Axios建立分析方法步骤_粉末压片法

Axios建立定量分析方法步骤

1. 建立新应用，设置并优化测量条件

1.1 双击桌面上的SuperQ Manager 图标，打开“SuperQ Manager ”窗口（见下图）。

1.2 单击SuperQ Manager窗口中的 按钮 ，显示SuperQ登录对话框 ，

输入用户名(SuperQ)和口令(SuperQ)后点OK，即打开系统设置窗口。

1.3 单击系统设置窗口的Application菜单，选择New Application，弹出New

Application对话框（见下图）。

1.4 在上图中的New application提示下给新的应用命名，例如 Raw mix。

1.5 单击上图右下角的按钮，弹出Add channel set对话框，添加一个新道组，

建议此名称与应用程序名一致，例如仍为Raw mix，点Collimator mask

diameter(mm)下拉框，选择一个面罩尺寸，然后单击OK按钮返回前一对话框。

1.6 单击New Application 对话框左下角的OK按钮，打开应用程序窗口。

1.7单击标签，做一个样品制备描述。例如：

This application is used for raw mix sample analysis.

Sample preparation conditions are as follows:

Samples were prepared by mixing 12g of sample with 0.6 of binder and 0.2g of stearic Acid . grinding time is 160s. The mixture was pressed at 25 tons for 30 seconds into

pellets with a diameter of 40 mm.

1.8单击标签，定义样品编码方案，在Type下拉框中选择free。也可点

击添加新项目，但要保证所有项目长度之和不超过60（如要添加第二个项目，首先要将第一个项目的长度减小）。

有8种编码方案可供选择，但通常只选择Free，其它方案解释如下：

Free ---------------------- 自由方式，最多60个字符数；

Fixed --------------------- 固定方式，在contents栏中定义；

Selection ----------------- 可选择方式，在contents栏中定义；

Free Upper Case Only ------ 仅以大写字母表示；

Free Lower Case Only ------ 仅以小写字母表示；

Numeric Left Aligen ------- 数字左对齐；

Numeric Right Aligen ------ 数字右对齐；

Numeric Leading Zero ------ 数字零打头；

Date/Time ----------------- 用日期/时间表示（例如dd-MMM-YY），点测量后由系

统用当前的日期/时间自动生成。

1.9单击标签，定义General conditions 和Quantitative conditions（其它的不需要定义），各参数的意义如下。

? XRF Vacuum lock time 空气锁（样品装载位）抽真空时间，固体样品

一般选择8秒，粉末压片一般10秒。

? Delay time 开始测量前的等待时间(用于加热样品)，缺省

时间为2秒。

? Analysis medium 光路分析介质：真空或氦气可选。

? Collimator mask(mm) 准直器光栏孔径：27，32，37等，如果只配

置了一个Mask，则此处不可选。

? Default archive 默认的文档（结果文件），如Raw mix。

? Qualitative measurement first 首先进行定性测量，仅对无标样分析有效（若

添加了测角仪通道的话）。

? Measure in decreasing energy order 按能量递减的次序测量，从小角度往高角度扫

描，即先测量重元素，后测量轻元素。

? Report after measurement 测量后自动打印分析结果：用则选定；不用则

取消。

? Spinner on 样品自旋（30转/分），定量分析通常打开。

? Validate measurement 验证测量结果，在结果窗口增加Accept

按钮和Reject按钮。

? Calibration 校准文件，与应用名同名,例如Raw mix ? Calibration update 校正更新（漂移校正的一种方式），这是一个

关联开关，与应用程序同名，例如Raw mix。

1.10单击标签，定义样品类型（Pressed powder、Solid、Bead、Liquid）和样品杯的规格。若粉末样品添加了粘结剂，要在样品重量字段中输入样品的重量, 再单击

,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的重量，按回车键。

Sample type : 共四种，分别是固体( Solid)、 液体(Liguid)、压片粉末( Pressed powder)和熔融片(Bead)。

Sample Cup : 有钢杯、铝杯、铜杯、钛杯、陶瓷杯及液体杯等。通常选择Steel 32mm Sample size : 固定、可变和未知三种样品规格,定量分析时样品尺寸选择固定。

L.O.I(烧失量) ： 人工输入(Manual Input);无烧失量(No L.O.I);平衡(Balance)，仅当 玻璃熔融法时定义。

Thickness(mm) : 样品厚度1mm ～40mm;

Diameter(mm) : 样品直径 ≤ 50mm；

用熔融法制备样品（例如制备铁矿石玻璃熔融片）时，必须输入熔剂等添加剂。输人方法如下：

Sample Type : 选择“Bead”；

Sample weight: 输入样品重量，例如 0.3500g

Add additives: 点击“Add additives”钮，在化合物表单中选择 Li2B4O7,点

击OK，然后在weight(g)栏中输入熔剂重量,例如7.0000g。

1.11 选择标签，再单击按钮打开Add compound对话框，从化合物

列表中添加要分析的化合物或计算函数名称。

添加计算函数的步骤如下：

z在Add Compounds对话框单击右下角的System compounds按钮，然后选择Caculation functions 标签（见下图）。

z点Add按钮，添加一个新的函数名，注意不能与周期表中的元素同名。

z在Formula框中编辑计算公式，注意每个化合物必须用Conc(“Xyz”)引用。

双引号内的Xyz代表化合物名称，例如SiO2。

z编辑好后点check按钮，检查公式的语法。如正确点按钮保存退出。

添加新化合物的步骤如下（以游离氧化钙为例）：

z在Add Compounds对话框单击右下角的System compounds按钮，然后选择Compounds标签（见下图）。

z单击 Add按钮弹出Add system compound对话框，在Compound 后输入FCa，然后点OK保存。

z点System compounds窗口左上角的按钮，保存退出。

z如要引用该化合物，在Add compounds 窗口，选中后点OK即可（见下图）。

如果分析成分是单质，单击按钮，从周期表中直接选择即可（见下图）。

典型的水泥生料化合物表单见下表：

1.12单击标签，显示所有通道的测量条件；这里的参数由智能化软件（专家系统）自动推荐。也可根据需要人工修改。窗口中各按钮的意思如下：

Add Channel ： 从通道列表中添加分析通道（所有通道都由Channelset来管理）； Add New Channel ： 用编辑方法添加新的元素通道（一个元素总共可以生成10个逻辑通道）；Remove Channel ： 删除不需要的元素通道（只是逻辑上删除，并不是物理删除）； Check Angle ： 确定每个通道的谱峰位置和背景位置，计算峰和背景的测量时间，

搜索干扰谱线；

Check PHD ： 检查每个通道的脉冲高度分布，确定PHD的窗口；

软件推荐的激发条件全部是满功率激发，例如在Axios-Cement上轻元素的激发条件是24kV/100mA，中等元素的激发条件是50kV/48mA，重元素的激发条件是60kV/40mA。

对水泥生料分析而言，建议将所有通道的激发条件都设置为50kV/48mA，即全部采用相同的激发条件（见下图）,建议Si通道使用PE002晶体，550um准直器，无滤光片。Ca通道使用PE002晶体，550um准直器，Al(200um)滤光片。

如果仪器配置了固定通道（最多2个），要使固定道与测角仪道同时测量，两者必须具有相同的kV和mA。

1.13从校准标样中找一个样品来检查角度和PHD，该样品必须要有一定的计数率，通常选择浓度高的那一个（最好每个元素都选择浓度最高的样品）。

1.14整行选中一个通道，单击，去掉复选框前的对勾（不让样品退出），再单击Measure按钮开始扫描。

待扫描结束后，点标签，确定谱峰的2θ角。虚线是理论角度，实线是拟合出来的角度，通常用实际拟合出来的角度作为谱峰的测量角度，不要去拖动。

点标签，确定背景的位置。Si，Al，Fe, Ca都采用单点扣背景，Mg和Na 采用两点扣背景。

点标签确定峰和背景的的测量时间（见下图）。方法是：在Conc:框中输入样品中该元素的浓度，然后按0.005*C估计一个测量精度，将此值输入到Abs.Error(%)框中，

然后点按钮锁定（其它解锁），再点按钮计算谱峰和背景的测量时间，通常只点计算器一次即可满足精度要求。

点标签，搜索干扰谱线。

所有参数确定后，点击保存退出。

确定背景位置的原则：

z若谱峰两边背景水平基本等高，可选择单点法扣背景。

z若谱峰两边背景水平不等高，可选择两点或多点法扣背景。

z背景点附近不能有干扰峰，它必须是Free的。

确定测量时间通常有三种途径：

z输入样品中该元素的浓度，给定一个测量精度,锁定后计算其它未加锁的参数。

z对于微量成分给定一个LLD（检出限）,锁定后计算其它未加锁的参数。

z根据你的经验直接给定测量时间,锁定后计算其他未加锁的参数。

1.15单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别（见下图）。P、S有Ge的晶体荧光，Ti—Zn之间的元素有逃逸峰（主峰的左面有一个小峰）。Na、Mg有PX1的晶体荧光。

1.16选择“Quantitative Program”标签，该页面显示峰和背景的测量时间，以及背景的扣除方法（见下图）。在Background method下拉框中选择Calc. Factors，然后删除CES(%)一栏所有的值（即采用所谓定时法测量）。

2建立标样浓度文件

2.1在系统设置窗口，单击工具栏上的按钮，打开Open standards for application对话框。选择应用程序名，例如 Raw mix，然后单击OK。

2.2单击左下角按钮弹出Add standard对话框，在 Name 后输入标样名称，然后点击Add,待输入最后一个标样名后点OK退出。

2.3 在表格中输入所有元素的浓度。

2.4 单Standards for application 窗口左上角的按钮保存退出。

3测量标准样品

3.1 打开分析&测量窗口。

3.2 单击工具栏上的按钮，打开测量样品窗口（人工方式放置样品）。

3.3 单击按钮，选择标样测量方式，在窗口的左半部选择Application名，在右半部 选择标样名，点开始测量（见下图）。依次将所有的标样测量完毕。

4 回归工作曲线

4.1在系统设置窗口，单击工具栏上的按钮，打开Open calibration for

application对话框。选择Application名称，点OK，打开回归窗口。

4.2 单击窗口左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点按钮回归工作曲线。

4.3 在窗口的上半部（回归结果），依次选中各个通道，点击按钮观察校准图。若

回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。

4.4 对于粉末样品，采用经验系数法做基体修正往往会收到比较好的的校正效果，而且

还能校正一部分矿物效应，建议不要使用理论Alpha系数和FP法。

如要采用经验系数法校正基体效应，具体操作步骤如下：

z在窗口的下半部，整行选中某一化合物，点击打开Add model coefficient(s)对话框（见下图）。

z选择修正类型（浓度方式或强度方式）

z从一栏中选择影响元素，然后点OK

z点 Calculate按钮计算影响系数。注意计算出来的系数不能太大，否则测量时会出现不收敛的情况。

4.5 如要校正谱线重叠，具体操作步骤如下：

z在窗口的下半部，整行选中某一化合物，点击打开Add model coefficient(s)对话框（见下图）。

z选择修正类型（浓度方式或强度方式）

z从栏或栏选择干扰元素，然后点OK。

z点 Calculate按钮计算干扰系数

谱线重叠系数也是经验系数，因此有时可能是负值。

4.6 查看回归曲线的RMS和K因子。待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存

退出。

5 建立漂移校正Instrument Monitor

5.1 在系统设置窗口单击Monitor菜单，选择New instrument monitor，打开New instrument monitor对话框。

5.2 在New instrument monitor后输入仪器监控名（最好与Application同名），例如 Raw mix,点击Channelset下拉框，从道组列表中选择应用程序所使用的Channelset名，例如Raw mix。然后点OK确定。

5.3 点标签，再单击按钮，从Applications列表中选择应用程序名，例

如Raw mix ，点OK确定。

5.4 点标签，再单击按钮。添加一个或多个监控样（一定是均匀的、稳定的且有一定计数率的样品，通常选用金属或玻璃）。

对于水泥生料样品，可使用PC3和一块玻璃来做漂移校正。但PC3中Ca 和Mg的计数率很低，因此要在Measure标签下，将PC3样品中Ca 和Mg的测量时间都改为零。

5.5 点标签，将New intercept(kcps) 一栏全部锁定

5.5 点按钮保存退出监控设置窗口。

5.6点Application菜单，选择Open application，打开该应用程序。选择Channel标签，将窗口移动到Monitor一栏，打开所有通道的监控关联开关（见下图）。

6测量Instrument monitor

6.1打开测量&分析窗口，单击工具栏上的按钮，选择仪器监控测量方式（Sample下

的按钮）。

6.2在窗口的左半部选择Instrument monitor(s)名，在右半部选择Instrument monitor sample(s)名。

6.3单击开始测量。依次将所有的监控样品都测量完毕。

附录

附录1 影 响 元 素 的 选 择

附录2 干扰谱线一览表

元素 分析线 分析晶体 主要干扰谱线

C Kα PX-4 MoMφ,WNⅤNⅦ , NbMⅣ,ⅤOⅡ,Ⅲ ,OKa(2)

N Kα PX-5 OKα (2)

O Kα PX-1 CaKα (7), NaKα (2)

F Kα PX-1 PKα (3)，CaKβ1(6)，FeLa

Na Kα PX-1 ZnLβ1, LaMT, escape 3Ca Ka, MgKa

Mg Kα PX-1 Al Ka (Al2O3> 10%), CaKa(3), SeLn

Al Kα PET Cr Kβ1(4), Ba La1(3), Br La

Si Kα PET Rb La1, Sn La1(2), Co Ka(4),W

P Kα Ge Mo Ll, W Lβ(4) ,Cu Ka(4), Y Lβ1, Zr La1, Nb Ln S Ka Ge Mo Lα1, Co Ka(3) ,Pb Ma1, Zr Lr1, Pt Mr

In La1, Cd Lβ1

K Ka LiF200

Sn Lβ4 ,Ni Ka(2)

Ca Ka LiF200

Cu Kβ1(2), Ba La1, Sc Kβ1 Cu Kβ5 (2)

Ti Ka LiF200

Ti Kβ,W Lβ2,Ba Lβ3

V Ka LiF200

V Kβ,Pm La1,Bi La1(2),Pr Lβ1

Cr Ka LiF200

Cr Kβ,Eu Lα1

Mn Ka LiF200

Mn Kβ, Pb Lβ3, Ce Lγ2, Dy La1

Fe Ka LiF200

FeKβ1,Er La1,Hf Ll

Co Ka LiF200

W L1, Co Kβ,Pb Kβ1(2),Y Ka(2),

Ni Ka LiF200

Ni Kβ,W La,Ta La2,

Cu Ka LiF200

Cu Kβ, Mo Ka(2),W La1

Zn Ka LiF200

Pb La1,Ba Ka2(3)

As Ka LiF200

Ta Lγ1,W Lγ1,Pt Lβ1

Se Ka LiF200

Nb Ka,Sr Kβ1,Th Lβ2,Bi Lγ3,Y Kβ1

Zr Ka LiF200

Pb Lγ5,U La1

Sr Ka LiF200

Zr Ka,Mo Ka,Y Kβ1,La Ka1(2),Th Lβ1

Nb Ka LiF200

Mo Ka LiF Zr Kβ1,U Lβ3,U Lβ1,Ce Ka(2),Y Kβ1

Rh Kβ1,Pd Ka1,Cd Ka

Ag Ka LiF200

Sn Ka LiF Sb Ka2,Cd Kβ1,Ag Kβ1,In Ka

Sb Ka LiF Sn Ka1,Cd Kβ1,Fe Ka,In Kβ1

Ba Ka LiF I Kβ1, La Ka,Te Kβ1

La La LiF Ta Lβ1,Sb Lγ2,3,Cs Lβ4,Ga Ka1

Ce La LiF W Lβ1(2),Ba Lβ1

Ta La LiF Ni Kβ1,3,Nb Ka1(2),Cu Ka(1)

W La LiF Ni Kβ5,Ta Ln,Mo Ka(2),ZnKa1

Au La LiF W Lβ1,Ta Lβ2,Zn Kβ1,Mo Kβ1(2),Ge Ka,ZnKβPb La LiF As Ka(1),Hf La1

粉末直接压片更新传统压片技术

中国医药报/2005年/05月/26日/ 粉末直接压片更新传统压片技术 余伟 关键词: 片剂是目前在药品中应用最广泛的一种剂型,其制备可以分为直接压片法和颗粒压片法两大类。其中直接压片法由于主药性状不同,又分为粉末直接压片法和结晶直接压片法。 粉末直接压片是指将药物的粉末与适宜的辅料分别过筛并混合后,不经过制颗粒(湿颗粒或干颗粒)而直接压制成片。由于粉末直接压片具有较明显的优点,如工艺过程比较简单、成本低、生产周期短、不必使用有机溶剂、不必制粒、干燥,产品崩解或溶出快,成品质量稳定,使得粉末直接压片法的应用越来越广。 据近期一项新的统计资料显示,目前在国外制药企业中约有40%片剂品种的工艺生产已采用粉末直接压片技术,而我国制药企业片剂生产中粉末直接压片的使用率尚不足20%!国内片剂品种的生产仍然以湿颗粒压片应用为主,湿颗粒压片较粉末直接压片不仅不能充分确保产品质量,且工艺复杂,使原材料的浪费加大、生产效率偏低,严重影响了现代片剂制备技术在我国的发展。值得高兴的是,近些年随着国外新型药用辅料的引入,及国内药用辅料新品种的不断开发、上市,压片设备也随着不断更新、改进和完善,粉末直接压片法在国内的应用正在逐渐增加。 然而在实际生产中,粉末直接压片法作为一种新方法,生产者在充分利用其技术优势的同时,还应严格遵行该方法的各种操作要求,并及时发现和解决在使用过程中可能出现的问题,为这项新技术提供相匹配的 生产条件与质量标准 。 增强片剂的抗湿热度 许多药物对湿、热不稳定,如头孢克肟遇湿、热时易发生变色,效价降低;维生素C具有还原性,易被空气氧化,以致颜色变黄、含量下降,特别是受水分、温度、金属离子等影响时,更易造成药品变质;氨茶碱遇湿、热均易分解、变色,放出强烈氨臭;利福平对湿、热也不稳定,可致含量下降,溶出度不合格;维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子也不稳定。这些药物若采用常规湿法制粒,因在生产过程中,药物与黏合剂中的溶剂接触,并经高温干燥,必会对产品质量产生影响。而采用粉末直接压片工艺,所制得的片剂片面光滑,无裂片和粘冲,片重差异小,崩解时限短,经加速实验、留样观察,片剂各项质量指标均无变化。 用于制备易水解药物 许多药物在遇到水分时都极易水解,例如盐酸甲氯芬酯若采用常规的湿法制粒工艺,因生产过程中加入黏合剂,含有水分,在干燥的高温条件下,药物分解加快,从而影响药品的质量,不仅降低了药物的含量,而且增加了降解产物,使疗效降低,副作用增加。而将粉末直接压片工艺用于酯类、酰胺类等易水解药物的生产,避免了它们与水的接触,同时可选用引湿性小的辅料,进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 解决溶解小、熔点低和共熔问题 溶解度小的药物,其溶出度受比表面积和药物成品表面性质的影响较大,通过药剂学方法,选用亲水性辅料,经粉末直接压片后,药品崩解后药物直接从粉末中释放出来,分散度增大,溶出加

层次分析法实例与步骤

层次分析法实例与步骤 结合一个具体例子，说明层次分析法的基本步骤和要点。 【案例分析】市政工程项目建设决策：层次分析法问题提出 市政部门管理人员需要对修建一项市政工程项目进行决策，可选择的方案是修建通往旅游区的高速路（简称建高速路）或修建城区地铁（简称建地铁）。除了考虑经济效益外，还要考虑社会效益、环境效益等因素，即是多准则决策问题，考虑运用层次分析法解决。 1. 建立递阶层次结构 应用AHP解决实际问题，首先明确要分析决策的问题，并把它条理化、层次化，理出递阶层次结构。 AHP要求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成： *目标层（最高层）：指问题的预定目标； *准则层（中间层）：指影响目标实现的准则； *措施层（最低层）：指促使目标实现的措施； 通过对复杂问题的分析，首先明确决策的目标，将该目标作为目标层（最高层）的元素，这个目标要求是唯一的，即目标层只有一个元素。 然后找出影响目标实现的准则，作为目标层下的准则层因素，在复杂问题中，影响目标实现的准则可能有很多，这时要详细分析各准则因素间的相互关系，即有些是主要的准则，有些是隶属于主要准则的次准则，然后根据这些关系将准则元素分成不同的层次和组，不同层次元素间一般存在隶属关系，即上一层元素由下一层元素构成并对下一层元素起支配作用，同一层元素形成若干组，同组元素性质相近，一般隶属于同一个上一层元素（受上一层元素支配），不同组元素性质不同，一般隶属于不同的上一层元素。 在关系复杂的递阶层次结构中，有时组的关系不明显，即上一层的若干元素同时对下一层的若干元素起支配作用，形成相互交叉的层次关系，但无论怎样，上下层的隶属关系应该是明显的。 最后分析为了解决决策问题（实现决策目标）、在上述准则下，有哪些最终解决方案（措施），并将它们作为措施层因素，放在递阶层次结构的最下面（最低层）。 明确各个层次的因素及其位置，并将它们之间的关系用连线连接起来，就构成了递阶层次结构。 【案例分析】市政工程项目进行决策：建立递阶层次结构 在市政工程项目决策问题中，市政管理人员希望通过选择不同的市政工程项目，使综合效益最高，即决策目标是“合理建设市政工程，使综合效益最高”。 为了实现这一目标，需要考虑的主要准则有三个，即经济效益、社会效益和环境效益。但问题绝不这么简单。通过深入思考，决策人员认为还必须考虑直接经济效益、间接经济效益、方便日常出行、方便假日出行、减少环境污染、改善城市面貌等因素（准则），从相互关系上分析，这些因素隶属于主要准则，因此放在下一层次考虑，并且分属于不同准则。 假设本问题只考虑这些准则，接下来需要明确为了实现决策目标、在上述准则下可以有哪些方案。根据题中所述，本问题有两个解决方案，即建高速路或建地铁，这两个因素作为措施层元素放在递阶层次结构的最下层。很明显，这两个方案于所有准则都相关。 将各个层次的因素按其上下关系摆放好位置，并将它们之间的关系用连线连接起来。同时，为了方便后面的定量表示，一般从上到下用A、B、C、D。。。代表不同层次，同一层次从左到右用1、2、3、4。。。代表不同因素。这样构成的递阶层次结构如下图。

粉末直接压片的一般要求

粉末直接压片得一般要求 片剂就是目前应用最广泛得一种剂型,其制备可以分为颗粒压片法与直接压片法两大类。颗粒压片法根据制备颗粒得工艺不同,又可分为湿颗粒压片法与干颗粒压片法两种;而直接压片法则由于主药性状不同,分为粉末直接压片法与结晶直接压片法、粉末直接压片就是指将药物得粉末与适宜得辅料分别过筛并混合后,不经过制颗粒(湿颗粒或干颗粒)而直接压制成片。目前,国内以湿颗粒压片法应用最为广泛、但就是,随着新辅料得开发,使得粉末直接压片法得应用越来越广。 粉末直接压片对药物得要求 进行粉末直接压片得药物要具有良好得流动性、可压性与润滑性。但多数药物不具备这些特点,可以通过改善物料得性能、改善压片机得性能等办法加以解决。 改善压片物料得性能:药物得粗细度、结晶形态不适于直接压片时,可通过适宜手段,如改变其粒子大小及其分布、改变形态等来加以改善,如重结晶法、喷雾干燥法等,但实际生产中有不少困难而较少应用。 低剂量药物(如主药含量在5０毫克以下)处方中含有较多得辅料,流动性、可压性、润滑性主要取决于辅料得性能。不论药物本身得流动性与可压性好或不好,与大量得流动性好、可压性好得辅料混合均匀后,即可直接压片。所以,粉末直接压片得前提条件就是辅料应具有良好得流动性、可压性与润滑性、 压片机应具备得装置:振荡饲粉或强制饲粉装置细粉末得流动性总就是不及颗粒得好,容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢,造成片重差异较大,而该装置可以使粉末均匀流入模孔、 预压装置由于粉末中存在得空气比颗粒中得多,压片时容易产生顶裂。解决办法一就是降低压片速度,二就是经二次压缩,即第一次为初步压缩,第二次为最终压成药片。由于增加了压缩时间,因而利于排出粉末中得空气,减少裂片现象,增加片剂得硬度、 较好得密闭与除尘装置因粉末具有飞扬性,粉末直接压片时,会产生较多得粉尘,有时出现漏粉现象,所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好得除尘装置与刮粉器与转台间得严密接合。 辅料得品种及其性能:直接压片中辅料得选择就是至关重要得,对辅料得要求除了具备一般片剂辅料得性能外,其中最主要得就是辅料要有良好得流动性与可压性,还需要有适宜得松密度与较大得药品容纳量(即加入较多得药物而不至于对其流动性与可压性产生显著得不良影响)、常用于直接压片得辅料品种有: 微晶纤维素本品为白色或类白色粉末,无臭、无味,不溶于水、乙醇、丙酮或甲苯,有非常好得可压性,并具有一定得流动性与崩解性,就是片剂优良得填充剂与有效得干燥黏合剂,压制成片后具有较好得硬度,且不影响崩解。该品种对药物有较大得容纳量,其用量可从5%~６５％。但该品种有吸湿性。现在国内已有产品上市、 预胶化淀粉本品为白色粉末,无臭、无味,流动性好,国产品休止角为3６。６度,可压性好;有润滑作用,可减少片剂从模孔顶出得力量;有良好得崩解作用与干燥黏合性,可增加片剂得硬度,减少脆碎度。本品就是粉末直接压片理想得多功能辅料,用量一般为５%~20％、乳糖喷雾干燥乳糖为多用于粉末直接压片得辅料,为白色结晶性粉末,无吸湿性;压成得片剂表面光洁、美观,释放药物快;流动性、黏合性均好,就是片剂理想得填充剂、用量大于５

层次分析法步骤介绍

层次分析法整个计算过程包括以下五个部分。 (1)建立递阶层次结构 应用AHP解决实际问题,首先明确目标;接下来分析影响目标决策的各个因素,并将它们之间的关系条理化、层次化;最后,用线将各个层次、各个因素间的关系连接起来就构成了递阶层次结构。[25] 通常,递阶层次结构包括以下三个基本层次: 1.目标层:通过分析,明确目标就是什么,将其作为最高层的元素,必须就是唯一的, 如:选择最合适的供应商 2.准则层:即中间层,元素包含所有可能影响目标实现的准则,且会随着问题的复杂 程度增多。这时,需要详细分析各准则元素间的相互关系(就是同级关系还就是隶属关系)。如果就是隶属关系,则需要构建子准则层甚至更下一层准则。 3.措施层:即方案层。分析解决问题的方案有哪些,并将其作为最底层因素。 (2)构造判断矩阵并赋值 1.构造判断矩阵:将每一个具有向下隶属关系的元素作为判断矩阵的第一个元素(位 于左上角),隶属于它的各个元素依次排列在其后的第一行与第一列。 2.填写判断矩阵:最常用的方法就是咨询专家,将两个元素两两比较,按照重要性程 度表赋值(见下表)。 表3 重要性标度含义表 设填写后的判断矩阵为A=(a ij)n×n,判断矩阵具有如下三个性质: 1.a ii=1 2.a ji=1/a ij 3.a ij>0 (3)层次单排序与检验 1.层次单排序 利用数学方法将专家填写后的判断矩阵进行层次排序。层次单排序就是将每一个因素对于其准则的重要性进行排序,实际就就是计算权向量。计算权向量有特征根法、与法等,以下详细介绍特征根法的计算方法。 A.计算判断矩阵每一行元素的乘积

∏==n j ij i a M 1 (3、2) 式中: M i 第i 行各元素的乘积 a ij 第i 个元素与第j 个元素的关系比值

粉末直接压片法

粉末直接压片法 粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法。其工艺流程如下：药物+辅料→粉碎→过筛→混合→（加润滑剂）混合→压片粉末直接压片法避开了制粒过程，因而能省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定的药物等突出优点，但也存在粉末流动性差、片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定的限制。目前广泛应用于粉末直接压片的辅料有：微晶纤维素、无水乳糖、可压性淀粉及聚维酮（PVP-K90D、PVP-K90M）等。粉末直接药片法还需要有优良的助流剂，常用的有微粉硅胶等。这些辅料的特点是流动性、压缩成型性好。 粉末直接压片的应用方法及其注意事项 由于粉末直接压片具有较明显的优点，如工艺过程比较简单，不必制粒、干燥，产品崩解或溶出快，成品质量稳定，在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产。 一、应用 1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定，如头孢克肟遇湿、热易发生变色，效价降低；维生素C具有还原性，易被空气氧化，以致颜色变黄、含量下降，特别是受水分、温度、金

属离子等影响时，更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色，放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定，含量下降，溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定。这些药物若采用常规湿法制粒，因在生产过程中，药物与黏合剂中的溶剂接触，并经高温干燥，必会对产品质量有影响。而采用粉末直接压片工艺，所制得的片剂片面光滑，无裂片和粘冲，片重差异小，崩解时限短，经加速实验、留样观察，片剂各项质量指标均无变化。 2、用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解，采用常规的湿法制粒工艺，因生产过程中加入黏合剂，含有水分，在干燥的高温条件下，药物分解加快，从而影响药品的质量，不仅降低了药物的含量，而且增加了降解产物，使疗效降低，副作用增加。而采用粉末直接压片工艺生产，避免了与水的接触，同时可选用引湿性小的辅料，进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 3、用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大，通过药剂学方法，选用亲水性辅料，经粉末直接压片后，药品崩解后药物直接从粉末中释放出来，分散度增大，溶出加快，相对生物利用度提高。 4、用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50℃～62℃，常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂，湿法制粒干燥时两者可产生共熔，不易烘干。而采用粉末直接压片工艺，可有效解决以上问题。 二、注意事项

层次分析法案例与步骤

层次分析法实例与步骤 下面结合一个具体例子，说明层次分析法的基本步骤和要点。 【案例】 市政工程项目建设决策：层次分析法问题提出 市政部门管理人员需要对修建一项市政工程项目进行决策，可选择的方案是修建通往旅游区的高速路（简称建高速路）或修建城区地铁（简称建地铁）。除了考虑经济效益外，还要考虑社会效益、环境效益等因素，即是多准则决策问题，考虑运用层次分析法解决。 1. 建立递阶层次结构 应用AHP解决实际问题，首先明确要分析决策的问题，并把它条理化、层次化，理出递阶层次结构。 AHP要求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成： ●目标层（最高层）：指问题的预定目标； ●准则层（中间层）：指影响目标实现的准则； ●措施层（最低层）：指促使目标实现的措施； 通过对复杂问题的分析，首先明确决策的目标，将该目标作为目标层（最高层）的元素，这个目标要求是唯一的，即目标层只有一个元素。 然后找出影响目标实现的准则，作为目标层下的准则层因素，在复杂问题中，影响目标实现的准则可能有很多，这时要详细分析各准则因素间的相互关系，即有些是主要的准则，有些是隶属于主要准则的次准则，然后根据这些关系将准则元素分成不同的层次和组，不同层次元素间一般存在隶属关系，即上一层元素由下一层元素构成并对下一层元素起支配作用，同一层元素形成若干组，同组元素性质相近，一般隶属于同一个上一层元素（受上一层元素支配），不同组元素性质不同，一般隶属于不同的上一层元素。 在关系复杂的递阶层次结构中，有时组的关系不明显，即上一层的若干元素同时对下一层的若干元素起支配作用，形成相互交叉的层次关系，但无论怎样，上下层的隶属关系应该是明显的。 最后分析为了解决决策问题（实现决策目标）、在上述准则下，有哪些最终解决方案（措施），并将它们作为措施层因素，放在递阶层次结构的最下面（最低层）。 明确各个层次的因素及其位置，并将它们之间的关系用连线连接起来，就构成了递阶层次结构。 【案例分析】市政工程项目进行决策：建立递阶层次结构 在市政工程项目决策问题中，市政管理人员希望通过选择不同的市政工程项目，使综合效益最高，即决策目标是“合理建设市政工程，使综合效益最高”。 为了实现这一目标，需要考虑的主要准则有三个，即经济效益、社会效益和环境效益。但问题绝不这么简单。通过深入思考，决策人员认为还必须考虑直接经济效益、间接经济效益、方便日常出行、方便假日出行、减少环境污染、改善城市面貌等因素（准则），从相互关系上分析，这些因素隶属于主要准则，因此放在下一层次考虑，并且分属于不同准则。 假设本问题只考虑这些准则，接下来需要明确为了实现决策目标、在上述准则下可以有哪些方案。根据题中所述，本问题有两个解决方案，即建高速路或建地铁，这两个因素作为措施层元素放在递阶层次结构的最下层。很明显，这两个方案于所有准则都相关。 将各个层次的因素按其上下关系摆放好位置，并将它们之间的关系用连线连接起来。同时，为了方便后面的定量表示，一般从上到下用A、B、C、D。。。代表不同层次，同一层次从左到右用1、2、3、4。。。代表不同因素。这样构成的递阶层次结构如下图。

层次分析法的基本步骤和要点

层次分析法的基本步骤和要点 结合一个具体例子，说明层次分析法的基本步骤和要点。 【案例分析】市政工程项目建设决策：层次分析法问题提出 市政部门管理人员需要对修建一项市政工程项目进行决策，可选择的方案是修建通往旅游区的高速路（简称建高速路）或修建城区地铁（简称建地铁）。除了考虑经济效益外，还要考虑 社会效益、环境效益等因素，即是多准则决策问题，考虑运用层次分析法解决。 1. 建立递阶层次结构 应用AHP解决实际问题，首先明确要分析决策的问题，并把它条理化、层次化，理出递阶层次结构。 AHP要求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成： 目标层（最高层）：指问题的预定目标；准则层（中间层）：指影响目标实现的准则；措施层（最低 层）：指促使目标实现的措施； 通过对复杂问题的分析，首先明确决策的目标，将该目标作为目标层（最高层）的元素, 这个目标要求是唯一的，即目标层只有一个元素。 然后找出影响目标实现的准则，作为目标层下的准则层因素，在复杂问题中，影响目标 实现的准则可能有很多，这时要详细分析各准则因素间的相互关系，即有些是主要的准则，有些是隶属于主要准则的次准则，然后根据这些关系将准则元素分成不同的层次和组，不同层次元素间一般存在隶属关系，即上一层元素由下一层元素构成并对下一层元素起支配作用，同一层元素形成若干组，同组元素性质相近，一般隶属于同一个上一层元素（受上一层元素支配）不同组元素性质不同，一般隶属于不同的上一层元素。 在关系复杂的递阶层次结构中，有时组的关系不明显，即上一层的若干元素同时对下一层的若干元素起支配作用，形成相互交叉的层次关系，但无论怎样，上下层的隶属关系应该是明显的。 最后分析为了解决决策问题（实现决策目标）、在上述准则下，有哪些最终解决方案（措 施），并将它们作为措施层因素，放在递阶层次结构的最下面（最低层）。 明确各个层次的因素及其位置，并将它们之间的关系用连线连接起来，就构成了递阶层次结构。 【案例分析】市政工程项目进行决策：建立递阶层次结构 在市政工程项目决策问题中，市政管理人员希望通过选择不同的市政工程项目，使综合 效益最高，即决策目标是“合理建设市政工程，使综合效益最高”。 为了实现这一目标，需要考虑的主要_______________________________________________________________ 但问题绝不这么简单。通过深入思考，决策人员认为还必须考虑直接经济效益、间接经济效益、 方便日常出行、方便假日出行、减少环境污染、改善城市面貌等因素（准则），从相互关系上分析，这些因素隶属于主要准则，因此放在下一层次考虑，并且分属于不同准则。 假设本问题只考虑这些准则，接下来需要明确为了实现决策目标、在上述准则下可以有 哪些方案。根据题中所述，本问题有两个解决方案，即建高速路或建地铁，这两个因素作为措施层元素放在递阶层次结构的最下层。很明显，这两个方案于所有准则都相关。

粉末直接压片法教学资料

粉末直接压片法

粉末直接压片法 粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法。其工艺流程如下：药物+辅料→粉碎→过筛→混合→（加润滑剂）混合→压片粉末直接压片法避开了制粒过程，因而能省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定的药物等突出优点，但也存在粉末流动性差、片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定的限制。目前广泛应用于粉末直接压片的辅料有：微晶纤维素、无水乳糖、可压性淀粉及聚维酮（PVP-K90D、PVP-K90M）等。粉末直接药片法还需要有优良的助流剂，常用的有微粉硅胶等。这些辅料的特点是流动性、压缩成型性好。 粉末直接压片的应用方法及其注意事项 由于粉末直接压片具有较明显的优点，如工艺过程比较简单，不必制粒、干燥，产品崩解或溶出快，成品质量稳定，在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产。 一、应用 1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定，如头孢克肟遇湿、热易发生变色，效价降低；维生素C具有还原性，易被空气氧化，以致颜色变黄、含量下降，特别是受水分、

温度、金属离子等影响时，更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色，放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定，含量下降，溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定。这些药物若采用常规湿法制粒，因在生产过程中，药物与黏合剂中的溶剂接触，并经高温干燥，必会对产品质量有影响。而采用粉末直接压片工艺，所制得的片剂片面光滑，无裂片和粘冲，片重差异小，崩解时限短，经加速实验、留样观察，片剂各项质量指标均无变化。 2、用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解，采用常规的湿法制粒工艺，因生产过程中加入黏合剂，含有水分，在干燥的高温条件下，药物分解加快，从而影响药品的质量，不仅降低了药物的含量，而且增加了降解产物，使疗效降低，副作用增加。而采用粉末直接压片工艺生产，避免了与水的接触，同时可选用引湿性小的辅料，进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 3、用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大，通过药剂学方法，选用亲水性辅料，经粉末直接压片后，药品崩解后药物直接从粉末中释放出来，分散度增大，溶出加快，相对生物利用度提高。 4、用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50℃～62℃，常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂，湿法制粒干燥时两者可产生共熔，不易烘干。而采用粉末直接压片工艺，可有效解决以上问题。

粉末直接压片药用辅料的特点与应用

粉末直接压片药用辅料的特点与应用 管理员 2008-5-5 (400) 华东理工大学药学院胡晏、张玲、崔景斌 1．药用辅料的开发 1．1开发途径 粉末直接压片辅料的流动性、压缩成型性是决定辅料应用效果的重要性质。新辅料的开发在满足一定的流动性和压缩成型性的同时也考虑了特殊的崩解、载药等要求。对于主要用作填充剂和粘合剂的辅料，主要的开发途径有：化学和物理修饰：不用辅料的复合；辅料和药物的复合。 化学修饰的产物的毒性、安全性测试的高成本限制了这种途径的开发。这种途径成功典型有纤维素的衍生物和环糊清。物理修饰的产物无需进行毒性和安全性测试。物理修饰的手段当中，改变粒子大小和成团是重要的手段。成团后的乳糖和纤维素表现出了良好的流动性，并且加入助流剂后不会影响片剂的硬度。成团后的淀粉保持了原有的粘合性。 复合的方法是在不改变化学结构和稳定性的前提下进行物理改良，这种改良利用了现有的丰富的辅料类型，产生出许多性能优良的复合辅料。许多辅料的组合加工都是可行的，只有不相容可能成为一个限制因素。组合加工的目的在与获得一种性价比较高的产品。两种辅料以最佳配比得到的复合产品比起简单混合有着更优良的性能。不如，用作填充剂/粘合剂但没有优良崩解性的辅料可以和能增加空隙率和膨胀性的辅料结合在一起。根据被选用材料的物理化学特性选择合适的预处理和组合加工技术。这个过程必然要考虑成本问题。同时，为了保证产品组成和性质的均一性，避免批与批之间的差异，必须严格限制生产过程控制参数。 1．2辅料设计和生产

为了满足实际需要，辅料的设计要求主要集中在以下几个方面：粒度分布、流动性、载药量。现有的技术条件容易满足上述要求，主要需解决的是成本问题。降低辅料生产成本可以通过对原料和生产过程实行计算机标准化控制，以及低库存、高效的生产管理方法。 1．3辅料开发和生产过程的规范化 在现有的药品中，活性成分和辅料是以化学性能划分的。药物和辅料一定要符合纯度的要求，但是实用性对辅料，尤其是粉末直接压片辅料来说是更重要的。辅料的性能规格越来越受到重视，用这种方法可以给不同来源的同种辅料划分等级。目前，一些大的制药公司和研究机构已经着手统一原料的规格，同时也有一些新的、更有意义的规格的出现。 2．粉末直接压片辅料的特点 2．1优良的崩解和溶出特性 水溶性辅料采用直接压片法可以得到崩解性能优良的速溶片（FMTs）。这种技术的关键是水溶性辅料和崩解剂的合理利用。 当片剂尺寸较大和硬度较高时，会造成药片的崩解时间过长。因此，这种片剂往往硬度较低，这就容易造成较大脆碎度。为了解决这一问题，需要寻找硬度和崩解度均能符合要求的辅料或组合。 合适的崩解剂和适宜的量。对药物的溶出速率具有决定性的影响。Caram ella等人发现崩解剂的效果取决于吸水膨胀的能力，即崩解剂吸水性转化成膨胀性或崩解性的能力。获得理想的崩解效果的关键是崩解剂的适宜浓度，低于这个浓度，则片剂的崩解时间与崩解剂的浓度成反比；高于这个浓度，崩解时间基本保持不变或略有增加。 在崩解度合适的前提下提供片剂硬度有多种方法。一是将高膨胀力的崩解剂和低膨胀力的填充剂，如淀粉纤维素等合用。二是低成型性的糖类和高成型性的糖类辅料合用。另外，淀粉、纤维素和水溶性糖类按一定比例组合可以得到口感良好的口腔速溶片。新的研究表明加入适量的非水溶性无机物辅料和有效的崩解剂，即使在效低压力下生产出的硬度较低的速溶片剂，也具有良好的硬度和摧碎度，同时又保持了理想的崩解能力[3]。 2．2提高药物稳定性

粉末直接压片的一般要求教学文案

粉末直接压片的一般 要求

粉末直接压片的一般要求 片剂是目前应用最广泛的一种剂型，其制备可以分为颗粒压片法和直接压片法两大类。颗粒压片法根据制备颗粒的工艺不同，又可分为湿颗粒压片法和干颗粒压片法两种；而直接压片法则由于主药性状不同，分为粉末直接压片法和结晶直接压片法。粉末直接压片是指将药物的粉末与适宜的辅料分别过筛并混合后，不经过制颗粒（湿颗粒或干颗粒）而直接压制成片。目前，国内以湿颗粒压片法应用最为广泛。但是，随着新辅料的开发，使得粉末直接压片法的应用越来越广。 粉末直接压片对药物的要求 进行粉末直接压片的药物要具有良好的流动性、可压性和润滑性。但多数药物不具备这些特点，可以通过改善物料的性能、改善压片机的性能等办法加以解决。 改善压片物料的性能：药物的粗细度、结晶形态不适于直接压片时，可通过适宜手段，如改变其粒子大小及其分布、改变形态等来加以改善，如重结晶法、喷雾干燥法等，但实际生产中有不少困难而较少应用。 低剂量药物（如主药含量在50毫克以下）处方中含有较多的辅料，流动性、可压性、润滑性主要取决于辅料的性能。不论药物本身的流动性和可压性好或不好，与大量的流动性好、可压性好的辅料混合均匀后，即可直接压片。所以，粉末直接压片的前提条件是辅料应具有良好的流动性、可压性和润滑性。

压片机应具备的装置：振荡饲粉或强制饲粉装置细粉末的流动性总是不及颗粒的好，容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢，造成片重差异较大，而该装置可以使粉末均匀流入模孔。 预压装置由于粉末中存在的空气比颗粒中的多，压片时容易产生顶裂。解决办法一是降低压片速度，二是经二次压缩，即第一次为初步压缩，第二次为最终压成药片。由于增加了压缩时间，因而利于排出粉末中的空气，减少裂片现象，增加片剂的硬度。 较好的密闭和除尘装置因粉末具有飞扬性，粉末直接压片时，会产生较多的粉尘，有时出现漏粉现象，所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好的除尘装置和刮粉器与转台间的严密接合。 辅料的品种及其性能：直接压片中辅料的选择是至关重要的，对辅料的要求除了具备一般片剂辅料的性能外，其中最主要的是辅料要有良好的流动性和可压性，还需要有适宜的松密度和较大的药品容纳量（即加入较多的药物而不至于对其流动性和可压性产生显著的不良影响）。常用于直接压片的辅料品种有： 微晶纤维素本品为白色或类白色粉末，无臭、无味，不溶于水、乙醇、丙酮或甲苯，有非常好的可压性，并具有一定的流动性和崩解性，是片剂优良的填充剂和有效的干燥黏合剂，压制成片后具有较好的硬度，且不影响崩解。该品种对药物有较大的容纳量，其用量可从5％～65％。但该品种有吸湿性。现在国内已有产品上市。 预胶化淀粉本品为白色粉末，无臭、无味，流动性好，国产品休止角为36.6度，可压性好；有润滑作用，可减少片剂从模孔顶出的力量；有良好的崩

层次分析法的计算步骤

层次分析法的计算步骤

8.3.2 层次分析法的计算步骤 一、建立层次结构模型 运用AHP进行系统分析，首先要将所包含的因素分组，每一组作为一个层次，把问题条理化、层次化，构造层次分析的结构模型。这些层次大体上可分为3类 1、最高层：在这一层次中只有一个元素，一般是分析问题的预定目标或理想结果，因此又称目标层； 2、中间层：这一层次包括了为实现目标所涉及的中间环节，它可由若干个层次组成，包括所需要考虑的准则，子准则，因此又称为准则层； 3、最底层：表示为实现目标可供选择的各种措施、决策、方案等，因此又称为措施层或方案层。 层次分析结构中各项称为此结构模型中的元素，这里要注意，层次之间的支配关系不一定是完全的，即可以有元素（非底层元素）并不支配下一层次的所有元素而只支配其中部分元素。这种自上而下的支配关系所形成的层次结构，我们称之为递阶层次结构。 递阶层次结构中的层次数与问题的复杂程度及分析的详尽程度有关，一般可不受限制。为了避免由于支配的元素过多而给两两比较判断带来困难，每层次中各元素所支配的元素一般地不要超过9个，若多于9个时，可将该层次再划分为若干子层。 例如，大学毕业的选择问题，毕业生需要从收入、社会地位及发展机会方面考虑是否留校工作、读研究生、到某公司或当公务员，这些关系可以将其划分为如图8.1所示的层次结构模型。

图8.1 再如，国家综合实力比较的层次结构模型如图6 .2： 图6 .2 图中，最高层表示解决问题的目的，即应用AHP 所要达到的目标；中间层表示采用某种措施和政策来实现预定目标所涉及的中间环节，一般又分为策略层、约束层、准则层等；最低层表示解决问题的措施或政策（即方案）。 然后，用连线表明上一层因素与下一层的联系。如果某个因素与下一层所有因素均有联系，那么称这个因素与下一层存在完全层次关系。有时存在不完全层次关系，即某个因素只与下一层次的部分因素有联系。层次之间可以建立子层次。子层次从属于主层次的某个因素。它的因素与下一层次的因素有联系，但不形成独立层次，层次结构模型往往有结构模型表示。 二、构造判断矩阵 任何系统分析都以一定的信息为基础。AHP的信息基础主要是人们对每一层次各因素的相对重要性给出的判断，这些判断用数值表示出来，写成矩阵形式就是判

方法：因子分析法

因子分析基础理论知识 1 概念 因子分析（Factor analysis ）：就是用少数几个因子来描述许多指标或因素之间的联系，以较少几个因子来反映原资料的大部分信息的统计学分析方法。从数学角度来看，主成分分析是一种化繁为简的降维处理技术。 主成分分析（Principal component analysis ）：是因子分析的一个特例，是使用最多的因子提取方法。它通过坐标变换手段，将原有的多个相关变量，做线性变化，转换为另外一组不相关的变量。选取前面几个方差最大的主成分，这样达到了因子分析较少变量个数的目的，同时又能与较少的变量反映原有变量的绝大部分的信息。 两者关系：主成分分析（PCA ）和因子分析（FA ）是两种把变量维数降低以便于描述、理解和分析的方法，而实际上主成分分析可以说是因子分析的一个特例。 2 特点 （1）因子变量的数量远少于原有的指标变量的数量，因而对因子变量的分析能够减少分析中的工作量。 （2）因子变量不是对原始变量的取舍，而是根据原始变量的信息进行重新组构，它能够反映原有变量大部分的信息。 （3）因子变量之间不存在显着的线性相关关系，对变量的分析比较方便，但原始部分变量之间多存在较显着的相关关系。 （4）因子变量具有命名解释性，即该变量是对某些原始变量信息的综合和反映。 在保证数据信息丢失最少的原则下，对高维变量空间进行降维处理（即通过因子分析或主成分分析）。显然，在一个低维空间解释系统要比在高维系统容易的多。 3 类型 根据研究对象的不同，把因子分析分为R 型和Q 型两种。 当研究对象是变量时，属于R 型因子分析； 当研究对象是样品时，属于Q 型因子分析。 但有的因子分析方法兼有R 型和Q 型因子分析的一些特点，如因子分析中的对应分析方法，有的学者称之为双重型因子分析，以示与其他两类的区别。 4分析原理 假定：有n 个地理样本，每个样本共有p 个变量，构成一个n ×p 阶的地理数据矩阵 : ?????? ????? ???=np n n p p x x x x x x x x x X ΛM M M M ΛΛ212222111211

粉末直接压片的一般要求

粉末直接压片的一般要求 片剂是目前应用最广泛的一种剂型，其制备可以分为颗粒压片法和直接压片法两大类。颗粒压片法根据制备颗粒的工艺不同，又可分为湿颗粒压片法和干颗粒压片法两种；而直接压片法则由于主药性状不同，分为粉末直接压片法和结晶直接压片法。粉末直接压片是指将药物的粉末与适宜的辅料分别过筛并混合后，不经过制颗粒（湿颗粒或干颗粒）而直接压制成片。目前，国内以湿颗粒压片法应用最为广泛。但是，随着新辅料的开发，使得粉末直接压片法的应用越来越广。 粉末直接压片对药物的要求 进行粉末直接压片的药物要具有良好的流动性、可压性和润滑性。但多数药物不具备这些特点，可以通过改善物料的性能、改善压片机的性能等办法加以解决。 改善压片物料的性能：药物的粗细度、结晶形态不适于直接压片时，可通过适宜手段，如改变其粒子大小及其分布、改变形态等来加以改善，如重结晶法、喷雾干燥法等，但实际生产中有不少困难而较少应用。 低剂量药物（如主药含量在50毫克以下）处方中含有较多的辅料，流动性、可压性、润滑性主要取决于辅料的性能。不论药物本身的流动性和可压性好或不好，与大量的流动性好、可压性好的辅料混合均匀后，即可直接压片。所以，粉末直接压片的前 提条件是辅料应具有良好的流动性、可压性和润滑性。．

压片机应具备的装置：振荡饲粉或强制饲粉装置细粉末的流动性总是不及颗粒的好，容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢，造成片重差异较大，而该装置可以使粉末均匀流入模孔。 预压装置由于粉末中存在的空气比颗粒中的多，压片时容易产生顶裂。解决办法一是降低压片速度，二是经二次压缩，即第一次为初步压缩，第二次为最终压成药片。由于增加了压缩时间，因而利于排出粉末中的空气，减少裂片现象，增加片剂的硬度。 较好的密闭和除尘装置因粉末具有飞扬性，粉末直接压片时，会产生较多的粉尘，有时出现漏粉现象，所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好的除尘装置和刮粉器与转台间的严密接合。 辅料的品种及其性能：直接压片中辅料的选择是至关重要的，对辅料的要求除了具备一般片剂辅料的性能外，其中最主要的是辅料要有良好的流动性和可压性，还需要有适宜的松密度和较大的药品容纳量（即加入较多的药物而不至于对其流动性和可压性产生显着的不良影响）。常用于直接压片的辅料品种有： 微晶纤维素本品为白色或类白色粉末，无臭、无味，不溶于水、乙醇、丙酮或甲苯，有非常好的可压性，并具有一定的流动性和崩解性，是片剂优良的填充剂和有效的干燥黏合剂，压制成片后具有较好的硬度，且不影响崩解。该品种对药物有较大的容纳量，其用量可从5％～65％。但该品种有吸湿性。现在国内已有产品上市。 预胶化淀粉本品为白色粉末，无臭、无味，流动性好，国产．

层次分析法具体案例

层次分析法实例与步骤 结合一个具体例子，说明层次分析法的基本步骤和要点。 【案例分析】合理购买电脑决策：层次分析法问题提出 很多的电脑小白需要对购买哪个品牌的电脑进行决策，可选择的方案是购买戴尔公司生产的笔记本（简称购买戴尔）或购买联想公司生产的笔记本（简称购买联想）。除了考虑主板来源外，还要考虑CPU 性能、显卡方式等因素，即是多准则决策问题，考虑运用层次分析法解决。 1. 建立递阶层次结构 【案例分析】合理购买电脑决策：建立递阶层次结构 在购买哪个品牌的电脑决策问题中，很多电脑小白希望通过选择不同的电脑品牌使性价比最高，即决策目标是“合理购买电脑使性价比最高”。 为了实现这一目标，需要考虑的主要准则有三个，即主板来源，CPU 性能，显卡方式。但问题绝不这么简单。通过深入思考，还认为还必须考虑本工厂自产、代工厂提供、主频的大小、核心数、独立式显卡、集成式显卡等因素（准则），从相互关系上分析，这些因素隶属于主要准则，因此放在下一层次考虑，并且分属于不同准则。 假设本问题只考虑这些准则，接下来需要明确为了实现决策目标、在上述准则下可以有哪些方案。根据题中所述，本问题有两个解决方案，即购买戴尔或购买联想，这两个因素作为措施层元素放在递阶层次结构的最下层。很明显，这两个方案于所有准则都相关。 将各个层次的因素按其上下关系摆放好位置，并将它们之间的关系用连线连接起来。同时，为了方便后面的定量表示，一般从上到下用A 、B 、C 、D 。。。代表不同层次，同一层次从左到右用1、2、3、4。。。代表不同因素。这样构成的递阶层次结构如下图。 目标层A 准则层B 准则层C 措施层D 图1 递阶层次结构示意图 2. 构造判断矩阵并赋值

阿司匹林片剂粉末直接压片新工艺研究

阿司匹林片剂粉末直接压片新工艺研究 张金平，王鹤尧，刘桦 （首都医科大学附属北京朝阳医院药剂科，北京１０００２０） ［摘要］目的：建立阿司匹林粉末直接压片的新工艺。方法：使用新型的速释直接压片辅料，筛选出可压性和流动陛均好的稀释剂，建立粉末直接压片的新工艺。经影响因素试验、加速试验及室温贮存考察，检测制备的阿司匹林片的性状、溶出度、含量及色谱检查降解产物游离水杨酸。结果；本工艺制备的阿司匹林片稳定性良好，其性状、溶出度、含量及游离水杨酸均符合２０００版药典规定。结论：粉末直接压片新工艺不会引起阿司匹林降解。 ［关键词］阿司匹林；粉末直接压片；阵解 ［中围分类号］Ｒ９４４４［文献标识码】Ｂ［文章缠号】１００３—３７３４（２００３）吡一００４５—０２ Ｓｔｕｄｙｏｎｄｉｒｅｃｔｐｏｗｄｅｒｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔ ＺＨＡＮＧＪｉｎ—ｐｉｎｇ，ＷＡＮＧＨｅ—ｙａｏ，ＬＩＵＨｕａ （ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＢｅｉｊｉｎｇＣｈａｏｙａｎｇＨｏｓｐｉｔａｌＡｆｆｉｌｉａｔｅｄｔｏＣａｐｉｔａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｌｔｉｎｇ１０００２０，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｔｏｍａｋｅａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔｓｂｙｄｉｒｅｃｔｌｙｓｑｕａｓｈｉｎｇａｓｐｉｒｉｎ ａｎｄｅｘｃｉｐｉｅｎｔｓｐｏｗｄｅｒＭｅｔｈｏｄｓ：Ｃｈｏｏｓｅｎｅｗｅｘｃｉｐｉｅｎｔｓｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｒａｐｉｄｌｙ—ｒｅｌｅａｓｅｄ，ｄｉｒｅｃｔｌｙｓｑｕａｓｈｅｄａｎｄｈａｖｅｇｏｏｄｆｌｕｉｄｉｔｙ，ｍｉｘｔｈｅｍｗｉｔｈａｓｐｉｒｉｎｐｏｗｄｅｒａｎｄｄｉｒｅｃｔｌｙｓｑｕａｓｈｔｈｅｍｉｘｅｄｐｏｗｄｅｒｔｏｐｒｏｄｕｃｅａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔｓ．Ｕｎｄｅｒｓｔｒｅｓｓｔｅｓｔ，ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｔｅｓｔ，ｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔｈｅｆｏｌ—ｌｏｗｉｎｇａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔｓ’ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅａｓｓｅｓｓｅｄ：ａｐｐｅａｒａｎｃｅ，ａｓｐｉｒｉｎ’ｓｃｏｎｔｅｎｔ，ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｓｐｅｅｄａｎｄｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ’ｓｃｏｎｔｅｎｔＲｅｓｕｌｔａｎｄＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔｓｈａｖｅｇｏｏｄｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｔｈｅｉｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｒｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍｃｏｐｅｉａ２０００．Ｔｈｅｎｅｗｄｉｒｅｃｔｐｏｗｄｅｒｃｏｍｐｒｅｓ，ｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｏｕｌｄｎｏｔｃａｕｓｅａｓｐｉｒｉｎｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ 【ＫｅｙｗｏｒｄｓＪａｓｐｉｒｉｎ；ｄｉｒｅｃｔｐｏｗｄｅｒｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ；ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ 阿司匹林是传统的解热镇痛抗炎药，从２０世纪６０年代开始，由于被发现有较好的抗血栓作用而广泛用于防治心脑血管疾病【。＂。在我国，阿司匹林的生产和使用也在逐渐增加，但其制剂普遍存在析出游离水场酸的问题，这可能和湿法制粒工艺有关。 为了避免这一可能的影响因素，我们系统研究了粉末直接压片的新工艺，含量制备的阿司匹林片稳定性良好，水杨酸含量基本控制在１％以内。说明粉末直接压片工艺有可能解决阿司匹林的稳定性问题。 １仪器与原料 ＺＲＳ一６型智能溶出测定仪（天津大学无线电厂）。ＨＰＬＣ系统（ＳＨｌＭＡＤＺＵ）：ＳＣＬ一１０ＡＶＰ系统控制器，ＳＰＤ一１０ＡＶＰ检测器，ＬＣ一１０ＡＴＶＰ泵．ＣＬＡＳＳ—ＶＰＬＣ工作站，色谱柱：ｖＰ—ＯＤＳ（５／ｘｍ，４．６ｒａｍ×２５０ｒａｍ，ＳＨＩＭＡＤｚＵ）。ＤＰ型单冲压片机（宝鸡化工机械厂）。ＵＶ２４０１紫外分光光度计（ＳＨＩＭＡＤＺＵ）。微晶纤维素（ＡｖｉｅｅｌｐＨｌ０２，日本旭化成株式会社），乳糖（内蒙古海拉尔乳品厂），阿司匹林原料（山东新华制药厂），阿司匹林对照品，甘露醇（山东新华制药厂），甜菊苷（北京燕京制药厂）。 ２制备工艺 ２１处方组成处方组分（每１０００片用量／ｇ）：阿司匹林（６０目）８１，微晶纤维素（ＡｖｉｅｅｌｐＨｌ０２）２００．乳糖（６０目）１４１，甘露醇７５，甜菊苷３。 ２．２制备工艺采用粉末直接压片工艺。先将乳糖过６０目筛，与微晶纤维素过筛混合３遍，使之均匀，再将阿司匹林过６０目筛，与混和辅料按照等体积法混和均匀。将最终混合物在压片机上压片．采用椭圆形异型冲头，调节片重使之约每片５００ｍ鳓调

层次分析法的详细步骤

层次分析方法 问题1 某工厂在扩大企业自主权后，厂领导正在考虑如何合理地使用企业留成的利润。在决策时需要考虑的因素主要有 (1)调动职工劳动生产积极性； (2)提高职工文化水平； (3)改善职工物质文化生活状况。 请你对这些因素的重要性进行排序，以供厂领导作参考。 分析和试探求解 这个问题涉及到多个因素的综合比较。由于不存在定量的指标，单凭个人的主观判断虽然可以比较两个因素的相对优劣，但往往很难给出一个比较客观的多因素优劣次序。为了解决这个问题，我们能不能把复杂的多因素综合比较问题转化为简单的两因素相对比较问题呢？运筹学家想出了一个好办法：首先找出所有两两比较的结果，并且把它们定量化；然后再运用适当的数学方法从所有两两相对比较的结果之中求出多因素综合比较的结果。具体操作过程如下： 1) 进行两两相对比较，并把比较的结果定量化。 首先我们把各个因素标记为B1：调动职工劳动生产积极性；B2：提高职工文化水平；B3：改善职工物质文化生活状况。根据心理学的研究，在进行定性的成对比较时，人们头脑中通常有5种明显的等级：相同、稍强、强、

明显强、绝对强。因此我们可以按照下表用1～9尺度来定量化。 假定各因素重要性之间的相对关系为：B2比B1的影响强，B3比B1的影响稍强，B2比B3的影响稍强，则两两相对比较的定量结果如下： 为了便于数学处理，我们通常把上面的结果写成如下矩阵形式，称为成对比较矩阵。 123 1 2 311/51/3 513 31/31 B B B B B B ?? ? ? ??? (1) 2) 综合排序 为了进行合理的综合排序，我们把各因素的重要性与物体的重量进行类比。设有n件物体：A1, A2, …, A n，它们的重量分别为：w1, w2, …, w n。