ICS9100Q11团体标准
ICS 91.100
Q 11
团体标准
T/CECS ×××××—202×中国工程建设标准化协会标准
混凝土外加剂质量控制：红外光谱Quality Control of Concrete Admixtures：
Infrared Spectrometry
(征求意见稿)
20××-××-××发布20××-××-××实施
中国工程建设标准化协会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2020和GB/T 20001.10-2014给出的规则起草。
本标准按中国工程建设标准化协会《关于印发〈2019年第一批协会标准制订、修订的计划〉的通知》（建标协字[2019]12号）的要求制定。
请注意本标准的某些内容可能直接或间接涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国工程建设标准化协会混凝土结构专业委员会归口管理。
本标准负责起草单位：科之杰新材料集团有限公司。
本标准参加起草单位：甘肃智通科技工程检测咨询有限公司、同济大学、厦门大学、重庆兴投实业有限公司、深圳大学、浙江大学、天津市建筑材料科学研究院有限公司、北京中建建筑科学研究院有限责任公司、湖南省建筑科学研究院有限责任公司、福建名誓仪器设备有限
公司、厦门市建筑科学研究院有限公司。
本标准主要起草人：柯余良、张小芳、钟丽娜、方云辉、孙振平、郭元强、戴李宗、李娟、任骏、曾碧榕、闫东明、陈国荣、白锡庆、刘彤、倪志江、杜小波、杨国建、张金花、许丹丹、杨海静、黄家振、吴琳、汪泽宇、徐仁崇。
本标准审查人：
目次
1范围 (1)
2规范性引用文件 (1)
3术语和定义 (1)
4原理 (2)
5试验条件 (2)
6仪器设备及材料 (2)
7试验步骤 (3)
8试验数据处理 (3)
9判定规则 (4)
10试验报告 (4)
Contents
1Scope (1)
2Normative reference (1)
3Terms and definitions (1)
4Principle (2)
5Test conditions (2)
6Equipment and materials (2)
7Test procedure (3)
8Test data processing (3)
9Decision rule (4)
10Test report (4)
混凝土外加剂质量控制：红外光谱
1范围
本文件规定了用于混凝土外加剂产品成分一致性合格检验红外光谱法的术语和定义、原理、试验条件、仪器设备及材料、试验步骤、试验数据处理、判定规则以及试验报告。
本文件适用于普通减水剂、高效减水剂、高性能减水剂、防冻剂、泵送剂、缓凝剂、早强剂和引气剂共八种有机类混凝土外加剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1146.1 中国电子行业超纯水国家标准
GB/T 21186 傅立叶变换红外光谱仪
GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基准样品 reference sample
在同一车间经同一设备采用同一工艺生产的至少三批次产品的均匀混合物。其中，至少三批次产品是指经GB/T 8076验证后性能指标均符合标准要求的物质。
3.2
基准谱图 reference spectrum
按照本文件规定的试验条件和试验方法测试得到的基准样品的红外谱图。
3.3
受检谱图 tested sample spectrum
按照本文件规定的试验条件和试验方法测试得到的受检样品的红外谱图。
3.4
相关系数 correlation coefficient
用于反映受检谱图和基准谱图相关程度的统计指标。
4原理
通过计算经相同试验条件及方法测得的受检谱图与基准谱图之间的相关系数来评价受检样品的成分一致性，从而对混凝土外加剂的生产质量进行控制。
5试验条件
温度15 ℃～30 ℃，相对湿度应小于70 %。
6仪器设备及材料
6.1傅里叶变换红外光谱仪
应符合GB/T 21186的规定。
6.2压片机
压力≥150 KN。
6.3模具
具有适宜的强度和尺寸，能承受压力且不易变形，用其压制的样品能满足红外光谱分析的需要。
6.4研钵
应为玛瑙、氧化铝或碳化硼材质。
6.5烘箱
可升温温度≥100 ℃。
6.6分析天平
精度0.0001 g。
6.7取样器
精度不低于0.1 μL的注射器或移液枪。
6.8溴化钾
光谱纯。
6.9窗片
直径25 mm，厚度4 mm的溴化钾晶片。
6.10去离子水
符合GB/T 1146.1要求的去离子水。
7试验步骤
7.1制样
7.1.1固体或粉末样品
按照GB/T 32199规定的方法进行制样，其中，受检样品与基准样品的所有制样条件相同。
7.1.2液体样品
液体样品可采用两种方法进行制样： a) 涂抹法 通过去离子水稀释或蒸馏法将液体外加剂样品的浓度调整至7.0 wt.%～15.0 wt.%，采用取样器量取6.0μL～10.0μL 的样品溶液均匀涂抹于窗片表面，将窗片置于红外灯下直至样品被完全烘干。其中，受检样品与基准样品的溶液浓度和取样量相同。
b) 压片法
采用去离子水配制浓度为0.2 wt.%的样品溶液，量取(5.0±0.1）mL 样品溶液置于洁净的容器中，加入(2.9000±0.0050)g 的溴化钾，搅拌直至溴化钾完全溶解，将溶液置于烘箱中，在(105±5)℃下烘干至恒重，将烘干的样品转移到研钵中研磨，磨细后进行压片制样。研磨和压片操作应符合GB/T 32199的规定。
7.2 测试
设置仪器测试条件为：扫描波段范围4000 cm -1～400 cm -1，光谱分辨率不低于4 cm -1
，扫描次数至少8次；将7.1中制备好的样品在上述测试条件下进行红外测试。其中，受检样品谱图和基准谱图采用相同测试条件所得。
8 试验数据处理
相关系数按式（1）计算： ()()()()()()112222x
r=i i i i x y y x x y y ----∑∑∑ (1)
式中：
---受检谱图与基准谱图之间的相关系数；
---表示基准谱图第个元素（=1,2,3,……,n）峰高或峰面积，n 为谱峰的总数； ---表示受检谱图第个元素（=1,2,3,……,n）峰高或峰面积，n 为谱峰的总数； x ---表示基准谱图个元素峰高或峰面积的平均值；
y --表示受检谱图个元素峰高或峰面积的平均值。
9 判定规则
当受检谱图与基准谱图的相关系数r ≥0.96时，判定产品成分一致性检查合格；
当受检谱图与基准谱图的相关系数r ＜0.96时，判定产品成分一致性检查不合格。 10 试验报告
试验报告至少应该包括以下内容：
a) 试验依据；
b) 报告日期、试验日期及受检样品的生产日期；
c)试验人员和试验地点；
d)生产单位；
e)报告编号；
f)基准样品的种类、名称和型号；
g)受检样品种类、名称和型号；
h)采用的制样方法（固体或粉末样品以及液体样品采用压片法制样时，应记录受检样品和溴化钾用量；液体样品采用涂抹法时，应记录受检样品浓度和取样量）；
i)主要仪器和测试条件；
j)试验中观察到的所有异常现象；
k)本文件或引用文件中未规定的但可能影响结果的任何操作；
l)受检谱图和基准谱图以及相关系数r；
m)试验结果：受检样品的成分一致性检查合格或受检样品的成分一致性检查不合格。