溶解氧的测定方法汇总
溶解氧
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1、方法的选择
测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2、水样的采用与保存
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法
GB7489--89
概述
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
仪器
250—300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（3）1＋5硫酸溶液。
（4）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液
呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（7）硫酸，ρ=1.84。
步骤
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
溶解氧（O2， mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧
6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过
0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对
标准偏差不超过0.5%。
注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.l mg／L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中
一瓶加入5ml l＋ 5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
二、电化学探头法
GB11913--89
概述
1．方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组
成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2．方法的适用范围
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于
0.1mg/L的水样。水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘
量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
仪器
（1）溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。（2）温度计：精确至0.5℃。
试剂
（1）亚硫酸钠
（2）二价钴盐（CoCl2·6H2O）
步骤
使用仪器时，按说明书操作。
1．测试前的准备
（1）按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。
（2）零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
（3）校准：按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2．水样的测定
按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
精密度与准确度
经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55 mg/L。
注意事项
（1）原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
（2）不能用手接触探头薄膜表面。
（3）更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
（4）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。
不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：
S' =
式中，S'—大气压为PkPa下的溶解氧含量(mg/L)；
S—大气压为101.3 kPa下的溶解氧含量(mg/L)；
P—大气压（kPa）。
溶解氧饱和百分率（%）=
不同温度下水中饱和溶解氧 (101.3kPa压力下 )
（1）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（2）（2） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（4）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（5） 1＋5硫酸溶液。
（6） l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（7） 0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（8）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入
10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，
摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（9）硫酸，ρ=1.84。
步骤
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
如水样中含有Fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化钾溶液，l m1硫酸锰溶液和2 ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。
计算
溶解氧（O2，mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧
6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；
分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。
注意事项
叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾--叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
四、高锰酸钾修正法
概述
高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰的碘量法，过量的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含Fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。
仪器
250——300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）0.63%（m/V）高锰酸钾溶液：称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化Fe2+。
（2）2%（m/V）草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4·H2O或 1.46gNa2C2O4）溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液。（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入
10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，
摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（10）硫酸，ρ=1.84。
步骤
水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、1 0.63%高锰酸钾溶液、1 40%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。
如紫红色褪尽，需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-10内褪尽。如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。
计算
溶解氧（O2，mg／L）=
式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
V1—溶解氧瓶容积（ml）。
R—加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧
6.85~9.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%，分
析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。
注意事项
（1）加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐容易过量0.5 ml以下对测定无影响，如过量多于0.5 ml，使结果偏低。
（2）当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀释的硫酸锰溶液（取1 ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100 ml），以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。
五、明矾絮凝修正法
概述
水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗碘而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。
试剂
（1）10%（m/V）硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾[AlK（SO4）2·12H2O]溶于水并稀释至100ml。
（2）浓氨水
（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入
10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，
摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（11）硫酸，ρ=1.84。
步骤
于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。
用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液，加入1-2ml浓氨水，盖好
瓶塞，颠倒混匀。放置10min，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法进行测定
六、硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法
概述
适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。
试剂
（1）硫酸铜—氨基磺酸抑制剂：溶解32g氨基磺酸（NH2SO2OH）于475ml 水中；溶解50g硫酸铜（CuSO4· 5H2O）于500ml水中，将两液混合，并加入25ml冰乙酸，混匀。
（2）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（3） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（4）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（5）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（6） 1＋5硫酸溶液。
（7）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（8）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（9）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入
10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，
摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入l ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（10）硫酸，ρ=1.84。
步骤
于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入10ml抑制剂，盖好瓶塞，静置，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法尽快测定。
溶解氧的测定--碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3＋Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO3)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：
①溶解氧瓶(250ml)
②锥形瓶(250ml)
③酸式滴定管(25ml)
④移液管(50m1)
⑤吸球
2、药品：
①硫酸锰溶液
②碱性碘化钾溶液
③浓硫酸
④淀粉溶液(1％)
⑤硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水=160CV
O2→2Mn(OH)2→MnMnO3→2I2→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
C Na2S2O3—硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol／L)
V Na2S2O3—硫代硫酸钠体积(m1)
V水—水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)；
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
1、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如
有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠
(Na2S2O3·5H2O)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
①重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度
(0.0250mol／L)。
②用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250mL的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50mL蒸馏水。用滴定管加入15.00mL 0.0250mol／L重铬酸钾溶液，再加入5mL l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：K2CrO7十6KI*H2SO4＝4K2SO4十Cr2(SO4)3十3I2十7H2O；在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
C Na2S2O3＝15.00×0.0250／V Na2S203
溶解氧的分析方法
溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在 酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下： A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应） 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I2 2Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程； 2)1％淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰 （MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸， 贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。
4) 碱性碘化钾混合液：称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾， 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min ，并应溢流一定 时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由 桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL （1＋1） 磷酸或（1＋1）硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下，各取出200～250mL 溶液，分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量（O 2,mg/L ）按下式计算： O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中：a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积，相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
溶解氧分析标准
锅炉给水溶解氧的测定 来源：大禹网发布日期：2012-01-17 氧腐蚀是锅炉系统中最常见又较为严重的腐蚀。由于给水一般都与大气接触，水中的溶解氧基本上呈饱和状态，因此给水流经的管路和设备均有发生氧腐蚀的可能。 为什么要化验锅炉给水溶解氧? 氧腐蚀是锅炉系统中最常见又较为严重的腐蚀。由于给水一般都与大气接触，水中的溶解氧基本上呈饱和状态，因此给水流经的管路和设备均有发生氧腐蚀的可能。 氧腐蚀经常发生的部位是给水管路和省煤器。由于省煤器内水温逐渐升高，给溶解氧的腐蚀提供了有利条件，如果给水中溶解氧含量较高时，腐蚀也可能延伸到省煤器的中部和尾部，甚至使锅炉的下降管也遭到腐蚀。 氧腐蚀的形态一般为溃疡型腐蚀和小孔型局部腐蚀，对金属构件强度的损坏十分严重。 为了消除溶解氧对锅炉水汽系统的腐蚀和危害，国家标准规定：对于蒸发量大于2t／h 的锅炉，其给水要采取除氧措施，并根据锅炉工作压力的不同，要求给水溶解氧控制在合格的范围内。 溶解氧(靛蓝二磺酸钠比色法)的测定原理是什么? 在pH：8．5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物。当其与水中溶解氧相遇时，又被其氧化为蓝色，其色泽深浅与水中含氧量有关。其反应如下： 溶解氧(靛蓝二磺酸钠比色法)是如何进行测定的?
(1)标准色的配制 本法测定的范围为2～100μg／L，所以标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量(C 最大)为100μg／L。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加人量为C最大的1．3倍。据此，在配制色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=20μg／mL)，然后按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积‰(mL)和苦味酸溶液(T=20μg／mL)的加人体积瞻(mL)。 二磺酸钠(T=μg／L)和苦味酸(T=20μg／L)溶液所需要的用量。 将配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封，此标准色使用期限为一周。
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干
扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液
小心地把500mL 浓硫酸(?1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
海水溶解氧的调查
海洋调查方法 ——海水溶解氧的调查 姓名：______________________ 学号:_______________________ 学院:_______________________ 专业:_______________________
海水溶解氧的调查 摘要：溶解在海水中的氧是海洋生命活动不可缺少的物质。它的含量在海洋中的分布，既受化学过程和生物过程的影响，还受物理过程的影响。这方面的研究，从19世纪就已经开始。在20世纪初期建立了适合现场分析的温克勒方法以后，进展比较快，至40年代前后，已取得了关于大洋中氧含量分布的比较完整的资料。 关键字：海水溶解氧碘量法电流测定法 一、调查目的 1．通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。 2．学习滴定分析方法进行水质监测。 3．学习掌握移液、滴定等基本操作技能。 二、调查对象 海洋溶解氧：Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。 三、调查原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 四、调查药品 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 五、调查方法 1、碘量法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在海边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
溶解氧测定方法大全
溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1．方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定，池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2．水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
水中溶解氧的测定
实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
实验二 水中溶解氧的测定教案设计
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-8７本方法等效采用国际标准ISＯ5813 １９８3本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由?于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒（Ｗinkler）法?１范围?碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧?浓度大于0、2mｇ/Ｌ与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸 腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消?耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法?亚硝酸盐浓度不高于15mｇ/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉?如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第８条、?如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用?２原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰?中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3、1 硫酸溶液?小心 3 试剂?分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水? 地把5０0mL 浓硫酸（ρ= 1、84g/mＬ）在不停搅动下加入到500ｍＬ水?注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(Ｈ3PO４ρ=1、70g／mL) ３、2 硫酸溶液c(1／2Ｈ2ＳO4)=2mol/Ｌ 3、３碱性碘化物叠氮化物试剂?注：当试样中亚硝酸氮含量大于0、０5mg/Ｌ而亚铁含量不超过１mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05ｍg／L 则可省去此试剂 a、操作过程中严防中毒?ｂ、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾?将35g得氢氧化钠（NａＯH）[或５0ｇ得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KＩ）[或２7g 碘化钠（NａI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaＮ3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至１00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、 3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g／L 溶液）?可用4５０ｇ/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液 3、5 碘酸钾c（1/6KＩO３) 1０ｍmoｌ／L标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KＩO３) 称量3、567±0、00３g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL移入１０00mL 容量瓶中用水稀释至标线。?3、6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S ２Ｏ3）≈１０ｍmol/L?3、6、1 配制?将2、5ｇ五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却得水中再加0、4ｇ得氢氧化钠（ＮaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。?3、6、2 标定?在锥形瓶中用10０~15０mL 得水溶解约０、5g得碘化钾或碘化钠(ＫＩ或NａI)加入5mL ２m ｏl/L 得硫酸溶液(3、2),混合均匀加20、００ｍＬ标准碘酸钾溶液(3、5）稀释至约200mL立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出得碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(３、7)再滴定至完全无色?硫代硫酸钠浓度（c mmol/L）由式(1）求出 （1)?式中V——硫代硫酸钠溶液滴定量ｍL 每日标定一次溶液?3、7淀粉新配制1０g/Ｌ溶液?注:也可用其她适合得指示剂 3、8 酚酞1g/L乙醇溶液?３、9碘约0、０05ｍｏｌ/Ｌ溶液?溶解4~５g 得碘化钾或碘化钠于少量水中加约1３0mg 得碘待碘溶解后稀释至100mＬ ３、１0碘化钾或碘化钠? 4 仪器?除常用试验室设备外还有 4、1细口玻璃瓶容量在２５０~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其她适合得细口瓶瓶肩最好就是直得每一个瓶与盖要有相同得号码用称量法来测定每个细口瓶得体积
溶解氧检测方法介绍
溶解氧的检测方法介绍 一、碘量法（GB7489-87）（Iodometric） 碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1) 2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2) 2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3) 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘： 4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5) 再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为： 2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6) 设V为Na2S2O3溶液的用量（mL）,M为Na2S2O3的浓度（mol/L）,a 为滴定时所取水样体积（mL），DO可按下式计算[2]： DO（mol/L）= (7) 在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。 二、电流测定法 （Clark溶氧电极）
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
第四章 海水中溶解氧的测定
第四章海水中溶解氧的测定 §4-1.海水中溶解氧简介 一．概述 海水中的溶解氧和海中动植物生长有密切关系，它的分布特征又是海水运动的一个重要的间接标志。因此，溶解氧的含量及其分布变化与温度、盐度和密度一样，是海洋水文特征之一。 海水中溶解氧的一个主要来源是当海水中氧未达到饱和时，通过大气从大气溶入的氧；另一来源是海水中植物通过光合作用所放出的氧。这两种来源仅限于在距海面100-200米厚的真光层中进行。在一般情况下，表层海水中的含氧量趋向于与大气中的氧达到平衡，而氧在海水中的溶解度又取决于温度、盐度和压力。当海水的温度升高，盐度增加和压力减小时，溶解度减小，含氧量也就减小。 海水中溶解氧的含量变动较大，一般约在0-10ml/dm3范围内。其垂直分布并不均匀，在海洋的表层和近表层含氧量最丰富，通常接近或达到饱和；在光合作用强烈的海区，近表层会出现高达125%的过饱和状态。但在一般外海中，最小含氧量一般出现在海洋的中层，这是因为：一方面，生物的呼吸及海水中无机和有机物的分解氧化而消耗了部分氧，另一方面海流补充的氧也不多，从而导致中层含氧量最小。深层温度低，氧化强度减弱以及海水的补充，含氧量有所增加。 除了在波浪能将气泡带入海洋表层和近表层，并进行气体直接交换，海水中溶解氧还会参与生物过程，例如生物的呼吸作用、微生物氧化要消耗氧，而生物同化作用又释放氧，因此，溶解氧被认为是水体的非保守组分，并且成为迄今最常测定的组分（除温度和盐度外）。 研究海洋中含氧量在时间和空间上的分布，不仅可以用来研究大洋各个深度
上生物生存的条件，而且还可以用来了解海洋环流情况。在许多情况下，含氧量的特征是从表面下沉的海水的“年龄”的鲜明标志，由此还可能确定出各个深度上的海水与表层水之间的关系。 二．测定方法简介 海水中溶解氧的测定方法主要分为容量法，电化学分析法及光度法、色谱法等。自从温克勒法(Winkler)用于海水分析，大大简化了测定溶解氧的方法，促进了海水中氧的研究，开展了大量的调查工作。由于此法简便、易于掌握，不需要复杂的仪器设备，一直被认为是测定海水中溶解氧最准确的方法。所以至今仍为海洋调查的标准方法而被广泛使用。 此外，还有电化学分析方法中的电流滴定，极谱法等。在此方法基础上，产生了现场溶解氧探测仪，可以直接进行自动连续测定，不需要采样和固定水样。分光光度法测定氧，也是在温克勒法(Winkler)的基础上，用光度法测定淀粉—碘的蓝色络和物，或不加淀粉，仅测定游离I2，这些方法仅适用于溶解氧含量范围为0.1-0.001ml/l 的水样。 §4-2.Winkler测定法 一．方法原理 温克勒法是1988年提出的。方法具体操作如下： 向一定水样中加入固定剂MnSO4，和碱性碘化钾(KI+NaOH)，则形成Mn(OH)2沉淀，水样中的氧继续将Mn(OH)2氧化为Mn(OH)3。然后加入酸，则Mn(OH)3氧化碘化钾，生成游离碘，再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘。根据Na2S2O3的用量计算水样中氧的含量。 由此，溶解氧的分析大体可分为以下三步：①取样及样品中氧的固定；②酸花将溶解氧定量转化为游离碘；③用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，求出溶解氧的含量。具体反应为：
02实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
实验二海水中溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的和要求 掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。 2 方法原理 溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。 测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓ MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓ 棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。 2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。滴定反应如下： 2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI （简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。）
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO
3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：