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镉大米在能量色散X射线荧光光谱仪中的检测应用研究

镉大米在能量色散X射线荧光光谱仪中的检测应用研究

收稿日期:201707

07; 修回日期:2017

08

29。

基金项目:国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专项

(2015424068)。

作者简介:伊相心(1993),女,河南商丘人,硕士研究生,主要从事信号处理方面的研究。

罗秋凤(1970),女,江西吉安人,研究员,硕士研究生导师,主要从事无人机飞控系统研发与质量控制方向的研究。文章编号:1671

4598(2018)03

0280

05 DOI :10.16526/j .cnki .11-4762/tp .2018.03.069 中图分类号:O 433.4

文献标识码:A

镉大米在能量色散X 射线荧光光谱仪中的检测应用研究

伊相心1,罗秋凤1,杨先明2,顾 冉3,王海涛1

(1.南京航空航天大学自动化学院,南京 211106;2.烟台三环锁业集团股份有限公司,山东烟台 264000;

3.无锡瑞迪声科技有限公司,江苏无锡 214000)

摘要:以光谱分析法为原理,采用新型的硅漂移探测器和高性能的低功率X 射线管搭建了一台便携式能量色散X 射线荧光光谱仪检测系统,为使X 射线管的激发有效增强和探测器的工作效率提高,重新整合了硬件平台,优化了光路系统的几何布局;简单介绍了光谱仪的工作原理和上、下位机的结构组成以及光谱数据的采集,着重介绍了光谱数据的形式和上位机数据预处理过程以及镉大米的定性定量方法;结果表明,设计的检测系统寻峰的绝对误差在3%以内,定量的相对误差可控制在10%以内,样品测量的平均时间为900s ;上位机分析软件是基于.N ET Framew ork 平台用C #语言结合M A T L AB 语言进行的混合编程,定量分析的检出限为0.0515pp m ,定量限为0.1716pp m ;精度和稳定性满足要求,具有误差小、操作简单、方便快速、安全稳定等特点,为现场原位检测镉大米提供了另一种方法。

关键词:光谱分析法;X 射线荧光;镉大米;定性定量;原位检测

Study on Detection of Cadmium Rice in EDXRF Spectrometer

Yi Xiangxin 1

,Luo Qiufeng 1

,Yang Xianming 2

,Gu Ran 3

,Wang Haitao

(1.Nanjing University of Aeronautics and Astronautics ,Nanjing 211106,China ;

2.Yantai T ri -Circle Lock Group Co .,Ltd .,Yantai 264000,China ;

3.Radiasence Technology Inc ,Wuxi 214000,China )

Abstract :Based on the principle of spectral analysis ,a portable energy dispersive X -ray fluorescence spectrometer detection system

w as built by using a new type of silicon drift detector and high performance low pow er X -ray tube .In order to effectively enhance the excita -

tion of the X -ray tube and w ork efficiency of the detector ,re -integration of the hardw are platform to optimize the geometric layout of the optical system .T he w orking principle of the spectrometer and the structure of the upper and low er machines and the acquisition of the spec -tral data are introduced simply .T he form of the spectral data and the data pretreatment process of the upper machine and the qualitative and q uantitative methods of the cadmium rice are introduced emphatically .T he results show that the peaks finding absolute error of the designed

detection system is less than 3%,the quantitative relative error can be controlled within 10%and the average time of the sample measure -ment is 900s .T he upper machine analysis softw are is based on the .N ET Framew ork platform with C #language combined with M A T L AB

language for mixed programming .T he detection limit is 0.0515pp m ,and the limit of quantitation is 0.1716pp m .T he precision and stabil -ity of the system meet the requirements ,with small error ,simple operation ,fast ,convenient ,safe and other characteristics ,w hich provides another new method for the in -situ detection of cadmium rice .

Keywords :spectral analysis method ;X -ray fluorescence ;cadmium rice ;q ualitative and quantitative methods ;in -situ detection 0 引言

2013年5月,广州市食品药品监督管理局公布了当年第一季度广州餐饮环节抽检的情况,其中大米及米制品合格率最低,镉超标率达44.4%。消息一出,“镉”大米成为了舆论和公众关注的话题。长期食用镉含量超标的大米会对人体健康产生危害,如何选用一个快速高效、应用方便、成本低的检测方

法或仪器进行镉大米的检测是一个关键问题。

镉大米的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法,高效液相色谱法,ICP -MS 法(inductively coupled plasma mass spectrometry ,电感耦合等离子体质谱),阳极溶出伏安法,紫外分光光度法等。这些方法均存在着操作复杂,测试周期长,分析速度慢等缺点。并且一些化学方法还需要繁杂的样品预处理过程,这些方法均不适合大批量样品的快速检测[1]。

EDXRF (energy dispersive X ray fluorescence ,能量色散X 射线荧光)光谱仪是依据光谱分析原理制成的仪器,具有无损、多元素同时检测、准确性高、分析速度快、环保等优点,对样品不需要进行繁杂的前期处理,对镉大米的检测是一个不错的选择[25]。

张辉等人用EDX 3200Plus 光谱仪测定了大米中的镉含量,分析了仪器的检出限和定量限、准确性、台间差、稳定性等性能指标[6]。廖学亮等人分析了实验所需的条件、样品致密

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