水中总磷的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围

本测定规程规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

取25ml试样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.测试原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3.仪器设备

3.1 可见分光光度计：具30mm比色皿。

3.2高压蒸汽灭菌器：工作压力1.1kg/cm2；工作温度120℃。

3.3 玻璃比色管：50ml。

3.4 天平：精度0.01g

3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂

除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为一级水。

4.1 一级水。

4.2 过硫酸钾：ρ=50g/L。

称取5g过硫酸钾溶于水中，并稀释至100ml。

4.3抗坏血酸：ρ=100g/L。

称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml。

4.4钼酸盐溶液：

溶解13g四水合钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

4.5（1+3）盐酸或硝酸。

4.6 总磷标准溶液：2μg/ml，由有证国家标准溶液稀释而来。

5.分析测试

5.1 校准曲线

分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0ml总磷标准溶液于7支50ml比色管中，加水至25ml。再加入4ml过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持压力在1.1 kg/cm2 30min后停止加热。自然冷却,开阀放气，取比色管冷却至室温，用水稀释至标线，分别向每份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液混匀。室温下放置15 min。以水作参比测吸光度。

5.2 样品的测定：

量取适量试样于50ml具赛磨口玻璃比色管中，按照5.1步骤进行测定。（如用硫酸保存水样，用过硫酸钾溶液消解时，要将水样调至中性；如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。）

5.3 空白试样

用水代替试样，与测定中所用的试剂用量相同做空白试验。按照5.2步骤进行测定。

6. 结果计算

ρ=(As-A b-a)/bv

式中：

ρ-水样中总磷的质量浓度，mg/L；

As-水样的吸光度；

A b-空白试样的吸光度；

a-校准曲线的截距；

b-校准曲线的斜率；

V-试样的体积，ml。

7. 质量保证与质量控制

7.1 实验所用的玻璃器皿容器等需用稀硝酸或稀盐酸溶液（1:3）浸泡24 h以上，

使用前再依次用自来水和一级水洗净。

7.2 含磷量少的水样，不要用塑料瓶采样，磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。

9. 参考文献

9.1 水质总磷的测定GB/T 11893-1989

作业指导书和操作规程的不同讲解学习

作业指导书和操作规程的不同 作业指导书是指为保证过程的质量而制订的程序。 可理解为一组相关的具体作业活动或过程（如抹灰、砌砖、插件、调试、装配、完成某项培训）。 -作业指导书也是一种程序，只不过其针对的对象是具体的作业活动，而程序文件描述的对象是某项系统性的质量活动。 -作业指导书有时也称为工作指导令或操作规范、操作规程、工作指引等。 ·作业指导书的作用 -是指导保证过程质量的最基础的文件和为开展纯技术性质量活动提供指导。 -是质量体系程序文件的支持性文件。 b. 作业指导书的种类 ·按发布形式可分为： -书面作业指导书； -口述作业指导书； -计算机软件化的工作指令； -音像化的工作指令。 ·按内容可分为： -用于施工、操作、检验、安装等具体过程的作业指导书； -用于指导具体管理工作的各种工作细则、导，则、计划和规章制度等； -用于指导自动化程度高而操作相对独立的标准操作规范。 c. ISO9000系列标准中对作业指导书的要求 · "如果没有作业指导书就不能保证5质量时，则应对生产和安装方法制订作业指导书"（GB/T19001－ISO9001－－9. 1）。 ·生产作业可由作业指导书规定到必要的程度。应对工序能力进行研究以确定工序的潜能。整个生产中使用工艺规定也应写成书面文件，务个作业指导书中均应引用。作业指导书中应明确规定圆满完成工作以及符合技术规范和技术标准的准则。……（GB/T19004－ISO9004－－10. 1. 1）。 · "应按照质量体系的规定对作业指导书，规范和图样进行控制"（GB/T19004－ISO9004－－11. 5）。

2. 作业指导书的内容 常用的作业指导书、工作细则、标准、作业规范通常应包含的内容. 3. 作业指导书的编号与管理 a. 基本要求 ·内容应满足 -5W1H原则 任何作业指导书都须用不同的方式表达出： Where：即在哪里使用此作业指导书； Who：什么样的人使用该作业指导书； What：此项作业的名称及内容是什么； Why：此项作业的目的是干什么； How：如何按步骤完成作业。 -"最好，最实际"原则 最科学、最有效的方法； 良好的可操作性和良好的综合效果。 ·数量应满足 -不一定每一个工位，每一项工作都需要成文的作业指导书； -"没有作业指导书就不能保证质量时"才用； -描述质量体系的质量手册之中究竟要引用多少个程序文件和作业指导书；就根据各组织的要求来确定； -培训充分有效时，作业指导书可适量减少 -某获证企业质量手册中引用的作业指导书清单，详见附表16。 ·格式应满足 -以满足培训要求为目的，不拘一格； -简单、明了、可获唯一理解； -美观、实用。 b. 编写步骤 ·见作业指导书编写流程图 ·流程图说明 -作业指导书的编写任务一般由具体部门承担； -明确编写目的是编写作业指导书的首要环节；

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

操作规程和作业指导书的区别

操作规程和作业指导书的区别 作业指导书是指为保证过程的质量而制订的程序。 -"过程"可理解为一组相关的具体作业活动（如抹灰、砌砖、插件、调试、装配、完成某项培训）。 -作业指导书也是一种程序，只不过其针对的对象是具体的作业活动，而程序文件描述的对象是某项系统性的质量活动。 -作业指导书有时也称为工作指导令或操作规范、操作规程、工作指引等。 ·作业指导书的作用 -是指导保证过程质量的最基础的文件和为开展纯技术性质量活动提供指导。 -是质量体系程序文件的支持性文件。 b. 作业指导书的种类 ·按发布形式可分为： -书面作业指导书； -口述作业指导书； -计算机软件化的工作指令； -音像化的工作指令。 ·按内容可分为： -用于施工、操作、检验、安装等具体过程的作业指导书； -用于指导具体管理工作的各种工作细则、导，则、计划和规章制度等； -用于指导自动化程度高而操作相对独立的标准操作规范。 c. ISO9000系列标准中对作业指导书的要求 · "如果没有作业指导书就不能保证5质量时，则应对生产和安装方法制订作业指导书"（GB/T19001－ISO9001－－9. 1）。 ·生产作业可由作业指导书规定到必要的程度。应对工序能力进行研究以确定工序的潜能。整个生产中使用工艺规定也应写成书面文件，务个作业指导书中均应引用。作业指导书中应明确规定圆满完成工作以及符合技术规范和技术标准的准则。……（GB/T19004－ISO9004－－10. 1. 1）。 ·"应按照质量体系的规定对作业指导书，规范和图样进行控制"（GB/T19004－ISO9004－－11. 5）。 2. 作业指导书的内容 常用的作业指导书、工作细则、标准、作业规范通常应包含的内容. 3. 作业指导书的编号与管理 a. 基本要求 ·内容应满足 -5W1H原则 任何作业指导书都须用不同的方式表达出： Where：即在哪里使用此作业指导书；

操作规程、作业指导书管理办法

企管法规处20XX年发布

文件管控信息

操作规程、作业指导书管理办法 （制度编号：XXX） 1适用范围 本办法规定了XX股份有限公司XX分公司（以下简称“公司”）库站操作规程、作业指导书的管理内容及要求。 本办法适用于公司、分公司、油库、加油站。控股公司、参股公司参照本办法执行。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本办法的引用而成为本文件的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本文件。凡是不注日期的引用文件中，其最新版本适用于本文件。 2.1《XX集团公司销售企业成品油库操作规程编写规范》（Q/SY 1789-2015） 3术语和定义 本文件采用以下定义： 3.1操作规程 指工艺系统或设备从初始状态通过一定顺序过渡到最终状态的一系列准确的操作步骤、规则和程序，而非作业票控制的程序。执行操作过程中遇到异常可以退守到上一个稳定状态，确保安全地逐渐过渡到最终状态。 4风险

5职责 5.1质量安全环保处是公司生产操作规程、作业指导书的监督管理部门，主要负责督促相关业务部门组织操作规程评审和执行过程监督检查。 5.2业务运作二部主要负责监督检查加油站业务中与加油、加气有关的操 作规程、作业指导书的制（修）订、审核及执行过程。 5.3非油品业务处主要负责监督检查加油站与非油业务作业指导书的制 （修）订、审核及执行。 5.4仓储分公司主要负责监督检查所属油库操作规程、作业指导书的制（修） 订、审核及执行过程。 5.5企管法规处主要负责操作规程、作业指导书的发布。 5.6人事处主要负责监督检查操作规程、作业指导书的培训管理。 5.7分公司主要职责为： 5.7.1负责加油站、油库操作规程和作业指导书的（分级）审批； 5.7.2安全投资工程部门负责参与操作规程、作业指导书的审核和评审， 监督检查公司相关制度在本单位的执行。 5.7.3业务运作部门负责组织加油站作业指导书的编制、审核及执行过程 的监督检查。 5.7.4人事、企管部门负责参与操作规程、作业指导书的评审。 5.8油库主要职责为： 5.8.1负责组织操作规程的编制、初审、上报； 5.8.2负责审批后操作规程的执行及日常管理过程的检查。

作业指导书和操作规程

XXXXXX有限公司 安全标准化体系文件 作业指导书和操作规程 发放号： 受控标识： 管理部门： 2012—4—2 发布2012—4—2 实施编制：XXX 审核：XXX 批准：XXX

目录 第一章作业活动安全技术操作 1.1 交叉作业安全管理规定 1.2 化学危险品的采购操作规程 1.3 危险化学品的运输操作规程 1.4 化学危险品的储存、保管操作规程 1.5 设备、设施检维修安全操作规程 1.6 装卸、搬运安全操作规程 1.7 变配电设备安全检修规程 1.8 变配电安全操作规程 第二章生产工艺作业指导书 第三章设备安全操作规程 3.1 电焊机安全操作规程 3.2 母线加工机器安全操作规程 3.3 砂轮机安全操作规程 3.4 台钻安全操作规程 3.5 摇臂钻床安全操作规程 3.6 电动葫芦安全操作规程 3.7 叉车安全操作规程 第4章作业人员安全操作规程 4.1 电工安全操作规程 4.2 机修工安全操作规程

4.3 搬运装卸工安全技术操作规程 4.4 起重工安全操作规程 4.5 电工检修操作规程 4.6 焊工安全生产操作规程 第1章作业活动安全技术操作 1.1 交叉作业安全管理规定 一. 目的 为了明确公司厂区内各施工单位之间交叉作业的安全要求和《交叉施工安全协议》办理程序，制定本规定。 二. 范围

本标准适用于企业生产区域的断路作业。 三. 职责 1.交叉作业的部门对交叉作业安全负责 2.作业人员对作业过程负责 3.公司管理部负责《交叉施工安全作业证》的管理和作业现场的监督、检查 4.作业部门安全员负责作业现场的管理、检查 四. 交叉作业安全要求 1.在生产运行区进行交叉作业时，必须填写《交叉施工安全协议》。 2.施工中应尽量减少交叉作业。必需交叉时，施工负责人应事先组织交叉作业各 方，商定各方的施工范围及安全注意事项；各工序应密切配合，施工场地尽量错开，以减少干扰；无法错开的垂直交叉作业，层间必须搭设严密、牢固的防护隔离设施。 3.交叉作业场所的通道应保持畅通；有危险的出入口处应设围栏或悬挂警告牌。 4.隔离层、孔洞盖板、栏杆、安全网等安全防护设施严禁任意拆除；必须拆除时， 应征得原搭设单位的同意，在工作完毕后立即恢复原状并经原搭设单位验收；严禁乱动非工作范围内的设备、机具及安全设施。 5.交叉施工时，工具、材料、边角余料等严禁上下投掷，应用工具袋、箩筐或吊 笼等吊运。严禁在吊物下方接料或逗留。 五. 《交叉施工安全协议》办理 1.项目各施工单位向公司管理部提交项目作业方案，包括作业时间、地点、作业 内容。公司管理部根据施工单位提出的方案判定各施工单位是否存在交叉作业。 2.如果存在交叉作业，由公司管理部组织相关施工单位负责人、技术人员进行交 叉作业协调会议，协调相关施工单位的作业时间，尽量避免交叉作业。 3.如果必须交叉作业时，由交叉作业双方共同签订交叉作业安全协议，明确各自

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

作业指导书-仪器设备操作规程

第一篇仪器设备操作规程 液塑限联合测定仪操作规程 (4) CBR承载比试验仪操作规程 (5) 电热鼓风干燥箱操作规程 (6) 多功能电动击实仪操作规程 (7) 电动脱模器操作规程 (8) 标准摇筛机操作规程 (9) 电子天平操作规程 (10) 压碎值仪操作规程 (11) 规准仪操作规程 (12) 洛杉矶磨耗机操作规程 (13) 加速磨光机操作规程 (14) 砂当量仪操作规程 (15) 自动双刀岩石芯样两用机操作规程 (16) 砂轮磨平机操作规程 (17) 水泥负压筛析仪操作规程 (18) 凝结时间测定仪操作规程 (19) 水泥比表面积仪操作规程 (20) 水泥净浆搅拌机操作规程 (21) 水泥胶砂搅拌机操作规程 (22) 沸煮箱操作规程 (23) 标准养护室操作规程 (24) 水泥胶砂振实台操作规程 (25) 混凝土成型振动台操作规程 (26) 单卧轴强制式混凝土搅拌机操作规程 (27) 水泥胶砂流动度测定仪操作规程 (28) 砂浆搅拌机操作规程 (29) 自动恒温双数显沥青延伸仪操作规程 (30) 智能数显沥青针入度仪操作规程 (31)

电脑全自动沥青软化点测定仪操作规程 (32) 沥青旋转薄膜烘箱操作规程 (33) 克利夫兰开口杯式闪点仪操作规程 (34) 标准恒温水浴操作规程 (35) 全自动混合料搅拌机操作规程 (36) 马歇尔电动击实仪操作规程 (37) 全自动马歇尔稳定度试验仪操作规程 (38) 燃烧法沥青含气量测定仪操作规程 (39) 车辙试验机操作规程 (40) 沥青混合料理论最大相对密度仪操作规程 (41) 车辙试验成型机操作规程 (42) 静水天平操作规程 (43) 液晶显示万能试验机操作规程 (44) 数字式压力机操作规程 (45) 300恒应力压力机操作规程 (46) 标距仪操作规程 (47) 游标卡尺操作规程 (48) 钻孔取芯机操作规程 (49) 贝克曼梁弯沉仪操作规程 (50) 摆式摩擦仪操作规程 (51) 构造深度仪操作规程 (52) 碳化深度测量装置操作规程 (53) 裂缝观测装置操作规程 (54) 渗水试验仪操作规程 (55) 回弹仪操作规程 (56) 恒温恒湿全自动控制仪操作规程 (57)

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

作业指导书／汽车司机安全规程

编号：CZ-GC-03993 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 作业指导书／汽车司机安全规 程 Work instruction / safety regulations for drivers

作业指导书／汽车司机安全规程 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 汽车司机安全规程 1．严格遵守公安部、交通部《道路交通安全法》、《城市和公 路交通管理规则》。 2．汽车司机必须经过专业训练，经有关部门考试合格，发给执 照后，方可独立驾驶车辆。实习驾驶员除持有实习驾驶证外，应有 正式司机随车驾驶。严禁无证驾驶。 3．开车前严禁饮酒，行车、加油时不准吸烟、饮食和闲谈，驾 驶室不准超额坐人。 4．行车前必须检查刹车、方向机、喇叭、照明、信号灯等主要 装置是否齐全完好。严禁带病出车。 5．汽车起步、出入工厂、车间大门，倒车、调头、拐弯、过十 字路口时，应鸣号，减速，靠右行；通过交叉路口时，应“一慢、 二看、三通过”；交会车时，要做到礼让“三先”（先让、先慢、

先停）。 6．汽车在厂区内行驶，最高时速不得超过10公里；进出厂门、车间、库房，时速不得超过5公里；车间、库房内时速不得过3公里。 7．在车间、库房及露天施工工地行驶时，要密切注意周围环境和人员动向，并应鸣号、低速慢行，随时作好停车准备。 8．严禁超重、超长（车身前后2公尺）、超宽（车身左右0.2公尺）超高、（从地面算起4公尺）装运。装载物品要捆绑稳固牢靠，载货汽车不准搭乘无关人员。 9．停车时要选择适当地点，不准乱停乱放。停车后应将钥匙取下，拉紧手刹车制动器。 10．货车载人时，严禁超过规定人数。汽车开动时，应待人员上下稳定，关门起步。严禁抡上跳下。脚踏板、保险杠严禁站人。 11．在厂内和车间内行驶时，只准走规定的道路。不准从传送带、工程脚手架和低垂的电线下通过。 12．在过铁道时，要减速瞭望，确认无火车时再通过。有横杆

作业指导书-标准操作规程SOP

标准操作规程（SOP）基础知识 标准操作规程（SOP）是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容，各行业都有SOP的要求。什么是SOP？简单的讲，SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。一套好SOP 是确保产品或服务质量的必要条件。SOP不仅仅是一套技术性范本，它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。由于在成熟的行业，都有明确的管理规范和认证体系，因此其SOP的标准化和成熟性都比较高，编写SOP也有依据难度较低。由于目前还没有成熟的实验室管理和认证体系，因此，在检验工作中编写SOP会有些盲然。 首先，SOP具有行业特点，不同的行业都有不同的SOP。就检验工作而言，仪器有仪器的SOP，试剂有试剂的SOP，各个项目有各自不同的SOP，别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP，就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。所以检验SOP不是一个，而一套。 第二，SOP事无巨细，也就是说只要与项目有关，要详细全面，要包括所有的可能出现的细节。以飞行员操作规程为例，第一条竞然是“坐下”，由此可以看出，SOP涵盖细节程度。SOP不是简单的操作说明，而应该是实用操作大全，应该成为工具书性质的东西。一套理想的SOP应该让一个不懂的学了后就能成为专家。 第三，SOP不是仅仅是详尽的操作说明，它是管理规范的一部分，也包涵着质量控制和管理理念，从中甚至可以看到人员配置等情况。 虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的，但是其是有确实的逻辑联系，因此借鉴其他行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。以药品生产SOP为例，其要求是GMP认证所要求的，根据GMP，其SOP的重点见附。 借鉴药品的SOP的重点，检验SOP应该包涵： 1、操作程序：实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等 2、质量控制：实验和仪器的质量监控，如实验质控数量（高、中、低？），仪器的校正（人员、时间、方法等）、维护和保养、实验的原始记录等。实验原始记录很重要，发现问题和解决问题的重要手段，除病人资料外，还应有环境参数（天气情况、温湿度等）、使用仪器及仪器情况、样本性状和质量、试剂厂商及批号、同批质控结果以及处理方式（如复查、重抽、发报告）等，尽量详尽。 3、异常结果判断及处理：判断异常结果的指标，及分析处理原因方当及程序。如，是异常给果，还是实验误差或错误？怎么判断？样本正常范围是多少？非正常范围的标本如果处理，大于多少或小于多少复查或与临床联系？ 4、流程：应包括样本收发、报告单收发审核、质量和仪器问题处理等都要有明确的流程规定。如谁收标本、谁发报告、多少时间收，多少时间发、向谁收、仪器故障的报养程序等等。 5、试剂和样品质量指标、验收及贮存：谁人进、谁人检、以什么方式贮存、如果保正贮存质量。如：贮存冰箱温度谁监测、试剂失效谁警告、标准菌多久转种等。 6、人员职责：人员职责明确是在流程过程中体现如来的，如仪器坏了，是向谁汇报、由谁处理、报告单谁审核，什么样的异常实验操作员处理，什么样的要报主管等等。当然有人员培训SOP更好。 检验SOP的编写，可以以仪器操作手册、试剂说明书为兰本，根据科室情况加上上下游内容，如样本收集处理、异常结果处理等内容就可以做为项目或仪器SOP使用。各项目SOP 加上样本收集、报告单发放、试剂购买、验收贮存、发放等SOP就基本完成。 附录：

程序文件和作业指导书编写方法

程序文件和作业指导书 编写方法 一、程序文件的编写原则 (1)程序文件必须是涉及到质量管理体系的一个逻辑上的独立部分或活动 由于程序文件是对质量管理体系的某项质量活动实施内容、方法和顺序要求的规定，因此程序文件所描述的应该是能够构成一个逻辑上独立的质量活动，这种逻辑上的独立可以是质量管理体系的一个条款的一部分，或涉及多个相关的条款。 程序文件对质量活动应规定目的和范围，实施的具体步骤，实施结果的处理、反馈，以及在实施过程中与各部门的关系等，形成一个逻辑上独立的部分 (2)程序文件应简练、准确，具有很强的可操作性的要求 程序文件编写应力求简明，用词要准确，避免赘述。要清楚地规定整个质量活动在实施过程中的每一步骤和环节，相关部门的责任及其义务。即使是没有从事过此项工作的人通过程序文件也能清楚地了解此项质量活动的内容和过程，并能很快地明确按其流程应该做什么和怎样去做的要求。 （3)程序文件不涉及到纯技术性的细节问题 程序文件是质量活动的具体实施方法和步骤，在实施某项质量活

动时，会涉及到一些技术细节和工作细节，这些细节一般情况下由工作文件来确定。 二、程序文件编写规则 1.目的 2.范围 3.职责 4.程序 5.附表或记录 6.相关程序文件 三、程序文件编写的要求 1.人员要求 编写程序文件要落实好编写人员。选择合适的编写人员对程序文件的质量起着非常重要的作用。 文件编写人员应具备以下条件： 1）应该是本部门能胜任的代表 a.程序文件的编写，原则上是自己的部门编写自己的文件，并且编写人员应该是本部门能够胜任的代表。有些组织在建立文件化的质量管理体系时，组织专职编写人员编写某些责任部门的程序文件，这样的程序文件难以得到实施，其重要的原因就是因为没有得到实施部门的认可。 b.若条件不具备，本部门无胜任编写者而要由其他人员代为编写时，所编写的程序文件在定稿之前，必须经过本部门的讨论通过和认

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

安全操作规程、作业指导书

安全操作规程、作业指导书 安全须知 1.工作前穿戴好个人防护用品。 2.工作前检查所使用的工具是否完好，设备是否运行正常，若有毛病不得迁就使用，并及时报告、处理。 3.工作前不饮酒，工作中精神集中，态度严肃，不谈笑打闹，并关心他人的安全，自己感到身体不舒适时，应及时报告。 4.不做自己不熟悉和领导没有指派的工作。 5.进行生产时，严格遵守安全技术操作规程，设备操作规程和工艺规程。 6.工作地点要保持清洁，地面不得洒有滑油或冷却液，对夹具、工具、半成品、材料、成品等要码放整齐、稳固，避免砸伤或绊倒。 7.如工作需要穿过机床之间的空间时，注意不要碰在机器设备的转动部分和电气部分。 8.使用机器设备和电动工具工作，下班后或因事离开工作地点，必须停车并关好电门。 9.正确使用一切防护保险装置，对机器设备上的保险装置不得随意拆卸。 10.操作旋转机械设备，不准戴手套。生产现场不准穿拖鞋，女工必须戴防护帽，发辫不允许露出，不准穿裙子，不准穿高跟鞋。 11.未经有关部门允许，车间内的一切电气设备不得任意拆卸和安装。 12.如电气发生故障时，则应立即通知电气维护人员抢修。 13.拆卸、安装及修理电气设备时，应首先切断电源，确认无电后再进行工作，不得带电作业。 14.车间内不允许用抛掷方式来传递工具、零件，避免伤人和损坏设备。 15.通道必须保持畅通，不得放置材料、毛坯半成品以及其他物品，更不能在通道上进行作业，以免影响运输和通行。 16.内贮有压力的容器上，不得进行修理工作，避免被喷出的蒸气、气体和其他的物质伤害。 17.厂内各种气瓶的运输，应有专用的小推车，并且用锁链或卡箍固定在推车上，禁止用手肩等扛送，避免倒下碰撞而发生事故。 18.使用吊车工作时，对吊挂的重物必须捆绑牢靠，必须注意运行范围内无故障，不得有阻碍物和人站立在吊车重物下。

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

SOP标准作业程序与作业指导书

SOP标准作业程序与作业指导书 标准作业程序与作业指导书 我常常在咨询或者辅导企业的时候有人问到：“如何才能够增强执行力”，这个问题并不难； 其实一个人先有了想法，才会有看法、说法和做法，您必须让执行作业的人，知道自己的岗 位职责需要做哪一些事情？那就是想法；做好的标准那就是看法；执行业务的人能够很清楚 地说出来以上要做的事流程、步骤、注意事项等等以及标准那就是说法，进一步现场去执行 做好，那就是做法，从想法、看法、说法到做法，一个主管部门到底如何培育与培训员工？ 需要那一些资料？培训？工具呢？如何做好绩效考核？怎样才能够完善呢？我在之前写的博 客有提到任何一个部门体系建立都需要建立在五个方面：1、制度标准化（System Standardization）、 2、专业手册化（Specialized handbook）、3、培训标准化（Training standardization）4、考核量化（Inspection quantification）5、完善工具化 (Perfect tool)。 建立体系需要的两个基本的概念与技术，那就是标准作业程序SOP与作业指导书，这两个工具与技术很简单，但是很多人不想去彻底做好它，所以导致执行力弱或者低下，当然做好之 后的培训更是重要，让我们先看看看怎么做，下一篇文章再告诉大家怎样来培训与怎么做好

执行力的培训？ 标准作业程序 SOP（Standard Operation Procedure） 什么是SOP（标准作业程序） 所谓SOP，是 Standard Operation Procedure三个单词中首字母的大写，即标准作业程序，就是将某一事件的标准操作步骤和 要求以统一的格式描述出来，用来指导和规范日常的工作。 SOP的精髓，就是将细节进行量化，用更通俗的话来说，SOP就是对某一程序中的关键控制点进行细化和量化。 SOP的由来 在十八世纪或作坊手工业时代,制做一件成品往往工序很少,或分工很粗,甚至从头至尾是一个人完成的,其人员的培训是以学徒形式通过长时间学习与实践来实现的。随着工业革命的兴 起,生产规模不断扩大，产品日益复杂,分工日益明细,品质成本急剧增高,各工序的管理日益困难。如果只是依靠口头传授操作方法,已无法控制制程品质。采用学徒形式培训已不能适应 规模化的生产要求。因此,必须以作业指导书形式统一各工序的操作步骤及方法。 SOP的作用 1) 将企业积累下来的技术?经验,记录在标准文件中,以免因技术人员的流动而使技术流失; 2) 使操作人员经过短期培训,快速掌握较为先进合理的操作技术; 3) 根据作业标准,易于追查不良品产生之原因; 4) 树立良好的生产形象，取得客户信赖与满意。

FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸　 ３．２ 硝酸　 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1

4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2