硫代硫酸钠的制备,定性和定量分析

实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分

析

一、实验目的

1、了解非水溶剂重结晶的一般原理

2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制

3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作

4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及

试剂、主要实验步骤及实验装置图等)

5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法

6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析

7、综合训练相关实验的基本操作技能

二、实验原理

1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠

利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2．硫代硫酸钠的制备

(1)Na2CO3+SO2 =Na2CO3+CO2

(2)Na2S+SO2+H2O=NaSO3+H2S

(3)2H2S+SO2=3S+2H2O

(4)Na2SO3+S=Na2S2O3

总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2

3．定量分析

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

4．红外光谱分析

红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。[6]

5.差热分析

试样在程序控制温度下，由于化学或物理变化产生热效应引起试样温度变化，用差热分析仪或差热扫描量热计记录试样与参比物的温度差和相应温度的关系，即DTA曲线。在DTA曲线上可求得试样中硫磺吸热峰面积A。峰面积与物质质

量m成正比，在相同的试验条件下，具有相同的比例常数K。K=m／A， m一代表试样质量，mg A一代表硫代硫酸钠吸热峰面积，mm2。[4]

三、实验步骤

1、硫化钠的重结晶纯化

取粉碎的工业级九水硫化钠110g装进500mL的烧瓶中,再加入300mL95%(体积分数)酒精,将烧瓶放在水浴锅上,烧瓶上装一支300mm长的球形冷凝管,并向冷凝管中同入冷却水(装置如图1)水浴锅的水保持沸腾回流约40min,停止加热并使烧瓶在水浴锅上静置

5min.然后取下烧瓶,用两层滤纸趁热抽滤,以除去不溶性杂质,将滤液转入一只500mL的烧杯中,不断搅拌以促使硫化钠晶体大量析出.在放置一段时间,冷却至室温.冷却后倾析出上层母液.硫化钠晶体每次用少量95%(体积分数)的酒精在烧杯中用倾析法洗涤一至二次,然后抽滤.抽干后,再用滤纸吸干.母液装入指定的回收瓶中.按本方法制得的产品组成相当于Na2S·5H2O. [1]

图[1]

2、硫代硫酸钠的制备

称取提纯后的硫化钠30g并根据化学反应方程式计算出所需碳酸钠的用量,按此用量进行称量.然后将硫化钠和碳酸钠(10g)一并放入250mL锥形瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解(可微热,促进溶解).按图2安装制备硫代硫酸钠的装置.

图2 硫代硫酸钠的制备装置图

1 —分液漏斗

2 —蒸馏瓶

3 —温度计

4 —三口瓶

5 —电磁搅拌器

6 —吸收瓶

在分液漏斗中,注入浓盐酸,蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体(比理论稍多些),以产生二氧化硫气体,在碱吸收瓶中注入6摩尔每升的NaOH溶液,以吸收多于的二氧化硫气体.

打开分液漏斗,注入浓盐酸,使盐酸缓慢滴下,打开螺旋夹.适当调节螺旋夹(防止倒吸).使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S-Na2CO3溶液中,并用电池搅拌器搅动.随着二氧化硫气体的通入,逐渐有大量浅黄色的硫析出[5].继续通二氧化硫气体,反应进行约半小时,溶液的pH值接近7时(注意不要小于7),停止通入二氧化硫气体,过滤所得的硫代硫酸钠溶液.然后将其转移至烧杯中,进行浓缩,直至溶液中有一些晶体析出时,停止蒸发,冷却.使Na2S2O3.5H2O结晶析出,过滤.将晶体放在烘箱中,在40度干燥40~~60min..[1]

防止二氧化硫泄漏问题

在制备硫代硫酸钠的过程中,二氧化硫气体的泄漏来自以下几个方面:系统气密性不好;尾气吸收不完全;取样检查和拆卸制备二氧化硫气体装置。

(1) 为了防止取样时二氧化硫的泄漏,在装硫化钠、碳酸钠混合溶液的三口烧瓶上配置一个带有玻璃管的橡皮塞。在不影响电磁搅拌的情况下,将玻璃管下端插入液体中。该玻璃管作为套管可插入吸管取样。这样就避免了多次打开塞子取样,将大大降低了二氧化硫气体的泄漏量,同时使取样检查也更加方便。

(2) 防止因拆卸造成的二氧化硫气体的泄漏问题硫代硫酸钠制备结束后,由于蒸馏瓶中反应尚未完全终止,且瓶中存留较多的二氧化硫气体。当拆卸装置时,就会有大量的二氧化硫气体逸出。在实验完成后将事先配置的氢氧化钠溶液迅速倒入蒸馏烧瓶中。这样降低了二氧化硫气体的逸出量。[2] [3]

防止倒吸

在橡皮管上夹一夹子

检验气密性

为防止气体泄漏试验前进行检验气密性，并在接口处涂抹凡士林

3、硫代硫酸钠的定性、定量分析

定性分析：称取1gNa2S2O3·5H2O克试样，溶于10ml蒸馏水中用玻璃棒蘸取少量溶液蘸在Pb(Ac)2 试纸上，观察是否变色，若不变色或不变暗，即符合标准。

定量分析:：（1） 0.1mol/L Na2S2O3溶液500ml（2）0.1mol Na2S2O3溶液的标定

在分析天平上用减量法准确称取KIO3 3份，每份重量约 0.1 g ，各置于250ml锥形瓶中，加30ml左右去离子水，使KIO3完全溶解。

每份在滴定前先加入25ml KI 溶液(将4.15gKI固体用蒸馏水定容至250ml)及6mol·L-1 HCl 溶液5ml，摇匀后，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，再加入2g·L-1 淀粉溶液5ml，颜色由浅黄色转变为深蓝色，再继续用 Na2S2O3溶液滴定至恰好无色（淀粉质量不好时呈浅紫色）时即为终点。根据所消耗的Na2S2O3溶液的体积数，计算出Na2S2O3标准溶液的浓度。

4、硫代硫酸钠的差热及红外分析

（一）红外分析：

1.准备工作

（1）打开红外分光广度季电源开关，预热20分钟。打开电脑。

（2）用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵，用红外烘灯烘干。

2.式样的制备

（1）样品处理

取样品1—2mg,加大约100倍样品量的溴化钾俞玛瑙研钵中研磨，在红外烘灯下边烘边研。一般样品用力研磨20分钟，高分子样品需更长时间。

（2）装模

取出模具，准备套上模膛，放好垫片，将制好的样品均匀的抖入模膛内，样品量以压成片为易成片否认基础上越薄越好。再放入另一个垫片，装上插杆。

（3）压片

将模具置于压片机工作台中，旋动压力丝杆将模具頂禁，顺时针关闭放油阀，摇动油泵把手使压力上升至15Mpa，保持5min。

（4）脱模

逆时针拧开放油阀，旋松压力丝杆，轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。

3.吸收光谱扫描

（1）打开灯电源

（2）点击GRAMS AI图标，红外分光光度计软件

（3）背景扫描：点击COLLECT collect background。Spc进入自己的文件夹，并输入文件名保存， background ok collect ，地背景图

（4）样品图谱扫描：将样品放在仪器的样品夹上，点击collect collect

normal %trans输入样品名，ok collect得到样品的红外光谱图。

（5）图谱后处理：点击edit peak picker shou peak marks for all trace 选择合适的参数，给图谱标峰。

（6）将压片货研钵擦洗干净，收拾桌面。关机

4.结束工作

（1）关闭红外工作软件，电脑电源

（2）用水清洗玛瑙研钵，不锈钢镊子，药匙，然后用酒精棉球擦拭，在红外烘灯下烘干（3）清洗台面。填写仪器使用记录

5．图谱分析

指出测量物品的主要官能团或化学键的特征峰[6] 四．仪器与试剂

硫化钠重结晶：

硫代硫酸钠制备部分实验

仪器

仪器：

试剂：

硫代硫酸钠的定量分析部分实验：

仪器

硫代硫酸钠的定性分析部分实验仪器

差热分析

仪器： WCT 一2A 差热分析仪或差示扫描量热计：

温度分值小于等于0．5℃

；坩埚：材质为氧化铝，0．06ml ；分析天平：精确到0．1ing [4]

药品：硫代硫酸钠

实验现象及结果分析

实验数据记录及处理

差热分析

参考文献：

[1]陈烨璞.无机及分析化学实验.化学工业出版社

[2]李芳. 硫代硫酸钠制备方法的优化.实验技术与管理2005 57-58

[3]邱广敏. 硫代硫酸钠制备实验的改进.实验室研究与探索1998 年第3 期

[4]周强. 差热法测定混合药中硫磺含量. 花炮科技与市场 2003 第38期

[5]胡小莉.用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨.西南师范大学学(自然科学版) 第22卷

[6] 仪器分析实验.江南大学化学与材料工程学院

实验讨论

实验体会

初步的尝试使我们体会到设计性实验模拟科研式教学的训练不仅使学生的检索阅读文献的能力、综合操作能力、科技写作能力得到提高,而且大大激发了学生探究问题的兴趣,很好地发展了他们的创新思维有利于全面提高学生的素质,而且由于给了学生充分的自主权,使每一个学生都能最大可能地发挥自己的聪明才智,也增强了学生学习的积极性、主动性和自觉性.许多学生设计的实验很有新意,有应用价值.有些内容我们准备在今后的教学中使用.我们的教学实践使我们坚信：给学生机会,学生会做的更好.

为了培养学生的观察能力、想象能力和创新能力,我们对无机化学实验课教学进行了改革,首先从优化实验教学内容入手，删去了一些重复性、验证性的实验内容,增加了由学生独立设计实验、自行准备实验并进行的试验,要求展示实验结果以及写出改进实验论文的内容,经过这一过程的磨砺,使学生的独立意识和创新意识得到了培养,从而为大四的毕业论文以及今后所从事科研工作打下坚实的基础.

在课程内容上,设计性实验的题目充分考虑如何更好地发挥学生的个性和创造性,在教学方式上主张以学生为中心,放手让学生自由选择、自由发展.时间安排在一年级下学期的期中,授课时数为16学时.题目的设立主要考虑让设计实验内容覆盖面宽一些,有利于学生选题.时间的安排主要考虑在一年级上学期大部分无机化学实验基本操作已经学完,下学期的元素化学实验也进行了一些,过早安排学生的实验基本技能不行,过晚临近期末增加学生的负担.

实验方法是否更先进;(2)实验仪器、装置是否更简约;(3)实验是否可微型化;(4)实验是否更环保;(5)其它一切实验仪器、用品、设备等，凡不满意的地方都是可改之列.让学生学习筛选出“有问题”的实验内容(提出问

题),再带着问题去查阅文献资料,分析整理资料(分析问题),设计出改进实验的方案(解决问题2.2依照自己设计的实验方案操作,培养学生独立进行实验的能力

教师逐个审阅学生的实验改进方案.在审阅中主要看实验是否安全,若无安全问题,都允许进行实验.有些方案可能会失败,但也让他试一试,经过反复的探索,使实验深入下去,可能收获更大.这样经过教师批准后,学生按自己设计的方案开始实验,从配制药品、准备仪器、实验用品及仪器的安装、调试到进行实验直至得到满意的实验结果,全部的实验过程都要求学生独立完成.这样，学生不但经历了从设计方案到实验完成的转化过程,也学会了验证假设、完善实验结果的技能.这与传统的“照方配药”式的实验相比更有利于培养学生独立进行实验的能力.

2.3请学生自己展示改进实验的结果,培养学生演示实验及语言表达的能力

让每个学生把自己改进实验的设计思想、实验原理、改进之处以及改进后的实验存在的不足在全体同学面前讲述一遍,并且动手把自己设计的实验完整地做出来,把实验的结果展示给大家.教师和其他同学可对他的实验提出问题、意见和建议,他本人进行简单答辩，使其结果更加完善.这一过程给学生提供了一个相互交流、相互学习的空间,营造了研究性学习的氛围,使学生所学习到的东西不仅仅局限在自己的一个实验,从而拓宽了学生们的思路和眼界.通过这一讲一做一答辩,培养了学生演示实验及语言表达的能力.这是理科化学系学生所应具备的本领.化学专业的学生理应具备一定的科学研究能力和一定的表演艺术才华.因此这样的训练,锻炼了学生,使学生离我们的培养目标更近了一步.

2.4写出改进实验的小论文,培养学生的科研写作能力

教师在课上讲解了科研论文的格式要求,学生们按照要求,参考有关文献,写出自己改进

实验的论文,字数在2000字左右.在论文中要求写明改进实验的意义、实验原理、实验步骤、实验装置图及实验结果与讨论等。这篇小论文是对设计性实验的一个总结.学生根据自己的实验情况,分析、归纳、整理实验数据,评价讨论实验结果,也是对所设计实验的深化,对自己也是一个提高的过程.也是对学生的科研写作能力的培养.也为大学四年级撰写毕业论文奠定了基础.

3、我们的体会

我们的工作才刚刚开始，以后的路还跟长，初步的尝试使我们体会到设计性实验模拟科研式教学的训练不仅使学生的检索阅读文献的能力、综合操作能力、科技写作能力得到提高,而且大大激发了学生探究问题的兴趣,很好地发展了他们的创新思维有利于全面提高学生的素质,而且由于给了学生充分的自主权,使每一个学生都能最大可能地发挥自己的聪明才智,也增强了学生学习的积极性、主动性和自觉性.许多学生设计的实验很有新意,有应用价值.有些内容我们准备在今后的教学中使用.我们的教学实践使我们坚信：给学生机会,学生会做的更好

2008年1月10日

定性与定量分析

定性--用文字语言进行相关描述 定量--用数学语言进行描述 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；; 定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；; 定量分析使之定性更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。因此，本章以后几节所做的分析基本上以定性分析为主。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 应用: 在证据法学研究中，定性分析方法和定量分析方法各有长处，可以相辅相成。但是由于我国证据法学的研究人员比较熟悉定性分析方法，所以有必要特别强调定量分析方法的功能和重要性。例如，我们不仅要分析某个证据规则是好还是不好，而且要分析其利弊比例……等等 专利分析法分为定量分析和定性分析两种。定量分析即对专利文献的外部特征（专利文献的各种著录项目）按照一定的指标（如专利数量）进行统计，并对有关的数据进行解释和分析。定性分析是以专利的内容为对象，按技术特征归并专利文献，使之有序化的分析过程。通常情况下需要将二者结合才能达到较好的效果。 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。 定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能作为鉴别、下判断提供确凿有据的信息。数学的时候，才能称得上是一门科学。数学的时候，才能称得上是一门科学。 我所接触的稿件基本上都是运用科技统计数字作定量分析的。按常规推理，这种定量分析有扎实的统计数

气相色谱定性和定量分析

气相色谱定性和定量分析 一、实验目的 1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。 2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。 3、掌握面积和峰高归一化定量方法。 二、实验原理 气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。 在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种： （1）标准样品对照定性； （2）相对保留值定性； （3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性； （4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性； （5）利用Kovats 保留指数定性； （6）双柱定性或多柱定性。 （7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。 气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下： %100%?=∑mi i mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得： i s i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。

定性分析与定量分析的对比

一、问题选择 伴随着房地产市场得高速发展，住房及房地产业已经成为国家得支柱产业。一方面，城市住房价格也在持续增长，其增长速度已经远高于居民收入得增长速度，易引发一系列社会问题; 另一方面，因为其价值量大得特性，住房价格得过高或过低，不仅影响到国家经济得稳定，而且还会动摇社会得稳定。房价增长过快就是当前中国城市与社会经济发展中突出得问题之一，如何合理控制房价平稳增长值得深入研究。因此，本文选取中国房价为对象，从定性与定量两方面探究对其影响得主要因素。 二、分析 （一）定性分析 根据供求理论，普通商品得均衡价格出现在市场供求量相等得状态下，此时供求双方得意欲都得到满足。那么在研究房价得主要影响因素时，可以分别从供给与需求两方面探究。主要从以下几方面因素考虑： （1）居民人均可支配收入就是需求得表现，就是代表一个地区得人民得经济实力。人均可支配收入越多，人们提高生活质量与进行投资得欲望与能力就越强。房屋相对于其她商品来说，具有保值性与增值性，这种特点导致人们用大量得资金进行投资，促使房屋价格上升。理论上该变量与房价存在正相关性，即居民人均可支配收入越多，就会相对多得购置房屋，需求增长，在供给一定得情况下会导致供给需求失衡，进而房价上涨；反之则否。 （2）土地资源得稀缺性导致土地购置费不断上涨，而土地购置费在一定程度上反映了成本，进而在相当大得程度上影响了房屋得售价。随着开发得商品房不断增加，土地也越来越稀缺，房屋价格也会随着上涨。

(3) 商品房销售面积就是房地产市场需求得直观体现，销售面积越多，表明市场需求越大。商品房施工面积，即报告期内施工得房屋建筑面积。由于现在市场上大多采取房屋预售，故房屋施工面积就是房地产市场供给得体现。 (4)商品房竣工面积就是房地产市场供给得直观体现。在一定时期内竣工面积越多，供给越大，在需求一定得情况下会导致供给大于需求，进而房价下跌；反之则否。 影响房价得因素很多，根据一些专家、学者得研究及现实生活经验，再借助供给需求理论，可以从上面几个因素中筛选出两个作为主要指标：居民人均可支配收入与商品房竣工面积。居民人均可支配收入就是需求得代表，商品房竣工面积就是供给得表现，两者对于中国房价有着非常重要得影响。 （二）定量分析 基于数据得可得性，在研究影响中国房价得主要因素时选取居民人均可支配收入、土地购置费、商品房施工面积与商品房竣工面积以及商品房销售面积为指标，利用2015年中国31个省市自治区得数据，建立起影响商品房价格因素得多元线性回归模型，并利用Eviews软件进行参数估计，多元线性修正，异方差与自相关检验，最终得出计量结果如下: Housing prices = -2235、288+0、479474income-0、398707 Completed area （691、1071）(0、029356) (0、115891) t=(-3、234358) (16、33335) (-3、440344) 2 R=0、905550，2R=0、898803，F=134、2259 Housing prices 表示The average selling price of commercial housing ，income 表示Per capita disposable income，Completed area 表示Completed area of commercial housing。

气相色谱定性与定量的分析

实验十一、气相色谱的定性和定量分析 一、实验目的： 1.进一步学习计算色谱峰的分辨率； 2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法； 3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。 在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种： （1）标准样品对照定性； （2）相对保留值定性； （3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性； （4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性； （5）利用Kovats保留指数定性； （6）双柱定性或多柱定性。 （7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。 气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下：

定性分析与定量分析

定性分析和定量分析的概念及两者的关系1.什么叫定性分析 定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析。具体地说是运用归纳和演绎、分析与综合以及抽象与概括等方法，对获得的各种材料进行思维加工，从而能去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里，达到认识事物本质、揭示内在规律。 2.什么叫定量分析 定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。 3.定性分析和定量分析的关系 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。 相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学

知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能作为鉴别、下判断提供确凿有据的信息。

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR）、正己烷（AR）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1μL；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示： 式中，T R,2，w2和T R,1，w1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i的质量m：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h，成正比： m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响

应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。 五、实验内容 1．认真阅读气相色谱仪操作说明。 2．在教师指导下，开启色谱仪。根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤，调至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡、记录仪上基线平直时，即可进样。 3、用气相色谱定性分析未知组成的酯类试样，进样量约0.05~0.3 L，2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱图。 4、标准曲线制备，于一组6支已知含量的溶液试样，试样1（0.100g/ml）、试样2（0.160g/ml）、试样3（0.222g/ml）、试样4（0.288g/ml）、试样5（0.320g/ml）、试样6（0.364g/ml）。用气相色谱测定组分含量，并绘制面积对组分含量的标准曲线。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析 一、目的要求 1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 2. 学习利用外标法进行定量分析。 3. 熟悉色谱仪器操作。 二、基本原理 各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r s i s i --= = // 式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。 还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。 在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kovátts 指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。 本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。 三、仪器及试剂 1．仪器 气相色谱仪（岛津GC —17A ）； 氮气钢瓶、氢气钢瓶； 空气压缩机； 氢火焰检测器； 色谱柱； 微量进样器 1μL 、10μL 、100μL (医用注射器)。

(完整版)定性分析和定量分析的区别和联系

定性分析和定量分析的区别和联系 定性--用文字语言进行相关描述 定量--用数学语言进行描述 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；; 定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；; 定量分析使之定性更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。因此，本章以后几节所做的分析基本上以定性分析为主。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 应用: 在证据法学研究中，定性分析方法和定量分析方法各有长处，可以相辅相成。但是由于我国证据法学的研究人员比较熟悉定性分析方法，所以有必要特别强调定量分析方法的功能和重要性。例如，我们不仅要分析某个证据规则是好还是不好，而且要分析其利弊比例……等等 专利分析法分为定量分析和定性分析两种。定量分析即对专利文献的外部特征（专利文献的各种著录项目）按照一定的指标（如专利数量）进行统计，并对有关的数据进行解释和分析。定性分析是以专利的内容为对象，按技术特征归并专利文献，使之有序化的分析过程。通常情况下需要将二者结合才能达到较好的效果。

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

气相色谱的原理及定性定量分析

气相色谱的原理及定性定量分析 基本原理 气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。 各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。如下图： 气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。气源一部分是作为流动相 的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为后期检测所

用的燃烧气体，主要是氢气和空气。由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进 行分离。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。 气相色谱的定性定量分析 气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定 性定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。

定性分析与定量分析

定量研究——是指，主要搜集用数量表示的资料或信息，并对数据进行量化处理、检验和分析，从而获得有意义的结论的研究过程。定量的意思就是说以数字化符号为基础去测量。 确定事物某方面量的规定性的科学研究,科学研究的重要步骤和方法之一。它通过对研究对象的特征按某种标准作量的比较来测定对象特征数值,或求出某些因素间的量的变化规律。由于其目的是对事物及其运动的量的属性作出回答,故称定量研究。 定量研究的四种测定尺度及特征 名义尺度所使用的数值，用于表现它是否属于同一个人或物。 顺序尺度所使用的数值的大小，是与研究对象的特定顺序相对应的。例如，给社会阶层中的上上层、中上层、中层、中下层、下下层等分别标为“5、4、3、2、1”或者“3、2.5、2、1.5、1”就属于这一类。只是其中表示上上层的5与表示中上层的4的差距，和表示中上层的4与表示中层的3的差距，并不一定是相等的。 5、4、3 等是任意加上去的符号，如果记为100、50、10 也无妨。 间距尺度所使用的数值，不仅表示测定对象所具有的量的多少，还表示它们大小的程度即间隔的大小。不过，这种尺度中的原点可以是任意设定的，但并不意味着该事物的量为“无”。例如，O°C 为绝对温度273°K，华氏32°F。 名义尺度和顺序尺度的数值不能进行加减乘除，但间距尺度的数值是可以进行加减运算的。然而，由于原点是任意设定的，所以不能进行乘除运算。例如，5℃和10℃之间的差，可以说与15℃和20℃之间的差是相同的，都是5°C。但不能说20℃就是比5℃高4倍的温度。 比例尺度的意义是绝对的，即它有着含义为“无”量的原点0。长度、重量、时间等都是比例尺度测定的范围。比例尺度测定值的差和比都是可以比较的。例如：5分钟与10 分钟之间的差和10分钟与15分钟之间的差都是5 分钟，10 分钟是2分钟的5倍。比例尺度可以进行加减乘除运算。 定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化，从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础，从事物的矛盾性出发，描述、阐释所研究的事物。进行定性研究，要依据一定的理论与经验，直接抓住事物特征的主要方面，将同质性在数量上的差异暂时略去。 定性研究有两个不同的层次，一是没有或缺乏数量分析的纯定性研究，结论往往具有概括性和较浓的思辨色彩；二是建立在定量分析的基础上的、更高层次的定性研究。在实际研究中，定性研究与定量研究常配合使用。在进行定量研究之前，研究者须借助定性研究确定所要研究的现象的性质；在进行定量研究过程中，

浅析定量分析与定性分析

定量分析与定性分析 在现代的社会实践包括科学研究中，人们经常讲“定性与定量相结合”。定量分析与定性分析是社会学研究方法的基本划分，这种划分即使实证主义与人文主义两种方法论取向的集中体现，也是不同类型的研究方式的基本技术要求，从而也是具体研究技术的基本特征的概括性表达。它本身既不是某种研究方式，也非具体的研究技术。定量研究和定性研究是对社会现象量的方面和质的方面的探讨，不同的研究方式和研究技术在某种程度上都承担着这两个方面的研究功能。因此，从某种意义上讲，定量研究和定性研究代表着不同方法体系的基本技术特征。 一、概念 （一）定量分析 定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。 （二）定性分析 定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析。具体地说是运用归纳和演绎、分析与综合以及抽象与概括等方法，对获得的各种材料进行思维加工，从而能去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里，达到认识事物本质、揭示内在规律。定性研究有两个不同的层次，一是没有或缺乏数量分析的纯定性研究，结论往往具有概括性和较浓的思辨色彩；二是建立在定量分析的基础上的、更高层次的定性研究。在实际研究中，定性研究与定量研究常配合使用。在进行定量研究之前，研究者须借助定性研究确定所要研究的现象的性质；在进行定量研究过

程中，研究者又须借助定性研究确定现象发生质变的数量界限和引起质变的原因。 定性分析的理念早在古希腊时代就得到了很好的展开，那个时候的一批的著名学者，在自己的研究之中都是给自己所研究的自然世界给以物理解释。例如：亚里士多德研究过许多的自然现象，但在他厚厚的著作之中，却发现不了一个数学公式。他对每一个现象的都是描述性质的，对发现的每一个自然定理都是性质定义。虽然这种认识对人们认识感官世界功不可灭，但却缺乏深入思考的基础，因为从事物的一种性质延伸到另一种性质，往往是超出了人类的认识能力。因而，定量分析作为一种古已有之但是没有被准确定位的思维方式，其优势相对于定性分析的是很明显，它把事物定义在了人类能理解的范围，由量而定性。 把定量分析作为一种分析问题的基础思维方式始于伽利略，作为近代科学的奠基者，伽利略第一次把定量分析全面展开在自己的研究之中，从动力学到天文学，伽利略抛弃了以前人们只对事物原因和结果进行主观臆测成分居多的分析，而代之以实验，数学符号，公式，可以这样说，“伽利略追求描述的决定是关于科学方法论的最深刻最有成效的变革。它的重要性，就在于把科学置于科学的保护之下。”而数学是关于量的科学。可以这样说，一门科学只有在成功的运用了数学的时候，才能称得上是一门科学。从理性的发展过程来看，伽利略提出的以定量代替定性的科学方法是人类认识对象由模糊变得清晰起来，由抽象变得具体，使得人类的理性在定性之上又增加了定量的特征，而且由于这种替代，那些与定量的无关的概念，如本质起源性质等概念在一定的领域内和一定的范围内被空间时间重量速度加速度惯性力能能量等全新的概念替代。 二、关系 定性分析与定量分析是人们认识事物时用到的两种分析方式。两者之间既有联系也有区别。 （一）联系

气相色谱定性与定量分析报告实验

气相色谱的定性与定量分析 一、 实验目的： 1、 学习计算色谱峰的分享度 2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析 3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量 4、 学习气相色谱信的使用方法 二、 方法原理 1、 柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验 证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。 2 2 2 1 1654.5??? ? ??=???? ? ??=b R R W t W t n 理论塔板数： n L H = 理论塔板高度： 式中R t 为保留值（S 或mm ）：2 1 W 为半峰宽（S 或mm ）：b W 为峰底宽（S 或mm ）：L 为 柱长（cm ）。 理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。 分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R 的计算方法是： ） （）（2211211 2W W t t R R R +-= 或 2112)(2B b R R W W t t R +-= 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。 2、 样品的定性： 用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下，以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。 用标准加入法来定性。首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色谱峰，然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质，在相同的色谱条件下采集加入某纯物质的色谱峰，用两个色谱图进行比较，就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值相同，但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大，那么此峰即为某纯物质。 3、 样品的定量

定量分析方法和定性分析方法的特点和优劣是什么

定量分析方法和定性分析方法的特点和优劣是什么？ 定性分析：定性分析是对研究结果的"质"的分析。定性分析有两种含义：一种是专指作为研究方法的定性研究，如观察法和访谈法就是两种定性研究方法；另一种是作为研究结果的分析手段的定性分析和研究。与此相对应，还可以将定性分析划为两种不同的层次：一种是研究结果本身就是定性的描述材料，数字化的水平较低甚至没有数量化。另一种是与定量分析密切结合的定性分析。定性分析是建立在描述基础上的逻辑分析和推断。用于定性分析的资料，通常是描述性的资料(包括描述性的数量统计)，如文字、图片等。为了使分析顺利进行，保证结论的正确性，研究资料必须要充分、全面，这就要求研究者在收集研究结果时应该把握尽可能多的信息。在丰富的资料背景下进行逻辑分析，才能准确地揭示各种现象的内在联系。 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。 相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。因此，本章以后几节所做的分析基本上以定性分析为主。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用

数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 另外，通常接触到的市场调查中，小组座谈会、深度访谈等是定性研究的具体方法，而大量的问卷调查、电话访问等是定量研究，大体上可以这么讲！市场研究基本上要经历：定性研究——定量研究——定性研究，这样一个简单的过程

定性分析与定量分析

一、定性分析与定量分析 1、定义： 定性分析 就是对研究对象进行质的方面的分析，具体来说，就是运用归纳和演绎、综合与分析以及抽象与概括等方法，对获得的各种材料进行思维加工，从而能去粗取精，去伪存真、由此及彼、由表及里，达到认识事物的本质、揭示内在规律 定性分析主要是研究事物有没有，是不是的问题 定量分析 对社会的现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析，其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势 定性--用数量语言进行描述 定量--用数学语言进行描述 2.定性分析与定量分析的关系 （1）定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；; 定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；; 定量分析使之定性更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。 定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 （2）不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 （3）研究目的不同

定量分析和定性分析的方法

.定量分析和定性分析的方法 众所周知，紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前它已成为全世界历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的分析仪器。它的应用领域非常广泛，已是制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、商检、生命科学、材料科学、计量科学、农业科学、林业科学、渔业科学等领域中的科研、?教学、生产工作中，使用最多的分析仪器。它的应用主要有定性分析、纯度检查、?参与结构分析、参与定性分析、氢键强度的测定、络合物组成及稳定常数的测定、?反应动力学研究等，特别在有机分析中应用非常广泛。本节将对紫外可见分光光度计在定量分析、定性分析、纯度检查、结构分析等方面的应用，作一简单讨论。? ? 一、定量分析方法? ? 定量分析是紫外可见分光光度计应用中的最主要用途。本节简要介绍7种定量分析方法，及其具体应用实例。(1) 绝对法目前，绝对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的—种方法。这是一种以比耳定律A=εbc为基础的分析方法。某一物质在一定波长下的ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波长处，测定样品溶液的吸光度值A。然后，根据比耳定律c = A/(εb)，则可求得该样品溶液的含量或浓度。(2) 标准法在选定的波长处，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液c标和被测试样品溶液〔样的吸光度A标和A样。然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。(3)比吸收系数法在药物分析中，经常采用比吸收系数法。其原理如下式所描述：式中，为标准物质的比吸收系数，可通过实际测试得到，或从有关手册中查到；为被测样品的碑吸收系数。例如，纯痢特灵的A(367nm) = 746，在相同的测试条件下，测定浓度为0.001%的痢特灵样品的吸光度值为A=0.739，得出=739.则样品中有写灵的含量为：（739/746) X100%=99.06%。比吸收系数法多用于测定样品溶液的浓度。但是，根据比耳定律，被测试样溶液的浓度与吸光度应呈直线关系，而在实际测试中如果试样的浓度较高现实际测量到的吸光度值偏离线性关系。这种离比耳定律的原因，是由于紫外线可见分光光度计的杂散光、噪声、基线平直度和光谱带宽以及试样的前处理、玄年的化学平衡等所引起的。因此，一般情况下，不采用这种方法。(4) 标准曲线法紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。首先，用标准物质配制一定浓度的溶液，然后，将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下，测试每个标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标标准溶液对应的浓度值为横坐标，绘制标准曲线。最后，将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量：所配制的标准溶液的吸光度在0.1?1.5范围内.吸收测定的锖密度可达0.5%。当摩尔吸收系数ε为105L/(mol.cm)、光程为1cm、浓度为1X10-6?1.5X10-5mol/L 时，即可得到0.1?1.5范围内的吸光度。再低一点的浓度也能检测出来，但主要取决于仪器的噪声。有时因为仪器的噪声限制，样品过稀时测量的准确度和重复性都很差。还要注意的是，分析测试的上限也不能千篇一律的定为1.5。因为杂散光的限制有的紫外可见分光光度计仪器的检测上限达不到A=1.5, 而有的仪器（如TU-1901等）A可以超过1.5，有的甚至可达A=3以上。综上所述，紫外可见分光光度计的最低检测浓度不但与摩尔吸收系数有关，而且与仪器的噪声、光谱带宽等有关；而紫外可见分光光度计的最高检测浓度，也不但与摩尔吸收系数有关，而且与仪器的杂散光、光谱带宽等有关；因此，使用者要特别注意对紫外可见分光光度计的杂散光噪声（基线平直度)、光谱带宽等的选择。(5) 最小二乘法最小二乘法实际上也就是回归方程法。因为，分光光度法中试样的吸光度A与试样的浓度c之间的关系可用一条直线来描述。即c=aA+b(a、b为常数）。因为篇幅所限，再加最小二乘法的适用范围并不普遍，所以本书不对最小二乘法作详细讨论。但提出应用最小二乘法（回归法）时，应注意两点：①回归方程是在特定条件下求得的，不能随便套用；②分光光度法中试样的吸光度A与试样的浓度c之间的关系，应建立在回归方程中的取值范围内，否则，不能随便外推。(6) 解联立方程法解联立方程法只适用于两个以上、在紫外区吸收峰