铝矿石中锰、磷、钾、钠等氧化物的测定方法

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一、氧化锰

高碘酸钾比色法

在5%～15%硫酸介质中，用高碘酸钾作氧化剂，将二价锰（Mn2＋）氧化成紫红色的高锰酸。

三价铁在硫酸介质中呈浅黄色，干扰测定。可加入磷酸掩蔽消除其影响。

二价铁、硫化物、亚硝酸盐、溴化物、碘化物、氯化物、草酸盐以及其他还原性物质均干扰测定。可用硝酸或硝酸－硫酸混合酸蒸发冒烟除去。此时二价铁氧化为三价铁。

砷酸盐、硼酸盐、氟离子、高氯酸盐以及焦磷酸盐均不影响测定。

本法可测定0.005%～1%的锰。

（一）试剂

磷酸1∶1。

高碘酸钾固体。

氧化锰标准溶液称取0.7745克电解金属锰，溶于100毫升3%的稀硫酸中，冷至室温。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1毫克氧化锰。

移取上述溶液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含50微克氧化锰。

（二）标准曲线的绘制

取0、50、100150、200、……500微克氧化锰标准溶液，分别置于150毫升烧杯中。加入1∶1磷酸5毫升，用水稀释至40毫升。加入高碘酸钾0.3克，煮沸3～5分钟，待显色完全再保温10分钟，冷却至室温。移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在光电比色计上，用绿色滤光片（或选用波长530毫微米）测量其吸光度，并绘制标准曲线。

（三）分析手续

吸取分离二氧化硅后的滤液25～50毫升，置于150毫升烧杯中。加入硝酸1毫升，煮沸1～2分钟并蒸发至3～5毫升。加入1∶1硫酸5毫升，继续加热蒸发至冒三氧化硫白烟以驱除氯离子和破坏动物胶（如溶液仍带黑色，可再加入硝酸反复蒸发，至动物胶完全破坏为止），取下冷却。加入1∶1磷酸5毫升，加入30毫升水，于电热板上加热使盐类溶解，取下，加入高碘酸钾0.3克，以下按标准曲线手续进行。

式中：

A－由标准曲线查得氧化锰的微克数；

G－分取试样重（克）。

二、五氧化二磷

磷钒钼黄比色法

在5%硝酸溶液中，加入钒钼酸铵与磷生成磷钒钼黄色络合物进行比色。

（一）试剂

钒钼酸铵溶液称取钒酸铵1.35克和钼酸铵45克，置于1000毫升烧杯中，用500毫升热水（50～60°）溶解。冷却后加入120毫升硝酸（不含游离的氧化氮），然后用水稀释至1000毫升，摇匀。过滤后保存在棕色瓶中。

磷标准溶液称取烘干的基准磷酸二氢钾（KH2PO4）0.9585克，置于烧杯中，加水溶解。然后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含1毫克五氧化二磷。

吸取上述溶液10毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20微克五氧化二磷。

（二）标准系列的配制

取0、10、20、30、……100微克五氧化二磷标准溶液，分别置于50毫升比色管中，加入

无色硝酸2.5毫升，用水稀释至40毫升，摇匀。加入钒钼酸铵溶液5毫升，用水稀释至刻度，混匀。15分钟后比色。

（三）分析手续

吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升，置于150毫升烧杯中，加入硝酸10毫升，于电热板上加热煮沸并蒸发至近干。再加入硝酸5毫升，蒸发至近干。取下，加入无色硝酸2.5毫升，用水稀释至约10毫升，加热溶解盐类，冷却。用水移至50毫升比色管中，加入钒钼酸铵溶液10毫升，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟，与标准系列进行比色。

三、氧化钾、氧化钠

火焰光度法

钾、钠的测定广泛采用火焰光度法。

火焰光度法是当含钾钠的溶液喷入火焰中时，钾、钠的原子受激发，其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上。当电子从较高能级的轨道恢复到基态时，放出的能量以发射光谱的形式显示出来。通过对光能的测量而求得钾、钠含量。

火焰光度法测定的灵敏度与下列因素有关：

（一）高温时容易电离为离子的元素，一般测定的灵敏度均较低。在碱金属中，钠和锂在火焰中很难成为离子，因而灵敏度较K，RB和Cs为高。

表碱金属检出界限

元素波长（毫微米）检出界限（p.p.m.）

Li Na K Rp Cs 670.8

589.0

766.5

780.0

852.1

0.0001

0.0001

0.001

0.05

1.0

为了提高易电离元素的测定灵敏度，在溶液中应相对地增加较待测元素更易离解的另一元素的量，使火焰中待测元素的受激发原子数目比例相对提高，从而提高测定灵敏度

（二）溶液中盐的性质及酸度对灵敏度有很大影响。游离酸抑制火焰的强度，游离硫酸的影响更甚于硝酸及盐酸。磷酸根对钾的辐射强度有阻碍作用。碳酸根和碳酸氢根对钠的辐射强度有抑制作用。此外待测元素自身的浓度过高，由于产生自吸收现象，也影响测定的灵敏度。

（三）仪器的性能：例如光电管或光电池的效应，检流计的灵敏度等均直接影响测定灵敏度。

（四）测定时应根据实际情况，选择仪器工作的适宜条件。例如使用不同的燃料改变火焰的温度，选择适宜的狭缝宽度，调节适合的空气压、燃料气压以及燃料及空气的比例以提高灵敏度。

钾、钠原子被火焰的热能激发，发射出具有固定波长的辐射线。钾的火焰为暗红色，波长766毫微米；钠的火焰为黄色，波长589毫微米。可分别用765～770毫微米（钾）和588～589毫微米（钠）的滤光片将钾、钠的辐射线分离出来后，投射于光电池或光电管上产生光电流。其光电流的大小取决于钾、钠在火焰中激发所产生的辐射线强度，而辐射线的强度则与钾、钠的含量有关。由此，借检流计测量光电流的大小，与标准曲线进行比较，求出钾、钠的含量。

盐酸、硫酸、硝酸的浓度在0.4N以下时，对测定钾、钠的影响均不大，但在硝酸溶液中测定时，分析结果重现性较好。

干扰元素的影响程度与滤光片质量有关，当使用性能好的干涉滤光片时，500p.p.m.的氧化铝、氧化铁、氧化镁和氧化钙，对钾、钠测定均无影响；当干涉滤光片性能较差时，100p.p.m.，以上的氧化钙的存在，使测定钠时辐射强度急剧增加，可加入3.4%硫酸铝溶液10毫升抑制钙的辐射以消除干扰。但是当称取试样较对且样品中含铁、钙等较高时，可用草酸或碳酸铵分离钙及用尿素分离铁后再用火焰光度法测定。

氯根、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、硝酸根及草酸根等对钾、钠测定均无影响。磷酸根对测定钾有负影响，可于标准溶液中加入相应量的磷酸盐以抵消其影响。

由于自吸现象，钾、钠相互影响，可使结果偏高，但当钾、钠含量相差不太悬殊时，其相互影响不大，可忽略不计。当精确分析或样品中钾、钠含量较为悬殊时，则应按样品中钾、钠比例配制相应的标准溶液，绘制标准曲线进行比较。

用氢氟酸－硫酸溶矿后应注意赶尽氟离子，以免侵蚀玻璃，使结果偏高。基于同一原因，制备成溶液后，宜尽快进行火焰光度测定。在系统分析中用氢氟酸－硫酸溶矿制备的溶液同时测定锰、磷、钾、钠颇为方便，与取二氧化硅滤液测定锰和磷比较，可省去赶盐酸等操作。

本法可测定0.05%～10%氧化钾和氧化钠。

1、试剂

氧化钾标准溶液称取在500～600°灼烧过的氯化钾（基准试剂）1.5830克，溶于水中后移入1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后备用（1毫升含1毫克氧化钾）。

氧化钠标准溶液称取在500～600°灼烧过的氯化钠（基准试剂）1.8859克，溶于水中后移入1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后备用（1毫升含1毫克氧化钠）。

2、标准曲线的绘制

分别吸取10、20、30、40、……100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，放于1升容量瓶中，各加入1∶1硝酸20毫升，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列分别为10、20、……100p.p.m.氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液进行火焰光度测定，绘制标准曲线。

3、分析手续

称取0.1克试样，放于铂（或塑料）坩埚中，用少许水润湿，加入1∶1硫酸10滴及氢氟酸5～10毫升，低温加热分解样品，蒸发至冒白烟，升高温度使白烟冒尽。取下冷却，加入1∶1硝酸2毫升和15～20毫升水，煮沸使盐类溶解。取下，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水洗净坩埚并稀释至刻度，摇匀。如溶液不清应干过滤，取部分清液分别用钾滤光片及钠滤光片进行火焰光度测量。

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：

植物全磷、全氮、全钾的测定方法

一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理

速效氮磷钾测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

植物样品全氮磷钾测定

植株全氮、磷、钾测定方法 一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重; （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （4）上机分析准备的试剂 指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。（一般1L能分析200个样品） 4mol/LNaOH :在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.（一般1L能分析200个样品） 1000ppm N储备液;在1000ml容量瓶中溶剂氯化铵，并稀释定容。 分析标线梯度：0、5、10、15、20、25ppm （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

植株全氮、全磷的测定

植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔

土壤速效氮磷钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；

植物全磷的测定方法

二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用

比色法测定土壤中氨态氮有效磷速效钾

比色法测定土壤中氨态氮、有效磷、速效钾 1. 实验仪器及药品 1.1 实验仪器：可见分光光度计、磁力搅拌仪、pH计、滴管。 2.2 所需药品：浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸氢钠、无磷活性炭、酒石酸钾钠、阿拉伯胶、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钠、钼酸铵、氯化亚锡、甘油、五水硫酸铜、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、硝酸钾、硫酸钾。 2. 实验试剂配制： 2.1 (1+9）硫酸溶液：1体积硫酸+9体积水 2.2 (1+1)盐酸溶液：盐酸与水1:1混合 2.3 氢氧化钠溶液：100g/L 2.4 联合浸提剂：称取无水硫酸钠5 3.12g，碳酸氢钠37.8g，溶于800mL水中，用（1+9）硫酸或氢氧化钠溶液将pH值调至8.5，蒸馏水定容至1000mL。 2.5 无磷活性炭 2.6 氨态氮掩蔽剂：400g/L酒石酸钾钠溶液。 2.7 氨态氮助色剂：50g/L阿拉伯胶溶液。 2.8 氨态氮显色剂：称取碘化钾50g溶于50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。缓缓加入氢氧化钾150g，搅拌使其溶解，定容至1000mL，转移到大烧杯中静置过夜，取上清液。 2.9 氨态氮强色剂：300g/L氢氧化钠溶液。 2.10 有效磷掩蔽剂：10g/L酒石酸钠溶液。 2.11 有效磷显色剂：35g/L钼酸铵溶液:量取146mL浓硫酸，溶于500mL水中，冷却；另取35g钼酸铵溶于200mL水中；将硫酸缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，最后加水定容至1000mL。 2.12 有效磷还原剂：20g/L氯化亚锡甘油溶液：称取氯化亚锡20g溶于100mL盐酸中，充分溶解后转入1000mL容量瓶中，用甘油定容至1000mL。 2.13 速效钾掩蔽剂：称取五水硫酸铜5g，酒石酸12g，溶于500mL 水中，加入浓硫酸200mL，冷却后定容至1000mL。 2.14 速效钾助掩剂：75g/LEDTA-Na2溶液。

氮、磷、钾的测定

植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，

冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 (2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2O2 消至瓶壁不烫手，加入H2O2 2ml，煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中，定容(V1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。 二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，

土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮 30分钟后，提取液中硝氮测定 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） ?主要试剂： (1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。 (2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯) ?标准曲线的绘制 向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm ? 用 光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。 ?结果计算 校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 氨态氮 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 操作步骤

植物全氮全磷全钾含量的测定

植物全氮全磷全钾含量的 测定 Modified by JEEP on December 26th, 2020.

实验 报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 31 日期： 地点： 农生环B249 装 订 线

经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠 溶液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml 浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100 mg/L K标准溶液； 器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法

土壤全氮的测定凯氏定氮法

土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图

2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填

植株全氮磷钾测定方法

植株全氮磷钾测定方法 植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2 引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T 625)。 4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。 4.3 氢氧化钠:40%，(m/V)溶液 称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。 4.4 硼酸:2%(v/m)溶液

20g硼酸(GB 628)溶于1L约 60?去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6 硫酸标准液[c(1/2 HSO)=0.02mol/L](GB 601)。 24 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1 消煮管:50mL或100mL。 5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。 5.3 弯颈小漏斗:,2cm。 5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。 5.5 分析天平:感量为0.1mg。 5.6 移液管:5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过 1 0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛，装入样品瓶备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸(4.1)，轻轻摇匀并放置过夜。在