ASTM c 927-80 玻璃杯上釉陶瓷边缘的铅,镉检测方法

Designation:C927–80(Reapproved2004)

Standard Test Method for

Lead and Cadmium Extracted from the Lip and Rim Area of Glass Tumblers Externally Decorated with Ceramic Glass Enamels1

This standard is issued under the?xed designation C927;the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or,in the case of revision,the year of last revision.A number in parentheses indicates the year of last reapproval.A superscript epsilon(e)indicates an editorial change since the last revision or reapproval.

1.Scope

1.1This test method covers the determination of lead and cadmium extracted by acetic acid from the lip and rim area of glassware used for drinking and which is exteriorly decorated with ceramic glass enamels.The procedure of extraction may be expected to accelerate the release of lead and cadmium from the decorated area and to serve,therefore,as a severe test that is unlikely to be matched under the actual conditions of usage of such glassware.This test method is speci?c for lead and cadmium.

N OTE1—For additional information see Test Method C738.

1.2The values stated in acceptable metric units are to be regarded as the standard.The values given in parentheses are for information only.

1.3This standard may involve hazardous materials,opera-tions,and equipment.This standard does not purport to address all of the safety concerns associated with its use.It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

2.Referenced Documents

2.1ASTM Standards:2

C738Test Method for Lead and Cadmium Extracted from Glazed Ceramic Surfaces

3.Terminology

3.1De?nitions:

3.1.1ceramic glass decorations—ceramic glass enamels fused to glassware at temperatures above425°C(800°F)to produce a decoration.

3.1.2ceramic glass enamels(also ceramic enamels or glass enamels)—predominately colored,silicate glass?uxes used to decorate glassware.

3.1.3lip and rim area—that part of a drinking vessel which extends20mm below the rim on the outside of the specimen.

4.Summary of Test Method

4.1Lead and cadmium are extracted from the lip and rim area of the article under test by leaching with a4%acetic acid solution at20to24°C(68to75°F)for24h and are measured by atomic absorption spectrophotometry using speci?c hollow cathode or electrodeless discharge lamps for lead and cadmium respectively.Results are reported as micrograms per millilitre (ppm)extracted relative to the internal volume of the glass article.

5.Signi?cance and Use

5.1The heavy metals,lead and cadmium,are known to cause serious health effects in man if consumed in excess.It is, therefore,important to measure the amount that may be extracted from an area of the glass drinking vessel in contact with the lip.Even though the amount of lead and cadmium extracted by this test method is in no way representative of the amount of the metals extracted by actual lip contact,the relative magnitude of metals extracted from one test specimen in relation to another test specimen provides an effective tool for discrimination.

6.Interferences

6.1Since speci?c hollow cathode lamps or electrodeless discharge lamps for lead and cadmium are used,there are no interferences.

7.Apparatus

7.1Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS),equipped with a102-mm(4-in.)single slot or Boling burner head and digital concentration readout attachment(DCR)if available. This instrument should have a sensitivity of about0.5μg/mL of

1This test method is under the jurisdiction of ASTM Committee C14on Glass

and Glass Products and is the direct responsibility of Subcommittee C14.10on

Glass Decoration.It was developed jointly by ASTM Committee C-14and C-21on

Ceramic Whitewares and Related Products,the Society of Glass Decorators A-20

Subcommittee on Ceramic Enameled Decorated Glass Tumblers,and an Inter-

agency Task Force consisting of FDA,EPA,and CPSC of the https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,ernment.

Current edition approved Oct.1,2004.Published October2004.Originally

approved https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,st previous edition C927-80(1999).

2For referenced ASTM standards,visit the ASTM website,https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,,or

contact ASTM Customer Service at service@https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,.For Annual Book of ASTM

Standards volume information,refer to the standard’s Document Summary page on

the ASTM website.

1

Copyright?ASTM International,100Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA19428-2959,United States.

lead for1%absorption and a sensitivity of about0.025μg/mL of cadmium for1%https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,e the operating conditions as speci?ed in the instrument manufacturer’s analytical meth-ods manual.

7.2Hollow Cathode or Electrodeless Discharge Lead Lamp,set at283.3nm.

7.3Hollow Cathode or Electrodeless Discharge Cadmium Lamp,set at228.8nm.

7.4Glassware of chemically resistant borosilicate glass for use in preparing and storing reagents and solutions,and for use as test specimen containers.

7.5Detection limits of lead and cadmium shall be deter-mined and reported for individual instruments.In this test method,the detection limit shall be de?ned as twice the mean noise level at0μg/mL.Representative detection limits would be approximately0.01to0.03μg/mL for lead and0.0005to 0.0010μg/mL for cadmium.

8.Reagents

8.1Purity of Reagents—Reagent grade chemicals shall be used in all tests.Unless otherwise indicated,it is intended that all reagents shall conform to the speci?cations of the Commit-tee on Analytical Reagents of the American Chemical Society, where such speci?cations are available.3Other grades may be used provided it is?rst ascertained that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.Analyze each new batch of reagents for lead and cadmium.

8.2Purity of Water—Unless otherwise indicated,references to water shall be understood to mean distilled or deionized water.

8.3Acetic Acid(4volume%)—Mix1volume of glacial acetic acid with24volumes of water.

8.4Cadmium Standard Stock Solution(1000μg/mL of cadmium)—Dissolve0.9273g of anhydrous cadmium sulfate in250mL of1%HCl(8.6)and dilute to500mL with1% https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,mercially available standard cadmium solutions may also be used.

8.5Detergent Rinse—Add2mL of hand dishwashing detergent to1L of lukewarm tap water.

8.6Hydrochloric Acid(1weight%)—Mix1volume of concentrated hydrochloric acid(HCl,sp gr 1.19)with37 volumes of water.

8.7Lead Standard Stock Solution(1000μg/mL)—Dissolve 1.598g of lead nitrate(Pb(NO3)2)in4%acetic acid and dilute to1L with4%acetic https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,mercially available standard lead solutions may also be used.

9.Sampling

9.1Continuous Process—Since the amount of metal re-leased from a decoration can be affected by the?ring condi-tions,which may not be uniform across the width of the lehr,a minimum of six samples should be taken representing both sides and the center of the lehr.

9.2Load or Pile—A minimum of six samples should be randomly selected from throughout the load.

10.Preparation of Standards

10.1Lead Standard Working Solutions—Dilute lead nitrate solution(8.7)with acetic acid(8.3)to obtain working standards having?nal lead concentrations of0,5,10,15,and20μg/mL.

10.2Cadmium Standard Working Solutions—Dilute cad-mium stock solution(8.4)with acetic acid(8.3)to obtain working standards having?nal cadmium concentrations of0.0, 0.3,0.5,1,1.5,and2.0μg/mL.

10.3Fresh working solutions should be prepared daily.

11.Procedure

11.1Preparation of Sample—Take six identical units and cleanse each with a detergent rinse.Then rinse with tap water followed by distilled water followed by air drying.Mark each unit7mm below the rim.Record the internal volume of each article in millilitres by?lling from a graduated cylinder to approximately6to7mm(1?4in.)of over?owing.Mark each article,in a nondecorated area(if possible),20mm below the rim on the outside.Invert the article in an appropriate labora-tory glassware container whose diameter is a minimum of1.25 times and a maximum of2.0times the diameter of the test specimen at the rim.Carefully add4%acetic acid leaching solution from a graduated cylinder to the20-mm mark.Record the volume of solution used.Cover the glassware containers,if possible,to prevent evaporation and to protect them from contamination.Let stand for24h at room temperature(20to 24°C)in the dark.Remove the article after the24-h leaching period and determine the lead and cadmium by atomic absorp-tion.Record the lead and cadmium found in micrograms per millilitre.

N OTE2—The possibility of a signi?cant amount of evaporation exists. The analyst should determine whether the acetic acid leaching is notice-ably below the20-mm mark before removing the article.If it is,sufficient acetic acid solution should be added to restore the leaching solution to the 20-mm mark.

11.2Determination of Lead—Set the instrument(7.1)for maximum signal at283.3nm using the lead hollow cathode lamp(7.2)(Note3)and air/acetylene(C2H2)?ow rates recommended by the manufacturer.Stir the sample(leaching) solution and pour off a portion into a clean?ask or aspirate from the extraction container if suitable.Flush the burner with water and check zero point between readings.Determine lead from a standard curve of absorbance againstμg/mL of lead or calibrate the direct concentration reading(DCR)unit in the concentration mode with lead working solutions(11.1)and read and record the sample concentration directly.Bracket the sample solution with the next higher and lower working solutions.Dilute samples containing more than20μg/mL of lead with4%acetic acid and reanalyze.

N OTE3—Electrodeless discharge lamps may be substituted for hollow cathode lamps.

3Reagent Chemicals,American Chemical Society Speci?cations,American Chemical Society,Washington,DC.For suggestions on the testing of reagents not listed by the American Chemical Society,see Analar Standards for Laboratory Chemicals,BDH Ltd.,Poole,Dorset,U.K.,and the United States Pharmacopeia and National Formulary,U.S.Pharmacopeial Convention,Inc.(USPC),Rockville,

MD.

11.3Determination of Cadmium—Proceed as in11.2using the cadmium hollow cathode lamp(7.3)and cadmium stan-dards(10.2).If the sample(leaching)solution contains more than2μg/mL of cadmium,dilute with4%acetic acid and reanalyze.

12.Calculation

12.1Use the following equations to calculate the total amount of lead or cadmium metal released from the lip and rim area of the article expressed(1)in total micrograms and(2) parts per million of lead or cadmium metal leached relative to the internal volume of the article.

12.1.1Determine lead or cadmium,A,in micrograms as follows:

A5C3V1(1) 12.1.2Determine lead or cadmium,A,in parts per million as follows:

A5C3V1

V2(2)

where:

C=concentration of lead or cadmium in leaching solu-tion,μg/mL;

V1=volume of leaching solution,mL;and

V2=internal volume of article,mL(Note4).

N OTE4—The internal volume of the article expressed in millilitres of water closely approximates its weight in grams.Therefore,in this instance microgram per millilitre equals microgram per gram which equals parts per million.

13.Report

13.1A suggested report form is given in Fig.1.

14.Precision and Bias

14.1Precision for the analytical method for single or multiple operator within a single laboratory is within the sensitivity of the AAS used and as speci?ed is about0.5μg/mL for lead and0.25μg/mL for cadmium.

14.2The accuracy and between-laboratory precision are dependent upon the ability to obtain representative samples for the statistical universe being sampled.

15.Keywords

15.1atomic absorption;cadmium;ceramic glass enamels; glaze;heavy metals;

lead

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned in this https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,ers of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights,and the risk of infringement of such rights,are entirely their own responsibility.

This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed every ?ve years and if not revised,either reapproved or withdrawn.Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards and should be addressed to ASTM International Headquarters.Your comments will receive careful consideration at a meeting of the responsible technical committee,which you may attend.If you feel that your comments have not received a fair hearing you should make your views known to the ASTM Committee on Standards,at the address shown below.

This standard is copyrighted by ASTM International,100Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA 19428-2959,United States.Individual reprints (single or multiple copies)of this standard may be obtained by contacting ASTM at the above address or at 610-832-9585(phone),610-832-9555(fax),or service@https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html, (e-mail);or through the ASTM website (https://www.wendangku.net/doc/9317027789.html,).

LABORATORY TEST DATA

Lead and Cadmium Released from Lip and Rim Area of Drinking Glassware Decorated Externally with Ceramic Glass Enamels Date Manufacturer Laboratory

Pattern

Detection Limit Lead

Reagent Blank Lead

Cadmium

Cadmium

Internal Volume,mL

Sample Volume of Leach-ing Solution,mL

Concentration,μg/mL

Lead,

Total μg

ppm Relative to Internal Volume

123456Avg

Cadmium

123456Avg

FIG.1Report

Form

陶瓷制做工艺流程

陶瓷制做工艺流程 制模 雕型（厡形阶段） 木擳土（深灰色）：是一种水性土，质地较细，可做不规则的雕模石膏（白色）:质地较硬，适合作比较工整的雕模 油土（土黄色）：不需保湿，常用来做poly的雕模或是厚度较薄易龟裂的浮雕。 此阶段须注意： 原型厚薄均匀，比例合理才能避免日后有开裂的问题浮雕之深浅、角度需适中便于分片，如有利角将造成卡模。转角要圆，避免利角造成开裂。 原型会比图稿尺寸大或高，由于每一种土因烧成温度不同都有其收缩比的关系陶土分类 烧成温度越高收缩比越高吸水率越低，与硬度也成正比 分片（样品模） 利用石膏将原形翻制成模具。 此阶段须注意 为避免模线问题，分片数愈少越好，分片时也须注意每片之间隙不可过大。 若曾上过钾肥皂（是一种隔离剂）需清洗干净，以避免日后发生针孔、气泡瑕疵。包case-意指大货生产时，为复制子模所需而翻制的母模（阳模，材质为超硬石膏） 利用母模可以再重复分片，即可产出后续许多子模。 此阶段须注意： 一个母模的寿命约3年，约可制造70-80个子模。 一个子模约可生产60~80个产品。（视纹路之复杂程度而定） 由于不断的重复生产使得石膏的吸水率越来越低，故一日中，灌制泥胚的时间一件比一件长。

为避免模线粗大，包case 时须注意，模具必须密合以避免泥浆由未密合之模线渗出造成模线太粗。 敲模即将模具分开。 成型- 分为以下数种方式： 1、手灌浆利用石膏模吸水特性，将接触石膏模壁面的泥浆水分吸干形成泥胚。多用于雕型比较立体或不规则的器型 此阶段注意事项第一次灌浆约静置25 分钟，即可将泥浆倒出。第二次灌浆之后静置时间需陆续增长，此因石膏吸水特性会因使用率的频繁而陆续降低，所以时间需再加长。一个子模一天大约可灌12 个就要休息。 13英寸以上的产品壁厚约为6~7mm—般大小的璧厚约留4mm 灌浆时须注意模具的密合度，以避免膜线或变形的问题。 2、手工成型分为手拉胚及手工雕塑，多用于较高级或线条较多的产品。 3、高压注浆利用高压灌注机将泥浆由上往下冲入模具中，所需时间较短，故产量高 （与手灌浆比较）。 只能用于上下开模的产品（深度不能太深）。例如：肥皂盘、餐盘。垃圾桶、漱口杯、或其它深底的产品不适用此种方式生产。（深度不可太深） 此阶段须注意： 表面凹陷：由于脱胚时泥浆未干形成表面凹陷。注浆缝合线- 两浆汇流时的线。 4、滚压利用不绣钢制模具，上模旋转移动将泥块滚制成型。多用于浅口对称器型、盘子、浅口碗等。 此阶段注意事项避免模具滚压时形成之波浪纹（泥纹）。由于模具费用较高所以多为大量生产时才会开模。 5、冲压 利用冲压不绣钢模具机器高速冲击泥块成型。多用于对称对象等基本器型，产量高（与手灌浆比较）。 此阶段注意事项由于模具费用较高所以多为大量生产时才会开模。变形：脱胚未干，或取出方式疏忽导致变形。 针孔：泥胚抽真空不彻底，残留空气形成针孔。或是模具内有石膏屑、灰尘，或隔离剂未清理干净导致泥胚于该点无法吸附而形成气泡。 变形：大盘类若底部脚小不够支撑盘子重量，可调整盘边之倾斜度可避免此问题。 整修、连接、打孔 连接附件接合点要与主体的弧度一致，并且接触面积要适当、干湿度要一致使其收缩比相同，以避免素烧时开裂。 对于较大的中空附件需让空气能顺利排出再接合。切边 将利角洗圆滑，避免开裂。（太利角因张力因素会再素烧时开裂）避免泥胚太湿时整修，使得各部位收缩比不均造成开裂。

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

陶瓷制作工艺流程

陶瓷制作工艺流程 在陶瓷民俗博览区古窑景区错落有致的分布着古制瓷作坊、古镇窑、陶人画坊。在作坊里可见到“手随泥走，泥随手变”，巧夺天工的拉坯成型；在镇窑里，可看到神奇的松柴烧瓷技艺，从中领略到景德镇古代手工制瓷的魅力。在古窑，我们看到了练泥、拉坯、印坯、利坯、晒坯、刻花、施釉、烧窑、彩绘、釉色变化等 练泥：从矿区采取瓷石，先以人工用铁锤敲碎至鸡蛋大小的块状,再利用水碓舂打成粉状，淘洗，除去杂质，沉淀后制成砖状的泥块。然后再用水调和泥块，去掉渣质，用双手搓揉，或用脚踩踏，把泥团中的空气挤压出来，并使泥中的水分均匀。这一环节在古窑里我没有见到，深感遗憾，于是我在前往三宝村途中仔细寻觅，有幸亲眼目睹。这种瓷石加工方法历史悠久,应与景德镇制瓷历史同步。

拉坯：将泥团摔掷在辘轳车的转盘中心，随手法的屈伸收放拉制出坯体的大致模样。拉坯是成型的第一道工序。拉坯成型首先要熟悉泥料的收缩率。景德镇瓷土总收缩率大致为18—20%,根据大小品种和不同器型及泥料的软硬程度予以放尺。由于景德镇瓷泥的柔软性,拉制的坯体均比之其他黏土成型的要厚。拉坯不仅要注意到收缩率,而且还要注意到造型。如遇较大尺寸的制品,则要分段拉制,从各个分段部位,可看出拉坯师傅的技艺好坏和水平高低。景德镇陶瓷的特殊美感和瓷文化的形成是与其独特的材质、工艺等有着密不可分的联系,甚至在某种程度上说:景德镇瓷器名扬天下,除当地“天赐”的优质黏土之外,基本上是那些“鬼斧神工”的技艺将这些普通的“东西”变成了人类的“宠物”。由此,真正被“神灵”护佑着的正是这制瓷技艺的不断分工、进化和传承。这千年相传的技艺造就和组成了人类陶瓷史甚至是文明史上最耀眼的光环,这光环让人炫目,也让人敬畏。

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 3.1天平（精确至0.01g）。 3.2 水浴恒温振荡器。 3.3 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 3.4 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 3.5 原子吸收分光光度计或等同仪器。 3.6 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1一级水，文中所说水均指一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 4.3 盐酸：ρ（HCl)=1.19 g/mL，优级纯。 4.4 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（4.2）配制。 4.5 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（4.3）配制。 4.6 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 4.7 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 4.8 铅标准中间液：精确吸取 5.0mL 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中， 加入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 4.9 镉标准中间液：精确吸取 5.0mL 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加 入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 4.10 DTPA浸提剂（0.005mol/LDTPA-0.1mol/L TEL(三乙醇胺)-0.01mol/LCaCl2）：

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，

缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

陶瓷制作工序

陶瓷的制作工序 陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料以及各种制品。陶器和瓷器的总称。陶瓷的传统概念是指所有以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品。它包括由粘土或含有粘土的混合物经混炼，成形，煅烧而制成的各种制品。由最粗糙的土器到最精细的精陶和瓷器都属于它的范围。对于它的主要原料是取之于自然界的硅酸盐矿物(如粘土、石英等)，因此与玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工业，同属于“硅酸盐工业”的范畴。 制作完成一件陶瓷制品，需要经过以下六道工序： 一、练泥 制作陶瓷的基本材料是粘土，但不是所有的粘土都适合用来制作陶瓷。不同种类的粘土，其可塑性也不同，大致上讲，一次粘土（残留粘土）可塑性较差，二次粘土（漂积粘土）可塑性强。所谓可塑性，就是粘土加水并经过揉练后，在适当的外力作用下，可以塑成任何形状，还可在外力除去后保持所得的形状。在一般情况下，含硅的沙质多的粘土，可塑性较小，若要改进可塑性，必须淘汰粘土中的粗沙粒，或加入可塑性强的粘土。而可塑性强的粘土，由于颗粒过于细，孔隙过小，水分在干燥过程中不容易散发，因此易造成坯体弯曲或破裂，为了改进它的性能，则需要掺入沙质土以减弱它的粘性。将粘土采集精选后，就可以进行练泥了。练泥的目的是为了将泥揉练至合适的可塑性，在练泥的过程中感受一下泥的特性，并将泥团内的气孔排除，为作品成功打好基础。 二、成型 陶艺的成型过程也就是一个感情的表达过程，是艺术家们尽情发挥的过程。是整个创作过程中最关键的步骤。也就是说，成型过程就是将思维、想像、感情物化的过程。

经过几千年的发展，陶瓷工艺技术与制作方法也得到了充足的发展。由手工成型到机器成型，由最古老的泥条成型到拉坯成型再到如今的旋坯成型，模具成型等。各种成型方法都有它们所适合的造型特点，有它们自己优势。但总体来说，成型方法都只是辅助我们创作的一种手段，而不是我们创作的目的。 三、修坯 经过成型后的坯体有的需要再修坯，比如拉坯后，坯体还很粗糙，表面不光滑，厚薄不均匀等，这都需要经过修坯来调整最后造型；注浆成型的坯体也在模子的接缝处也会有毛糙的地方，也需要经过修坯来修整。像泥板成型与泥条成型，可能在造型上，一次就可以完成，也有的会需要用做一些装饰，这些我们都可以通过修坯来完成。 四、干燥 初步完成作品后，在烧成和上釉之前有一个干燥的过程。只有在坯体完全干燥的情况下才能上釉和烧结，否则釉面会出现开裂或脱落的现象，在烧窑时如果坯体残留大量的水分，坯体中的水分就会因急剧化成蒸气引起膨胀而破裂。所以一定要待坯体完全干燥后再上釉或烧窑。干燥的时候不能急功近利，要放在阴凉通风处干燥，温度太高表面水分蒸发过快也会使作品干湿度不均匀而导致作品开裂等问题出现。 五、上釉 釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃质薄层。是用矿物原料（长石、石英、滑石、高岭土等）和化工原料按一定比例配合（部分原料可先制成熔块）经过研磨制成釉浆，施于坯体表面，经一定温度煅烧而成。能增加制品的机械强度、热稳定性和电介强度，还有美化器物、便于拭洗、不被尘土腥秽侵蚀等特点。釉的种类很多，按烧成温度可分高温釉、低温釉；按外表特征可分透明釉、乳浊釉、颜色釉、有光釉、无光釉、裂纹釉（开片）、结晶釉等；按釉料组成可分为石灰釉、长石釉、铅釉、无铅釉、硼釉、铅硼釉等。 上釉有多种方法，常用的方法有喷釉法、涂釉法、淋釉法、浸釉法等。六、烧成 这是完成制作陶瓷的最后一个步骤。将生坯或半成品在高温下处理，使其发生物理、化学变化而成陶瓷的过程。

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)(20200814172552)

1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2. 测试原理 用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。 盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存 期限1年。

DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaC*）:称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理 称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111 ）根据证书加入， 在25± 2C （温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL剩下的全部过滤至50mLPR肖解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为mg/L, mg/L，L，mg/L，mg/L 和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L，mg/L , L，mg/L，mg/L 和L。 仪器参考条件 表日立工作条件 注1:除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整 注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6. 数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算：

陶瓷的生产工艺流程

陶瓷的生产工艺流程 一、陶瓷原料的分类 （1)粘土类 粘土类原料是陶瓷的主要原料之一。粘土之所以作为陶瓷的主要原料,是由于其具有可塑性和烧结性。陶瓷工业中主要的粘土类矿物有高岭石类、蒙脱石类和伊利石(水云母)类等,但我厂的主要粘土类原料为高岭土，如:高塘高岭土、云南高岭土、福建龙岩高岭土、清远高岭土、从化高岭土等。 (２)石英类 ），在陶瓷生产中，作为瘠性原料加入到陶瓷坯料中时，石英的主要成分为二氧化硅(ＳiO 2 在烧成前可调节坯料的可塑性,在烧成时石英的加热膨胀可部分抵消部分坯体的收缩。当添加到釉料中时,提高釉料的机械强度，硬度,耐磨性，耐化学侵蚀性。我厂的石英类原料主要有：釉宝石英、佛冈石英砂等。 （3）长石类 长石是陶瓷原料中最常用的熔剂性原料，在陶瓷生产中用作坯料、釉料熔剂等基本成分。在高温下熔融,形成粘稠的玻璃体,是坯料中碱金属氧化物的主要来源，能降低陶瓷坯体组分的熔化温度，利于成瓷和降低烧成温度。在釉料中做熔剂，形成玻璃相。我厂的主要长石类原料有南江钾长石、佛冈钾长石、雁峰钾长石、从化钠长石、印度钾长石等。 二、坯料、釉料制备 （1）配料 配料是指根据配方要求,将各种原料称出所需重量,混合装入球磨机料筒中。我厂坯料的配料主要分白晶泥、高晶泥、高铝泥三种，而釉料的配料可分为透明釉和有色釉。 （2）球磨 球磨是指在装好原料的球磨机料筒中,加入水进行球磨。球磨的原理是靠筒中的球石撞击和磨擦，将泥料颗料进行磨细,以达到我们所需的细度。通常，坯料使用中铝球石进行辅助球磨;釉料使用高铝球石进行辅助球磨。在球磨过程中，一般是先放部分配料进行球磨一段时间后，再加剩余的配料一起球磨,总的球磨时间按料的不同从十几小时到三十多个小时不等。如:白晶泥一般磨13个小时左右,高晶泥一般磨15-17小时,高铝泥一般磨１4个小时左右,釉料一般磨３３－38小时,但为了使球磨后浆料的细度要达到制造工艺的要求,球磨的总时间会有所波动。

土壤样品中铅和镉的测定

土壤样品中铅和镉的测定 【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天 内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么? 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。 (1)试液的制备 准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。 当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 (3)计算 以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。 ——【来源】国家标准物质网；【更新日期】2012-4-16 14:41:13

上釉在哪个工序

陶瓷制作工艺中上釉之前必须对素坯烧结吗？能不能只把素坯干燥，然后上釉，然后再烧结 2011-12-22 11:15 素坯烧结---上釉---釉烧 能不能 素坯干燥--上釉--烧结？ ----------------------- 一般高岭土质陶瓷的烧成温度都在1260°C-1300°C左右，做工艺品一般分两次烧成，多采用高温素烧，低温釉烧。首先要烧素坯（就是没上釉之前的坯体），然后修坯，修好之后，可以在坯上绘画或贴花，之后就可以上釉了，不知道你做的是不是花瓶之类的，一般艺术瓷都是采用喷釉。如果你做的是小件的话，也可以采用浸釉。釉可以根据自己的喜好配制，一般多采用透明釉加色料。之后就是烧成了，烧成温度要比第一次的低些。 我来帮他解答 满意回答 在现实可以见得到的实物中，釉下彩包括：“醴陵釉下五彩瓷”、“景德镇青花”、“景德镇釉里红”（或者青花跟釉里红的组合）。 那么什么是釉下彩呢？准确的说法是：泥坯（包括未素烧的泥坯和素烧过的泥坯）、颜料（就是做画的颜料）、釉（是透明釉，不是颜色釉）这三者同时在1300°C以上高温烧成（其中青花和釉里红的烧成温度是1300，醴陵釉下五彩的烧成温度是1380）。只要这三者不是在1300°C以上的高温下同时烧成就一定不是釉下彩，只能归入釉上彩、釉中彩的范围。（粉彩是釉上彩的一种，五彩可能是釉下彩也可能是釉下彩）。 釉上彩、釉中彩俗称两张皮，也就是说它的瓷胎跟外面的装饰图案、跟外面的釉一定是分2次分别烧成的，具体是第一次先烧成瓷胎，然后在瓷胎上画画或者盖上釉第二次烧成画面或者外釉面。其中最为关键的一点是：外面烧的那次（也就是最后烧的那次）一定是低温的，通常是600到800°C，通常含铅。 1 |评论 2011-12-22 11:53 ziboxiaogang|二级 本来就是干燥后上釉在烧结比较常用，日用陶瓷都是这么来的 可以。你说的这种方法叫釉下彩。 釉下彩是瓷器釉彩装饰的一种。又称“窑彩”。釉下彩是陶瓷器的一种主要装饰手段，是用色料在已成型晾干的素坯（即半成品）上绘制各种纹饰，然后罩以白色透明釉或者其他浅色面釉，一次烧成。烧成后的图案被一层透明的釉膜覆盖在下边，表面光亮柔和、平滑不凸出，显得晶莹透亮，釉下彩瓷的出现应追溯到汉末三国时期，不过当时只是以赫色颜料简单地点彩来装饰瓷器。

土壤中镉的测定

原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M ??cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL 水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。

3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 五、注意事项 （1）原子荧光测镉时，对介质酸度要求极高，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。 （2）在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制（如加入0.2%氰化钠），铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除（即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和0.4%硫酸钾，待沉淀完全且溶液静置澄清后测试）。

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法培训讲学

G B T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光 光度法

精品资料 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。 3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证

3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至 100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异

GBT17141997土壤质量铅,镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

_ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证

3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证

5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

土壤有效态铅和镉的测定- D T P A浸提法(标准操作规程 作业指导书) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。 盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为 100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。

DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入， 在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP 消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L，mg/L和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L，mg/L和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表

(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997

作业指导书 土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997 1.试剂 1.1 盐酸，优级纯； 1.2 硝酸。优级纯； 1.3 硝酸溶液1+5，用1.2配制； 1.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制； 1.5 氢氟酸，p1.49g/ml 1.6 高氯酸，优级纯 1.7 磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。 1.8 铅标准储备液，购买。 1.9 镉.标准储备液，购买。 1.10 铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。 2 仪器 2.1一般实验仪器 2.2 石墨炉原子吸收分光光度计 2.3 铅、镉空心阴极灯 2.4 氩气气瓶 2.5 10微升手动进样器。 3 样品 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。4分析步骤 （1）试液的制备 准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液（1.7）冷却后定容，摇匀备测。由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)

陶瓷上釉

啊好大的一个问题。。。。注意事项和方法太多了。。。。 1. 釉的膨胀系数要与坯的膨胀系数相适应， 2. 上釉前要清洁坯体，坯体浮灰、蜡、油渍会出现缩釉、滚釉现象 3. 宁可没有烧熟也不要烧过。 4. 烧制之前一定对你不熟悉的釉做试片，观察不同气氛下、不同泥料时的颜色变化，还有就是做一做流动性试验，一般山东的釉流动性都很大。 5. 一些特殊的釉，一定要用专用的土来做坯，比如开片，开片就是坯釉收缩不同步，就是釉的收缩率略大。 6. 浸釉之后，注意器皿底部一定要处理干净，否则会沾到棚板上拿不下来啦 7. 上釉之前要搅拌釉，使各部分均匀。 8. 釉层不能太薄也不能太厚，最后不能超过指甲盖厚度，都则釉面会开裂。 9. 荡釉一定要均匀，手要快，不要让釉停留过多时间，否则过厚 10. 上过釉的素坯不能将釉洗掉 11. 注意控制泥坯上釉时候釉的含水量，别渗入太多在坯体里面 12. 喷釉的时候一定要在通风橱里，注意自身保护 我目前想到这些，完了我再补充 釉上彩和釉下彩哪种做餐具更适合 2011-10-13 19:38 提问者：蒹葭7344|浏览次数：568次 推荐答案 2011-10-13 23:45 釉下彩是二十世纪七十年代发展起来的一种的瓷器装饰材料和技法。亦称高温快烧颜料。颜料的熔剂成分不含铅或少含铅，按釉上彩方法施于器物釉面，通过1100～1260℃的高温快烧（一般在最高温阶段不超过半小时），釉面软件包化熔融，使颜料渗入釉内，冷却后釉面封闭。细腻晶莹、滋润恍目，抗腐蚀、耐磨损，具有釉下彩的效果。并解决了陶瓷画面铅的溶出问题。 |评论 橄榄绿色透明釉配方 熔剂70%

石英9% 长石9% 高岭土3% 白垩3% 氢氧化铁3% 氧化铁2% 氧化铜1% 注：熔剂配方 铜丹34% 石英24% 硼砂18% 长石12% 石灰石7% 高岭土5% 该釉烧成温度1000℃~1050℃

GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法

索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g， 缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色