有机磷、有机氮及氨基甲酸酯类农药残留
毛细管气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷、有机氮及氨基
甲酸酯类农药残留
（1．云南省农药检定所，昆明 650094，2．云南大学，昆明，650091）
摘要：建立了粮谷中（8种有机磷、3种氨基甲酸酯、3种有机氮）的气相色谱氮磷检测器的分析方法，试样用超声波丙酮提取，硅镁吸附剂净化，丙酮定容，GC-NPD测定。结果表明，该方法简单、快速，灵敏度高、分离度好，14种农药的方法的最低检出限在0.24-1.98 μg/kg之间，平均添加回收率：71.4%-117.2%之间，变异系数小于11.6%,此方法是一种快速有效的检测方法，已成功应用于粮谷试样中痕量农药残留分析。
关键词：毛细管气相色谱有机磷有机氮氨基甲酸酯农药残留
Abstract：An analytical multi-residue method for simultaneous determination of 14 pesticides (8organophosphorus，3 carbamate，3 organonitrogen)is developed.Pesticides were extracted from grain with acetone in an ultrasonic bath and cleaned up on a Florisil column, then were determined by GC-NPD. The results showed that the method is simple, practical, sensitive and selective, the detection limit of the method was 0.24-1.98 μg/kg, the average recoveries ranged from 71.4% to 117.2%, while the relative standard deviations were less then 11.6%.Finally,the method was rapid and practical and successfully applied to the determination of pesticides in grain samples.
Keywords: capillary gas chromatography；organophosphorus ；organonitrogen；
Carbamate；pesticides residue
有机磷、有机氮和氨基甲酸酯是我国各地区应用较为广泛的三类农药，其组分的残留物对大气、土壤、水体、食品的污染以及对人体的危害已经越来越多的引起人们的关注。近年来，关于有机磷、有机氮和氨基甲酸酯类农药多种残留组分分析的报道，国内外研究报道较多，在这些研究报告中，较为常用的仍然是气相色谱专属性检测器[1]，且一种检测器多针对一类或者两类农药残留，如：气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析有机氯及拟除虫菊酯类农药残留[2-3]、气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析有机磷及有机氮类农药残留[4-5]，气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FPD）分析有机磷类农药残留[6]；多类农药
残留的分离分析方法具有快速、简便、检测对象多的特点而日益受到重视，是近年来农药残留分析发展的必然趋势。
根据上述情况，建立了GC-NPD分析粮谷中有机磷、有机氮和氨基甲酸酯等三类农药残留的方法，一次分析只需14min, 完全能满足快速分离分析的要求，方法的精密度、准确度及最低检出限也能满足农药残留分析的要求。
1试验部分
1.1 仪器及设备
日本岛津GC-2010气相色谱仪，其中包括FTD-2010火焰热离子化检测器，AOC-20i自动进样器, WBI-2010进样口，GC solution工作软件, 北京东方精华苑科技有限公司（空气发生器SGK-2LB和氢气发生器SGH-300），分析柱为Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）。
BUCHI RⅡ型旋转蒸发仪，北京医疗仪器修理厂离心机，天津奥特赛恩斯AS3120型超声波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平。
1.2 试剂及药品
农药标样（甲胺磷、久效磷、毒死蜱、乐果、、水胺硫磷、仲丁威、异丙威、克百威、三唑酮、噻嗪酮、烯唑醇）来自国家农药质量监督检验中心，对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷（Augsbury Germany）
硅镁吸附剂60-100目（上海化学试剂厂），650℃灼烧4小时，用前140℃烘3个小时，备用。无水硫酸钠（分析纯）650℃灼烧4小时，干燥，备用。丙酮（分析纯重蒸）
1.3标准溶液的配制
分别准确称取50mg (精确到0.1mg)的农药标准品，用丙酮定容至50ml得到1mg/ml农药单标标准溶液。根据FTD对各种农药的响应，决定其混合标准溶液的浓度，甲胺磷
（0.02mg/ml）、久效磷（0.02mg/ml）、、三唑磷（0.02mg/ml）、对硫磷（0.02mg/ml）、甲基对硫磷（0.02mg/ml）、水胺硫磷（0.02mg/ml）、毒死蜱（0.02mg/ml）、噻嗪酮（0.02mg/ml）、烯唑醇（0.02mg/ml）、三唑酮（0.02mg/ml）、仲丁威（0.02mg/ml）、异丙威（0.002mg/ml）、克百威（0.02mg/ml）、乐果（0.01mg/ml）。
1.4 样品前处理
称取过40目的样品5.0g(精确到0.01g)于100ml玻璃离心管中，加入3.0g无水硫酸钠，40.0ml丙酮，超声提取20min，离心5min(3000r/min),将上层清夜转入250ml的圆底烧瓶中，再次向离心管中加入40.0ml丙酮，超声提取20min,离心5min(3000r/min),两次的提取液合并于250ml圆底烧瓶中，旋转蒸发仪（40℃）浓缩近干，用正己烷：乙酸乙酯
=1：1（V/V）定容至5ml,过柱（层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠，5.0g硅镁吸附剂，2cm无水硫酸钠），用40ml正己烷：乙酸乙酯=4：1（V/V），正己烷：乙酸乙酯=1：1（V/V），40ml正乙烷：乙酸乙酯=1：4（V：V）依次淋洗，将滤液在旋转蒸发仪（40℃）浓缩浓缩近干，用丙酮定容至2ml，用0.45μm的过滤器过滤，待测。
1.5 色谱条件
分析柱为Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）,载气He，柱流量为2.20ml/min，分流进样，分流比为5：1，气化室温度为240。C；升温程序为：70℃ (0.1min)---39℃/min---210℃（1.0min）---5℃/min---260℃（3.0min）；检测器温度：290℃，保持恒流状态，电流：2.0pA,尾吹气(He) ：30ml/min,氢气：3.5ml/min,空气：145ml/min；进样量：1ul。
2结果及讨论
2.1提取溶剂的选择
实验选择常用的提取溶剂：丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷，通过加入标准溶液到空白样品中，比较其添加回收率，选择适合提取14种农药萃取剂，结果表明，乙腈较差，二氯甲烷和乙酸乙酯差不多，但是都劣于丙酮，最后选定丙酮作为提取溶剂。
2.2氢气流量的选择
实验采用氮磷型操作，喷嘴不接地，空气和氢气流量较小，空气流量一般小于150ml/min,空气流速太大，电离源表面温度降低，输出信号相应降低，而氢气流量增加，可以增加电离源表面的温度，使相应迅速增加，但必须小于喷嘴点火流速，否则NPD就变成FID，失去了对N、P的选择性［7］。实验中比较了氢气流量为1.0ml/min,1.5ml/min,2.0ml/min，2.5ml/min，3.0ml/min，3.5ml/min，4.0ml/min标样的色谱图，当氢气流量为3.5 ml/min后，所有分析的农药的峰面积不再下降，最终选择3.5 ml/min作为氢气的流量。
2.3线性范围、标准曲线方程、相关系数及方法的最低检出限
实验用1mg/ml的单标标准溶液分别配制得到5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml不同浓度的混合标准溶液，采集GC-NPD的色谱图，在5μg/ml-100μg/ml线性范围内，标准曲线方程及相关系数见表1。
方法的最低检出限按取样量为：5.0g，定容体积为：2.0ml，进样量为：1.0uL，S/N≥3，噪音由仪器噪音和试样基体的空白噪音组成，14种农药的最低检出限见表1。
表1.标准曲线方程、相关系数及方法的最低检出限
Tab.1-The regression equation ,correlation coefficient and the limit of detection 农药名称标准曲线方程相关系数
最低检出限
（μg/kg）Methamidophos Y= 64408X+ 913370.99980.24
Chlorpyriphos Y= 95509X+ 2971050.99910.45
Dimethoate Y= 146567X + 10000000.99920.18
Monocrotophos Y= 50769X + 472400.99920.32
Triazophos Y= 102780X + 1835470.99920.58
Parathion Y = 95055X + 3680170.99960.43 Parathion-methyl Y= 101322X + 3838430.99900.67 Fenobucarb Y=15060X0.9993 1.25
Isoprocarb Y = 16580X- 265340.9992 1.64
Carbofurb Y= 15084X - 158180.9996 1.87
Isocarbophos Y = 71732X + 2E+060.99930.72
Buprofezin Y= 63821X - 612230.9993 1.26
Diniconazole Y = 39079X - 219340.9995 1.98
Triadimefon Y = 34699X + 202740.99950.93
2.4添加回收率及精密度
实验选用了具有代表性的云南本地米、面粉两种粮谷样品，对14种农药添加了
4mg/kg ，10 mg/kg两个浓度水平进行添加回收率实验，每个浓度做5次重复，每批样品做一个空白，两种检测方法的添加回收率及精密度见表2。
表2.方法的添加回收率和精密度
Tab.2-The recovery and precision of method
名称
添加浓度
（云南米）
mg/mg
回收率
%
变异系数
%
添加浓度
（面粉）
mg/kg
回收率
%
变异系数
%
Methamidophos
4
10
105.8
98.3
7.64
5.89
4
10
104.6
87.3
3.26
5.23
Chlorpyriphos
4
10
105.7
98.3
6.94
6.39
4
10
100.1
97.7
8.42
8.59
Dimethoate
4
10
117.2
103.4
5.63
8.43
4
10
104.4
96.6
8.97
9.73
Monocrotophos
4
10
103.2
106.4
7.46
9.85
4
10
94.1
100.9
6.35
4.32
Triazophos 4 10 100.9 97.8 8.32 7.48 4 10 104.1 101.8 9.87 10.2 Parathion 4 10 96.5 97.6 8.74 4.63 4 10 96.9 104.1 10.8 8.63 Parathion-methyl 4 10 101.9 104.5 9.64 4.62 4 10 102.9 91.5 4.58 8.64 Fenobucarb 4 10 72.5 74.9 6.34 7.98 4 10 80.2 83.4 5.86 7.48 Isoprocarb 4 10 71.4 73.6 6.38 6.79 4 10 85.9 88.5 4.59 6.98 Carbofuran 4 10 87.5 89.2 9.81 8.53 4 10 89.2 87.1 8.56 7.64 Isocarbophos 4 10 101.9 104.5 9.64 4.62 4 10 102.9 91.5 4.58 8.64 Buprofezin 4 10 84.6 87.2 10.63 8.43 4 10 80.9 87.6 10.2 11.6 Diniconazole 4 10 82.6 86.5 8.94 7.65 4 10 80.6 80.4 11.5 9.8 Triadimefon
4 10
88.4 86.3
5.23 11.56
4 10
85.2 86.3
6.98
7.61
结果表明，添加回收率在71.4%-117.6%之间，变异系数都小于11.6%，完全满足农药残留分析的要求。
2.5 标样及试样色谱图
在市场上随机购买云南米、泰国米、稻谷、面粉等四种试样，按照1.4和1.5的前处理
方法和色谱条件，分析出稻谷中甲胺磷残留量为：4.15ug/kg,久效磷为：4.97 ug/kg ，其余农药均为检出。14种农药标样的色谱图（A ）及稻谷空白试样色谱图(B)见图1。
-1.0
0.01.02.03.04.0
5.06.07.0
8.0uV(x100,000)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
图（A ）14种农药标样的色谱图
图(B) 稻谷空白试样色谱图
Fig.1-（A）The chromatogram of mixed standard solution of 14 pesticides ,（B）The
chromatogram of blank flour
峰（A）：1、Methamidophos，2、Isoprocarb，3、Fenobucarb，4、Carbofuran，5、Monocrotophos，6、Dimethoate，7、Chlorpyriphos，8、Parathion-methyl，9、Triadimefon，10、Parathion，11、Isocarbophos，12、Buprofezin，13、Diniconazole，14、Triazophos
3 讨论
从图1（A）可以看出，甲胺磷、久效磷等极性较大的有机磷类农药有拖尾现象，这可能跟氮磷检测器白色銣珠有关，白色銣珠虽然对N、P有很好的选择性，但是进样口温度仅为240℃，并采用程序升温，导致部分农药没有完全燃烧，建议采用黑色銣珠，或者采用细内经的喷嘴，能解决上述问题。
4结论
本文借助GC-NPD技术，建立了粮谷中三类14种农药残留的快速分离分析方法，并通过添加回收率、线性回归方程，多次平行测定、最低检出限等，证实了方法的可行性，适合在实践中推广使用。
参考文献
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【CN109975280A】一种可识别假阳性的农药残留检测方法及卡【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910198366.7 (22)申请日 2019.03.15 (71)申请人 广州聚佰生物科技有限公司 地址 510670 广东省广州市黄埔区科研路3 号A5栋404 (72)发明人 雷达 张联裕 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 许飞 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) (54)发明名称 一种可识别假阳性的农药残留检测方法及 卡 (57)摘要 本发明公开了一种可识别假阳性的农药残 留检测方法及卡。发明人经研究发现脂肪酶对农 药不敏感，普通有机磷和氨基甲酸酯类农药不会 抑制脂肪酶的酶活，而蔬菜中的次生代谢物质能 抑制广泛应用于农残检测领域的胆碱酯酶的活 性。基于此发现，发明人突破性地将脂肪酶引入 农药残留的检测中，从而实现无需预反应直接显 色的目的；而脂肪酶的显色结果可以充当对照比 色和次生物质检测双重作用，对照和检测通用一 种样品液，极大方便地了农药残留检测并可有效 识别假阳性。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109975280 A 2019.07.05 C N 109975280 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109975280 A 1.一种可识别假阳性的农药残留检测方法，包括如下步骤： 1)制取农药残留待测液； 2)将农药残留待测液、胆碱酯酶、显色剂混合，反应显色； 3)将农药残留待测液、脂肪酶、显色剂混合，反应显色； 4)比较胆碱酯酶和脂肪酶的显色情况，确定农药残留的检测结果。 2.根据权利要求1所述的农药残留检测方法，其特征在于：显色剂为2,6-二氯靛酚乙酸酯。 3.根据权利要求1所述的农药残留检测方法，其特征在于：调节胆碱酯酶和脂肪酶的用量或反应活性，使两者在无抑制状态下的反应显色结果相同。 4.根据权利要求3所述的农药残留检测方法，其特征在于：调节脂肪酶反应活性的化合物选自氯化钙和氯化钴中的至少一种。 5.一种可识别假阳性的农药残留检测卡，包括上封膜、显色底物片、酶片和下封膜，其中一酶片上的酶为胆碱酯酶，其特征在于：另一酶片上的酶为脂肪酶。 6.根据权利要求5所述的农药残留检测卡，其特征在于：显色底物为2,6-二氯靛酚乙酸酯。 7.根据权利要求5所述的农药残留检测卡，其特征在于：显色底物片上涂覆有水溶性隔离胶膜。 8.根据权利要求5所述的农药残留检测卡，其特征在于：酶片还具有显色调节剂，使胆碱酯酶和脂肪酶在无抑制状态下的反应显色结果相同。 9.一种可识别假阳性的农药残留检测试剂盒，包括显色底物、胆碱酯酶，其特征在于：还包括脂肪酶。 10.根据权利要求9所述的农药残留检测试剂盒，其特征在于：农药残留检测试剂盒还包括显色调节剂，使胆碱酯酶和脂肪酶在无抑制状态下的反应显色结果相同。 2
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准 1. 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 测试方法酶抑制率法 2. 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3.试剂 3.1 pH8.0缓冲溶液：分别取43.5g无水磷酸氢二钾与2.2g磷酸二氢钾，用510mL蒸馏水溶解。 3.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg 碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4°C冰箱中保存。 3.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.1mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过十天。 3.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min 的吸光度变化D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超十天。 3.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的ΔA0值应控制在0.3以上。
4 仪器 4.1 分光光度计或相应测定仪。 4.2常量天平。 4.3 恒温水浴或恒温箱 5 分析步骤 5.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL 缓冲溶液，静制十五分钟，之间需振荡几次，待用。 5.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，依次加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂、0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值ΔA0。 5.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，但在加底物之前必须放置15分钟，记录反应3min的吸光度变化值ΔAt。 6 结果的表述计算 6.1 结果计算 检测结果按公式计算：抑制率(%)=[ (ΔA0-ΔA t)/ ΔA0]×100式中：ΔA0－对照溶液反应3min吸光度的变化值； ΔA t－样品溶液反应3min吸光度的变化值； 6.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则
有机磷农药的种类及应用
有机磷农药的种类及应用 丁昭普 （贵州工业职业技术学院贵州贵阳 550008） 摘要：有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累，在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全，近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。 关键词：氧化乐果、敌敌畏、敌百虫、种类、应用 Organic phosphorus pesticide types and Applications Ding Zhaopu ( Guizhou Institute of Career Technical College Guizhou Guiyang 550008) Abstract: organic phosphorus pesticide is used to control insects, pests, plant diseases containing organophosphorus pesticide of organic compounds. This kind of pesticide varieties, high efficiency, wide application, easy decomposition, in the human body, generally do not accumulate, in pesticide is an important class of compounds. But there are many varieties of human, animal acute toxicity is very strong, when in use, especially to safety first, in recent years, high efficiency and low toxicity breeds development very fast, replacing some high poisonous variety, make the organic phosphorus pesticide use more safe and effective. Key words: Omethoate, dichlorvos, trichlorfon, types, application 引言: 有机磷农药是是当前农药中的三大支柱之一，从20世纪40年代开始 成功开发以来，已经历了半个多世纪的发展。目前有机磷农药更是农药工业的主 体，不管在品种的数量、产量和市场占有率方面都居各种农药的首位。中国生产 和应用的各种农药品种共150多种，年产量20多万吨。 过去我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂，如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等，近几年来已先后合成杀菌剂、杀鼠剂等有机磷农药。有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，其结构式中R1、R2多为甲氧基（CH3O-）或乙氧基（C2H5O-）；Z为氧（O）或硫（S）原子：X为烷氧基、芳氧基或其他取代基团。可以合成多种有机磷化合。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法 摘要:由于氨基甲酸酯类农药的诸多优点，使其在农业生产过程中得到广泛地应用。但其若进入人体可生成具有致癌作用的亚硝基化合物。所以在果蔬中其残留量的检测有非常重要的意义。只有测定其残留量在允许的范围内，我们的饮食安全才能得到保证。本文简单介绍了几种最常见的检测氨基甲酸酯类农药残留量的方法。 关键词：果蔬氨基甲酸酯类农药残留检测方法 Detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables Abstract：Due to many advantages of carbamate pesticides, it has been widely used in the process of agricultural production. But if it enters the body, there will generate carcinogenic nitroso compounds. So detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables are of very important significance. Only by measuring its residue in the allowed range, can our food safety be guaranteed. This article simply introduces several kinds of the most common method of detecting carbamate pesticide residues. Key words: fruits and vegetables Carbamate pesticide residues detection methods
农药残留实验报告
环境毒理学实验报告 指导老师：XXXX 姓名：XXXX 班级：XXXXX 学号：XXXX
农药残留试验 一、实验目的： 1、掌握蔬菜残留农药的检测方法； 2、认识农药残留问题现状。 二、实验原理： 目前农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2003），已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用。 本实验采用农残速测卡进行检测。 农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测试纸。用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需要配制试剂，不需要专业的技术培训，可以不需要任何仪器设备单独使用，产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。 三、实验材料：
新鲜蔬菜农残速测卡 四、实验步骤： 表面测定法（粗筛法） 1.擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 2.取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 3.放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。 4.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。 整体测定法 1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。 2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
急性有机磷农药中毒
急性有机磷农药中毒 的诊疗与护理 杨毓平 有机磷农药属有机磷酸酯或硫代磷酸酯类化合物，多呈油性或结晶状，色泽由淡黄色至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。 1.有机磷农药按其用途分为有机磷杀虫剂、除草剂、杀菌剂，大部分为有机磷杀虫剂。 2.按其毒性程度分类：剧毒：对硫磷（1605）内吸磷（LD 50）（1059）甲拌磷、氧化乐果。高毒：敌敌畏中毒：乐果、敌百虫。低毒：马拉硫磷。 毒物的体内过程 1、毒物进入人体的途径：主要经过消化道，呼吸道，皮肤粘膜三条途径 2、毒物的代谢：肝脏内浓度最高 3、主要由肾脏排出 中毒机制 1.主要毒理作用：抑制神经系统胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱堆积。 水解 正常生理状态下：乙酰胆碱乙酸+ 胆碱 胆碱酯酶 有机磷农药+磷酰化胆碱酯酶无法分解乙酰胆碱，导致乙酰胆碱在突触间隙堆积。 临床表现 ①全部的副交感神经节后纤维： ②极少数的交感神经节后纤维： A、支配效应器细胞膜受体（如汗腺分泌神经横纹肌血管舒张神经） B、毒蕈碱胆碱能受体 C、毒蕈碱样症状 ③全部交感和副交感节前纤维：支配神经节细胞膜上的受体烟碱1胆碱能受体中枢神经系统症状 ④运动神经：支配骨骼肌纤维细胞膜上的受体烟碱2胆碱能受体烟碱样症状 临床表现 急性胆碱能危象 毒蕈碱（M)样症状：腺体分泌增加，平滑肌收缩，括约肌松弛 表现： 1.多汗，流涎，流泪，流涕，多痰，肺部湿罗音 2.胸闷，气短，呼吸困难，瞳孔缩小，恶心呕吐，腹痛腹泻 3.视力模糊，尿、便失禁。 烟碱（N）样症状：交感神经兴奋，肾上腺髓质分泌。 表现：为皮肤苍白，心率加快，血压高，骨骼肌神经-肌肉接头阻断，表现为肌颤，肌无力，肌麻痹，呼吸肌麻痹，导致呼吸衰竭。 中枢神经系统症状：轻者头晕，头痛，情绪不稳；重者抽搐昏迷，严重者呼吸、循环中枢抑制而死亡。 急性胆碱能危象的程度分级 ①轻度中毒：头晕，头痛，恶心，呕吐，出汗，胸闷，视力模糊，无力等，瞳孔可能缩小。 全血胆碱酯酶活力下降到正常值的70--50%
氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展
氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展 摘要：目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。 关键字：氨基甲酸酯、农药残留、检测方法 1、分光光度测定法 由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤，因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素，如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解，产生涕灭威肟，再用酸水解放出羟胺。后者用碘氧化成亚硝酸，然后用亚硝酸-偶氮法测定。这种方法是早期使用的分析方法，由于其操作烦琐，灵敏度低,易受其它物质干扰，现已很少使用。蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药，其标准偏差为0 . 21%～2 . 3%,变异系数为0. 22%～2. 43%，回收率达99. 6 %～107. 8%。目前对农药西维因也常采用分光光度分析法，并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。如可先将西维因氧化成1-奈酚，固定于固相吸附剂上，然后用分光光度计测定水样中的西维因；也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因，经过洗脱和溶剂替换后，用分光光度法进行测定。分光光度测定法对于农药残留量进行分析时，不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单，对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。 2、色谱法 2.1 气相色谱法(GC)测定 气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法，约70％的农药残留都是用气相色谱法来检测。氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。而对于易热分解的化合物，或是考虑将氨基甲酸酯完全水解，以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分，或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。陈霞等［5］建立了蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法，在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1％～113.4％，相对标准偏差(RSD)1.8％～12.4％，该方法准确，杂质干扰少，操作简便，适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。 2.2高效液相色谱法(HPLC)测定 高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测，特别适于检测氨基甲酸酯类农药。大部分氨基甲酸酯类农药的HPLC检测采用反相C8或C18柱,检出限一般高于气相色谱(GC)的检出限。近年来多采用液相色谱法柱后衍生技术，能够使氨基甲酸酯类农药中的甲氨基团在碱液作用下生成的甲胺与衍生试剂反应生成一种强荧光物质，可用高灵敏度的荧光检测器检测该物质，选择性高，基质干扰小，是检测氨基甲酸酯类农药有效、灵敏的方法之一。马纪伟等［6］通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药的残留量。11种农药在30min内可以得到很好的分离，线性范围为0.01～50.00mg/L，线性相关系数为0.9989～0.9999，检出限为5.0～0.7μg/L，方法回收率为82.96％～101.10％。 2.3 其他色谱技术测定 其它应用于氨基甲酸酯农药残留分析的色谱技术还有超临界流体色谱法(SFC)和薄层色
有机磷农药残留风险评估
有机磷农药残留风险评估 1 有机磷农药化学特性 有机磷是磷酸的酯，由磷酸与三种醇连续反应生成。它们被用作溶剂、杀虫剂、阻燃剂和增塑剂。有机磷农药（OPs）主要是磷、磷硫或磷硫酸的酯类、酰胺类或硫醇类衍生物，广泛应用于农业、商业建筑或家庭和花园中防治昆虫病害[1]。大部分OPs属于有机硫代磷酸亚基，其官能团为硫代磷酸P=S键。敌畏和草甘磷主要是P=O键。许多有机硫代磷酸酯（OTPs）由硫转化为毒性较高的氧。这种转化发生在人体内的肝酶和环境下的氧气和光的影响。氧和硫都被水解成毒性较低的烷基磷酸盐，并在排泄前进一步身体代谢。OPs包括超过100种化合物，根据IPCS INCHEM(国际化学品安全规划)和美国EPA(美国环保署),他们被归类为“剧毒”(HT)（老鼠口服LD50值小于50毫克/公斤）“适度有毒”(MT) （LD50值超过50毫克/公斤,低于500毫克/公斤）[2]。 2 接触有机磷农药的途径 一般人口通过家庭使用杀虫剂产品和消费受污染的饮料和食品而在环境上接触OPs。职业性暴露人群包括农药行业工作者从事的生产活性成分或制备配方和农业工人可能从事混合物的制备和应用作为不同的活动的一部分,包括重返以前治疗领域和专业涂抹器。接触杀虫剂也影响从事公共卫生应用的工人。每个人群的主要接触途径各不相同。一般人群以摄入为主，职业性暴露组以吸入和皮肤吸收为主[3]。室内工作人员主要通过吸入接触，较少通过皮肤吸收接触;室外工作人员主要通过皮肤接触和吸入接触（小于10%)。皮肤的吸收量因药剂的不同而不同，通过眼睛暴露也可能是通过蒸气、粉尘或气溶胶，这甚至可能导致全身中毒。OPs的毒性几乎完全是由于乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制，这是一种神经末端的酶，导致乙酰胆碱的积累，引起人体呼吸、心肌和神经肌肉传导损伤[2]。 当OPs进入人体后，通过两步代谢途径代谢为特异性和非特异性代谢产物。非特异性代谢物为二烷基磷酸(DAPs)，可分为二甲基磷酸(DMPs)和二乙基磷酸(DEPs)。DMP包括二甲基磷酸(DMP)、二甲基硫代磷酸(DMTP)和二甲基二硫代磷酸(DMDTP)，DEP包括二乙基磷酸(DEP)、二乙基硫代磷酸(DETP)和二乙基二硫代磷酸(DEDTP)[4]。 3 有机磷农药在食物中的残留 有研究表明，某些特定的食物是人类接触OPs的来源。即使这些食物中的化合物含量很低，也可能会对人类健康造成风险，因为它们的食用寿
蔬菜农残速测与农药速测卡
蔬菜农残速测与农药速测卡 一、蔬菜农残速测工作守则 为进一步推进和规范蔬菜农药残留速测工作,提高从业人员的素质和速测技术水平,特制定本工作守则。 1、蔬菜农药残留速测人员（以下简称检测人员）必须具有良好的职业道德，严格的科学态度， 认真的工作作风，对国家、对人民、对集体高度的负责。 2、检测人员应具备初中以上文化程度，并接受专门的技术培训。具有相应的岗位操作证书。 3、检测人员应每年接受相关技术培训1~2次，以利提高自身的业务水平。 4、检测人员应熟悉掌握所使用的仪器性能及操作方法；严格按照速测技术操作规程进行工作； 不准擅自增减操作步序、试剂数量和等待时间。 5、速测过程中，检测人员必须对每一个检测数据负责。不受任何干扰，如实汇总和上报检测结 果，并在汇总上报数据材料上签名。 6、蔬菜农药残留速测室应具备独立、干净、整洁，满足速测需要的环境条件。检测所用的仪器、 设备以及酶、试剂等必须是经有关权威部门检验合格的产品。 7、采样应遵循真实、随机和如实反映客观情况的原则。所采样本应选正在上市的或即将上市的 蔬菜。每一速测批次不少于20个样本，每样本数量不少于200~500克。 8、样本采集后，应分别保存。并应在24小时内检测完毕。采集的样本应标明生产者、品种、 生产地点（或田块）、采样日期。 9、对于某些可疑数据，应进行3次重复测试，选取相对一致的数据作为速测结果。 10、如对检测数据产生异议或有争议的，可请上级主管部门重检，也可委托有资质的检测机构 检测，检测费由双方协商解决。 11、每次速测开始前，检测人员应对仪器进行校验，校验合格方可试用。如有问题，应及时与 仪器生产厂家联系，尽快予以解决。 12、每次检测完毕，应对仪器进行适当维护，擦试干净，放于通风、干燥处。当次检测结束， 应将仪器及配件认真擦试，装箱保存，保持仪器的干燥、清洁。 13、在检测过程中，对用过的试管、烧杯、比色皿等要及时用蒸馏水冲洗干净；每次检测完毕， 对用过的烧杯、试管等都应认真清洗后，放于干燥处，盖上清洁纱布，以防灰尘。 14、配制好的试剂、酶、底物等检测液应置于4℃的冰箱内保存。 15、检测人员有责任对速测的仪器、设备及配套的试剂进行定期检查、维修、校正，以保证工 作的正常开展。 16、检测人员如不遵守工作守则，在检测过程中出现严重失误或失责的，应调离本岗位。造成 严重后果的，将追究经济和行政责任。 17、个别检测人员由于不按操作规程检测而多次出现失误的（虽未出现事故），经批评、教育不 改的，应建议调离本岗位。 18、对认真工作，忠于职守，取得突出成绩的检测人员，建议上级有关部门给予必要的奖励。
急性有机磷农药中毒的演练方案
急性有机磷农药中毒的演练方案现拟一昏迷、口吐白沫1小时的20岁女性为例进行演练。 一、询问患者姓名XX，性别女、年龄20岁，快速评估病情，接诊医师快速进行查体：神志不清昏睡状态双眼瞳孔（呈针尖样）对光反射迟钝，可闻及刺鼻气味，查看皮肤大汗淋漓、全身湿冷。听诊双肺满布湿性啰音及哮鸣音，心率减慢（60次/分），且二便失禁。进行病情知情授权（某某患者家属，根据规定，关于某某患者的病情、治疗措施以及进行的有关检查操作，我们都会跟你讲明，你有知情选择权，那么请在被授权家属签名的位置上签上你自己的名字。）主诊医师叫谈话医师跟患者家属谈授权细则（知情谈话1）。 二、初步诊断及处理：诊断：急性有机磷农药中毒（重度）；主诊医师下口头医嘱：迅速吸氧，动态心电监护，留置导尿，急查心电图，同时开通双静脉通道:一组给予氯解磷定注射液0.5g 静推，0.9%氯化钠注射液250ml氯解磷定注射液1.5g静点，另一组0.9%氯化钠注射液250ml、氢化可的松注射液150mg、维生素c注射液3.0g，阿托品注射液5mg静推，地塞米松注射液10mg静推，速尿20mg静推，抽血并详细向家属询问病史，同时准备洗胃物品。 三、急查血常规、胆碱酯酶活度、肝肾功、电解质、血糖、尿十项、心电图、床边胸片，同时向家属交待病情并告知需要洗胃，告知洗胃目的、可能出现的不良性情况，取得家属同意签字后才进行洗胃。针对患者情况报病危，家属了解病情后签字。电话向科主任汇报情况并请消化内科急会诊。主考官提问：洗胃中患者突然出现面部青紫、口唇发绀情况！主诊医师答：立即终
止洗胃，拔出胃管，观察呼吸道是否有多量分泌物，如有进行吸痰。吸痰后患者呼吸微弱，血氧饱和度明显下降，显示为65%，主诊医师下医嘱：高流量吸氧、给予呼吸兴奋剂尼可刹米0.375g 静注、请手麻科医师急会诊。手麻科医师到达后由主诊医师向其介绍入院情况、症状、体征、相关体检、辅助检查及用药情况。手麻科医师快速进行相关体检并评估患者呼吸情况决定是否需要气管插管？病情平稳后重新插胃管洗胃直至洗胃液无刺鼻气味为止，此时再次评估患者病情，查体观察瞳孔、面色皮肤有无变化？肺部听诊啰音、哮鸣音是否减少？心率是否提升？如果准备洗胃突然停水，停电怎么办？ 四、消化内科会诊医师到达后主诊医师向会诊医师提供病史及入院时查体情况及用药情况和疗效。会诊医师在听取以上情况后再次查体后排除呼吸道疾病，支持农药中毒诊断。并询问辅助检查情况，辅助检查回报：胆碱酯酶活性：45%；肝肾功：直接胆红素、间接胆红素均明显升高，谷丙转氨酶、谷草转氨酶2倍升高，血常规示：白细胞：19.3×109，中性粒细胞百分比：92.3%，血红蛋白：115g/L,血小板：130×109。综合查体及检查情况明确诊断为：有机磷农药中毒-重度，之前的治疗对症，后续的给予保肝、保护胃黏膜、补液、抗感染、解毒对症支持治疗，观察面色潮红、双眼瞳孔开始散大口唇、皮肤干燥、肺部啰音减少、心率加快100次以上烦躁不安，已出现阿托品化，达到阿托品化后间隔阿托品使用时间，同时减量，但不能停止使用。继续在急诊科留观。 （专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）
农残检测作业指导
安徽李府酒店管理 农残检测作业指导书 1.目的 原辅材料农残检测是用来保护产品的，对农残检测的洗涤是为了达到安全卫生的要求，以免对产品造成污染危害。 2.职责 2.1营运部和店长负责贯彻该作业指导书 2.2营运部质检员负责农残检测的实施 2.3门店负责人负责农残检测工具的保管 2.4营运总监负责该作业指导书的监督检查。 3.适用范围 本公司采购的原辅材料 4.内容 4.1农药残留快速测定（果蔬类） 目前所使用的农药按其化学结构大致可分为：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类等。在我国农药中，70﹪为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70﹪为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，使其不受时间、地点、场合等条件限制，甚至普通消费者也能够操作使用，有利于及时发现问题、采取措施，控制高残留农药蔬菜的摄入，降低中毒发生率，保障消费者食菜安全。农残快速测定可采用快速卡法和酶抑制率法—分光光度法两种，为定性兼半定量。主要用于蔬菜中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速定性，还适用于食物中毒物质的快速筛选。目前常见的有农药速测卡、农残速测试剂、高灵敏度农药速测卡等用于蔬菜、瓜果中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速检测。 4.2、农药残留速测卡 （1）原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 （2）操作时注意事项 植物次生物质，如：葱、蒜、箩卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，不要剪得太碎，同样可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用（体温）手指捏3min时可以变蓝，即可往下操作。 注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。 如果蔬菜在种植过程中使用了超标的混配农药，在检测中发现的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标并不代表其中每一种农药均超标，有可能每一种农药均不超标而只是各种农药累加后超标。 水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测可以参考本方法。 5．相关记录 原辅材料农残检测记录 编制：黄平审核：董斌批准：辛国芳
氨基甲酸酯类农药残留
氨基甲酸酯类农药残留 1 基本概念和性质 氨基甲酸酯类农药（carbamates）用作农药的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其毒理机制是抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱（Ach）和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。这类杀虫剂分为三大类: (一)稠环基氨基甲酸酯类 （1）甲萘威（西维因）Carbaryl Union Carbide Co.(56)：水中溶解度低，30o C，40ppm，苯、二甲苯中溶解度低，稳定性好（光、热、酸），碱中易分解。具有触杀、胃毒和微弱的内吸作用。低毒，大白鼠LD50口服540～710mg/kg，LD50经皮＞2000mg/kg。人体中酯酶水解为主，昆虫中MFO酶分解（非水解酶），在酸性条件下能转化为亚硝基苯化合物，具有致癌作用。 （2）克百威（呋喃丹）Carbofuran FMC(1967)：广谱性杀虫、杀线虫剂，可防治300多种害虫，如稻、棉、玉米、马铃薯、地下害虫。胃毒、触杀、内吸，残效长、残留低。高毒，鱼、牛、水生动物有毒。不易积累，代谢快（水解、羟基化）。不允许喷雾，桑树附近不使用。 （3）丙硫克百威（安克力，fenfuracarb）：难溶于水，溶于大多数有机溶剂，对光不稳定。触杀、胃毒和内吸作用，持效期长。中毒，大鼠急性经口LD50为138mg/L，急性经皮LD50 >2200mg/L。 （4）丁硫克百威（好安威，好年冬，carbosulfan）：不溶于水，与丙酮、二氯甲烷、乙醇、二甲苯互溶，酸性介质中易分解。克百威低毒化衍生物，杀虫谱广，有内吸性。大鼠急性经口LD50为209mg/L，兔急性经皮LD50 >2000mg/L。 （二）取代苯基类 （1）异丙威（叶蝉散，isoprocarb）：不溶于卤代烷烃和水，难溶于芳烃，溶于丙醇、甲醇、乙醇、二甲亚砜、乙酸乙酯等有机溶剂。在酸性条件下稳定，碱性溶液中不稳定。较强的触杀作用，速效性强，主要防治水稻叶蝉、飞虱类害虫。中等毒性。不能与敌稗混用，否则易发生药害。 （2）仲丁威（巴沙，fenobucarb）：微溶于水，易溶于一般有机溶剂，如氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、甲醇等。遇碱或强酸易分解，弱酸介质中稳定，高温下热分解。杀虫作用快，有杀卵和内吸作用，低温下仍有良好的杀虫效果。低毒。 （三）氨基甲酸肟类 （1）涕灭威aldicarb Union Carbide Co.(1965)：水中溶解度6000ppm（﹥33%），溶于大多数有机溶剂。LD50 经皮＝5mg/kg。内吸作用。防治方法：5%G的用量为2斤/亩，主要针对的是棉花刺吸式害虫（蓟马、盲蝽、蚜、叶蝉、螨、粉虱）；针对甘薯线虫病则3%G用量为5kg/亩。有一定的水溶性，可使地下水受污染。我国规定在下列地区禁止使用：地下水埋深不足1.0米的地区；地下水埋深不足1.5米的地区，月降雨量大于150mm的砂性土地区（砂粒含量大于85%）；地下水埋深不足1.5米，月降雨量大于200mm的壤砂土地区（砂粒含量70%-85%）；地下水埋深不足3.0米，月降雨量大于200mm的砂性土地区（砂粒含量90%）；所用施药区距饮水源必须在30米以上。 （2）灭多威methomyl (万灵)：内吸、触杀、胃毒作用；高毒：LD50口服＝17-24mg/kg，LD50兔经皮﹥5000mg/kg； （3）硫双灭多威thiodicarb 拉维因：胃毒，较弱的触杀；中毒：LD50 口服66mg/kg；（4）苯氧威fenoxycarb：又名双氧威、苯醚威。1982 年由瑞士的DR. R.MAAG公司发现, 是一种非萜烯类昆虫生长调节剂,对大多数昆虫表现出强烈的保幼激素活性,可以使卵不孵化、抑制成虫期变态及幼虫期的蜕皮,有时还会抑制成虫或幼虫的生长和出现早熟。特点：具胃毒、触杀作用,杀虫谱广；选择性很强, 通过干扰昆虫特有的发育和变态过程而产生杀虫的作
农药残留快速检测流程(卡片法)
农药残留快速检测流程 一、前处理 (一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。 1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。 2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。 （二）样品的取样、制备和保存 1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。 2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。 3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。 4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。 5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。 6、样品保存：样品应尽快检测。当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。留样应低温冷冻保存。
二、样品测定步骤 1 将农药残留速测仪接上电源预热，达到设定温度后即鸣笛提示。取出速测卡，先将透明膜盖揭去，将速测卡沿中线对折一下，按农药残留速测仪说明书中的要求，将橙色药片向上插入试纸槽中。 2 用滴管吸取少量提取液，滴三滴至药片上，使其形成一个饱满的水珠。 3 加样完毕后，按开始键（START），速测仪自动计时，10分钟反应结束后会发出急促的提示音，此时合上仪器上盖，让橙红色药片与白色药片接触，3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。 结果判定 打开速测仪上盖，观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，表明合格；浅蓝色为弱阳性，有微量农药残留，通常小于1mg/kg；白色为强阳性，表明农药残留大于1mg/kg 不合格。 三、检测后处理 1 将前处理装置，包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净，以免交叉污染。 2 用纸巾将仪器清洁，包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。 3 定期拿酒精或蒸馏水擦拭仪器。
有机磷农药简介
有机磷农药简介 概述 有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累，在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全，近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。 过去我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂，如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等，近几年来已先后合成杀菌剂、杀鼠剂等有机磷农药。 有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，其结构式中R1、R2多为甲氧基（CH3O-）或乙氧基（C2H5O-）；Z为氧（O）或硫（S）原子：X为烷氧基、芳氧基或其他取代基团。可以合成多种有机磷化合物。 理化特性 有机磷农药大多呈油状或结晶状，工业品呈淡黄色至棕色，除敌百虫和敌敌畏之外，大多是有蒜臭味。一般不溶于水，易溶于有机溶剂如苯、丙酮、乙醚、三氮甲烷及油类，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏，敌百虫例外，敌百虫为白色结晶，能溶于水，遇碱可转变为毒性较大的敌敌畏。市场上销售的有机磷农药剂型主要有乳化剂、可湿性粉剂、颗粒剂和粉剂四大剂型。近年来混合剂和复配剂已逐渐增多。 中毒机理 有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体。职业性农药中毒主要由皮肤污染引起。吸收的有机磷农药在体内分布于各器官，其中以肝脏含量最大，脑内含量则取决于农药穿透血脑屏障的能力。 体内的有机磷首先经过氧化和水解两种方式生物转化；氧化使毒性增强，如对硫磷在肝脏滑面内质网的混合功能氧化酶作用下，氧化为毒性较大的对氧磷；水解可使毒性降低，对硫磷在氧化的同时，被磷酸酯酶水解而失去作用。其次，经氧化和水解后的代谢产物，部分再经葡萄糖醛酸与硫酸结合反应而随尿排出；部分水解产物对硝基酚或对硝基甲酚等直接经尿排出，而不需经结合反应。 有机磷农药中毒的主要机理是抑制胆碱酯酶的活性。有机磷与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱对胆碱有神经有两种作用： 1.毒蕈碱样作用：乙酰胆碱在副交感神经节后纤维支配的效应器细胞膜上与毒蕈碱型受体结合，产生副交感神经末梢兴奋的效应，表现为心脏活动抑制，支气管胃肠壁收缩，瞳孔插约肌和睫状肌收缩，呼吸道和消化道腺体分泌增多。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 （GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测） 酶制剂岳阳家政排毒养颜胶囊减肚子她他女鞋痔疮偏方毛孔大 方法一快速卡法 一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。 二、实验原理： 胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。 三、实验试剂： 1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片； 2、pH 7.5 磷酸盐缓冲液：分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500 mL蒸馏水溶解。 四、实验步骤： 1、整体测定法 （1）选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上. (2) 取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 （3）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。 2、表面测定法（粗筛法） （1）擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。（2）取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 （3）放置10 min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10 min。预反应10 min，预反应后的药片表面必须保持湿润。 （4）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
十食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法
实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法 （GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定） 气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量 一、目的与要求 1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。 2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。 二、原理 食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。 2．电动振荡器 3．组织捣碎机 4．旋转蒸发仪 （二）试剂 1．二氯甲烷 2．丙酮 3．无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。 4．中性氧化铝：在550℃灼烧4h。 5．硫酸钠溶液 6．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。 7．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。 四、实验步骤 （一）样品处理 1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g～0.8g活性炭脱色。加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。 2．谷物：将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。 3．植物油：称取5.0g混匀的试样，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏
农残速测卡使用说明书
“泰扬”牌农药残留速测卡使用说明书 一、基本情况 1. 产品名称：“泰扬”牌农药残留速测卡 2. 技术来源：农业部食品质量监督检验测试中心（武汉）与华中农业大学联合承担的湖北省重点科技攻关计划项目“果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术研究”成果。 3. 产品特点：“泰扬”牌农药残留速测卡选用对有机磷和氨基甲酸酯类农药广谱性高度敏感的丁酰胆碱酯酶，使产品具有灵敏度高、抗干扰强的优点，并且对检测人员操作技术要求低，操作简便、测试时间短、产品储存方便，完全能满足蔬菜、水果等农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的要求。 二、产品规格 1. 包装 “泰扬”牌农药残留速测卡采用复合铝箔材料密封，20片/盒，10片/包，内附干燥剂。 2. 附件（根据采购方的需要提供）配置pH7.5缓冲溶液的化学试剂 三、产品图片
四、产品技术参数 1. 农药检出限：对国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中提出的13种有机磷和氨基甲酸酯类农药的检出限如下：农药种类检出限（mg/kg）农药种类检出限（mg/kg） 甲胺磷 1.0 敌百虫0.1 对硫磷 1.5 乐果 1.3 水胺硫磷 2.5 久效磷 1.8 马拉硫磷 2.0 甲萘威 2.5 氧化乐果 1.5 好年冬0.9 乙酰甲胺磷 2.8 呋喃丹0.1 敌敌畏0.1 2. 检测温度适应范围：25－45℃。 3. 检测时间：每测定一个样品时间为13分钟 4. 保存期限：冷藏保存期限为12个月。 五、产品使用方法 方法一：整体测定法 1、称取5克样品，加入10毫升配套缓冲溶液，振摇1min，静置，吸取澄清提取液。 2、打开农残速测仪，使温度恒定为39-40℃；除去速测卡保护膜，插入速测仪加热槽，使白色的酶片置于加热端，滴加样品处理液70-80微升（2-3滴）于速测卡的酶片上，加热预反应10分钟，同时用缓冲溶液70-80微升（2-3滴）做对照空白。 3、合上农残速测仪上盖，使红色底物片与酶片重合，反应3分钟后观察颜色变化判断结果。