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高效液相色谱仪的日常维护与保养

高效液相色谱仪的日常维护与保养
高效液相色谱仪的日常维护与保养

高效液相色谱仪的日常维护与保养

一、流动相的要求

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:

1 纯度流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。

2 溶解度样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。

3 粘度要低(应<2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。

4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。

二、色谱泵的使用与维护

液相色谱泵的使用和维护注意事项为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:

1 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。

3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。

三、色谱柱的使用与维护

在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

1 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。

2 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

4 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

5 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。

6 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

7 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

9 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。

10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

11 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。

12 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。

高效液相色谱仪维护规程

1 目的 建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作,确保仪器能正常使用。 2 适用范围 适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。 3 责任者 本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。 4 操作规程 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1 对仪器的一般要求和色谱条件 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 4.1.1 色谱柱 反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂; 分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm (1nm=10A)以下的填料,分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm 以上的填料。除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。粒径更小(约2um)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。 使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

设备的日常维护与保养注意事项【最新版】

设备的日常维护与保养注意事项 设备管理资料是记录一台设备从规划、设计、制造到使用、维护、改造、更新、报废的全过程最基础的文件。设备的日常维护与保养离不开这些基础文件,另外正确制订日常维护标准,对设备的高效使用产生直接的影响。对此,以下设备的日常维护与保养注意事项需要设备管理人员严格注意。 1、正确制订维护标准并严格执行维护标准 设备的日常维护与保养标准主要包括点检标准和润滑标准两项。 点检 点检即通过对设备运转部件做出正确详细分析后制订标准(如温度、压力、振动、声音、腐蚀、泄露等),然后采用各种手段,比如听、看、摸、嗅等,对这些部位按测定标准定人定时进行运转正常性的判定。 重点部位需采用高精度仪器,如振动测试仪、磁粉探伤仪等,这是发现设备事故并将其消除于萌芽状态的最有效手段之一。设备管理部门应不惜重金,培训点检人员,配备高精仪器。

润滑标准 很多设备故障大多是因润滑不良导致设备严重磨损造成的,因此,应注意并重视润滑标准的制订和执行工作。 制作润滑标准时,应该从运转部位速度、间隙参数、受力情况、温升以及设备工作环境、性能等多方面综合考虑,以免在实际润滑过程中,形不成油膜或油太多,起不到润滑作用并造成污染和人力物力浪费。 相同的设备在不同的企业和时期都有不同的点检润滑标准,设备管理人员应因地、因时、因经验制订,不可盲从。标准制订结束后,应会同生产人员、维修人员会审后,再投入生产使用并严格监督执行情况,定时检查记录是否完整,是否按规程操作,切不可马虎从事。 2、全员参与设备日常维护与保养 很多企业,存在这样一个误区,认为设备管理是设备技术人员和维修维护人员的工作,与生产操作人员无关。实际上,生产操作人员是设备的直接使用者,虽然对设备的结构、原理他们没有维修人员清楚,但他们对设备的使用性能比维修人员要熟悉得多,此外由于他们

笔记本电脑保养与维护方法

笔记本电脑保养与维护方法 引:对于拥有笔记本电脑的朋友,相信无论您是办公还是家用,都不希望由于自己的笔记本电脑出现故障从而导致工作成果或私人文件的丢失。怎样才能使笔记本电脑的故障率下降到最低?怎样才能让您的笔记本电脑持之以恒老老实实地为您工作?其实只要您平时在使用过程中多注意一点儿,经常对笔记本电脑进行一些必要的保养与维护,很轻易就能带来立竿见影的效果。这里我们就针对平常在使用笔记本电脑过程中用户需要多加注意的一些问题进行了简要的总结,希望我们的经验能对您有所帮助。以下我们将从笔记本电脑新机初使的注意事项、日常使用维护以及延长笔记本电脑使用寿命保养技巧三个方面进行讲述。 一、新机初使 新购笔记本电脑的用户首先应该注意的就是电池。新电池在刚刚开始使用时电气特性和使用一段时间后的表现有很大出入,主要体现为会出现充电过程过早结束(假满现象)和冲完电后电力不持久。正如大家都知道的,这些问题可以通过用户多次的完全充电/放电得到改善,以获得电池的最佳性能。需要注意的是,全新的电池虽然可以直接拿来充电使用,但如果用户在开始时使用不当,电池性能往往达不到最高水平。在您刚刚拿到新机器后,请先不要忙着给电池充电,由于笔记本电脑在出厂时厂商会给电池充一小部分电来进行功能测试,所以您拿到的笔记本电脑中还是有一定的剩余电量的,请您先打开笔记本电脑的电源,将余电放干净,然后再进行充电。一般的做法是先

为电池连续充放电3次,才能够让电池充分的预热,真正发挥潜在的性能。这里说的充放电指的是用户需对电池进行充满/放净的操作,记住,一定要充满,放干净,然后再充满,再放干净,这样重复3次。此后您就可以对电池进行正常的使用了。有些笔记本电脑在BIOS中已经设置有电池校准功能,用户可以更方便地借此对笔记本电脑的电池进行定期保养,以获得最佳电池工作状态(见图1)。现在,恭喜您,您的笔记本电池可以工作在最佳电池状态了。 另外,对于新购笔记本电脑来说,其屏幕由于非常脆弱,厂商往往会在屏幕外贴一层保护膜以达到保护屏幕的目的,这层保护膜在使用前是需要揭掉的,因为如果不揭会严重影响屏幕图像的显示效果。在揭的过程中就需要大家注意了,有些电脑的屏幕保护膜贴得非常紧,在揭的时候一定要慢一些,沿着屏幕的一个角,循序渐进地撕下保护膜。千万不要用力过大、过猛,以免损坏屏幕,使其过早的老化变黄。这里特别提醒笔记本电脑的用户,对于揭下来的屏幕保护膜,最好不要扔掉,留着日后保养有用,具体做法我们将在后面再介绍。 而对于一些细致的用户,您还可以考虑找一些屏幕保护膜、自己喜欢的塑胶贴饰之类的贴膜材质,贴在手托等极易磨损的位置,以更好地呵护您的爱机。类似的设计,我们在像Sony、Acer等一些非常注重使用细节的笔记本电脑上面也能看到(见图2)。而在实际使用时,我们则建议您尽量不要带着手表、手链等物品来使用笔记本电脑,因为这样很容易在不经意间,严重磨损腕托,给笔记本电脑流下道道疤痕。

设备日常保养和定期维护保养规程

莱州市XX机械有限公司作业文件 文件编号:JT/C-6.3J-003A版号:A/0 设备日常保养规程和定期维护 保养规程 批准:吕春刚 审核:王春 编制:尹宝永 受控状态:分发号: 2006年11月15日发布2006年11月15日实施

程和定期维护保养规程 使用部门:设备科 作 业 文 件 版本:A/0 过程识别:S4 共 10 页 / 第 1 页 一、设备的日常维护保养规程 设备的日常维护包括每班维护和周未维护两种,由操作者负责的每班维护保养,要求操作工人在每班生产中必须做到:班前对设备各部位进行检查,并按规定加油润滑;规定的定检项目应在检查后记录到点检卡上,确认正常后才能使用设备。设备运行中要严格按操作规程,正确使用设备,注意观察其运行情况,发现异常要及时处理,操作者不能排除的故障应通知维修工人检修,并由维修工人填写“设备维修记录”单。下班前15分钟左右的时间操作者认真擦拭清扫设备,并记录设备的状况。 周末维护主要是要求在每周末和节假日前,用1~2小时对设备进行较彻底的清扫、擦拭和涂油,并达到设备维护“四项要求”的规定。 附:设备维护 “四项要求”。 1整齐。工具、工件、附件放置整齐,设备零部件及安全防护装置齐全,线路、管道完整。 2清洁。设备清洁,无黄袍:各滑动面、丝杆、齿条等无黑油污,无碰伤;各部位不漏油、不漏水、不漏电;切削垃圾清扫干净。 3润滑。按时加油、换油,油质符合要求,油壶、油枪、油杯、油嘴齐全,油毡、油线清洁,油标明亮,油路畅通。 4安全。实行定人定机和故障记录规定,熟悉设备结构,遵守操作维护规程,合理使用,精心维护,监测异状,不出事故。 二、设备的定期维护保养规程: 设备定期维护保养按设备要求或说明书规定实施,其主要内容: 1拆卸指定的部件、箱盖及防护罩等,彻底清洗、擦拭设备; 2检查、调整各部件配合间隙,紧固松动部位; 3疏通油路,增添油量,清洗滤油器,油毡、油标,更换冷却箱液; 4清洗、检查、调整电器线路及装置(由维修电工负责); 5通过定期维护必须达到:①内外清洁呈现本色;②油路畅通,油标明亮;③操作灵活,运转正常。

agilent高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司 --------药物研究所-------- 变更内容及定期审核 制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程,使操作维护规范化,保证检测结果准确可靠。

二、适用范围 本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责 QC对本规程的实施负责,项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。 四、程序内容 4.1仪器配置 本仪器由梯度泵,自动进样器,柱温箱,VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。 4.2操作前的准备 色谱纯的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节,配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过,用前脱气,应配制足量的流动相。 4.2.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm以下的滤膜滤过,必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态,检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.3仪器的操作 4.3.1 接通电源,打开计算机及工作站其他各部件开关,约30秒后,各部件进入待机状态,指示灯为橘黄色,启动完成。 →梯度泵→柱温箱→检测器的状态,橘黄色为未就绪状态,绿色为空闲状态,粉色为进样状态,蓝色为运行状态,红色为出错状态。 显示所有数据:即打开运行样品时所有记录运行状态的数据图谱。 平铺数据:即将所有运行状态图谱平铺。 重叠数据:即将所有运行状态图谱重叠。 4.4色谱条件的设定及数据采集操作过程 一模块图标中的控制来开或关。把泵上的Purge阀逆时针松开,调流速为3.0ml/min,启动泵,系统开始排气泡,直到管线内(由容器瓶到泵出口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所用流动相通道中无气泡为止,调流速为1.0ml/min,再把Purge 阀顺时针旋紧。 “与泵和进样器一致”使柱温箱温度一致,单击确定进入下一画面。 “最大压力限度”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子,单击确定进入下一画面。VWD检测器参数的设定

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

Waters 600 Controller高效液相色谱仪维护保养规程

1 使用前 1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。 1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。 1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤)。对流动相一定要脱气。 1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。 1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。 2 使用中 2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。 2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100μg。在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。 2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。 2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。 2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。 2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。 2.8 色谱仪检测器输出和积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。将适宜的进样量和合适的参数结合起来,使主峰峰高达到记录仪满量程的80%左右。 2.9 如仪器突发故障,应立即停机并报告,由专业人员排除故障后经校准方可重新使用。 3 使用后 3.1 做完实验,及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀,尤其是对过夜的柱子和进样阀,一定要

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

电脑日常维护和保养

电脑日常维护和保养 电脑日常维护和保养 电脑理想的工作温度应在10℃~35℃,相对湿度应为30%~80%, 电源的交流电范围应在220V±10%,频率范围是50Hz±5%,并且需 要具备良好的接地系统。如果有可能的话,使用UPS来保护电脑, 避免因为突然断电导致硬件故障或资料丢失。 2由于电脑在运行时不可避免地会产生电磁波和磁场,因此最好 将电脑放置在离电视机、录音机等电器远一点的地方,防止电脑的 显示器和电视机屏幕相互磁化,交频信号互相干扰。 3由于电脑由许多精密的电子元件组成,因此务必要将电脑放置 在干澡的地方,以防止由于潮湿引起的电路短路等问题。 5电脑应尽可能放置在灰尘少的地方,如果电脑表面有灰尘,可 用潮湿的软布和中性高浓度的洗液进行擦拭,擦完后不必用清水清洗,残留在上面的洗液有助于隔离灰尘,下次清洗时只需用湿润的 毛巾进行擦试即可。 使用习惯 避免频繁地开关电脑:关机后立即开机会使电源装置突发电流,可能会造成电源装置中的器件或硬盘损坏。如果需要再次启动电脑,建议您在关闭电脑后至少等待10秒以上。注:当电脑正在执行某项 操作时,应尽量避免关机操作。如电脑正在读写文件时突然关机, 很可能会损坏驱动器(硬盘、软驱等)。另外,请您尽量避免在电脑 工作时搬动电脑。 定期进行磁盘碎片整理:磁盘碎片整理程序可以提高硬盘的执行速度和使用寿命,优化系统性能。 安装外设:安装或连接外设前,请详细阅读安装手册和指南,确保安装正确以避免造成硬件故障。此外,为保证外设的稳定性,建 议尽量连接主机后端的USB或1394接口。

防止静电影响:在连接移动硬盘/USB装置/读卡器等设备时,一定要注意防止静电所产生的伤害。您应该先让身体与接地的金属或其它导电物体接触,释放身体上的静电,避免因静电而损坏电子元器件。注:冬天天气干燥,尤其需要注意静电对电脑的影响。 看过“电脑日常维护和保养”的人还看了:

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1

修订记载

目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。 范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责:由质控实验室仪器负责人编写; 质控实验室经理、质量管理QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。 内容: 1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》( )。 2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示: 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检

3 操作方法: 3.1 开机: 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。如图2所示: 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示:

图3 3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统, 出现在线控制主界面。如图4所示: 图4 3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设

置后单击【下载】。如图5所示: 图5 3.2 数据采集方法编辑: 3.2.1 常规参数设置: 3.2.1.1 单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示: 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。如图7所示: 图7 3.2.2 高级参数设置: 3.2.2.1 单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪,如图8所示:

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

电脑系统的日常维护与保养.

电脑的日常维护与清理是非常重要的,这些直接关系到计算机的运算速度与使用寿命。所以,定期给电脑系统做清理、保养是必不可少的。 计算机系统的日常清理与维护主要包括:计算机系统注册表的清理、垃圾文件的清理、IE 浏览器缓存的清理、系统临时文件的清理、无效的快捷方式清理、内存转存文件的清理、及插件的清理等等。及时和专业的计算机系统清理才会使计算机的工作效率提高。 1、计算机的工作环境 (1、温度与防尘 一般计算机应工作在20-25℃环境下,有条件的话,计算机的房间最好安上空调,以保证计算机正常运行时所需的环境温度。同时湿度不能过高,计算机在工作状态下应保持通风良好,否则计算机内的线路板很容易腐蚀,使板卡过早老化。除此之外,如果计算机长时间不用,每个月也应该最好通电一二次,温度过高或过低,湿度太大的话,容易使计算机的板卡变形而产生接触不良等故障,使计算机不能如常地工作。尤其是南方的梅雨季节更应该注意。 由于计算机各组成部件非常精密,如果计算机工作在较多灰尘的环境下,就有可能堵塞计算机的各种接口,使计算机不能正常工作,因此,不要将计算机安置于粉尘高的环境中,如确实需要安装,应做好防尘工作;另外,最好能一个月清理一下计算机机箱内部的灰尘,做好机器的清洁工作,以保证计算机的正常运行。 (2、电源要求与防静电工作 电压不稳很容易对计算机电路和器件造成损害的,由于市电供应存在高峰期和低谷期,在电压经常波动的环境下,最好能够配备一个稳压器,以保证稳定的电源。另外,如果突然停电了,则有可能会造成计算机内部数据的丢失,严重时还会造成计算机系统不能启动等各种故障,所以,要想对计算机进行电源保护,可以配备一个小型的家用UPS,保证计算机的正常使用。

高效液相色谱仪日常维护

高效液相色谱仪维护保养规程 1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。 2. 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,清洁后用纯水清晰到中性,保持过滤器畅通无阻。 3. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 4. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,超纯水和哇哈哈纯净水或同等级水可直接使用,所有试液均新用新配,配置后液体需经过0.45um水膜过滤后使用,并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。 5.流动相保存时间:纯有机相,比如甲醇,乙腈等为1个月;水相(含超纯水,磷酸水,乙酸水,缓冲盐水,离子对试剂等)最好现配现用,存放不超过3天为宜;水相与有机相混合的为7天。有效期内,每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气,有效期内如发现有长毛和浑浊,视为变质要进行重新配制。

6. 采用保护柱,延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 7. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱1 小时以上,使用水:甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。 8. 定期清洗在线过滤器:把在线过滤器卸下,先用甲醇超声30分钟,最后用超纯水超声30分钟。 9. 仪器使用结束,饱和完色谱柱后,在不接通色谱柱的情况下,将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中,开启泵。冲洗30分钟后,将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后,关闭电源。 10. 实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面,切忌用湿布擦拭及水冲洗,最后罩上仪器罩。

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 (1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 (2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 (4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。 (5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。 (6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。 (7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV -17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 (8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 (10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。 (11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。 (12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 (13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 (14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 (15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

计算机日常维护和保养

计算机已经得到了普及,我们广大官兵的工作和生活已与计算机紧密联系在一起。如何正确做好计算机日常维护和保养,对于避免或者减少出现计算机故障起到了重要作用。 一、计算机的工作环境 要使一台计算机工作在正常状态并延长使用寿命,必须使它处于一个良好的工作环境。计算机应放在通风的地方,离墙壁应有20cm的距离;应尽可能地避开热源,如冰箱、直射的等。一般来讲,计算机的工作环境应具备以下条件: 1、温度条件。 一般计算机应工作在20℃-25℃环境下,现在的计算机虽然本身散热性能很好,但过高的温度仍然会使计算机工作时产生的热量散不出去,轻则缩短机器的使用寿命,重则烧毁计算机的芯片或其它配件,从而导致计算机不能正常工作。有条件的话,最好在安放计算机的房间安上空调,以保证计算机正常运行时所需的温度环境。 2、湿度条件。 计算机工作的环境相对湿度应保持在40%-70%之间。过分潮湿会使机器表面结露,引起电路板上的元器件、触点及引线锈蚀发霉,造成断路或短路;而过分干燥则容易产生静电,诱发错误信息。因此,在干燥的秋冬季节最好能设法保持房间中的湿度达到计算机的需求;在较为潮湿的环境中,要避开水和其他液体的侵蚀。在南方梅雨季节,电脑每周至少要开机2小时,以保持机器的干燥,这和其他电器的保养是一样的。 3、电源要求。 计算机的工作离不开电源,电源也是计算机产生故障的主要因素。影响电源质量的因素包括电压瞬变、停电、电压不足或电压过高等。 首先必须确保适当功率的电源。电源的电压一般为220V/50Hz,电压不稳容易对计算机电路和器件造成损害。通常电压变化是有规律的,如晚间睡觉前电压易偏低,而半夜至清晨电压易偏高,如果电源电压总是偏高或偏低,则应购买一台稳压电源。特别是处在离城镇比较远的农村、山区,电压相当不稳定,在这样的环境下使用计算机,一定要配备稳压器或不间断电源。 其次是计算机所使用的电源应与照明电源分开。计算机最好使用单独的插座,尤其注意避免与加热装置或大功率的电器使用同一条供电线路共用一个插座,因为这些电器设备使用时可能会改变电流和电压的大小,这会对电路板造成损害。在拔插计算机各部分的配件时,都应先断电,以免烧坏接口。如果突然停电,则有可能会造成计算机部数据的丢失,严重时还会造成计算机系统不能启动等故障,所以,要想对计算机进行电源保护,应该配备一个UPS,以保证计算机的正常使用。不要频繁地开机、关机,确定长时间不使用计算机时才把它关掉。 4、做好防尘。

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙

电脑日常维护和保养方法

电脑日常的维护和保养方法 电脑日常保养不能松懈。环境对电脑寿命的影响是不可忽视的。电脑理想的工作温度是10℃-30℃,太高或太低都会影响计算机配件的寿命。其相对湿度是30%-80%,太高会影响CPU、显卡等配件的性能发挥,甚至引起一些配件的短路;太低易产生静电,同样对配件的使用不利。另外,空气中灰尘含量对电脑影响也较大。灰尘太多,天长日久就会腐蚀各配件,芯片的电路板;含量过少,则会产生静电反应。所以,电脑室最好保持干净整洁。 有人认为使用电脑的次数少或使用的时间短,就能延长电脑寿命,这是片面、模糊的观点;相反,电脑长时间不用,由于潮湿或灰尘、汗渍等原因,会引起电脑配件的损坏。当然,如果天气潮湿到一定程显示器或机箱表面有水气,此时决不能未烘干就给机器通电,以免引起短路等造成不必要的损失。 良好的个人使用习惯对电脑的影响也很大。所以请大家正确地执行开机和关机顺序。开机的顺序是:先外设(如打印机,扫描仪,UPS电源,Modem等),显示器电源不与主机相连的,还要先打开显示器电源,然后再开主机;关机顺序则相反:先关主机,再关外设。其原因在于尽量的减少对主机的损害。因为在主机通电时,关闭外设的瞬间,会对主机产生较强的冲击电流。关机后一段时间内,不能频繁地开、关机,因为这样对各配件的冲击很大,尤其是对硬盘的损伤更严重。一般关机后距下一次开机时间至少应为10秒钟。特别注意当电脑工作时,应避免进行关机操作。如:计算机正在读写数据时突然关机,很可能会损坏驱动器(硬盘,软驱等);更不能在机器正常工作时搬动机器。关机时,应注意先退出Windows操作系统,关闭所有程序,再按正常关机顺序退出,否则有可能损坏应用程序。当然,即使机器未工作时,也应尽量避免搬动电脑,因为过大的震动会对硬盘、主板之类的配件造成损坏。

高效液相色谱仪维护保养操作规程

高效液相色谱仪维护保养操作规程

目的:建立高效液相色谱仪维护保养规程。 范围:高效液相色谱仪的维护保养。 责任:质量部、后勤保障部负责人。 内容: 1.泵的维护 1.1流动相的更换 1.1.1将新流动相置于储液瓶中。 1.1.2打开放空阀,启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20ml.左右。 1.1.3关闭放空阀,然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开,用小容器放置于进样阀的出口处。 1.1.4启动恒流泵,让流动相从进样阀出口流出10ml左右。 1.1.5重新连接色谱柱,设定适当流速,当流动相流出约30倍于色谱柱体积,而且检测器基线平恒后,流动相更换完毕。 1.2换非互溶性流动相(如甲醇系统更换为正己烷系统) 1.2.1准备50ml能与新旧流动相互溶的中介溶剂(如异丙醇)。 1.2.2用中介溶剂更换泵中的旧流动相,步骤同‘更换互溶流

动相’中的1-5过程(不要接色谱柱)。 1.2.3如果色谱柱中流动相也需要更换,用该溶剂冲洗色谱性。 1.2.4准备新流动相并置于储液瓶中。 1.2.5用新流动相更换中介溶剂步骤同‘更换互溶流动相’中的1-5过流动相更换完毕。 1.3换缓冲液流动相(如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统) 1.3.1取超纯水或去离子水500ml。 1.3.2用水更换色谱系统中缓冲液(不包括色谱柱),具体步骤与‘更换互 溶流动相’中的1-5过程相同。 1.3.3用水含量10%-60%范围的溶剂冲洗色谱柱中的盐。1.3.4用新流动相更换水或冲洗色谱柱溶剂,具体步骤与‘更换互溶流动相’中的1-5过程相同。 1.3.5【注意】由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中盐结晶出来,而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏,也容易阻塞输液管路,因此要特别仔细操作。 1.3.6用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵,在关机前,首选用含量较高的超纯水或去离子水混合溶剂冲洗色谱柱和系统中的盐,然后用纯甲醇或乙腈冲洗。

气相色谱仪的清洁保养常识

气相色谱仪的清洁保养常识 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

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