常见阴离子的分离、鉴定

实验六常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出 的基本操作。 总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、 S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、

S2O32－、 BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。（四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ①钡组阴离子。 在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。 ②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化， 沉淀不溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品： ①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 ②固体药品：硫酸亚铁。 ③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、 Na3PO4（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI （0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱 和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、H2SO4（浓1mol/L）、

试验二十四常见阳离子的分离与鉴定

实验二十四 常见阳离子的分离与鉴定（一） 一、主要教学目标 （一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质 （二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 五、实验设备：离心机 六、实验内容 （一）碱金属，碱士金属离子的鉴定 1、Na +的鉴定 ①用饱和六羟基锑（V ）酸钾KSb(OH)6溶液 ↓=+66)()(OH NaSb OH KSb NaCl 假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁 ②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀 ↓ ???=++++- ++ +O H Ac UO Ac Zn NaAc O H Ac UO Zn Na 2222222 29)(3)(993 2、K +的鉴定: ①用饱和洒石酸氢钠NaHC 4H 4O 6 NaCl O H KHC O H NaHC KCl +↓+644644— 3、Mg 2+的鉴定 用镁试剂： 蓝色沉淀滴镁试剂加入白滴入1)()(22↓OH Mg NaOH MgCl Mg 2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca 2+的鉴定（用草酸铵） Cl NH O CaC O C NH CaCl 442422422)()(+↓=+白 5、Ba 2+的鉴定：用K 2CrO 4溶液在HAc 和NaAc 缓冲液中

+↓=+24422Ba BaCrO CrO K BaCl 示有 （二）P 区和ds 区部分金属离子的鉴定 1、Al 3+的鉴定，用HAC 酸化的铝试剂 红色絮状沉淀滴氨水再加水浴加热 搅拌滴 铝试剂→2~1,2%1.03 AlCl 2、Sn 2+的鉴定 + ↓22222)(n S Cl Hg HgCl SnCl 示有变黑变灰白透量的 3、Pb 2+ 的鉴定 NaOH PbCrO CrO Pb NaOH PbCrO CrO LK mol NO Pb 可溶于黄沉淀溶解 溶液黄)()(/1)(424244223↓=+↓- + 4、Sb 3+的鉴定 + +353,2,)(3Sb B Sb SbCl 示有苯层显紫色滴罗丹罗明加加数滴苯并释放出气体变为数粒亚销酸钠 滴浓盐酸 溶液 5、Bi 3+ 的鉴定 用硫脲 鲜黄色配合物硫脲→+33)(NO Bi 6、Cu 2+的鉴定 沉淀])([])([62264CN Fe Cu CuCl CN Fe K =+ 7、Ag +的鉴定 ↓?↓AgCl HNO Cl NH Ag O H NH AgCl HCl AgNO 323233)()(白 8、Zn 2+的鉴定 42444244)()(])([])([)(SO NH SCN Hg Zn SCN Hg NH ZnSO +↓→+白 9、Cd 2+的鉴定：32232)()(NaNO CdS S Na NO Cd +↓=+黄 10、)(2:222示有灰色白的鉴定++Hg SnCl HgCl Hg （三）部分混合离子的分离和鉴定

Al3 Cr3 Fe2 Fe3 Mn2 Ni2 Co2 Zn2 离子混合液的分离和鉴定.

Al3+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+离子混合液的分离和鉴定 方法概述 这8种离子的氯化物都溶于水，在0.3mol/L盐酸溶液中不被硫化氢沉淀， 但在 NH 3-NH 4 缓冲溶液中与硫化氢作用，Al3+和Cr3+生成 Al(OH) 3 和Cr(OH) 3 沉淀， 其它的离子都生成相应的硫化物沉淀。这8 种阳离子组成硫化氢系统分析中的碱性硫化氢组或被称为铁铝组，在硫化氢系统分析程序上又称为第三组 这些阳离子绝大多数是d区金属元素阳离子，未成对电子的存在使得它们的阳离子在水溶液中呈现一定的颜色，同时又使它们具有强烈的形成配离子的倾向。下表是这些阳离子以及某些配离子的颜色，但如果试液无色，也不能排除有色离子的存在，因为当某些离子含量很小或不同颜色发生互补现象时，溶液几乎无色。 在上述8种离子中，除Al3+和Zn2+以外，其它离子属不饱和电子构型，由于次外层的d轨道电子可以全部或部分参与成键，因而常表现出可变价态，具有氧化还原性质。这些性质在离子的分离和鉴定中显得十分重要。如利用Mn2+和 Cr3+的还原性，在碱性条件下可将它们氧化为MnO 2和CrO 4 2-。在酸性条件下， NaBiO 3氧化Mn2+为MnO 4 -的反应，被用来鉴定Mn2+。 分析步骤

分析说明 1.在氢氧化钠作用下，两性元素铝，铬，锌的氢氧化物溶解在过量碱中，而 与非两性元素分离。同时锰和铬又被过氧化氢氧化成四价锰和六价铬。 Mn(OH) 2 + H 2 O 2 → MnO 2 + 2H 2 O 2.MnO 2和Co(OH) 3 在HNO 3 中溶解不显著，在酸性溶液中用 H 2 O 2 还原可提高溶 解性，反应如下： MnO 2 + H 2 O 2 + 2H+→ Mn2+ + 2H 2 O + O 2 2Co(OH) 3 + H 2 O 2 +4H+→ 2Co2+ + 6H 2 O + O 2 3.在酸性溶液中ClO 3-将Mn2+氧化为MnO 2 而与铁、钴、镍分离。 3Mn2+ + ClO 3- + 3H 2 O → 3MnO 2 + 6H+ + Cl- 4.用HNO 2作还原剂将MnO 2 再还原为Mn2+，用铋酸钠氧化为紫色的MnO 4 -，这 是鉴定二价锰离子的特征反应： 2Mn2+ + 14H+ + 5NaBiO 3→ 2MnO 4 - + 5Bi3+ + 7H 2 O + 5Na+

常见阴离子的分离与鉴定

实验05 常见阴离子的分离与鉴定 一、教学要求 1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法； 2、离子检出的基本操作。 二、注意事项 利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。 初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验； 经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。 三、实验仪器药品 离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、 浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4 Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3 NaNO3, NaNO2Na2S C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、

四、实验现象及有关化学反应式 （一）、常见阴离子的鉴定 1．CO32-的鉴定 向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。 将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。 2.NO3-的鉴定 取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象 3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O [Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O 3.NO2-的鉴定 取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。 4. SO42-的鉴定 SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。 5. SO32-的鉴定 SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象 6. S2O32-的鉴定 向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象 7. PO43-的鉴定 磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象 PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4?12 MoO3?6H2O↓+6H2O 8. S2-的鉴定 取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。 4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2-== Na4[Fe(CN)5NOS] 9. Cl-的鉴定 氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。 10. I-的鉴定 取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。 11. Br-的鉴定 取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

阴阳离子交换树脂的保存和预处理

阳离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阳树脂预处理步骤如下： 首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 阴离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液 相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阴树脂的预处理 其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8 小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。常用的离子交换设备装填的树脂大都是201ｘ7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及001ｘ7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。如果在水质要求特别高的场合则使用抛光树脂。 树脂保存方法

阴阳离子交换树脂分离技术

阴阳离子交换树脂分离技术 在化学除盐系统中由于设备缺陷或树脂存放时误装等原因，容易造成床内阴、阳树脂混合，使除盐系统再生不合格或制水水质变差。本文利用阴、阳树脂的比重差，采用浮选法将混合过后的阴、阳树脂进行分离，从而恢复除盐系统出水品质，同时避免了更换树脂造成的浪费。 标签：阴树脂；阳树脂；氯化钠；搅拌；分离 1 現状 汽水二车间化水专业一级除盐设备F系列发现阴床出水电导率、pH、碱度均高，阴床再生后正洗、循环时间较长，且设备周期制水量明显下降，由原来的24小时降为19小时。 2 原因排查 通过对F系列制水系统出水水质、系统流程的梳理，并且对阴床树脂进行取样分析鉴别，发现阴床内部树脂里确实含有部分阳树脂。 分析阴床内阳树脂的混入途径，结合反洗过程的工艺流程，进行查找。因反洗罐只有一台，当阴阳床树脂交替输入反洗罐时，存在树脂存留现象，这样就会造成阳树脂混入阴床。确认是在阴阳床大反洗过程中交替输入反洗罐时发生了树脂混杂。 3 解决措施 ①将F系列阳床反洗系统进行改造。将F系列阳床反洗系统与老系统阳反洗系统进行改造，解决共用一台反洗罐的问题，杜绝了阳树脂再次混入阴床内的途径； ②将阴床内混入的阳树脂进行分离。对阴、阳树脂的性质加以研究，确定实施方案。 4 一级除盐系统阴阳树脂的分离方案 4.1 阴阳树脂的物理特性 阴阳树脂均呈球状颗粒，阴树脂粒度在0.45～0.9mm，阳树脂粒度在0.63～1.25mm，阴树脂密度在湿态状态下的颗粒密度为1.05～1.11g/mL，阳树脂密度在湿态状态下的颗粒密度为1.24～1.28g/mL（如表1）。 从表1可以看出阴阳树脂的颗粒粒径范围有交叉不能采用筛分法。

[参考资料]CI Br I 混合离子的分离与鉴定

[参考资料]CI -、Br-、I-混合离子的分离与鉴定 王晏婷 （上海教育学院 化学系） 通常，欲在阴离子混合液中分别鉴定Cl — 、Br — 、I — 各种离子时，为了排除其它还原性离子的干扰，首先要在酸性条件下加入足量AgNO 3溶液，使卤素离子均形成AgX 沉淀而与其它阴离子分离，然后将AgCl 、AgBr 与AgI 再分离与鉴定。 一、AgCl 与AgBr 、Agl 的分离 在以往教科书及有关参考书中采用的是(NH 4)2CO 3溶液或NH 4HCO 3 溶液，利用NH 4+水解产生的NH 3，使溶解度较大的AgCl 溶解，而AgBr 、Agl 基本上不溶。但由于此溶解反应是在温热条件下进行，水解NH 3的浓度不易控制，因而在溶解AgCl 的同时，也有一部分AgBr 溶解了，这样往往会引起Br — 失检及Cl — 的过检。 鉴于上述情况，在一些参考书的启发下，决定试用米勒试剂，此试剂是在稀氨水中加入少量AgNO 3由于氨是过量的，因此相当在稀氨水中引入了少量Ag(NH 3)2+络离子，NH 3遇到AgCl 或AgBr 即发生如下反应： AgCl+2NH 3Ag(NH 3)2+Cl — AgBr+2NH 3Ag(NH 3)2++Br — 度较大，所受的影响就相对较小，而AgBr 的溶解度比AgCl 小，因此所受的影响就较大，以此来达到AgCl 与AgBr 分离的目的。但是经过实践发现，使用米勒试剂后，虽然能保证AgBr 不溶，但AgCl 的溶解也受到很大的影响，常会引起Cl — 的失检。针对这个问题，对米勒试剂进行了改进，在固定NH 3的浓度为0.25mol ·L — 1变化AgNO 3用量，以改变 AgNO 3为最佳条件，在此条件下AgCl 大部分溶解，而AgBr 基本不溶，离心分离后于清液中加HNO 3酸化，此时能得到明显的白色凝胶状沉淀，即证明Cl — 存在。 二、AgBr 、Agl 的转化溶解 为了进一步检验Br — 及I — ，因此要将AgBr 、Agl 转化为可溶性Br-及I-，过去是在沉淀上加入活泼金属锌粉或镁粉，使其与AgBr 、AgI 发生置换反应，形成可溶性ZnBr 2及ZnI 2并析出银单质，但由于此转化反应在固相，且要发生电子的转移，因此转化反应较难发生，具有转化时间长（一般需搅拌10～15min 转化不完全等缺点，尤其是AgI 更难转化，所以经常造成I — 的失检，针对上述情况，我们参阅了有关资料改用新配制的(NH 4)2S 为沉淀剂，在加入过量(NH 4)2S 溶液于AgBr 、AgI 沉淀上，由于在相同条件下，Ag 2S 的溶解度为5.8×10— 17mol ·L — 1，AgBr 的溶解度为7.1×10— 7mol ·L — 1而AgI 溶解度为9.1×10— 9，Ag 2S 的溶解度远远小于AgBr 但由于上述反应是可逆的。因此若在稀氨水中引入少量，Ag(NH )32+则这部分将对与的溶解都起抑制作用，的溶解Ag(NH )AgCl AgBr AgCl 32+Ag(NH )0.25mol L 1.1(g)32+ 1络离子的浓度，最后发现在·稀氨水加入

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-

PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定

常见阴离子的检验

一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3

Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。

第五章 离子交换分离法

第五章离子交换分离法 本章的教学目的与要求：了解离子交换分离法的原理及应用 授课主要内容：1）离子交换树脂的作用、性能和分类；2）离子交换的基本理论；3）离子交换分离操作方法；4）柱上离子交换分离法；5）离子交换分离实例；6）离子交换层析法 重点、难点及对学生的要求： 掌握离子交换分离法的原理及分离条件的选择 主要外语词汇：ion change resin; cation resin; anion resin 辅助教学情况：多媒体课件 复习思考题习题：1）离子交换树脂的作用、性能和分类；2）子交换树脂的分类；3）离子交换树脂选择；4）如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、试样中总盐量的测定、干扰组分的分离、痕量组分的富集。5）什么是树脂的交联度？如何表示？参考教材：《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版 《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版 课时安排：4学时 离子交换分离是目前最重要和应用最广泛的分离方法之一，不但能用于分离性质相近的无机离子，而且可以用来分离多种有机化合物，可用于分析分离，也可用于制备。 离子交换分离是应用极广的，如净化水，分离和提取物质，离子交换色谱等。 1850年，Thompson及Way最早发现和研究了离子交换现象，研究了土壤中Ca、Mg与水中K+、NH4+的交换现象。 1903年Harms合成了硼铝酸盐作为离子交换剂，Gans把天然及合成硅酸盐用于软化水及糖的净化，以后出现了磺化煤阳离子交换剂。 1933年Adams首先用人工合成酚醛类的阴阳离子交换树脂 1945年合成了聚乙烯树脂。 离子交换的理论研究在这时打下了基础。 离子交换分离的特点： 1、分离效率高（能用于带相反电荷离子分离，又能用于带相同电荷及性质相近离子的分离） 2、应用范围广（既可用于分离，又可用于富集，还可用高纯物制备及蛋白质、核酸、酶等生物活性物的纯化。无机、有机及高纯物的制备） 3、树脂可反复使用（具有再生能力） 4、操作烦，周期长，耗费洗脱液的量多（所以仅用于解决分析中较困难的分离问题） 第一节概论 离子交换剂： 1. 离子交换剂的类型 有有机、无机两种： 1）．无机离子交换剂 有磺化煤、活性炭，水合氧化物，氧化锆，Al2O3，氧化锡，氧化锑，高价金属盐、磷酸锆、钨酸锆、磷酸钛等 杂多酸盐、磷钼酸盐对Cs 选择性 亚铁氰化物：主要用于碱金属 铝硅酸盐。 这些都是现在正在发展的无机离子交换剂，以后还要介绍。最主要还是高分子聚合物的离子交换树脂。 无机离子交换剂的缺点：1、交换能力低；2、化学稳定性差；3、机械稳定性差 有机离子交换剂的特点：1、网状结构；2、难溶（水、酸、碱、有机溶剂）；3、稳（热、机械、化学）；

阳离子的分离与鉴定

阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+ 第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+ 第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+ 第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV 第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。 总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容： （一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、 S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、S2O32－、BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。 （四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ①钡组阴离子。 在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。 ②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不 溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。 二、实验用品： ①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 ②固体药品：硫酸亚铁。 ③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4 （0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、 Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、 KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、 H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2 （饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨 基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。 ④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。

离子交换分离树脂

离子交换树脂概述 离子交换树脂有多种类型，其分类方法也没有统一的规定，主要 有：按树脂骨架的主要成分可分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、环氧氯丙烷型多乙烯多胺型树脂、酚一醛型树脂等；按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂；按骨架的物理结构常分为凝胶型树脂即微孔树脂、大网格树脂即大孔树脂，有的还有均孔树脂；按活性基团分为阳郭交换树脂和阴离子交换树脂等等。其中常见是是按活性基团及骨架的物理结构的方法分类，因活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别；而骨架的物理结构在树脂的交换使用中影响较大。 按不同活性基团的种类进行分烃，主要的是阳离子和阴离子交换树指，其次也还有一些其他种类的树脂。 1、阳离子交换树脂 阳离子交换树脂的活性基团能解离出阳离子，而其作为交换的离子可与溶液中的其他阳离子发生交换。阳离子交换剂，相当于高分子的多元酸。因活性基团的电离程度强弱不同又有强酸性和弱酸性阳离子交换树脂的区别。 强酸性阳离子交换树脂 磺酸基团和次甲基磺酸基团都是强酸性基团，它们容易在溶液中离解出氢离子，故呈强酸性，且离解后的负电基团，能吸附结合溶液中的其他阳离子而发生交换反应。这类树脂对酸、碱和各种溶剂都比较稳定，离子交换不受溶液PH值变化的影响，适用面广泛。常用强酸进行再生处理，但强酸性树脂与氢离子的结合力较弱故再生成氢型树脂时比较困难且耗酸量较大。强绝不能性树脂主要用于水处理和制药工业中。 弱酸性阳离子交换树脂 带有羧酸基、氧乙酸基团的交换树脂，是常见的弱酸性阳离子交换树脂。这种树脂的离解性即酸性较弱，在低PH下难以离解和进行离子交换，只在碱性、中性或微酸性溶液中发生交换反应。其交换容量大，容易再生成氢型，但其交换能力弱，速度慢；化学和热稳定性差。这类树脂亦是用酸进行再生，在制药工业中使用较多。 2、阴离子交换树脂 阴离子交换树脂的活性基团能解离出阴离子，而其作为交换离子可与溶液中的其他阴离子发生交换。阴离子交换剂，相当于高分子的多元碱。依活性基团电离程度的不同，阴离子交换树脂也有碱性强弱之分。 强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂的活性基主要是季胺基团，能在水中离解出氢氧根离子而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用与强酸性离子交换树脂相似，其交换反应不受溶液PH值变化的影响。商品多以氯型出售，因其稳定性和而热性相对较好。它用强碱进行再考。强碱性阴离子交换树脂主要用于制备无盐水，可除去硅酸根、碳酸根等弱酸根。 弱碱性阴离子交换树脂 这类树脂含苞欲放有弱碱性基团，如伯胺其、促胺基或叔胺基。它们在水中能离解出氢氧根而呈弱碱性，具阴离子交换作用但它在多数情况下是吸附溶液中的整个其他酸分子，只能在中性或酸性条件下工作，较容易再生成羟型，可能NaCO3、NH4OH进行再生，且耗子碱量较少。 树脂的基本类型除上述四种外，在实际使用中，常常需要转变为其他离子形式。例如强酸性阳离子树脂，直接使用中会离解出氢离了，引起溶液PH值下降，从而腐蚀设备和影响某些反应的进行。可使其与NaCL作用，转变为钠型树脂再使用工作时钠型树脂离解出钠离子并

几种常见离子的检验

几种常见离子的检验 离 子 所用试剂方法现象化学方程式 Cl-AgNO3溶液和稀 HNO3 将AgNO3溶液滴入待测液中，再加稀 HNO3 生成白色沉淀．且不溶于稀HNO3 AgNO3+NaCl ==AgCl↓+N aNO3 SO4 2-BaCl2溶液和稀 盐酸 将稀盐酸滴入待测液中，再加BaCl2 溶液 滴加稀盐酸无现象，滴加 BaCl2 溶液生成白色沉淀，且沉淀不溶 于稀盐酸 BaCl2+Na2S O4==BaSO4 ↓+ +2NaCl CO3 2-盐酸(或HNO3) 和澄清石灰水 向待测液中加入盐酸(或HNO3)．将产 生的气体通入澄清石灰水中 产生无色无味的气体，此气体能 使澄清的石灰水变浑浊 Na2CO3+2HC l==2NaCl+H 2O+ CO2↑ CO2+Ca(OH) 2==CaCO3↓ +H2O OH-酚酞试液、紫色 石蕊试液或红 色石蕊试纸 ①将酚酞试液滴入待测液中 ②将紫色石蕊试液滴入待测液中 ③将待测液滴在红色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②溶液变蓝 ③红色石蕊试纸变蓝 —— H+紫色石蕊试液 或蓝色石蕊试 纸 ①将紫色石蕊试液滴入待测液中 ②将待测液滴在蓝色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②蓝色石蕊试纸变红 —— NH4 +浓NaOH溶液 将浓NaOH溶液加入待测液中，加热， 将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 (或用玻璃棒蘸浓盐酸置于试管口） 放出有刺激性气味的气体，该气 体能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝(或遇到浓盐酸产生大量白 烟) NH4Cl+NaOH NaCl+H2 O+NH3↑ Cu2NaOH溶液将NaOH溶液加入待测液中生成蓝色沉淀CuSO4+2NaO

常见阴离子的分离与鉴定

常见阴离子得分离与鉴定 一、实验目得 ①掌握一些常见阴离子得性质与鉴定反应; ②了解阴离子分离与鉴定得一般原则,掌握常见阴离子分离与鉴定得原理 与方法。 二、实验原理 许多非金属元素可以形成简单得或复杂得阴离子,例如S2＝、Ｃl=、Br＝、NO３=与SO42—等,许多金属元素也可以以复杂阴离子得形式存在,例如VO３=、CrO4２-、Al(OＨ)4－等。所以,阴离子得总数很多。常见得重要阴离子有Cl=、Br=、I=、S２-、ＳＯ3２-、S2O３２－、ＳO４2－、NO3－、NO2—、PO43－、CO32—等十几种,这里主要介绍它们得分离与鉴定得一般方法。 许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存,一旦溶液被酸化,它们就会分解或相互间发生反应、酸性条件下易分解得有NO2-、SO32－、Ｓ2Ｏ32－、S2-、CＯ32－; 酸性条件下氧化性离子(如NO3-、ＮＯ2－、SO32—)可与还原性离子(如I－、SO32－、S2O3２－、Ｓ2－)发生氧化还原反应、还有一些离子容易被空气氧化,例如NO２－、SO3２-、S2－分别被空气氧化成ＮO3-、ＳＯ４2—与Ｓ等,分析不当很容易造成错误。 由于阴离子间得相互干扰较少,实际上许多离子共存得机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析得方法,只有少数相互有干扰得离子才采用系统分析法,如S２－、SO3２－、S2O32-;Cｌ-、Ｂr-、I—等。 三、器材与药品 ①仪器: 试管,离心试管,点滴板,滴管,酒精灯,水浴烧杯,离心机等。 ②药品: ＨＣl(６ｍol?Ｌ-1);ＨＮO3(６ｍol?L—１);H２SＯ4(3mｏl?Ｌ—1);H2SO4(浓);ＢａCｌ (0、1moｌ?L-1);ＡgNO3(0。１moｌ?L—1);KI(0、1ｍoｌ·L—1);KMｎ ２ O4(０.01mol·Ｌ－1);FeSO4(固体);ＣCl4;pH试纸 浓度均为0.１mol·L-1得阴离子混合液:CO32-,SO42-,NO3－,PO４3－一组;Cl-,Ｂr－,I-一组;Ｓ2—,SO32—,S2O3２—,ＣO32－一组;未知阴离子混合液可配5－６个离子一组。 四、实验方法

非金属阴离子的分离与鉴定实验

常见11种非金属阴离子的分离与鉴定 [实验目的]学习和掌握常见11种非金属阴离子的分离与鉴定方法 11种常见非金属阴离子： CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、S2-、PO43-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3- 一、初步试验(或消去试验)——完成教材P155表10-4 1.酸碱性试验——测定阴离子钠盐溶液的pH值 阴离子试液一般呈中性或碱性。若阴离子试液呈酸性，则S2O32-不存在，NO2-和I-、 S2-不能共存。 2.挥发性试验——CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2- 在适当较大浓度的阴离子溶液中加入稀硫酸或盐酸，CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-均有气泡现象。其中：S2O32- + 2H+→ SO2↑ + S↓ + H2O，溶液变乳白色浑浊，放置变黄，这是S2O32-的一个重要特征。但S x2-存在干扰。 3.氧化性阴离子试验——NO2- 2I- + 2NO2- + 4H+(HAc酸化) → 2NO↑ + I2 + 2H2O CCl4层呈紫红色，这是NO2-存在的特征。 4.还原性阴离子试验——S2-、SO32-、S2O32-、I-、NO2-、Br-，Cl-(?) ①试样用硫酸酸化，滴加1~2D KMnO4(aq)，褪色，则上述6种阴离子存在，Cl-需加热。 ②试样用硫酸酸化，滴加I2+淀粉溶液，褪色，则S2-、SO32-、S2O32-离子存在。 ③试样用硫酸酸化，滴加氯水和CCl4，CCl4层呈紫红色，则I-存在。 5.分组试验——难溶盐分组 ①BaCl2分组——CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43- 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，有沉淀生成，则CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43-可能存在。 在盐酸酸化条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，仅SO42-、S2O32-有沉淀生成，但S2O32-产生的是乳白色浑浊，而SO42-为细晶。 ②AgNO3分组——Cl-、Br-、I-、S2-。(S2O32-) 在HNO3酸化的澄清阴离子试液中滴加AgNO3溶液，仅Cl-、Br-、I-、S2-沉淀。 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入AgNO3溶液，若无S2-干扰，沉淀颜色：白→黄→棕→黑变化，这是S2O32-存在的另一重要特征。这一现象还能排除S x2-的干扰。 Ag2S2O3(白) + H2O →Ag2S↓(黑) + SO42- + 2H+ 在阴离子试液中滴加AgNO3溶液，若迅速产生黑色沉淀，则有S2-存在。 可见，通过初步分析基本能确定试液中是否有NO2-、S2O32-、I-、S2-等存在，同时得出某些阴离子肯定不存在、某些阴离子可能存在的结论。 二、常见非金属阴离子的鉴定反应与鉴定条件批注 1.CO32-：若为未知试样，需用3%H2O2处理SO32-、S2O32-，再用气体排出法检验。 2. NO3-的鉴定，NO2-的除去：