火焰光度检测器FPD

火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)

一．概述

1． FPD是 1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测

⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2；

0 水质污染中的硫醇；

⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；

0 农药残毒；

0 天然气中含硫化物气体。

3． FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高 FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏

和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测

测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检

测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理

FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：

1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；

2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；

3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间，最大波长约在 526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成 HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于 HPO的浓度，所以 FP 测磷化合物响应为线性。

含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2）与含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差三. 双火焰光度检测器（DFPD）

双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既

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保证第二个火焰为富氢焰性质。在第二个火焰中,如同单火焰一样，含磷（含硫）化合物，将发射一系列特征光。切断第一火焰的空气源，DFPD可以和通常的单火焰一样操作，使某些含硫组分灵敏度有所提高。DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点：

⒈ 单纯的平方响应关系，定量简单

在单火焰中，人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系，虽然在双对数图上，有

接近斜率为2的关系曲线（既n=2），但实际上，大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大，一般

在～2之间变化，此外，n值还与火焰中硫的浓度有关，如样品中硫含量在～100 μg之

间，n接近2，当超过100μg时，n会变得很小。在双火焰中，由于样品的分解与特征光发射在

两个火焰中完成，因此，硫化合物在第二个火焰中除非样品含量极大，都有相同的灵敏度，即

响应值仅正比于含硫分子中硫的原子数质量，且n = 2 。所以定量时，可以不加校正因子，对

各种硫化物都可以用一条工作曲线定量，不但大大减小了工作量，还可提高了定量精度。

⒉ 消除了猝灭效应

在单火焰中，烃类物质本身虽然信号很小，但如果与硫化物同时进入火焰，则会使硫化物的

响应大大减小，甚至没有响应，这种现象称猝灭效应。关于猝灭效应的原理：

⑴ 有人认为是由于S与有机物或其他分解产物重新结合；

⑵ S与有机物分子碰撞失去能量使发射减少；

⑶ 或认为存在有机物羟基物碎片使发射减少；

⑶ 也可能是烃类燃烧使火焰温度降低不能供给分解生成S需要的能量，而使发射减少。

在双火焰操作中，这些现象基本不存在，如样品二硫化碳配在正丁醇中，在SFPD中CS峰没有，而在DFPD上CS可出峰正常。另外，烃类效应在一定的条件下，还会在色谱图上产生很多

假的正峰，使定性工作产生困难，如在一个高含量硫化物出峰过程中，同时有烃类组分流出，

则会出现一个硫化物峰分成几个峰的情况，如在天然气中加入10 左右的HS，前后的色谱图

比较，加入HS后，除得到HS峰外，还得到几个假峰，因此，在分析较复杂的化合物或色谱

柱不能很好的把烃类干扰物和样品组分分开时，最好采用DFPD。

⒊ 消除了灭火

在单火焰中，特别是在高灵敏度操作时，1微升以上的进样量，常常引起灭火，而双火焰进样量可大于50微升。当大溶剂峰通过检测器时，第一火焰可能暂时熄灭，但第二火焰继续

燃烧，在溶剂峰通过后自动能将第一火焰点燃。因单、双火焰对磷化合物检测并无多大区别，

如果仅有含硫（磷）组分外，没有烃类干扰，可选用单火焰操作，这样可以提高某些硫化物

的灵敏度。

四．脉冲火焰光度检测器（DFPD）

在单火焰和双火焰光度检测器的基础上，为了进一步改善和提高检测器的灵敏度和选择性，最近几年市场上出现了PFPD，它的结构和工作原理为脉冲火焰，即间断燃烧的火焰。它把FPD传统的

单一的燃烧室设计为两个燃烧室，即上室为点火室，下室为燃烧工作室，通入传统 FPD的 1/10流量的氢气和空气。当氢气和氧气在点火室点燃时火焰延烧至燃烧室，燃至氢气和氧气不足时，火焰随即熄灭，形成间歇性火焰激发。当氢气和氧气再次进入点火室，上述过程再次发生，周而复始。脉冲火焰一秒钟 3 ~5次，故称之为脉冲火焰光度检测器。其检测过程为：待测分子进入燃烧室，在火焰中被分解并成为电子激发态，火焰熄灭后，待测分子的电子激发态开始放射光子回到基态，放射出的光子，因元素的不同而有特定的放射光波长，且光激发放射时间也有差异，从而可以通过调整接受信号的时间通过滤光片、光电管和微电流放大器检测出不同的元素，即通过光强度进行定量；

脉冲火焰型和单（双）火焰型光度检测器相比有以下特点和优点：

⒈ 除能检测硫和磷外，还能检测其他 26种元素，即：N2、As、Sn、Se、Br、Ga、Ge、Fe、Cu、

In、Sb、Al、Bi、Cr、V、Eu、Fe、Ni、Rh、Ru、W、C、Mn、B、Pb、Si ；其中除后 8种元素

外，都可作到无碳元素基体干扰的高选择性检测；

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⒉ 灵敏度比 SFPD和DFPD高出约100倍；

⒊ 基本上消除了猝火效应，响应值和化合物的分子结构无关，提高了选择性。从另一方面也降低

了对色谱柱的分离要求；

⒋ 不易灭火还有自清洗作用；

⒌ 燃烧室可设计为30微升的小体积，气体流量小有利于提高灵敏度外，更适合毛细管柱分析的要

求；

⒍ 允许的进样量可大于100μl，有利于小浓度样品的检测；

⒎ 基线稳定，噪声也比较小，有利于提高信/噪比；

⒏ 可采用廉价和长寿命的宽谱带玻璃滤光片，降低了成本，也有利于灵敏度的提高；

⒐ 鉴于PFPD已属于多种元素检测器，且有高灵敏度、高选择性、稳定性好、操作容易等和目前与

气相色谱仪联用的多元素的检测器，如：MS、AED、SCD等相比价格也便宜。当然，作为常规火

焰光度检测器使用价格还是偏高，给推广使用带来一定影响。此外，PFPD除作为色谱检测器特

别配用外，还有可能开发普及到其他分析领域，如半导体工业的环境分析和有机合成中有机金

属分析等。

五．操作参数的选择

⒈ 气体的种类与纯度

FPD常用气有氦气、氮气、氢气和空气，用He作载气FPD的性能好，用N 作载气时灵敏度略低，噪声略大。在火焰中用O代替空气，实验表明灵敏度没有明显提高，但在双火焰中用O代替第一火

焰中的空气，对于某些化合物灵敏度将有所提高。

气体的纯度一般和 FID 所用的纯度基本相同，但在作微量分析时，视情况应注意除去空气中痕量硫（磷）化合物。

2．气流比

在FPD中气流比在保证富氢火焰的前提下，单（双）火焰中各种气体的流速变化影响是不同的，如在单火焰中几乎找不到折衷的测磷和硫灵敏度都比较高的同一气流比。

⑴ 在测磷时空气对灵敏度影响又非常大，存在有最佳值，大于或小于这个值灵敏度变化都很大，

甚至没有响应，而测硫时影响又比较小，因此具体空气流量值，视检测器的结构，通过的

试进样确定。

⑵ 氢气的流速实验表明在很大范围内，对响应值影响不大，但在双火焰中，可以选择到兼顾含

硫、含磷化合物都比较高的响应的气流比，这时只要更换滤光片，就能得到同一含硫（磷）

化合物接近的最佳响应值。

⑶ 为了提高选择性，Varian GC 配用的 PFPD，选用的滤光片中心透过波长和一般商品仪器不

同，磷选用530nm和硫选用365nm。

3．检测器温度

从检测器原理中知道，S生成需要一定的温度条件，一般讲检测器温度低一些有利于提高含硫样品的灵敏度，但在双火焰中由于机理有所不同，温度影响比单火焰小得多，而DFPD中温度

对S和 P的响应都有影响，且规律复杂。但为防止湿气与污染物的污染，检测器应在色谱系统中

的温度最高，通常检测器的温度应比柱温至少高50℃，且在柱加热以前，检测器应先加热恒温。

4 . 光电倍增管和供电

要使光电倍增管正常工作，必须提供一个负高压电源供电。不同型号的管子，对高压范围要

求也不完全相同。因光电倍增管的暗电流和噪声将随高压供电的波动而变化，为了使仪器性能

稳定并能准确地测出微弱光信号，对电源将有一定的稳定要求。

暗电流是在不点火，没有检测信号时，光电倍增管仅在供给电压时的输出电流，其值取决于

管子本身结构、材料和工艺。暗电流的不稳定（即噪声）是测量微弱光子流的主要限制，通常

要求越小越稳定越好。光电倍增管的暗电流、噪声和响应值与供电电压有一定关系，若用信噪

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用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。 1.原理： 硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。 被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。 2.定性定量： 用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。 一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果也比较准确。这样做，不仅可监视样气中的硫含量，而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。 3.色谱柱的选用： 本仪器随机配备了两根色谱柱： A. TCP柱 ４×0.5，2米，20％TCP，白色101担体，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般选用TCP柱做有机硫分析，用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫，又有有机硫的样品分析时，可用双柱TCP柱和GDX柱，两次进样，此时应选02方式。而在进行总硫分析时，可选GDX柱用反吹法来做，选06，07方式或选用01，03（只显示不能画峰图，主要用于在线分析）。选用00，02方式做硫化氢，硫氧化碳和有机总硫。 4.进样： 由于硫化氢具有较强的化学活性，很容易被其他物质吸附而使其含量降低，从而影响测定的准确度。因此在测定过程中，采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品，且要求样品的贮存时间不能太长，仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。 5.仪器特点： ①独特的火焰光度检测器结构，操作简便，稳定时间快，采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大幅提高； ②在光信号的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信号大幅增加，灵敏度成倍数提高； ③采用优质材质及精湛的加工工艺，密封性很好，在实际操作中，抗外界干扰能力大幅提高，稳定性较好； ④在检测器底部，采用加热功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整机稳定性较好，操作简便，易于掌握。 6.参考谱图： 常见有机硫在TCP柱上保留时间

火焰光度检测器fpd ()

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD) 一．概述 1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。 2．主要用来检测 ⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2； 0 水质污染中的硫醇； ⑵ 空气中H2S、SO2、CS2； 0 农药残毒； 0 天然气中含硫化物气体。 3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度 和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、 测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检 测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。 二．FPD简明工作原理 FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成： 1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ； 2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片； 3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大； 4．记录仪和其它的数据处理。 FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。 含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 FPD 测磷化合物响应为线性。 含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度 条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 * ）与 n 含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I0[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差。三. 双火焰光度检测器（DFPD） 双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空 气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比 较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既

7890A气相色谱中文指标-ECD-FPD

Agilent 7890A 气相色谱性能指标 1.工作条件： 温度： 15-35℃ 湿度： 5-95% 电源： 220V ± 10% ， 50-60HZ 2.气相色谱仪，包括：气相色谱主机，2个分流/不分流进样口，检测器两 个，2个自动进样器（可以同时进样），原装化学工作站。 3. 技术性能 3.1气相色谱： 色谱性能：保留时间重现性: < 0.0008min; 峰面积重现性: < 1% RSD。 3.1.1 主机 *3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制 *3.1.1.2 压力调节精度：0.001psi 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：20阶 3.1.1.5具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.1.6*扳转式顶盖设计 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4℃至450℃ 3.1.2.2 温度设定：1℃，程序升温间隔 0.1℃ 3.1.2.3 升温速度：120C/ min 3.1.2.4 程序升温：20/21 阶 3.1.2.5 稳定性：< 0.01℃ 3.1.2.6 温度准确度：± 1% 3.1.2.7 炉箱冷却速度：450℃到50℃， 240秒

3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能） 3.1.3.1 最高温度：400℃ 3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比 *3.1.3.3 压力设定范围：0-150psi 3.1.3.4 流量设定范围：0-200ml/分钟N2 0-1250ml/分钟H2 *3.1.3.5 压力设定精度：0.001psi 3.1.3.6 最大载气流量：1250ml/min 3.1.4 150位自动进样器 3.1. 4.1 进样速度：0.1s 3.1. 4.2 进样量：0.1-50ul 3.1. 4.3 具有重叠进样的功能 3.1. 4.4 进样针位置：2-30mm可调 3.1. 4.5 样品容量：2ml 3.1. 4.6 进样精度：RSD<0.6% 3.1.5 电子气路控制电子捕获检测器（Micro-ECD） *3.1.5.1 安装隐含阳极和大体积流速，防止污染 3.1.5.2 最高使用温度：400℃ 3.1.5.3 放射源：<15mCi63Ni箔 *3.1.5.4 最低检测限：：<6 fg/mL 林丹 *3.1.5.5 动态范围：>5×105（六氯化苯） 3.1.5.6 数据采集速率：高达50Hz 3.1.6 火焰光度检测器（FPD） 3.1.6.1 EPC电子气路控制 3.1.6.2 最低检测限：<3.6 pg S/sec用十二烷硫醇; ≤60 fg P/sec磷酸丁三酯混合物； 3.1.6.3 硫选择性 = 106 gS/gC 3.1.6.4 动态范围：>103 S十二烷硫醇, 104 P磷酸丁三酯混合物 3.2 化学工作站 3.2.1 软件：中文软件，Win 2000/XP 操作环境 3.2.2 软件可控制仪器

仪器分析试卷4

仪器分析 答卷注意事项： 1、学生必须用蓝色（或黑色）钢笔、圆珠笔或签字笔直接在试题卷上答题。 2、答卷前请将密封线内的项目填写清楚。 3、字迹要清楚、工整，不宜过大，以防试卷不够使用。 4、本卷共 5 大题，总分为100分。 一、选择题 （每题1分,共20分） 1. 与化学分析法相比，仪器分析方法不具有的特点是：（） （a）灵敏度高（b）准确度高 （c）分析速度快（d）自动化程度高 2. 红外光谱仪中常用的光源是：（） （a）硅碳棒（b）氘灯 （c）空心阴极灯（d）卤钨灯 3. 有色络合物的摩尔吸光系数与下列因素中有关系的是：（） （a）比色皿厚度（b）有色络合物浓度 （c）吸收池材料（d）入射光波长 4. 下列说法正确的是：（） （a）能发荧光的有机分子一定含有强吸收的共轭双键基团 （b）磷光随温度升高增强 （c）磷光比荧光的寿命短 （d）荧光随温度升高增强 5. 化学发光仪中，使用的光源是：（） （a）卤钨灯（b）钨灯 （c）不需要光源（d）高压汞灯 6. 原子吸收分析法中，乙炔－空气火焰中具有还原性的是：（） （a）贫燃火焰（b）富燃火焰 （c）化学计量火焰（d）燃助比1：1的火焰

7. 在原子吸收法中, 背景干扰主要是：（） （a）原子化器中产生的被测元素的发射谱线 （b）原子化器中产生的干扰元素的发射谱线 （c）原子化器中产生的分子吸收 （d）原子化器中产生的非共振线 8. 石墨炉原子化器的升温程序如下：（） （a）灰化、干燥、原子化和净化 （b）干燥、灰化、净化和原子化 （c）干燥、灰化、原子化和净化 （d）净化、干燥、灰化和原子化 9．红外吸收光谱的产生是由于： ( ) （a）分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 （b）分子外层电子、转动能级的跃迁 （c）分子振动-转动能级的跃迁 （d）分子外层电子的能级跃迁 10. 已知光栅单色器的倒线色散率为2 nm/mm，欲测Co 240.73 nm的吸收值，为 防止Co 240.63 nm干扰，应选择狭缝宽度为：（）（a）0.01mm （b）0.05mm （c）0.1mm （d）0.15mm 11. 普通的玻璃pH电极不能用于测定强碱性NaOH溶液的pH, 是由于：( ) （a）OH-离子在电极上的响应（b）NH4+离子在电极上的响应 （c）Na+离子在电极上的响应（d）玻璃pH电极对H+离子不响应12. 在下列分析方法中，不需要基准物质和标准溶液的是：（） （a）电位分析法（b）电导分析法 （c）电解分析法（d）极谱分析法 13. 库仑分析的基本原理是基于：（） （a）法拉第电解定律（b）欧姆定律 （c）比尔定律（d）罗马金－赛柏公式 14. 经典极谱分析中，影响方法检出限的主要因素是：（） （a）迁移电流（b）充电电流 （c）扩散电流（d）对流电流 15. 在循环伏安法中，电位扫描方式为：（） （a）常规脉冲（b）方波 （c）锯齿波（d）三角波 16. 与恒电流电解分析方法相比，恒电位电解分析方法具有较高的：（）

氢火焰离子检测器

氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。 CH＋O→CHO+＋e 所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。

【开题报告】固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法

开题报告 化学 固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法一、选题的背景与意义 有机磷农药是为取代有机氯农药发展起来的，它比有机氯农药较易降解，残留期较短，是现有农药中品种最多、使用最广的一类，约有100多种。环境中有机磷农药的污染和毒害已日益引起人们的广泛关注。有机磷农药毒性较高，是急性中毒类农药，如对硫磷和内吸磷等都是剧毒品。 有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上，残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体，对人、畜毒性较大，大部分对生物体内胆碱酯酶有抑制作用，抑制胆碱酯酶使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累，引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损害。 有机磷农药的各类环境质量标准和污染物排放（控制）标准，均没有针对固废。现收集到与土壤或固废相关的标准，见表1。 表1 有机磷农药相关环境质量或排放标准 环境质量或排 放标准标准号排放限值 浓度单 位 土壤环境质量 标准 GB15618-1995 无相关排放标准 乐果对硫 磷 甲基对硫磷 马拉硫 磷 浸出液 危险废物毒性 标准浸出毒性 鉴别GB5085.3-2007 8 0.3 0.2 5 mg/L 生活垃圾填埋 污染控制标准 GB16889-2008 无相关排放标准展览馆用地土 壤环境质量标 准 HJ350-2007 无相关排放标准城镇垃圾农用GB8172-1987 无相关排放标准

控制标准 在现行的有机磷农药的监测分析方法中，主要采用有机溶剂提取，净化步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，再根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。此方法仅适应于水和土壤中有机磷农药的分析，尚未制定固体废物中有机磷农药的标准分析方法。 现根据对目前农田里常用有机磷农药的使用情况调研以及相关有机磷农药的标准，筛选出12种左右的有机磷农药，分别为甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙溴磷、乙硫磷，对这12种有机磷农药制定标准方法。 三、研究的方法与技术路线： 考虑到快速溶剂萃取法（ASE）具有萃取速度快、溶剂用量少、效率高、密封性能好造成环境污染小的特点，决定样品的前处理采用ASE提取，经浓缩定量后采用GC-FPD的方法检测固体废物中的有机磷农药。 技术路线： 四、研究的总体安排与进度：

电离火焰检测器

DLJ-305电离火焰检测器 一、概述： DLJ-305电离式火焰监测器主要用于燃气工业燃烧器的火焰检测，是根据燃料燃烧产生离子的原理研制的，精选进口军工集成器件装配，采用军工高速光电器件传输火焰信号，检测灵敏度高，抗干扰性强，可对火焰进行连续监测，并能排除积碳、布线电容的影响，只对火焰敏感，对高温无反应。 二、主要技术参数： 电源电压：200~240V·AC 50/60HZ 火焰探头：I（离子型） 检测响应时间：＜0.2S 熄火延时关阀时间：1~7秒可调 点火时间：5~7秒 探头距离：≤200米 探头电极耐温：≤1300℃（长期） 三、监测器工作程序： 接通电源，监测器输出定时点火信号和电磁阀打开信号，若点火成功，则点火信号关闭后继续输出燃料阀打开信号；若点火失败，则关闭点火信号及燃料阀打开信号，并输出无源报警信号。 四、监测器接线端子定义如下： 1、接离子探头 2、电源零线 3、电源火线 4、5输出点火信号，220V·AC容量5A 6、7输出阀开信号，220V·AC,容量5A 8、9输出无源常开，有火闭合

9、10输出无源常闭，有火断开 五、尺寸： 壳体：ABS工程塑料（防水型） 颜色：灰色 体积：158×90×41mm 安装尺寸：182×52mm矩形安装（长宽预留200×100） 安装孔：φ7.0mm 离子探头安装螺纹：M14×1.25（或按客户要求订做） 离子探头直径：φ12 伸入火焰区Φ4 离子探头电极材质：pyromax高温合金 离子探头长度：按客户要求订做 安装检测电极必须能接触到火焰，检测孔Φ12.5mm，电极长期工作温度1300℃，不需冷却。 六、安装： 该监测器检测火焰采用接触式检测方式，安装检测电极时，必须使中心电极在监测时能接触到火焰，检测电极的中心电极必须对地绝缘，不要接触燃烧器内的金属材料或耐火材料。 检测电极的中心电极材料选用特殊的抗高温氧化材料，安装检测电极时，不需要通风冷却，检测电极可以在1300℃的高温下长期使用，最高使用温度不大于1400℃，请用户选择合适的位置安装。 该监测器使用单电极检测，如用户使用隔离交流电源，请将隔离电源输出端的一根线接地，同时接入监测器端子2上。 七、调试： 为了提高绝缘性能以减小布线分布电容，最好用耐压500Ｖ的导线布线，控制室外的检测线最好采用空中布线，尽量不采用地沟布线。检测线不应与其它电源线或信号线混在一起。用户在不接通电源的情况下，请测量检测输出端对地的电阻值，电阻値必须大于20MΩ，测量用三用表，不能用摇表测量，以免损坏控制器。 在无火焰情况下，打开模块盖，接通电源，顺的时针缓慢调节模块左上方的蓝色方形灵敏度调节电位器，直到继电器吸合，绿色指示灯亮，然后反时针缓慢电位器，使绿色指示灯灭，继电器刚好释放为标准，再反时针调2圈，这时监测器调试好。 模块中央的圆形电位器调节熄火关阀时间，调节范围为1～7秒，顺时针调节关阀时间延长，反之阀时间减短，依火焰燃烧稳定状态设置关阀时间，适用不同的工况需要。 监测器灵敏度在出厂时已调试完毕，一般情况下不需要重新调试。

液化气中微量硫化物的形态鉴定

液化气中微量硫化物的形态鉴定 本文利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定，发现与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比，该方法具有操作简便、灵敏度高等优点，适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。 炼厂液化气中的硫化物通常是其深加工过程中使催化剂中毒的毒物，将影响后续产品质量，需要加以脱除[1 ]。为此首先必须对其中的硫化物进行分析鉴定，从而有针对性地选择或优化脱硫工艺。对于液化气中的硫化物，目前主要采用气相色谱技术分离液化气中的各种硫化物并加以检测，以前的研究者采用色谱-火焰光度检测器(GC - FPD)[2 ]、色谱-双火焰光度检测器(GC - DFPD)[3 ]、色谱-火焰电离和火焰光度检测技术(GC - FI - FPD)[4 ]和色谱-质谱法(GC - MS)[5 ]等技术进行了测定，尽管在定性方面取得了一定进展，但操作繁琐，烃类色谱峰与硫化物色谱峰互相干扰，辨识困难，并对色谱柱的分离性能提出了更高的要求[6 ]。 气相色谱-脉冲火焰光度检测技术(GC - PFPD) ，是近年发展起来

的一种对硫化物进行分析检测的新技术[7 ]。与传统的GC - FPD相比，由于采用了脉冲火焰燃烧技术、硫滤光片过滤烃类发光技术，以及采用不同延迟时间门放大器分别接受S和C发光，因此具有灵敏度高、S/ C选择性好(可高达107) 、没有烃类淬灭等优点[8 ]。本文利用GC - PFPD建立了液化气中硫化物形态鉴定及含量分析的方法，利用该方法对中石化济南分公司液化气中硫化物进行鉴定，共分析出9种硫化物，并查明了影响后续丙烯聚合装臵的硫化物形态与含量。 1 实验仪器及样品 本研究所使用的样品为中石化济南分公司生产的液化气，其中C3组分占40 %以上、C4组分占45 %以上、C2组分占10 %左右。 1. 1 仪器与试剂 气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器(PF2PD) ，石英毛细管色谱柱:30m×0. 32mm; 气相色谱仪，原子发射光谱检测器(AED) ; 氧化微库仑定硫仪。 硫化物标样有:羰基硫、硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫醚及二甲基二硫标准气体;正丙硫醇(分析纯);二乙二硫醚(纯度> 99 %)

氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)

1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

fpd检测器

书名:气相色谱检测方法（第二版）作者:吴烈钧编著 火焰光度检测器 第一节引言 火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。 1966年Brody和Chancy首次提出气相色谱FPD，称通用型FPD。它有易灭火等缺点。以后在气体的流路形式方面又作了改进。这些均属单火焰FPD（single flame photometric detector,简称SFPD）。为了克服SFPD的缺点，出现了双火焰光度检侧器（dual－flame photometric detector；简称DFPD）。近年又出现了脉冲火焰光度检侧器（pulsed-flame photometric detector；PFPD），使灵敏度和选择性均较SFPD, DFPD有很大提高，还扩大了检侧元素的范圈。 FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其主要特征是对硫为非线性响应，它是六个最常用的气相色谱检测器之一、主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。 第二节工作原理和响应机理 一、工作原理 图6-1为FPD系统示意图。它主要由二部分组成：火焰发光和光、电信号系统。 火焰发光部分由燃烧器(4)和发光室(2)组成，各气体流路和喷嘴等构成燃烧器，又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔，过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光，故在火焰底部加一不透明的遮光罩(3)挡住烃类光，可提高FPD的选择性。为了减小发光室的体积，可在喷嘴上方安一玻璃或石英管(1)，以降低检测器的响应时间常数。 右为光、电信号部分，为了避免发光中产生的大量水蒸气，燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗(5)和散热片(6)将发光室和光电系统隔开。因FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片(7)选择硫、磷特征光。图6-2为硫、磷和碳的相对光谱响应曲线，当硫化物进人火焰，.形成激发态的S2*分子，此分子回到基态发射出波长为320～480nm的光，

气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体

浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月 Journal of Zhejiang Sci2Tech U niversity Vol.26,No.2,Mar.2009 文章编号:167323851(2009)022******* 气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体 俞晓晶a,丁高松a,金达莱a,汪丽娜b,王　勇c,姚奎鸿a (浙江理工大学,a.材料工程中心;b.分析测试中心;c.教务处,杭州310018) 摘　要:利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析。调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014μV?s/g,最小检测限为1.6129×10-13g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80mL/min附近。 关键词:磷化氢;气相色谱;火焰光度检测器(FPD);在线分析 中图分类号:TQ016 文献标识码:A 0　引　言 磷化氢(P H3),又称磷烷,是一种重要的电子气体[123]。P H3有毒性、危险性非常大。我国P H3研究起步于“六五”期间,光明化工研究设计院受原化工部资金的支持,开展P H3的合成、净化、分析等系列研究,“七五”期间我国的南京特气公司(现改为华厦气体公司),也曾开展此方面的工作[4]。目前国内P H3大部分用户都采用进口的P H3用来进行5%的N22P H3配制[4]。P H3在国际上销售价格较高,国际上几大气体公司都有超纯P H3销售。由于涉及自主知识产权问题,有关电子气体的生产、净化、包装、分析等技术多在国际属于高度保密,可参考借鉴的相关资料非常稀少。 在线分析仪器是现代工业生产中不可缺少的一部分,并且起着“指导者”和“把关者”的作用。为保证质量和生产安全,各种工业生产,特别是连续自动化生产都离不开关键的质量监控,这是众所周知的事实[5]。随着IC产业国际化竞争日益加剧,开展电子气体的自主研究与生产势在必行,精确的分析也必不可少。作为一种重要的半导体器件掺杂源气体,P H3的定性与定量分析,特别是P H3在线测定方法的建立显得十分重要[6]。 磷化氢定量及定性分析方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法。前者操作费时,灵敏度低,不适用于大量样品和低浓度样品的测定;后者方便快捷,但样品预处理复杂,而且由于磷化氢容易受外界因素如光和氧气等的影响,目前国内仍未将色谱法作为磷化氢分析的标准方法[7]。但是,针对P H3的在线分析,气相色谱法仍具有不可替代的快速和便捷的优点。 灵敏度和检测限是气相色谱仪检测器的主要性能指标[8],火焰光度检测器(FPD)是一种只对含硫、含磷化合物有高选择性、高灵敏度的检测器[9211],FPD检测器用于对磷化氢进行系统的气相在线分析尚未见报道。 本文主要采用火焰光度检测器(FPD)对磷化氢(P H3)进行在线系统模拟检测,通过调节柱箱温度和载气流速等色谱参数,在对其实验值和理论值进行比较证明其可靠性的同时,以色谱柱的柱效为性能指标,选择适用于在线分析磷化氢的最佳色谱条件。 收稿日期:2008-01-25 基金项目:浙江省科技厅分析测试科技计划项目(2007F70025) 作者简介:俞晓晶(1985-　),男,浙江武义人,硕士研究生,从事半导体及无机材料研究。

PFPD检测器与FPD的比较

PFPD检测器 1.PFPD描述 脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。最适合于含硫和磷化合物的选择性检测。PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPD测s比较，PFPD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。 操作原理： PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音, 提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。 主要测定的28种元素S, P (主要应用) C, N, As, Br, Pb (关键应用) B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In, Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用) 2. 火焰脉冲步骤 PFPD的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四个步骤： ■充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。部分燃烧气与柱馏出物向上移动进入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。 ■点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火开始。 ■延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。值此延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。 ■光激发：从延烧过程至结束，感兴趣的样品原子经过反应形成电子激发态，此时火焰熄灭，火焰背景发射在延烧后约0.3毫秒时完成，而硫磷分子碎片的发射要经

GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书

1 GC126-FPD火焰光度检测器 1.1引言 1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述 GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。 故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。 GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。 1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数 1.1. 2.1 技术指标 检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷） 对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷） 基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程） S；108；衰减1/8 （1mV量程） 基线漂移：≤30μV/30min 线性范围：对磷：103 对硫：102 启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。

1.1. 2.2 检测器使用要求 电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz 功率：≤100W 环境温度：＋5℃~35℃ 相对湿度：≤85％ 环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检 测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工 作。在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火 装置的可能性。 1.1. 2.3 外形体积 510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高) 1.1. 2.4 重量 1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。 1.1. 2.5 检测器成套性 GC126－FPD火焰光度检测器一台 附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。 1.1.3 开箱与验收 收到仪器后，应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏，若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。检测器自用户购买日起14个月内，厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。

可见光火焰检测器

可见光火焰检测器 使用说明书 安装、使用产品前，请阅读使用说明书

1、产品介绍 JNHT-5型火焰检测器适用于多种燃料、多种工况下的火焰检测，由火焰检测探头、信号放大器及它们之间连接的屏蔽电缆组成。光学敏感元件为可见光及红外线全光谱型，适用范围广。探头经特殊设计，坚固耐用，在有冷却风的情况下可长期工作于燃烧器附近的恶劣环境中。探头信号预处理板具有自检功能，并且可以在线更换。 JNHT-5型火焰检测器可以用来检燃油火焰及煤粉火焰，检测光谱范围从600纳米到3000纳米。信号处理部分采用了单片机，增加了人工智能控制，对目标火焰的强度、包络脉动和特征频率进行实时检测，可有效地避免偷看和漏看现象。功能特点： u具有上电自检功能； u检测器的电源完全独立； u所有信号数字化处理，抗干扰能力强； u适用性广，可以检测各种油、煤火焰。 2、工作原理框图 显示 3、主要技术指标 灵敏度≥100Lx （λ0= 2000nm） 着火≤1 s 响应时间 熄火≤3 s（可调） 检测对象燃油、燃煤火焰 方式两组常开/常闭触点 信号输出 容量AC220V 50Hz 2A ，DC24V 2A 模拟量输出4～20 mA ，1～5V DC 工作方式长期连续工作 探头≤80℃（风冷） 工作环境要求 信号处理箱≤50℃

环境湿度≤85%RH 冷却方式风冷：探头冷却风量≥100 m3/h，风温≤50℃，探头冷却风入口与炉膛压差≥2000 pa 供电电源AC220V 50Hz 功耗15 W 检测距离400～6000 mm 4 、外形尺寸图 探头外形及尺寸图 火检处理器外形尺寸图 5 、安装要求 5.1 探头安装位置的要求： 5.1.1视野要合适。 A 探头视角内应尽可能充满目标火焰； B 探头视角范围内的目标火焰应比较稳定，改变风量及调节燃烧时不致造成目标火焰脱离视角范围； C 任何在视角范围内妨碍检测的物体，如：炉墙、水管、筋板等都应修改，但所有修改应尽可能减小对风量的影响； D 视角应尽量避免与其它火焰相交叉；

氢火焰离子化检测器详细介绍包括原理等超详细!!!

氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)

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195８年Mewiｌlａn和Harｌｅy等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FIＤ)，它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流（１0－12～10-8A）经过高阻(10６～1０１1Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过４0多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s）,基流小（10-14～10-１３Ａ),线性范围宽(106～１07),死体积小(≤1μＬ）,响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FＩＤ)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9（a）,(ｂ)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极）。两者间加9０~30０V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理

火焰检测器概述

火焰检测器概述 火焰检测器对于大家来说是个新名词，一直以来，对于我们的认识当中，火是不可掌握的，随着科学的发展，人们逐渐认识了火焰，同时也发明了认识火焰的工具——火焰检测器，它主要是由探头和信号处理器两个部分组成。 1.紫外光型 紫外光火焰检测器采用紫外光敏管作为传感元件，其光谱范围在O.006~0.4?m之间。紫外光敏管是一种固态脉冲器件，其发出的信号是自身脉冲频率与紫外辐射频率成正比例的随机脉冲。紫外光敏管有二个电极，一般加交流高电压。当辐射到电极上的紫外光线足够强时，电极间就产生“雪崩”脉冲电流，其频率与紫外光线强度有关，最高达几千赫兹。灭火时则无脉冲。 2.可见光型 可见光火焰检测器采用光电二极管作为传感元件，其光谱响应范围在0.33~0.7?m之间。可见光火焰检测器由探头、机箱和冷却设备等部分组成。炉膛火焰中的可见光穿过探头端部的透镜，经由光导纤维到达探头小室，照到光电二极管上。 该光电二极管将可见光信号转换为电流信号，经由对数放大器转换为电压信号。对数放大器输出的电压信号再经过传输放大器转换成电流信号。然后通过屏蔽电缆传输至机箱。在机箱中，电流信号又被转换为电压信号。代表火焰的电压信号分别被送到频率检测线路、强度检测线路和故障检测线路。强度检测线路设有两个不同的限值，即

上限值和下限值。当火焰强度超过上限值时，强度灯亮，表示着火;当强度低于下限值时，强度灯灭，表示灭火。 频率检测线路用来检测炉膛火焰闪烁频率，它根据火焰闪烁的频率是高于还是低于设定频率，可正确判断炉膛有无火焰。故障检测线路也有两个限值，在正常的情况下，其值保持在上、下限值之间。一旦机箱的信号输入回路出现故障，如光电管至机箱的电缆断线，则上述电压信号立刻偏离正常范围，从而发出故障报警信号。 3.红外光型 红外光火焰检测器采用硫化铅或硫化镉光敏电阻作为传感元件，其光谱响应范围在0.7-3.2?m之间。红外光火焰检测器也是由探头、机箱和冷却设备组成。燃烧器火焰的一次燃烧区域所产生的红外辐射，经由光导纤维送到探头，通过探头中的光敏电阻转换成电信号，再由放大器放大。该火焰信号由屏蔽电缆送到机箱，通过频率响应开关和一个放大器后，再同一个参考电压(可调)进行比较。

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器) 1、点火前不能调零 放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。 2、点火故障 在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。 发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。 不能点火故障具体按下面步骤检查排除： (1)点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入(7)作进一步检查。 (2)气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。 (3)氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按(4)处理；如果转子可降为零，转入(5)进行处理。 (4)消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。 (5)气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。 (6)气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。 (7)点火组件接触良好性检查。 (8)点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。 (9)连线与插头有断路。 (10)检测器接触不良。 3、点火后不能调零 氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点