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有机实验思考题下

一．乙醚的制备

1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？

除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；

用饱和CaCl2除去乙醇；

用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。

二．正丁醚的制备

1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？

反应原理:相同

不同:反应、蒸馏装置不同

乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;

蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。

正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;

蒸馏装置——空气冷凝管

2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？

反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml 饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。

三．己二酸的制备

1.为什么必须严格控制氧化反应的温度?

因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。

2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗?为什么?

量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。

3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用？

提供碱性环境。

四．肉桂酸的制备

1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？

芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。生成 4-苯基-3-丁烯酸

2.用酸酸化时，能否用浓硫酸？

不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性

3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应?

酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生

4.用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?

a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。

b．因为苯甲醛沸点高，但微溶于水。

五．苯甲酸的制备

1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是那些？

反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

六．乙酰苯胺的制备

1. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?

主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

2. 用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?

苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.

七．乙酸乙酯的制备

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

酯化反应特点:属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

不合适。因为使平衡向生成一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。

3.蒸出的促乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

主要杂质有乙醚，乙酸，乙醇和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的碳酸钠溶液，然后用饱和氯化钙溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

九．对氨基苯磺酰胺的制备

1.对乙酰氨基苯磺酰胺分子中既含有羧酰胺又含有苯磺酰胺，但是水解时，前者远比后者容易，如何解释？

因为硫原子吸电子能力比碳强，S-N键比C-N键强，因此乙酰胺基更容易水解。

2.为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接氯磺化行么？

因为氯磺酸具有强氧化性，若直接用氯磺酸会把胺基氧化，先将苯胺乙酰化是为了保护胺基。十．从茶叶中提取咖啡因

1.升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?

在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。

2升华过程中,为什么必须严格控制温度?

温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。

十一.甲基橙的制备

1.重氮盐的制备为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为何要在弱酸条件下进行？

重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低产率。偶合反应不能在强酸或强碱性介质中进行。因为在强酸介质中，酚或芳胺都能被质子化而使苯环钝化，因而难以与弱的亲电试剂反应。而在强碱介质中，重氮盐正离子与碱作用，可生成重氮酸或其盐。

2.在制备重氮盐中加入氧化亚铜将出现什么样的结果？

生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。

3. N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？

因为芳环上的取代氨基是个很强的给电子基，通过其与苯环的p-π共轭作用使苯环的电子云密度增加，尤其是邻对位。由于重氮盐进攻邻位时位阻较大，因此，偶合反应优先发生在取代氨基的对位。当对位被占，则发生在邻位。偶合反应绝对不会在取代氨基的间位上发生。

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。（5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

有机实验习题答案

有机实验习题答案实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确为什么 3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用 1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果

（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求，操作上须注意些什么 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么 1、答：结果分别如下：￥（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。（5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

有机实验思考题

萃取正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？ 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？

4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O

实验思考题参考答案

实验思考题参考答案实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。

3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时氯化钠溶液不能蒸干？答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。

有机化学基础实验思考题

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。附：练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？ A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C） A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ） A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（A）方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用（B）方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的

化工实验思考题答案

化工基础实验思考题答案实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差偏差分析：（1）孔板流量计的影响（2）未能连续保持溢流（3）示踪管未在管中心（4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？答:(1)保持溢流（2）玻璃管不宜过长（3）示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？答：为使三个反应釜均能达到平衡。实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？答：1）读数不稳定

有机实验思考题答案知识讲解

从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。（2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。（3）热过滤。除去不溶物质。（4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。（5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选： 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答：浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），

有机课后习题答案

1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃羟基，酚 (1) CH 3CH 2C CH

(4) COOH 酮基，酮羧基，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基，醛羟基，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分子？若是，用表示偶极矩的方向。解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO

大学物理实验思考题答案

实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘，根据公式(3-1-5)，摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b，可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差，怎样判断与消除视差? 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]

有机实验思考题

有机思考题 1、测定熔点时，下列会产生什么结果？ ●熔点管壁太厚——初熔温度偏高 ●熔点管不洁净——熔点偏低 ●试料研得不细或装的不实——熔点偏高 ●加热太快——熔点偏高 ●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高 ●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。 3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析 ①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。 4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？ ①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。 ②待溶液冷却后再补加 ③必须重新补加沸石 5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂 6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。 7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。 8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体SO2放出。 9、何为酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。 10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右? 为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在105℃。 11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的? 增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。

实验思考题答案

实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

有机实验思考题答案

？第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。 3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。答：干燥管；空气中的水分。 9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。 10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为

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