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水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定

8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定

水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮,当pH 偏高时,主要是NH 3,反之,是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。

水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。

水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时,可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。

天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。

水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度:

(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。

(2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。

(3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。自净过程基本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体以前有可能受过污染。

正如测定水中溶解氧(DO),了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。

我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L(以N计)硝酸盐氮20mg/L (以N计),世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以-

3

NO计)。下面介绍它们的测定方法

(1)氨氮(Ammonia Nitrogen)(N

NH-

3或N

NH-

+

4

)

氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在,并有下列平衡:

-

++

?

?

+OH

NH

O

H

NH

O

H

NH

4

2

3

2

3

·

水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱性溶液,K2HgI4+KOH)作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N

NH-

3

含量较少,呈浅黄色,含量较多时,呈棕色。

[]O

H KI I ONH Hg KOH HgI K NH 2224232732++→++ 黄棕色

1)碘化氨基合氧汞络合物[]I ONH Hg 22在410~425nm 范围有强烈吸收,故可选420nm 波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水中N NH -3的含量。本法最低检出限为0.025mg/L,测定上限为

2mg/L 。水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2)[]I ONH Hg 22络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区产生吸收的分散液体,最大吸收波长λ

max

=370nm (ε为6.3×103),

同样用用标准曲线法求N NH -3含量,适于清洁天然水中氨氮测定。

注意事项如下:

1)如果水样中的N NH -3含量大于1mg/L 时可以直接用纳氏试剂光度法测定;如果N NH -3含量小于1mg/L 或水样的颜色或浊度较高时,则应先用蒸馏法将NH 3蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。

2)水样中含有少量Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等离子时,可用酒石酸或酒石酸钾钠掩蔽,消除干扰。

3)水样中N NH -3含量﹥5mg/L 时,可用酸碱滴定法测定。

(2)亚硝酸盐氮(N NO --2)(Nitrite Nitrogen )

N NO --

2的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称

N-(1-萘基)-乙二胺光度法)。

1)方法原理

首先在酸性溶液中,-2NO 与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:

-

2

NO 2H

+

Cl -(对氨基苯磺酸)

HSO N Cl

2

HSO 2H 2O

(重氮盐)

然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α-奈乙二胺在HCl 溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)

NH 2C 2H 4NH 2 2HCl

N

(重氮盐)

(红色偶氮染料)

HSO Cl

NH 2C 2H 4NH 2 2HCl

(α

-奈乙二胺二盐酸盐)

生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的N NO --2含量成正比。 其λ

max

=540nm ,用标准曲线法,求水中N NO --2的含量。该法最低检出

限浓度为0.003mg/L ,测得上限为0.2mg/L 。适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。 2)注意事项

a. 水样浑浊有颜色,可用0.45um 滤膜过滤或加适量Al(OH)3悬浮液(上清液)过滤。

b. 水样中如Fe 3+﹥1mg/L ,Cu 2+﹥5mg/L 等,干扰测定。可加NH 4F

或EDTA 掩蔽。

c. 水样中如有氯、氯胺(如三氯胺NCl 3)干扰测定。一般-2NO 与NCl 3、Cl 2不大可能共存于同一水样中。如按正常顺序加入试剂,NCl 3 会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试剂,可把影响减至最小程度。但NCl 3的含量高时,仍产生橘黄色。因此,水中一旦有游离性氯(Cl 2)和NCl 3时,要进行校正。

(3)硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen , N NO --3)

1)采用酚二磺酸光度法测定N NO --3 方法原理如下:

将水样在微碱性(pH =8)溶液中,蒸发至干,在无水条件下,-3NO 与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸(2-硝基酚-4,6-二磺酸);然后在碱性溶液中,硝基酚二磺酸发生分子重排,生成黄色化合物。该化合物的λ

max

=410nm ,用标准曲线法,求得水样中N NO --3的含量。其

主要反应:

浓H 2SO 4与苯酚作用生成酚二磺酸。

OH

2H 2SO 4

HO 332H 2O

(酚二磺酸)

-

3

NO HO 332

HO 33OH -

(酚二磺酸)

(2-硝基酚-4,6-二磺酸)

4O 334

ONH 4

2HO 333NH 4OH

3H 2O

(黄色化合物)

(2-硝基酚-4,6-二磺酸)

该方法最低检出浓度为0.02mg/L ,测定上限为2.0Mg/L 。适用于饮用水、地下水和清洁地面水中N NO --3的含量测定。 注意事项如下:

a.水样中含Cl -、-2NO 、NH 4+等均有干扰,应采取适当的预处理。

b.该方法准确度、精密度较高,但操作麻烦。可采用快速方法测定

N NO --3。其测定原理是:水样在NH 4Cl 的酸性溶液中加入锌粉,

使-3NO 还原为-2NO ,然后对氨基苯磺酸—α-奈乙二胺光度法测定。 2)紫外分光光度法测定水中的N NO --3

硝酸盐(-3NO )在紫外光区220nm 处有特征吸收。

对于有机物含量低的水样,即未受污染的天然水和饮用水,可用

△A=A 220﹣2A 275吸光度值求的水中N NO --3的含量,可消除水中溶解

性有机物的干扰。

3)紫外吸收光谱法同时测定水样中-3NO 和-2NO

水中N NO --3和N NO --2的同时测定,可通过两份等体积的水样,一份在酸性介质中加入氨基磺酸(消除-2NO 干扰),另一份在酸性介质中加入过氧化氢,然后稀释至相同体积,在210nm 处分别测定两份水样的吸光度值。前者是水样中N NO --3的吸光度,后者是水样中N NO --3和N NO --2的吸光度。由标准曲线法,求出N NO --3和

N NO --2(两份水样N NO --3的浓度差)的含量。该方法准确度和精

密度都很高,适用于降水、一般地面水和井水中N NO --3和N NO --2的测定。

4)过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮

用过硫酸钾K 2S 2O 4作氧化剂在120~124℃的碱性介质条件下,不仅可将水中氨和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。过量的过硫酸钾分解为硫酸钾K 2SO 4,而后在220nm 和275nm 处用紫外分光光度计测定其吸光度,同样在由

△A=A 220﹣2A 275差吸光度值,在标准曲线上查出相应水中的总氮量。

该方法检出下限为0.05mg/L ,测定上限为4mg/L 。适用于湖泊、水库、江河水中总氮量的测定。

8.6.6水中浊度的测定

水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标,可采用分光

光度法和目视比浊法测定。

(1)分光光度法

在适当的温度下,用污浊水(孔径为0.2um滤膜过滤的蒸馏水)配制一系列福尔马肼(硫酸肼(NH2)2SO4·H2SO4与六次甲基四胺(CH2)

形成的白色高分子聚合物)标准混悬液(0~40NTU),在680nm波长6N4

下测定吸光度,绘制标准曲线。水样在同样条件下测得吸光度值,由标准曲线查出对应的浊度。所测得的浊度为散射浊度单位(NTU)或福尔马肼浊度单位(FTU),规定1.25mg/L硫酸肼/L和1.25mg/L六次甲基四胺/L水中形成的福尔马肼混悬液所产生的浊度为1NTU。

散射光比浊法:在相同条件下,用散射浊度计测定标准参考浊度液的散射光强度和水样的散射光强度,并进行比较,求得水样的浊度。散射浊度计是由照明水样的钨丝灯光源和一个或数个带读数装置的光电检测器组成,读数装置指示与入射光路成90℃的散射光的强度。检测器及过滤系统将在400~600nm之间有光谱峰值响应。这种在散射浊度计上测得的浊度单位称作散射浊度单位(NTU,Nephelometric Turbidity Units)。标准参考浊度液同样采用福尔马肼用无浊水(孔径为0.2um的薄膜滤片过滤的蒸馏水)配制而成,因此,有些文献又把散射浊度单位称为福尔马肼浊度单位(Formazan Turbidity Units,FTU)。散射光法主要适用于小于25NTU尤其小于5NTU以下的水样测定。

(2)目视比浊法

将水样与福尔马肼标准混悬液(0~40NTU)进行比较。选出与水样产生视觉效果相近的标准混悬液,记下其浊度值。测定时,水样必须充分振荡后才能进行比浊测定。

8.6.7水中颗粒物粒径和聚集状态的测定

近年来,出现多种检测技术,直接用于测定水中颗粒聚集状态。这些技术多为以流动分散系的光学监测为基础的颗粒计数检测技术;入Coulter(库尔特)计数法、光阻塞原理的Hiac计数法以及其他多种光散射计数技术,用来定量检测混凝过程中颗粒粒径分布的变化情况,为水处理提供有价值的数据和信息。例如:

库尔特计数法是让悬浮液流过一个小孔,在小孔两侧设置电极,当一个颗粒流过该小孔时,电极间的电阻发生变化,而产生一个短时的电压脉冲,其大小与颗粒粒径成比例,从而可以确定电导液体中悬浮颗粒的数目和粒径。该方法的影响因素很少,且对结果的影响也小,测定精度不受装置限制。应用此法时,需大幅度稀释样品,以避免重叠效应,还要防止絮体通过库尔特计数器孔口或Hiac计数器的监测区域时,被打碎。该方法需测定时间较长,不适于快速在线检测。

在许多水处理中,往往对絮体的形成或状态进行总体测定和评价就能满足要求,而不需要详细的粒径分布和粒径大小的数据。这样,相继发展了一些全新的简单检测方法,如用于水厂投药控制的流动电流检测(SCD)技术以及基于光电检测原理的透光率脉动检测技术等等。

近年来,国外研制出一种光度色散分析仪(Photometric Dispersion Analyser),又称絮凝检测仪。它可以灵敏地反映水处理中投药后杂质颗粒的絮凝程度。当检测水样通过絮凝检测仪光路时,检测仪连续测定透光强度,并分离出直流成分(V)和脉动成分(V R),

其中V和V R均为电压信号,单位为伏(V)。由脉动成分V R或与直流成分V的比值R(R=V R/V)即可反应原水浊质的絮凝程度。絮凝检测仪原理简单,操作方便,灵敏度较高,可连续检测。我国在这方面的研究与应用已取得明显成果。

有关这方面内容可查阅有关文献或专著。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处,可测定其吸光度。 水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计;石英比色皿。 四、主要试剂 (1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL; (2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。 (3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。 五、实验步骤 (1)待测水样前处理: 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 (2)空白样前处理: 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。 (3)标准液前处理:

向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 μg。 (4)分光光度计测定: ?标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正: As=As220-2As275 Ab=Ab220-2Ab275 Ar=As-Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。(s-standard,b-blank) ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 (5)水样硝酸盐氮的计算: 得到水样的吸光度Ax,根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m,然后按下式计算水样硝酸盐氮: C N = m/V 其中,C为水样中的硝酸盐氮含量,m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量,V为水样的测定体积,本操作取25ml(具体数值与水样添加值一致)。

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]: 取10.00mL标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。 (6)仪器

亚硝酸盐氮水质监测仪

系统概述: NO2N-8000亚硝酸盐氮水质监测仪是基于我国标准方法而研制的新一代全自动免维护在线分析仪。水样中的亚硝酸盐氮在一定的酸性条件下与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐,该重氮盐再与特性显色剂发生偶联反应生成红色溶液,溶液颜色的深浅与样品中的亚硝酸盐氮的含量成正比,仪器通过光电比色便可以直接测定出水样的亚硝酸盐氮的含量。 系统特点: 1.NO2N-8000亚硝酸盐氮水质监测仪水样预处理装置采用免维护设计,可确保预处理装置维护周期超过半年时间; 2.化学消解时间可以调整,测定过程及结果满足相关国家标准。 3.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性,目前测量重现性可达到3%。 4.全自动运行,无需人员值守,可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 6.自动漏液报警功能,当出现试剂泄露时,仪器自动报警,提示用户进行维护。 技术参数: 测试方法:光电比色法; 测试量程:0~2/10/50mg/L; 检测下限:0.2mg/L; 准确度:<10%; 重现性:<5%; 响应时间:20min; 测试方式:定时、等间隔、手动; 试剂消耗:一次1mL; 维护方式:自维护,用户维护间隔>5个月; 自我监测:自我监测泄漏;仪器状态自我诊断; 模拟输出:4---20mA模拟输出; 继电器控制:2路24V 1A继电器高低点控制; 数据传输方式:RS232,RS485; 显示:8.0寸大屏LCD触摸屏,分辨率800×600; 数据存储:一年有效数据; 试剂更换:一个月更换一次; 工作温度:+0~50°C; 电源:220 ±10% VAC;50-60Hz; 功耗:约80W; 尺寸:主机500mm×1650mm×320mm; 重量:约70Kg。

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部

H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry (征求意见稿) 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布

HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I

HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用,测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除,所以大多数样品不需要进行予处理,使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害,不会对环境造成二次污染,是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽,最低检出限0.002mg/L,测定上限达数百mg/L,适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。 4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液:C(NO3-N)=100mg/L。 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100mg硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理: 5.1.1吸附柱制备:新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤,用甲醇(4.5)

亚硝酸盐氮含量测定方法

1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量,本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。 2试验方法 N-(1-萘基)-乙二胺光度法: 1、原理 在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。 4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂: (1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度C1(1/5KMnO4mol/L)

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─ 2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry (征求意见稿) 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局 发布 I HJ/T ×××—2005 目次 前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………

... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3) II HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用,测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除,所以大多数样品不需要进行予处理,使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害,不会对环境造成二次污染,是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽,最低检出限0.002mg/L,测定上限达数百 mg/L,适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。

氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结

氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定 方法总结 Last revision on 21 December 2020

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1.紫外可见分光光度计。 2.500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3.pH计。 4.恒温水浴槽。 5.电炉:220V/1kW。 6.比色管:50mL。 7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8.移液管:1mL、2mL、5mL。 9.容量瓶:250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在 420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂

?无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水 中加入浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。 ?磷酸盐缓冲液(pH为):称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至 1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为。 ?吸收液:2%硼酸或L硫酸。 ?纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷 却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下, 缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞 紧,于暗处存放,有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱 除氨,充分冷却后稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。称取无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶 于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液:10%(m/V)。 ?氢氧化钠溶液:25%(m/V)。 3、步骤 (1)水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。量取水样200mL置于蒸

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

亚硝酸盐氮在线水质分析仪

系统概述: NO2N-8000亚硝酸盐氮在线水质分析仪是基于我国标准方法而研制的全自动免维护在线分析仪。水样中的亚硝酸盐氮在一定的酸性条件下与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐,该重氮盐再与特性显色剂发生偶联反应生成红色溶液,溶液颜色的深浅与样品中的亚硝酸盐氮的含量成正比,仪器通过光电比色便可以直接测定出水样的亚硝酸盐氮的含量。 系统特点: 1.水样预处理装置采用免维护设计,可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 2.化学消解时间可以调整,测定过程及结果满足相关标准。 3.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性,目前测量重现性可达到3%。 4.全自动运行,无需人员值守,可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.亚硝酸盐氮在线水质分析仪在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数: 测试方法:光电比色法; 测试量程:0~2/10/50mg/L; 检测下限:0.2mg/L; 准确度:<10%; 重现性:<5%; 响应时间:20min; 测试方式:定时、等间隔、手动; 试剂消耗:一次1mL; 维护方式:自维护,用户维护间隔>5个月; 自我监测:自我监测泄漏;仪器状态自我诊断; 模拟输出:4---20mA模拟输出; 继电器控制:2路24V 1A继电器高低点控制; 数据传输方式:RS232,RS485; 显示:8.0寸大屏LCD触摸屏,分辨率800×600; 数据存储:一年有效数据; 试剂更换:一个月更换一次; 工作温度:+0~50°C; 电源:220 ±10% VAC;50-60Hz; 功耗:约80W; 尺寸:主机500mm×1650mm×320mm; 重量:约70Kg。

氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定

8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮,当pH 偏高时,主要是NH 3,反之,是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时,可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度:

(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。 (2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。 (3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。自净过程基本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧(DO),了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L(以N计)硝酸盐氮20mg/L (以N计),世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 (1)氨氮(Ammonia Nitrogen)(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在,并有下列平衡: - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱性溶液,K2HgI4+KOH)作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少,呈浅黄色,含量较多时,呈棕色。

探讨水质亚硝酸盐氮的检测

探讨水质亚硝酸盐氮的检测 摘要:亚硝酸盐氮是作为饮用水和地下水质量标准中最为重要的检测指标,由于 水中的亚硝酸盐氮含量与人体健康息息相关。所以精准检测水质中的亚硝酸盐氮 十分重要。当今国内外有三种常用的检测方法:分光光度法,离子色谱法与气相 分子吸收光谱法。本文主要对这前种方法进行了详细的分析,便于在对待不同的 水质能够快速及时找出高效的测试方法,以提升检测效率。 关键词:亚硝酸盐氮;检测方法;分析 0前言 亚硝酸盐氮是自然界较广泛存在的含氮有机物循环的中间产物,其含量能够 在某些程度上反映了水中有机物的污染程度。亚硝酸盐氮只要进到人体内,会将 人体中血红蛋白氧化为高铁血红蛋白,会诱发高铁血红蛋白病,体内的血红蛋白 失去输氧能力,会诱发缺氧症。与仲胺类物质发生化学反应生成的亚硝胺会严重 威胁人体健康。所以为了严格把控亚硝酸盐氮的污染,精准检测具有重大现实意义。当今的亚硝酸盐氮检测法主要包含分光光度法,离子色谱法与气相分子吸收 光谱法。为了高效精准检测出不同水质中亚硝酸盐氮的含量,该文比较详细的分 析了前两种亚硝酸盐氮的检测方法,保障了人们的日常生产生活环境。 1两种不同方法的使用原理 1.1分光光度法 分光光度法主要是通过测定被测物质在特定波长处或者一定波长范围内光的 吸光度或发光的强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中, 会将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,就会可得到与不同波长 相对应的吸收强度。利用该曲线进行物质定性,定量的分析方法,称为分光光度法,也称作为吸收光谱法。用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。但分光光度法的应用光区主要包括紫外光区,可见光区与红外光区。 最为常用测定水质中亚硝酸盐氮的方法就是分光光度法,我国检测的标准是 采用重氮偶合分光光度法。该方法的原理是:在磷酸介质中,pH值保证为1.8时,样品中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,然后与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐产生红色染料。如果使用光程长度为10nm的比色皿,则亚硝酸 盐氮的浓度应在0.2mg/L内,并且其符合比尔定律。该方法使用许多试剂,并且 N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐是有毒的,制备时避免接触皮肤或吸入。若水样中 存在悬浮的白色颗粒物,就要对其进行预处理,然后在过滤后进行测量,若预处 理后有颜色,则需要进行色度校正,以免影响测量结果。不难看出分光光度计的 仪器设备比较容易获得,实验成本较低。 1.2离子色谱法 离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱或现代离子色谱。其 检测原理为大多数电离物质在溶液中会发生电离,产生电导信号,通过对电导的 检测,就可以对其电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全 电离,因此能够通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以离子色谱通用检测 器主要以电导检测器为基础。离子色谱分离原理是基于离子色谱柱上可离解的离 子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换 剂亲和力的差别而被分离。 离子色谱法是一种准确常用的方法,常用于检测水质中的阴离子和阳离子。 这种方法主要是将水样注入到碳酸盐-碳酸氢盐溶液中,经流离子交换树脂,强碱

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,±时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2.干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3.方法的适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮. 4.仪器 分光光度计 5.试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水 1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液(每100ml水中含),JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。

氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1.紫外可见分光光度计。 2.500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3.pH计。 4.恒温水浴槽。 5.电炉:220V/1kW。 6.比色管:50mL。 7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8.移液管:1mL、2mL、5mL。 9.容量瓶:250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用 光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂 ?无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水中加入0.1mL浓 硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树 脂柱来制备)。 ?磷酸盐缓冲液(pH为7.4):称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL, 配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。 ?吸收液:2%硼酸或0.01mol/L硫酸。 ?纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取 7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀 释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后 稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水 中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液10.00mL于1000mL 容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液:10%(m/V)。 ?氢氧化钠溶液:25%(m/V)。 3、步骤

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1 . 1测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0. 20mg/L。 1 . 2最低检岀浓度 采用光程长为10mm勺比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检岀限浓度,此值为0.003mg / L。 采用光程长为 30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检岀浓度为 0. 001mg/L。 1 . 3灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度 cN=0. 20mg/ L,给岀的吸光度约为 0 . 67单位。 1 . 4干扰 当试样pH> 11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3 . 12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶 液(3 . 4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1 . 8± 0. 3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3 . 9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干 扰。 2原理 在磷酸介质中,pH值为1 . 8时,试份中的亚硝酸根离子与 4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide) 反应生成重氮盐,它再与 N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1 ,2-diaminoethanedihydrochlo-ride ]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为 10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0 . 2mg/ L以内其呈色符合比尔定律。 3试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3 . 1实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3 . 1. 1加入高锰酸钾结晶少许于 1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质 玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏岀液,收集约 700ml不含锰盐的馏岀液, 待用。 3 . 1. 2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3 . 3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36 . 49硫酸锰(MnSO4- H2O)]0. 2ml,滴加0 . 04% (V/ V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l?3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏岀液,收集约700ml不含锰盐的馏岀液,待用。 3 . 2 磷酸:15mol / L,p =1. 70g/ ml。 3 . 3 硫酸:18mol / L,p =l . 84g/ ml。 3 . 4 磷酸:1+9 溶液(1 . 5mol / L)。 溶液至少可稳定 6个月。 3 . 5显色剂 500ml烧杯内置入 250ml水和50ml磷酸(3 . 2),加入20 . 0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2。 再将1 . 00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2HCl)溶于上述溶液中,转移至 500ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。精心整理 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2?5 C,至少可稳定一个月。

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