏度，可以使用小于工作电流范围的工作电流，一样得到满意的结果。

但是，一般不要用工作电流范围外的大电流，那样会轻者大大缩短灯的使用寿命，重者把灯烧毁，造成不应有的经济损失。尤其是在短脉冲供电占空比1：5的平均电流时，特别应当注意，因此仪器设计厂家也就不该给出大于10毫安的工作电流范围，用户也就避免了此种现象发生。

空心阴极灯激活器操作标准书

1. 空心阴极灯激活器的作用 用于激活使用原子吸收仪时所需的空心阴极灯 2. 空心阴极灯是使用原子吸收仪进行测量时所需的光源，在 测量不同的元素时需使用不同的空心阴极灯。一般阴极灯的寿命在5000毫安小时以上，易挥发元素的阴极灯的寿命在3000毫安小时以上 3. 激活器的使用方法 3.1 正向激活 3.1.1 当激活新灯或经长期存放（三个月以上）的阴极灯，或对 于低熔点易挥发元素的阴极灯（如：As 、Se 、Zn 、Pd 、K 、Na 、Hg 、Ba 、Ca 、Mg 、Sr 等）时，需经激活器正向激活 3.1.2 激活方法 将灯的插头插在激活器顶部的插座上，接通电源，开关拨至正向，调整电流。 通常在激活新灯时，将电流调至5－10mA ，正向激活1小时以上；激活长期存放过的阴极灯时，将电流调至10－15mA ，正向激活1小时以上；激活低熔点易挥发元素的阴极灯时，激活电流不能超过10mA ，正向激活2小时以上。 3.2 反向激活 3.2.1 当空心阴极灯使用时间较久，出现灯发射强度下降，稳定 性差时，需经激活器反向激活 3.2.2 激活方法 将灯的插头插在激活器顶部的插座上，接通电源，开关拨至反向，将电流调至25－30mA ，反向激活30分钟左右；然后将开关拨至正向，观察灯内发光强度，若恢复正常，则反向激活完成；反之则再次进行反向激活。 版本:A/0 文件编号 第1页，共2页 DPEC 工艺规程 JB －H 型空心阴极灯激活器 操作标准书 Q/MS-250 2011.08.20 编制： 审核： 批准：

2－2 JB－H型空心阴极灯激活器操作标准书 4. 此作业标准书适用于中国生产的型号为JB－H的空心阴极 灯激活器的操作。

光谱分析仪器的组成部件

光谱分析仪器的组成部件 光谱分析仪器 光谱分析仪器是测量发光体的辐射光谱，常见的发射，吸收，荧光货散射的光谱分析，虽然仪器构造不同，但是组成的光谱仪大致相同的。由五个部件组成：辐射源，单色器，试样的容器，检测器和信号处理器（读出装置） 各类仪器的裣测器和信号处理器两个部分基本相同。发射光谱法不需外加辐射源，因样品本身就是发射体，样品的容器就是电弧、火花或火焰。吸收、荧光和散射光谱法都需辐射能源。吸收光谱的光源辐射经波长选择器后通过样品，光源、样品和检测器都处于一条直线上；而对于荧光或敢射辑射，通常检测器的位置与光源具有一定的角度（90°)。 根据波长区域的不同，对各种部件的功能和性能总的要求大体类似，但是具体的要求又有所区别。下面对这些部件分别进行介绍： 一、辐射源 光谱分析中，光源必须具有足够的功率并且要求稳定。一般连续光源主要用于分子吸收法，线光源用于荧光、原子吸收和拉曼散射法。 1.紫外、可见和近红外辐射的连续光源 (1)紫外连续光源。紫外区的连续光源可在低气压下用电能激发氢或氘而获得，例如髙压氢灯，低压氢灯。 (2)可见连续光源。例如钨灯，氙弧灯。 (3)红外连续光源。例如Nemst灯，炽热的碳硅棒光源，白炽金属丝光源等。 2.线光原 例如金属蒸气灯、空心阴极灯，激光器等。 二、单色器 其主要作用是把多色辐射色散成只含限定波长区域的谱带。紫外、可见和红外辐射用的单色器在机械结构方面相类似，都使用狭缝、透镜、反射镜、窗口和棱境（或

光栅)。但视所用波长区域的不同，用以制作这些部件的材料也有所区别。在350nm以下通常采用石英棱镜，在350~2000nm范围内同样大小的玻璃棱镜的分辩本领比石英为优。因为它的折射率随波长的改变值较大。 三、样品容器 与单色器的光学元件一样，样品池必须用能透过所研究的光谱区域辐射的材料制成。在紫外区（低于350nm)应采用石英或熔凝石英，这两种材料在可见区到大约3/xm 的红外区域也都是透明的。硅酸盐玻璃可用在350~2000nm之间的波长区域。在可见区也可采用塑料容器。在红外区常用氣化钠晶体来制作吸收池窗口，也可采用其他的红外透明材料。 四、检测器 光电检测器必须在一个宽的波长范围内对辐射有响应，在低辐射功率时的反应要敏感,对辐射的响应要快，产生的电信号容易放大，噪音要小，更重要的是产生的信号应正比于光束的功率。 辑射检测器可分为两类，一类对光有响应；另一类对热有响应。 1.光子检测器 对光子有响应的检測器，都是以辐射与反应表面的相互作用从而产生电子的光电效应，或使电子跃迁到能导电状态（光导）为基础的。光辐射中只有紫外、可见和近红外才具有足以使这些过程发生的能量。光电检测器响应的是光子数目而不是能量；响应时间快（亚微秒级）；可检测的辐射功率低灵敏。例如光生伏打电池、光电管、光电倍增管，半导体检测器，硅二级管检测器等。 2.热检测器 红外区光子能童不足以引起光电子发射，故光子检测器不适用，只能用热检测器，它可检测除近红外以外的所有红外辐射。其原理是辐射由小黑体吸收后，测量其温度的上升，进而转成电参量（电势、电阻、电容等）被检测。它属于非量子化敏感器，仅对光子能量有响应而不是光子数，响应时间慢（毫秒级)；检测灵敏度也比光子检测器低。 吸收元件的热容必须小，并应置于真空容器中，以隔离附近的热辐射。常采用斩光技术使与干扰热辐射相区别。由于现有的光源强度和红外光子的能量较低，所以信号的放大倍数要高。 常见的热检测器有热电偶，测辐射热计，热电检测器，Golay检测器等。 五、倍号处理和读出装置

空心阴极灯的维护

大家谈谈自己在分析测试过程中是如何使用空心阴极灯，如何维护， 在使用过程中出现问题是如何解决的。我把这个帖子总结完了，全部发在下面： 目前HCL主要有两种外径，一种是38mm，一种是51mm， 空心阴极灯主要由一个钨棒和一个空心圆柱形阴极组成，一般工作电压为150-300V，其发光机理：在两极间加300-500V的电压（启动电压），电子由阴极向阳极运动，使等内惰性气体电离（辉光放电），在电场作用下正离子以高速撞上阴极内壁，产生阴极溅射，放出被测元素的原子，该原子又与其他微粒相互碰撞，激发到激发态，由于激发态不稳定，释放能量，发射共振发射线，退回基态。 空心阴极灯发射强度的稳定性与本身质量和电源的稳定性有关，其的电流不能太大，否则发射县变宽，噪声大，产生自蚀现象，会加快灯内惰性气体的消耗，同时光强度变的不稳定，缩短灯的使用寿命。一般用恒六电源供电，要求其稳定度，0.05%。 1.空心阴极灯超过最大电流会会使阴极材料大量贱射，热蒸发或阴极熔化，寿命缩短，因此使用中最好不要超过最大电流， 2.长期放置的灯回因气体遗漏等原因而不能正常使用，一般在3个月左右将灯点燃一段时间。 3.长期使用的灯会老化的，产生早声大，信号不稳定，能量小，可采用反接激活，出去杂质气体。 4.刚刚熄灭的低熔点灯应等其冷却后从灯架上取下。 5.注意光窗不能玷污，如有脏的，可用高级镜头纸搽干净 再补充几点： 1.不易进行反接处理的灯：主要是低温易挥发元素的HCL，如：As,Zn,Se,Hg,Pb, Sn,K,Na,Ca, Mg,Ba,Sr等，这些灯在使用中一定要注意电流不能超过最大电流，否则回溅射或挥发的 2.HCL需要反接处理时的现象：灯的预热时间较长，不稳定，等内颜色是粉红色的， 3.反接处理到什么程度就可以：正向接灯看到灯内颜色为红色。 4.反接处理的原理：加热有吸气性能的阳极，吸取灯内的杂气，提高稳定性和灯内的真空度 5.长时间放置灯正向老练处理的作用：主要是活化阴极表面，使灯的稳定性和发射强度得以改善。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高

空心阴极灯的检查与维护

仪器的维护与保养 （空心阴极灯篇章） 阎军 北京卫生检疫局 1、前言 仪器正常的使用寿命无疑是由设计和制造决定的，但是，仪器在使用过程中的维护工作对仪器使用寿命的效果有着重要的影响。实践证明，一台仪器的维护工作做得好，就会有效地延长其使用和提高其使用效果。所以，使用者都必须注意并十分认真的做好仪器的日常维护工作。 2、空心阴极灯的检查与维护 2.1. 空心阴极灯的质量检查 在原子吸收分析中，空心阴极灯的性能直接影响分析结果。因此，检查灯的质量是原子吸收分析中的一个重要工作，通常从如下几方面检查： （1）光谱扫描法采用光谱扫描法，达到下列要求即认为灯的质量合格。 A光强在其最大工作电流的1/3—2/3范围内，对共振线进行光谱扫描，透光率达到100%，或配用记录仪器（10mv）达到满度。程序控制仪器将会自动显示。 B背景共振线两侧的背景强度≤1%，注意不同的元素有不同的要求。 C稳定性经充分预热后（一般20—30min），发光稳定度≤1%30min（所有的仪器本身的漂移应（1%）。 （2）定期检查点燃空心阴极灯，观察灯的辉光颜色。充氖气的灯，正常为橙红色氖光，有杂质时变淡（橙红→粉红→白光）。充氩气的灯，正常为淡紫色，有杂质时变淡，但不如氖变化明显。灯内如果存在惰性气体以外的杂质气体时，将使灯的发射减弱，甚至出现分子线或“背景发射”，结果使测定灵敏度下降和工作曲线弯曲。 （3）测定灵敏线通常测定某一元素测定的特征浓度，灵敏度高的灯质量较好。 2.2. 空心阴极灯的维护与维修 （1）打开灯电源开关后，应慢慢将电流调至规定值，聚然将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射，影响灯的使用寿命，严重时还会使阴极遭到破坏。 （2）空心阴极灯如长期搁置不用，将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用，甚至不能点燃。所以，每隔3—4个月，应将不常用的灯通电点燃2—3个小时，以保持灯的性能并延长其使用寿命。 （3）空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，强度减弱，噪声增大和灵敏度下降。在这种情况下可用激活器加以激活。或者把空心阴极灯的阴极和阳极反接后在规定的最大工作电流通电半小时。多数空心阴极灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。 （4）使用低熔点元素（如As、Se等）的空心阴极灯时，应避免有较大的振动，用毕不能

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

空心阴极灯项目建设申请

空心阴极灯项目建设申请 一、项目背景 1、园区不断培育壮大新兴产业，推进制造强国建设。发展战略性产业 是把握新一轮科技革命引发的重大产业发展机遇的必然选择。党的十九大 提出要坚定实施创新驱动发展战略，加快建设创新型国家，培育新增长点，形成新动能。因此，去产能调结构转动能应摆在各项工作的突出位置，着 力培育壮大战略性新兴产业，力促工业经济高质量发展。 2、战略性新兴产业代表新一轮科技革命和产业变革的方向，是培育发 展新动能、获取未来竞争新优势的关键领域。“十三五”时期，要把战略 性新兴产业摆在经济社会发展更加突出的位置，大力构建现代产业新体系，推动经济社会持续健康发展。 3、目前，区域内拥有各类空心阴极灯企业758家，规模以上企业40家，从业人员37900人，已成为当地支柱产业之一。截至2017年底，区域 内空心阴极灯产值103691.89万元，较2016年93601.63万元增长10.78%。产值前十位企业合计收入48680.02万元，较去年42304.70万元同比增长15.07%。 二、项目名称及承办单位

（一）项目名称 空心阴极灯项目 （二）项目承办单位 xxx实业发展公司 三、项目建设选址及用地综述 （一）项目选址 该项目选址位于某产业园。 （二）项目用地规模 该项目总征地面积15187.59平方米（折合约22.77亩），其中：净用地面积15187.59平方米（红线范围折合约22.77亩）。项目规划总建筑面积23996.39平方米，其中：规划建设主体工程17263.06平方米，计容建筑面积23996.39平方米；预计建筑工程投资1714.34万元。 四、项目产品方案 项目主要产品为空心阴极灯，根据市场情况，预计年产值12801.00万元。 通过以上分析表明，项目承办单位所生产的项目产品市场风险较低，具有较强的市场竞争力和广阔的市场发展空间，因此，项目产品市场前景良好，投资项目建设具有良好的经济效益和社会效益，其市场可拓展的空间巨大，倍增效应显著，具有较强的市场竞争力和广阔的市场空间。 五、设备投资

第六章 红外光谱法

1.下列羰基化合物中，C=O伸缩振动频率出现最高的是：（） （A）RCOF （B）RCOCl （C）RCOH （D）RCOR 2.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液C上升，向低波数方向移动的原因是（）（A）溶液极性增加（B）诱导效应增加（C）分子间氢键的增加（D）易产生振动偶合 3.一种氯苯的红外谱图在900cm-1~690cm-1间无吸收带，它的可能结构为：（） （A）对二氯苯（B）间三氯苯（C）六氯苯（D）四取代氯苯 4.CO2的平动、转动、振动的自由度分别为：（） （A）324 （B）234 （C）342 （D）423 5.乙炔分子的平动、转动、振动自由度为（） A. 2, 3, 3 B. 3, 2, 8 C. 3, 2, 7 D. 2, 3, 7 6.分子式为C7H11N2OSCl的不饱和度Ω为：（） （A）1 （B）2 （C）3 （D）4 7.下面四种气体无红外吸收光谱的为（） （A）H2O （B）CO2（C）HCl （D）N2 8. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（） A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定; B. 确定 配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应. 9. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？( ) A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱 B. 原子发射光谱和核磁共振谱 C. 红外光谱和Raman光谱 D. 原子光谱和分子光谱 10. 同时具有红外活性和拉曼活性的是：( ) A. O2对称伸缩振动 B.CO2的不对称伸缩振动 C. H2O的弯曲振动 D. CS2的弯曲振动 11. 分子不具有红外活性的者,必须是：( ) Ａ：分子的偶极矩为零Ｂ：分子没有振动Ｃ：非极性分子Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化Ｅ：双原子分子 12 .试比较以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是:( ) A: B: C: D: E: 13．以下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是：( ) A: B: C: D: E:

空心阴极灯性能优劣判断方法【VIP专享】

空心阴极灯性能优劣判断方法 一：常见的空心阴极灯的分类。 目前大家比较常见的空心阴极灯的种类有“普通空心阴极灯”、“高性能空心阴极灯”、“多元素空心阴极灯”；根据灯壳的外径可以分为38mm 和51mm 两种；根据形状分为日立式、瓶式、筒式；按灯座结构分有2脚灯座、4脚灯座及引线式。 二：国内常见的元素灯厂家。 据我所知目前我国常见的元素灯生产厂家有“北京有色金属研究院”、“ 北京曙光明”、“ 河北宁强光源”、“ 贺利氏特种光源沈阳公司”、“北京浩天晖”等，这些厂家生产灯在市场都有一定占有率同时也有一定的声誉三：元素灯外观的判断。 一盏好的元素灯， 外观和内部构造都是十分重要的。要求使用的材料精良做工精细。当你拿到一盏空心阴极灯首先就要认真观察灯的外观。下图就是观察元 素灯外表的一 些提示。观察要点提示 （1）透光窗要求表面干净整洁没有气泡、杂质、划痕的为好否则会影响透光率。透光窗通常会根据不同元素的波长长短而使用两种不同的材料来制作，波长在紫外区的一般都是使用石英材料制作，但是石英比玻璃贵为了节约成本一般都只是在透光窗那段使用石英，所以大家可以看到很多元素灯上都有驳接的痕迹。对于波长在可见区的元素灯一般都是正个灯体都是使用玻璃正如上图所示的钡

灯就是正个外壳是由玻璃制成的所以没有接驳的痕迹。 （2）空心阴极灯的阳极通常是由钛金属制成，不同元素灯厂家所制作的阳极形状也不尽相同。通常要求阳极外表光洁，形状规整，和灯脚连接柱焊接牢固。（3）空心阴极灯的阴极通常是由对应元素的纯金属或者合金制成的，阴极通常制成内径为2-3mm 的圆筒形。阴极作为元素灯的灵魂要求使用的材料尽可能纯净，制成的形状尽可能的规整。阴极和透光窗要求同轴度尽可能的高。 （4）空心阴极灯上的云母片，出了起固定阴极的作用还有减少自吸收使谱线更窄增大发射强度，一般要求云母片表面光洁，大小形状刚好能填满整个玻璃管，并且安装牢固不会轻易的松动。 （5）电极的连接支柱一般都为陶瓷制成，一般要求陶瓷整体性好不能有裂痕等，并且和灯的电极及灯的插脚焊接牢固。 （6）灯的插脚一定要加工制作规整一般外表光洁，各个灯脚之间大小和间距都要符合标准，不然装拆灯的时候就特别的不方便。四：空心阴极灯的性能指标测试 看完灯的外观我们就要通过原子吸收上对空心阴极灯进行实际性能的测试，通过测试我就能更直观的判断空心阴极灯的优劣了。 为了使大家更好的了解灯的性能测试我特地找了三盏镉（cd ）灯进行示范。这三盏灯是由不同厂家生产的，灯的内部构造也有少许的不同。因为这些灯新旧不一所以测量出的来的结果只能作为这次示范，而不代表该厂灯的真实质量希 望大家自己能明辨。 为了描写方便我分别对灯进行编号分别为灯1、灯2、灯3、 通过上图大家可以看到，不同的灯各自的阳极构造都有少许的不同。现在有这样说法说是灯的阳极相对于阴极来说对于灯的质量影响较小。（1）看其发光颜色 把灯装上到原吸上按仪器的操作步骤把元素灯点亮观察其发光颜色。

如何判断空心阴极灯是否有问题

如何判断空心阴极灯是否有问题 1. 【异常现象】：阴极辉光变(充氖灯由橙红-粉红-白光)，充氢灯由淡紫变白。使发射线减弱，可能同时有背景发射。 【原因】：灯内有杂质气体； 【解决办法】：将灯在10-20mA电流下反向放电几分钟到半小时，如无效，再在80-150m A下反向放电，激活吸气剂。 2. 【异常现象】：屏蔽管发光。使发射减弱不稳定。 【原因】：溅射的金屑针状结晶或片状脱落，使阴极与屏蔽管接通。 【解决办法】：振动灯壳，使接通处断开。 3. 【异常现象】：阳极光闪动。 【原因】：阳极表面放电不均匀； 【解决办法】：一般不影响使用；如有影响，可在10—20mA下反向放电半小时。 4. 【异常现象】：阴极外侧和后部发光。使发射线略有减弱。 【原因】：屏蔽管与阴极距离过大，或有杂质气体。 【解决办法】：发射稳定仍可使用，必要时按1反向处理。 5. 【异常现象】：阴极内发生跳动的火花状放电，无测定线发射。从而恢复正常放电前不能使用。 【原因】：阴极表面有氧化物或有杂质气体。 【解决办法】：在30-50mA下反向放电，或加大与灯串联的稳流电阻到2-10千欧。 6. 【异常现象】：灵敏度降低。不能正常测定。 【原因】：灯有背景发射、波长选择错误、单色器通带过宽、喷射器堵塞，燃气不足、燃烧器狭缝不在光轴下方。 【解决办法】：检查灯的背景发射，观察阴极光色调，不正常，处理同l。

7. 【异常现象】：不发光。不能使用。 【原因】：灯头漏气或灯头接线脱落；电源有故障。 【解决办法】：先用其它灯检查电源，再用高频真空查漏器检察，如灯壳内无氖光就是漏气（更换新灯）；有氖光为接线脱落。 8.【异常现象】：只在阴极口外发光。不能使用。 【原因】：惰性气体压强降低，不能保持正常放电。 【解决办法】：更换新灯。 9. 【异常现象】：发光色调正常，特征铺线发射很弱或不能检出。不能正常测定。 【原因】：长期使用后阴极金属耗尽或所用光电倍增管或放大器不合适。 【解决办法】：不能复活，应换灯或重新选择合合适的光电倍增管或放大器

空心阴极灯和氘灯的性能和操作

空心阴极灯和氘灯的性能和操作 此篇论文主要讨论空心阴极灯和氘灯的参数对操作结果的影响。 空心阴极灯 空心阴极灯主要用来提供被测元素的锐线光谱。用于原子吸收光谱的空心阴极灯发射的光谱必须足够纯净、噪音低，辐射强度达到线性校正要求。 普通的空心阴极灯的结构如下图1所示。 当空心阴极灯通过内部的低压气体 在两个电极之间产生放电现象时，阴 极会受到大量电子、加速冲向电极表 面的带电气体离子（也就是充入气体 的离子）的轰击。这些离子的能量非 常强，以至于可以促使阴极材料的原 子从表面脱离或“溅射”进入等离子 区。溅射的离子在此处还会与其它高 能的物质相互碰撞。碰撞的结果导致 能量转移，金属原子跃迁至激发态。由于激发态不稳定，原子会自发回到基态，同时发射出特定波长的共振线。很多元素都具有多条共振线供分析使用。 为了发挥灯的最优性能，必须仔细选择一切设计参数。 空心阴极灯的设计特点 1．阴极 阴极是由被分析元素或含有被分析元素的物质制成。如果金属在空气中稳定并具有高熔点，则阴极材料一般使用纯金属（如银）。如果金属本身比较脆，则一般使用烧结的金属粉末（如锰、钨）。如果金属本身在空气中比较活泼，或具有较高的相对蒸汽压，则一般使用金属的氧化物或卤化物（如镉、钠）。粉末技术也应用于制造含有多种被分析金属的多元素灯。 阴极的直径也是非常重要的，因为灯的发射强度取决于电流密度。 2．封入的气体 封入的气体必须是单分子气体以避免分子震动光谱，因而一般使用惰性的稀有气体。封入气体一般使用氖气或氩气，氖气是最好的选择。这是由于其具有更高的电离电位以便具有更高的发射强度。氩气只用于氖气的发射线与被测元素的发射线非常接近的情况下。用于氦气的质量数较低不仅造成其溅射效应明显较小，而且还会因其气体快速耗尽造成灯的寿命缩短。 封入的低压气体耗尽是由于灯的表面材料吸收造成的。当封入的气体压力低于规定值时则无法持续放电，此时灯的寿命即达到终点。虽然灯仍然能点亮，但已经不能发射出被测元素的共振线了。 3．阳极 阳极即为一种简单的能提供放电轰击电压的普通电极。阳极材料一般使用锆，因为它是一种“吸气剂”。这种特点会在下面“5 处理”章节进行解释。 4．封套 电极通常使用含有石英或特种硼硅酸盐玻璃制成的光路窗的玻璃进行封套的。光路窗的材料由元素灯的发射线决定的。由于大多数元素的发射线都低于300纳米，此时必须使用石英材料。高于此波长的一般使用硼硅酸盐玻璃。 5．处理 图一 空心阴极灯结构图

空心阴极灯

原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流 基本概念 占空比是指高电平在一个周期之内所占的时间比率。方波的占空比为50%，占空比为0.5，说明正电平所占时间为0.5个周期。 原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪（以下简称原子吸收仪），它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯。目前，有二电极普通空心阴极灯，三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯。普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯。 但是，不管是普通空心阴极灯，还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源，只是性能不同罢了。 误区之一： 本人作为原子吸收仪第一代设计者、生产者，从事该项目已三十余年，对影响原子吸收仪性能指标的各组成部分不客气地說有比较深入的了解，特别是影响仪器指标最大因素之一的原子吸收仪光源部分---空心阴极灯；早在82年光谱学会成立的时侯，本人就曾发表过一篇论文：“短脉冲供电占空比与能量、灵敏度、线性的研究”，以后的几年，国內所有原子吸收仪生产厂都将原子吸收仪改成短脉冲供电，占空比也多数为1：5，或1：4，甚而有的1：20；然而，生产空心阴极灯厂家沒有与时俱进，依然仍用占空比1：1时给定的工作电流，这就造成了近年来多有用户在选择使用空心阴极灯看到其标称的工作电流拿过来就用，以至轻者大大地缩短灯的使用寿命，重者将灯烧坏，造成了一定的混乱。找其原因，一方面生产空心阴极灯厂应当声明标定的工作电流适用那种占空比供电；另一方面生产原子吸收仪的厂家更应当特别声明自家厂生产的原子吸收仪空心阴极灯供电的占空比，并且要给出空心阴极灯使用的电流范围。只有这样才不会无谓的缩短灯的寿命或烧坏元素灯。 误区之二 原子吸收仪能量是与空心阴极灯平均电流成正比，而且生产空心阴极灯的工厂给定的工作电流也恰恰是平均电流，但是不同的原子吸收仪由于占空比不同需要的平均电流也就不同；以占空比1：1和1：5俩台仪器为例，若其放大倍数相同和光路均差不多等近似条件，那么同样能使仪器满度的话，理论上它们的平均电流应为占空比1：1时是9毫安,而占空比1：5时才是3毫安；也正因为如此，又一般仪器给定的都是平均电流，并且占空比为1：1的仪器给定平均电流的最大电流范围到20毫安,这是合理的；然而占空比为 1：5的仪器平均电流仍然给定平均电流的最大电流范围到20毫安，那就不合理了，设计者就有照猫画虎之嫌。更可笑的是有些生产厂家在招标书中搞猫腻，竟然把这也作为一个参数，欺骗用户不懂内情和真正的设计意图，去限制那些仪器设计合理的厂家。

空心阴极灯性能优劣判断方法

空心阴极灯性能优劣判断方法 一：常见的空心阴极灯的分类。 目前大家比较常见的空心阴极灯的种类有“普通空心阴极灯”、“高性能空心阴极灯”、“多元素空心阴极灯”；根据灯壳的外径可以分为38mm和51mm两种；根据形状分为日立式、瓶式、筒式；按灯座结构分有2脚灯座、4脚灯座及引线式。 二：国内常见的元素灯厂家。 据我所知目前我国常见的元素灯生产厂家有“北京有色金属研究院”、“北京曙光明”、“河北宁强光源”、“贺利氏特种光源沈阳公司”、“北京浩天晖”等，这些厂家生产灯在市场都有一定占有率同时也有一定的声誉 三：元素灯外观的判断。 一盏好的元素灯，外观和内部构造都是十分重要的。要求使用的材料精良做工精细。当你拿到一盏空心阴极灯首先就要认真观察灯的外观。下图就是观察元素灯外表的一 些提示。观察要点提示 （1）透光窗要求表面干净整洁没有气泡、杂质、划痕的为好否则会影响透光率。透光窗通常会根据不同元素的波长长短而使用两种不同的材料来制作，波长在紫外区的一般都是使用石英材料制作，但是石英比玻璃贵为了节约成本一般都只是在透光窗那段使用石英，所以大家可以看到很多元素灯上都有驳接的痕迹。对于波长在可见区的元素灯一般都是正个灯体都是使用玻璃正如上图所示的钡灯就

是正个外壳是由玻璃制成的所以没有接驳的痕迹。 （2）空心阴极灯的阳极通常是由钛金属制成，不同元素灯厂家所制作的阳极形状也不尽相同。通常要求阳极外表光洁，形状规整，和灯脚连接柱焊接牢固。（3）空心阴极灯的阴极通常是由对应元素的纯金属或者合金制成的，阴极通常制成内径为2-3mm的圆筒形。阴极作为元素灯的灵魂要求使用的材料尽可能纯净，制成的形状尽可能的规整。阴极和透光窗要求同轴度尽可能的高。 （4）空心阴极灯上的云母片，出了起固定阴极的作用还有减少自吸收使谱线更窄增大发射强度，一般要求云母片表面光洁，大小形状刚好能填满整个玻璃管，并且安装牢固不会轻易的松动。 （5）电极的连接支柱一般都为陶瓷制成，一般要求陶瓷整体性好不能有裂痕等，并且和灯的电极及灯的插脚焊接牢固。 （6）灯的插脚一定要加工制作规整一般外表光洁，各个灯脚之间大小和间距都要符合标准，不然装拆灯的时候就特别的不方便。 四：空心阴极灯的性能指标测试 看完灯的外观我们就要通过原子吸收上对空心阴极灯进行实际性能的测试，通过测试我就能更直观的判断空心阴极灯的优劣了。 为了使大家更好的了解灯的性能测试我特地找了三盏镉（cd）灯进行示范。这三盏灯是由不同厂家生产的，灯的内部构造也有少许的不同。因为这些灯新旧不一所以测量出的来的结果只能作为这次示范，而不代表该厂灯的真实质量希望大家自己能明辨。 为了描写方便我分别对灯进行编号分别为灯1、灯2、灯3、 通过上图大家可以看到，不同的灯各自的阳极构造都有少许的不同。现在有这样说法说是灯的阳极相对于阴极来说对于灯的质量影响较小。 （1）看其发光颜色 把灯装上到原吸上按仪器的操作步骤把元素灯点亮观察其发光颜色。

空心阴极灯异常现象及处理方法

空心阴极灯异常现象及处理方法 中国色谱网(2007-12-10 14:31:29) 文章作者：未知 1. 异常现象：阴极辉光变(充氖灯由橙红-粉红-白光)，充氢灯由淡紫变白。使发射线减弱，可能同时有背景发射。 原因：灯内有杂质气体； 解决办法：将灯在10-20mA电流下反向放电几分钟到半小时，如无效，再在80-150mA 下反向放电，激活吸气剂。 2. 异常现象：屏蔽管发光。使发射减弱不稳定。 原因：溅射的金屑针状结晶或片状脱落，使阴极与屏蔽管接通。 解决办法：振动灯壳，使接通处断开。 3. 异常现象：阳极光闪动。 原因：阳极表面放电不均匀； 解决办法：一般不影响使用；如有影响，可在10—20mA下反向放电半小时。 4. 异常现象：阴极外侧和后部发光。使发射线略有减弱。 原因：屏蔽管与阴极距离过大，或有杂质气体。 解决办法：发射稳定仍可使用，必要时按1反向处理。 5. 异常现象：阴极内发生跳动的火花状放电，无测定线发射。从而恢复正常放电前不能使用。 原因：阴极表面有氧化物或有杂质气体。 解决办法：在30-50mA下反向放电，或加大与灯串联的稳流电阻到2-10千欧。 6. 异常现象：灵敏度降低。不能正常测定。 原因：灯有背景发射、波长选择错误、单色器通带过宽、喷射器堵塞，燃气不足、燃烧器狭缝不在光轴下方。 解决办法：检查灯的背景发射，观察阴极光色调，不正常，处理同l。

7. 异常现象：不发光。不能使用。 原因：灯头漏气或灯头接线脱落；电源有故障。 解决办法：先用其它灯检查电源，再用高频真空查漏器检察，如灯壳内无氖光就是漏气（更换新灯）；有氖光为接线脱落。 8. 异常现象：只在阴极口外发光。不能使用。 原因：惰性气体压强降低，不能保持正常放电。 解决办法：更换新灯。 9. 异常现象：发光色调正常，特征铺线发射很弱或不能检出。不能正常测定。 原因：长期使用后阴极金属耗尽或所用光电倍增管或放大器不合适。 解决办法：不能复活，应换灯或重新选择合合适的光电倍增管或放大器 信息来源：药物分析网