微通道反应器及其在萃取中的应用
一、实验目的
1、了解微通道反应器的结构；
2、掌握微通道反应器萃取废水中铁离子的实验技术；
3、掌握分光光度法测定微量铁的原理和方法
二、实验原理
1、微通道系统是一类新型的化工单元结构体，可用于反应、分离、传热和场协同效应等多种领域。微通道的内部尺寸在微米级别，由于其内部的微结构使得单元体具有极大的比表面积，具有极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，在化工行业受到日益广泛的关注。
2、冶金废水中一般含有较高含量的铁离子，大量含铁废水直接排放会导致水体污染，在排放之前需要对其进行脱除。萃取是有效的脱铁方法，但常规的萃取耗时长，效率低。利用微通道在传质方面的优势可以大大提高萃取效率。
3、铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律，因此，可以采用比色法测定溶液中铁含量。若用还原剂（如盐酸羟胺）将Fe3+还原为Fe2+，则此法还可测定水中的Fe3+和总铁的含量。通过分析萃取前后水样中的铁含量，则可计算出萃取率。
三、实验仪器
分光光度计、移液管（1ml、10ml各10个）、容量瓶（5个1L、10个100ml、10个50ml棕色）、量筒（10个10ml）、恒温水浴锅。
四、实验试剂
1、废水原液：称取14.536g三氯化铁[FeCl3?6H2O]，取用1L容量瓶，配制含Fe3+ 3000 ug/mL的水溶液；
2、萃取剂：分析纯P204；
3、柠檬酸三钠（150g/L）；
4、HCl（3mol/L）；
5、盐酸羟胺（50g/L）；
6、邻菲啰啉（2.5g/L）：称量2.5g邻菲啰啉于80℃的约100ml水中，加1ml 浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储存于阴凉处（避光保存）。
7、醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272 g醋酸钠（NaCH3.CO2.3H2O）于约500ml 水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1L。
8、Fe3+标准试样I (1mg/mL)：称取4.845g三氯化铁[FeCl3·6H2O]于约500ml 水中溶解，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。
9、Fe3+标准试样II (20ug/mL)：量取20ml (1mg/mL)Fe3+标准试样I于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
五、实验步骤
装置示意图：
1．将除注射器外的设备按上述流程连接好。
2．将废水原液(铁含量为C0) 和萃取剂分别吸入两个注射器，将注射器活塞向前推至注射器中无空隙，然后将注射器按照要求固定在注射泵上（严格按照要求操作），调节注射泵的参数，设定泵的流速为50μl/min，
3．将微通道反应器出口管道置于50mL烧杯中，启动注射泵，2分钟后，将出口管道移至分液漏斗，t=60分钟后停止泵。
4．将收集到的萃后液体静置，分层后放出下层水相，采用紫外分光光度计分析其中铁离子含量C1，萃取后水相中铁离子含量测试三次取平均值，具体测试步骤见附1。
5．重复2~4步骤，将泵流速设定为30 μl/min，萃取液体收集时间为t=100分钟。
6．重复2~4步骤，将泵流速设定为200 μl/min，萃取液体收集时间为t=15分钟。
7．实验完毕，停止注射泵，取下注射器，将注射器中残余流体全部排净，在注射器中吸入无水乙醇，按照实验程序，将泵流速设定为20 μl/min，清洗30分钟后，停止注射泵，取下注射器，将注射器中残余流体全部排净。
分光光度法测定水溶液中的铁
1、标准曲线绘制：分别取2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml浓度为20ug/mLFe3+标准试样II于50ml棕色容量瓶中配置成1ug/mL、2ug/mL、3ug/mL、4ug/mL、5ug/mL和6ug/mL，依次加入2.5ml柠檬酸三钠、1ml盐酸、2.5ml邻菲啰啉、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，稀释至刻度，摇匀。在水浴锅（30℃）中恒温一个小时后测定其吸光度，然后根据吸光度值和浓度做标准曲线。
2、试样中铁含量的测定（以稀释1000倍为例，到时候可根据实际情况确定稀释倍数）
⑴将萃取后的水相稀释100倍：用2ml移液管去1ml水相于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
⑵将稀释好的水相倒入烧杯中，用移液管取5ml于50ml棕色容量瓶中，先加入2.5ml柠檬酸三钠，再加入1ml 3mol/L盐酸，2.5ml盐酸羟胺，摇匀。
⑶摇匀后加入邻菲啰啉5ml，再加入2.5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，稀释至刻度。
⑷将容量瓶置于30℃的水浴锅中恒温一个小时后用分光光度计测定吸光度，通过标准曲线计算铁的含量。
六、数据记录与处理
6.1 实验原始记录
表1微通道反应器及其在萃取中的应用实验原始记录表
实验序号废水原液中
铁离子含量
C0 (ug/mL)
废水原
液流速
ν0
(μl/min)
萃取液
收集时
间
t（min）
萃取后
水相体积
V 1(mL)
萃取后水相萃取后水相中
铁离子含量
C1 (ug/mL)
吸光度平均A
1 30 100
2 0.139
0.152 0.169
0.148
2 50 60 2 0.255 0.231
0.224 0.213
3 200 15 2 0.459
0.475 0.471
0.496
表2分光光度法测定水溶液中铁含量标准曲线原始记录表
废水原液测得吸光度分别为：0.991、0.983、0.964，取平均为0.979
6.2 实验数据处理
由表2数据通过作图得：
标准曲线方程：y=0.155x-0.0134
R2=0.99981
将实验测得吸光度值代入标准曲线计算得表3：
表3微通道反应器及其在萃取中的应用实验数据表
实验序号废水原液中
铁离子含量
C0 (ug/mL)
废水原
液流速
ν0
(μl/min)
萃取液
收集时
间
t（min）
萃取后
水相体积
V 1(mL)
萃取后水相萃取后水相中
铁离子含量
C1 (ug/mL)
吸光度平均A
1 6.405 30 100
2 0.139
0.152 1.067 0.169
0.148
2 6.405 50 60 2 0.255
0.231 1.575 0.224
0.213
3 6.405 200 15 2 0.459
0.475 3.153
0.471
0.496
废水中铁的萃取率按如下公式计算：
11
001C V X C t
ν?=-
??
式中C 0为废水原液中铁离子的含量； ν
0为萃取过程中废水原液流过微通道反应器的流速；
t 为往分液漏斗中收集萃取液的时间； C 1为萃取后水相中铁离子的含量； V 1为萃取完成后水相体积
表4微通道反应器及其在萃取中的应用实验数据表
6.3数据分析
对三种流速下所得实验结果进行讨论与分析。 实验装置或流程有哪些需要改进的地方？
根据实验数据计算结果可以看出随着流速的增大，萃取率逐渐降低；流速增加越大，则萃取率随之降低越大。
纳米级微反应器传质效果更好，萃取率更高。
实验中由于人为读数不准造成系统误差，标准曲线的绘制实验中，鉴于第六组数据误差太大，因此舍去。
七、实验注意事项
1．未通过化工学院工程实验中心安全认证考试的同学不得进行本实验，如
未通过安全认证考试前来参加实验的同学，成绩为零分并上报，由学院、系进行处理。
2. 实验前请认真预习，熟悉操作；
3. 实验中会用到酸，具有较强的腐蚀性，请大家操作时注意；
4. 实验过程中微通道内压力较高，一定要将管道连接好，否则，一旦管道连接脱落，实验物流可能会喷溅进入眼睛，请大家在实验前准备好个人防护用具；
5. 微通道容易堵塞，请大家切勿在实验物料中混入固体颗粒，一旦堵塞后，整块微通道反应器将报废，由于价格昂贵，约1500欧元/片，一旦发生损坏，将由使用者照价赔偿。
6. 严格按照注射泵的操作规程进行操作，不得随意更改操作参数，如发现有同学随意更改操作参数者，乱按操作按钮者，取消实验资格，如造成仪器损坏者，将追究其相应责任。
7. 实验完成后，请严格按照清洗步骤进行清洗微通道。
微通道反应器系统技术要求
微通道反应器系统技术要求 一、技术要求 1、★整体要求：合成反应系统包含可相互独立的反应物通道，独立的反应物通道不小于6个。 2、★反应器支架可灵活配置反应模块的数量（不少于4个），含不少于8个入料与收集接口，4个换热流体接口。 3、★反应器可通过两个恒温循环器与密封隔热板分隔实现两个温区，两个温区各自的控制区域可灵活设置。 4、★反应模块为三层结构，上层为底板，中间层为混合或反应通道，下层为换热通道。模块均采用碳化硅材质，成型工艺采用扩散焊接技术，整体成型，保证气密性和耐高压性能，为了避免金属溶出性污染，模块中间不得安装金属连接件。 5、★反应器包含多组碳化硅模块，包含混合模块及反应模块，可执行A+B→P或A+B→P’+C→P，混合模块也可用作猝灭模块，用于反应停止或降温。 6、★反应通道结构设计能够在强化传质的同时减少返混，保证物料在反应器内停留时间的一致性，要求提供内部结构图。 7、热传导率：≥100W/mK（温度200℃范围内）。 8、耐腐蚀性：反应器的触液材质能够耐反应器操作温度下的硫酸、氢氟酸、氢溴酸、强碱等物质。 9、年损失率：≤0.1mm/年(120℃1:1 HF/HNO3条件下测试)。 10、工艺侧工作温度范围：-20-150℃，换热测温度范围：-20-150℃。 11、工艺侧压力范围：0-25bar，测试压力75bar，提供压力检测证书；换热侧压力范围0-5bar。 12、通量：0.2-20mL/min。 13、★反应器内体积：0.95-13.5ml，单板的最小持液量不大于1ml，单板的最大持液量不大于4.8ml。 14、★反应通道尺寸不大于1.4×1.4mm，预热通道尺寸不大于1×1mm。 15、停留时间：2.7sec-60min。 16、反应器配件要求：进、出料管路及背压系统均采用抗腐蚀、耐压材质，保证气液反应、液液反应的进行。 二、配置要求 1、主反应器（含阳极氧化铝支架） 2、A+B型碳化硅预热混合模块 3、P’+C型碳化硅预热混合模块 4、碳化硅反应模块 5、背压系统（16bar） 三、技术支持及售后服务 1、技术支持： 生产厂家技术工程师进行仪器的安装调试和免费培训3名以上操作人员，培训时间根据用户实际情况来定，内容包括仪器的基本原理、结构、基本操作、维护知识及实验的应用与开发。前期使用供应方派专业技术人员陪用户技术人员共同操作仪器，直到用户使用人员可独立进行操作为止。供应商应提供仪器应用的详细应用资料，用户能够在此基础上开展新的实验研究。 2、售后服务：
微通道反应器的适用范围
我们都知道微反应器有很多的优点，比如说优秀的传质传热能力，很大程度上减少了发生事故的可能性；快速直接的放大能力，节省成本时间等等。当然对于它也是有一定的局限性的，而正是因为有这样一些原因有很多实验不能使用微反应器进行实验。所以对于化工企业来说了解微通道反应器的适用的范围是很有必要的。 首先严格来说，目前很难界定哪些反应适用于微通道反应器，因为每个反应的特性不同，同时微通道反应器装置的种类也非常多。但一般认为，现有的合成反应有20-30%可以通过微通道反应器进行技改。同时利用微通道反应器，我们可以将大约20%-30%过去认为是危险的工艺流程进行实现。也就是说目前来看有接近30-50%的化工工艺可以通过微通道反应器进行技改。 从结构特点上来说，目前微通道反应器可以用于以下几种类型反应 1. 反应本身速度很快，但受制于传递过程的，整体反应速度偏低的反应这类反应主要为液液多相反应，也包括液液萃取等物理过程。这种过程的特点就在于：反应本身速度快，但是由于底物要在液相间扩散导致反应整体速率偏低。在传统的反应釜内部一般采用搅拌器进行反应，效率较低，无法充分实现两个液相间的混合，因此反应效率低下。而在微通道反应器内由于通道尺寸小带来的扩散尺度减小，导致这类反应可以快速进行。
2.反应本身速度快，但反应剧烈，强放热，产物容易破坏的反应这类反应主要有硝化，重氮化以及部分水解与烷基化反应。硝化以及重氮化反应本身是非常快速而剧烈的，但是实际工厂操作的时候往往反应时间是以小时计的。这是因为反应釜传热能力有限，为了防止体系内温度过高不可控制，需要一点一点的滴加试剂。可以说反应速度完全由移热能力确定。如果使用移热能力强的微通道反应器就可以快速通入试剂并维持反应平稳进行。可以说这一类反应最具有工业化前景，是应当优先考虑的过程。 3.需要严格控制反应器内部流型的反应。 这种反应主要为纳米颗粒的合成等，这类过程在之前已经介绍过了，主要利用微通道内部的流动规律性制备颗粒分布窄的材料，提高产品附加值。这类反应一般产品产量低，附加值很大，有的时候几块实验装置结合就能成为生产装置，应用前景也较为广阔。 4.部分气液反应从机理上可以采用微通道反应器，但是目前尚未出现好的气液反应器结构最明显的就是加氢，加氢当然有很多种类，部分加氢反应反应速率高，但受到氢气向液相扩散的限制，导致整体反应速率较低。在这种状况下，当然可以利用微通道的反应器的混合特性进行反应，类似于第一类反应，不过这里加强的是气液传质过程。但是气液过程有其特殊性，主要是在流体分配与控制方面，这导致适宜放大的气液微通道反应器还不存在。因此这方面实验研究非常活跃，工业应用上除非产量小可以直接使用实验装置否则没有可行性。
微通道反应器的特点
微通道反应器是微化工技术发展过程中研发的新型反应器产品，依据微化工技术着重研究的时空特征尺度的特点，该类型反应器具有微米级尺寸的反应通道。 相比于传统化工设备，微通道反应器内部通道尺寸小，流体薄层间距离极短，通过流体微团的介观粘性变形和分子扩散可实现反应物料间的快速微观混合；微通道反应器具有极大的比表面积，流体与器壁间有充分的接触面积，故而使换热效率显著提高，可实现反应过程中的原位高效换热；再者，微通道反应器通道内微小的持液量使得微通道反应器具有明显的安全性能；综上特点，该类反应器可应用于快速混合、强放热及易燃易爆的化工反应过程，并且能显著提高过程安全性以及实现连续化操作的过程。 一、微通道反应器有很多特点： (1)比表面积大，传递率高，接触时间短，副产物少:微反应通道特征尺度小，微通道比一般为5000 ~50000m2.m,单位体面积上传热、传质能力显著增强。(2)快速、直接放大：传统放大过程存在着放大效应，通过增大生产设备体积和规模达到放大目的，过程耗时费力，不能根据市场需求立即作出相应的反应，具有滞后性。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相当于一独立反应器，在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大，只需并行增加微反应器的数量，即所谓的“数增放大”。(3)安全性高：大量热量也可以及时移走，从而保证反应温度维持在设定范围以内，最大程度上减少了发生事故可能性。(4)操作性好：微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有便携
性好特点，可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货,真正实现将化工厂便携化，并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产具有很高的操作弹性。 目前在大多数含能材料的合成过程中常伴有剧烈的放热反应，在这些反应过程中一旦温度控制不好，就会在短时间释放大量的热量和气体，从而引起冒料等一系列严重后果。在强放热反应过程中，一般很难控制反应温度，也很难实现高效快速混合。对强放热反应过程，常规反应器一般采用逐渐滴加的方式加料，即使这样，在滴加的瞬时局部也会因过热而产生一定量的副产物。 相对常规反应器，微反应器因有较高的比表面积而能缩短反应时间，从而实现快速传热并保持恒温；而且微反应器能提供快速混合，能及时导出热量，反应温度可实现精确控制，因此消除了局部过热，显著提高反应的收率和选择性。所以将微反应器和强放热反应结合起来，可以减小生产危险性、减少副产物并提高生产效率。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项
微反应器应用领域
微反应器，即“微通道反应器”的简称。顾名思义，微反应器是一种反应物质在微小通道内连续流动、发生反应、同时实现换热的装备。然而，随着精细化工行业对微反应器用于化学品一定规模工业化生产的需求，微反应器通道的不断优化与改进，微反应通道尺寸早已达到毫米级。而我们可以使用它进行很多复杂且危险的实验了，并且成功解决了很多之前使用传统反应器所造成的弊端。而在医药制造领域这个成效是非常显而易见的。下面我们就为大家详细介绍一下。 一、在化工产品生产中的应用 由于香精挥发性高、留香时间短影响终产品的品质，所以香精香料的缓释和控释技术是目前国内外研究的热点和难点。微胶囊香精技术是香精香料的缓释和控释技术中非常重要的一种，主要是指制造固体香精的技术。它是指选择某些特殊材料以物理结合或化学结合与香精分子之间形成一定的包覆关系，从而减缓或控制香精香料在应用中的挥发性，延长香精香料的留香时间。目前商品化的微胶囊香精基本上由三聚氰胺-甲醛的界面聚合反应制得，但是该工艺中存在不少问题——使用了大型反应器、反应时间长、以环境不友好的化合物为原料，而且微胶囊强度不理想导致其储存稳定性不高。 二、微反应技术在化工安全中的应用 特别地，在精细化工领域，微反应技术所具有的优势能极大地提高精细化工过程的本质安全性: 极大的传热系数，能让反应接近等温条件下进行，没有热点的聚集，对于放热量巨大的快速化学反应，控制过程失控具有重大意义; 通过控制通道尺寸小于易燃易爆物质的
临界直径，能有效地阻断自由基的链式反应，从而使爆炸无从发生; 多反应单元线性组合可以保证即使有毒有害物质发生泄漏，泄漏量也非常小，对周围环境和人体健康造成的危害有限，且能在其他单元继续生产的同时予以更换。有研究统计，现阶段微反应技术可应用在20% ～30%的精细化工反应中，提升反应安全性，由于精细化工面宽量多，这已经是一个相当大的应用规模。另外随着基础研究和设备制造的进步，该应用比例还会进一步提高。 微反应技术提高了产品的收率，减少了副产物的产生，降低了能耗，并且微反应器因其微小的反应体积特性，而对试剂消耗量减少。从环保角度来说它可以有效减少化工产业中污染物的排放实现可持续发展。目前，微反应器技术广泛涉猎于精细化研发和生产的各个领域，比如在农药中间体、医药中间体、染料中间体、纳米材料、环保处理、萃取、乳化等等，等多个工业化项目中有较为成功的使用。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目
高密度和微涡反应器的原理、功能、优劣、特点和应用
1. 高密度反应器 1.1高密度反应器简介 高密度澄清技术是采用泥渣循环的高密度沉淀处理技术，适用于饮用水生产、污水处理、工业废水处理和污泥处理等领域。每座高密度沉淀池工艺区域包括凝聚反应区、絮凝反应区、沉淀区、集水区、污泥循环设备、污泥排放设备等，各区域功能如下： (1) 反应区 反应区分为两个部分：快速混凝搅拌反应池和慢速混凝搅拌反应池。前者可以使反应池内水流均匀混合，并为絮凝和聚合电解质的分配提供所需的动能；后者可以产生扫粒絮凝以获得较大的絮状物，达到沉淀区内的快速沉淀。 (2) 预沉区/浓缩区 为避免冲碎已形成的较大絮状物，已形成的絮状物通过一个较宽的进水口流到沉淀区。为取得更好的沉淀效果，可在沉淀区内设置异向流斜管，并在集水区内的每个集水槽底部设隔板，把斜管部分分成几个单独的水力区，保证斜管下面的水力平衡。 (3) 斜管分离区 在逆流式斜管沉淀区沉淀剩余的矶花。通过固定在清水收集槽下侧的纵向板进行水力分 布。澄清水由一个集水槽系统回收。絮凝物堆积在澄清池的下部，形成的污泥也在这部分区域浓缩，通过刮泥机将污泥收集起来，循环至反应池入口处，剩余污泥排放。 1.2高密度混凝机理 (1) 内筒循环和污泥回流产生均质的絮凝体和高密度的矶花 水流在内筒和外筒之间循环的独特设计，加大了絮体的水力停留时间；浓缩区上部的污 泥回流，增大了反应区中絮体颗粒的碰撞几率。由此形成的高密度矶花具有优良的絮凝沉降 性能和良好的抗冲击性能。 (2) 推流式反应池至沉淀池之间的慢速传输 絮凝区和沉降区的平稳结合过渡，使絮凝后的水平稳慢速地进入沉降区，大部分絮体在 进入斜管前就已经沉降，通过斜管后可进一步降低浊度。 1.3高密度反应器工艺特点 (1) 独特的一体化反应区和水流内筒循环设计，提高了混凝效率。⑵增加了污泥回流装置，提高了反
微反应工艺开发介绍
微反应技术是目前化工过程实现强化的主要方式之一，它帮助化工企业实现高效、安全、环保生产的新兴技术。它也是未来化工技术发展的方向，而微反应器是企业化工研究和生产所依赖的主要手段。本文主要对微反应工艺中的重氮化反应工艺开发进行详细介绍. 一、实验方法 称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。 二、实验装置 将微通道反应器做成微预混器和微混合器两个部件，将进、出料系统与微通反应器相连，建立连续重氮化反应装置。（下图） 三、结果和讨论
影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对各种不同的芳胺进行重氮化反应，实验结果见表1所示。 微通道反应器可实现溶液、乳化液、悬浮液等状态芳胺的连续重氮化反应。大多数的重氮化反应温度一般在０～５℃进行，温度稍高就会产生很多杂质，影响重氮液的品质和偶合反应的收率。但是表
1中温度条件下的实验结果说明，在微通道反应器中大部分氨基物的重氮化反应温度可在１０～２０℃或更高的室温下进行，这样可大大减少冰的使用，节能效果明显。所得重氮盐溶液外观清澈透明、无分解物，可直接进入下一步，与对应的化合物进行偶合反应，以重氮盐计偶合收率可达９８％～１００％。 与传统釜式方法生产的产品相比，采用微通道反应器合成有机颜料，产品收率较传统方法均有所提高；色光、近似，着色力略高。颜料产品的透明度可根据要求通过改变设备参数进行调整，且更适合生产透明性颜料。另外，从所得粗品的粒径分布看，微通道反应装置合成的颜料化合物，其粒径分布更集中，总体粒径更小。 采用微通道反应器连续化合成分散染料，产品收率较传统方法均有所提高；产品纯度略有提高，着色力等与传统釜式方法生产的产品近似或略优；部分产品因纯度提高造成色光有微差；发现部分分散染料的分散研磨普遍得到改善，扩散性及分散性均优于现有产品。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项
微反应器技术的应用
过程强化技术 结业论文 论文题目：微反应器技术及其在有机反应中的应用姓名：姜炜 学号：10110494 学院：化工学院 班级：循环110
摘要 近年来，微反应器技术已逐渐成为国际化工技术领域的研究热点。该文介绍了微反应技术的研究进展；阐明了微反应器的特殊优势；分析了微反应器适合的化学反应；列举了大量微反应器在有机化学中应用的成功案例。 关键词：微反应器，有机氧化，有机合成
Abstract As an emerging technology,micro-reaction technology is becoming an increasing hot spot in the global chemical industry.The advances of this technology are introduced. This paper demonstrates the superior advantage of micro-reactor,types of chemical reactions that could benefit from the micro-reactor are discussed.In the major part of this paper,many successful applications of micro-reaction technology are presented. Keywords: micro-reactor,oxidation of organic,organic synthesis
目录 1 微反应器的分类............................. 错误！未定义书签。 1.1 气固相催化反应器 (2) 1.2 液液相微反应器................................... 错误！未定义书签。 1.3 气液相微反应器................................... 错误！未定义书签。 1.4 气液固三相微反应器 (3) 1.5 电化学和光化学微反应器 (3) 2 微反应器的反应特征 (4) 2.1 反应温度能够精确控制 (4) 2.2 物料能够精确比例................................. 错误！未定义书签。 2.3 反应时间的精确控制 (4) 2.4 小试工艺能力可以直接放大 (4) 2.5 有着良好的操作性 (4) 2.6 结构安全性 (5) 3 微反应器适合的反应类型 (6) 3.1 放热剧烈的反应 (6) 3.2 反应物或产物不稳定的反应 (6) 3.3 对反应物配比要求很严的快速反应 (6) 3.4 危险化学反应以及高温高压反应 (6) 3.5 纳米材料及需要产物均匀分布的颗粒形成反应或聚合反应 (7) 4 反应器的优点总结 (8) 4.1 温度控制 (8) 4.2 反应器体积 (8) 4.3 转化率和收率 (8) 4.4 安全性能 (8) 4.5 放大问题 (9) 5 微反应器在有机氧化反应中的应用 (10) 5.1 低温Swern氧化反应 (10) 5.2 高温硝化反应 (11) 6 微反应器在有机合成方面的应用 (14) 7 结语 (18) 8 参考文献 (19)
康宁微通道反应器技术客户交流会
《康宁微通道反应器技术客户交流会》会议报告 2013年3月27日，本人参加了在上海举办的康宁反应器技术客户交流会，此行目的主要是针对本公司丙烯二聚反应，重氮-环化反应在康宁微通道反应器上应用进行技术咨询。 会议对于康宁公司的发展历史、康宁反应器技术从研发到生产的无缝对接以及康宁高通量--微通道反应器的成功案例进行了较详细的讲述。康宁公司是一家特种玻璃和陶瓷材料的全球领导厂商，有162年的发展历史，此次会议主要讲述了康宁反应器技术与服务，康宁高通量—微通道反应器从实验室工艺研发到大规模工业化生产的无缝对接。 康宁微通道反应器模块形式： 康宁G4反应器（年通量在2000吨/年） 康宁微通道反应器的特点： 1.专利设计保证了高效的传热-传质（混合）以及化学反应的 集成。 2.与传统的搅拌釜式反应器相比：安全性高、占地面积小、节 省溶剂、选择性高、能耗低。 3.对于反应速度快、高放（吸）热反应具有明显优势。 4.玻璃材质耐酸，利于进行光化学反应。 5.温度范围-25～200℃，最高压力18kg。
6.康宁微通道反应器技术无放大效应。 康宁微通道反应器的成功应用案例： 1.选择性硝化反应----强化非均相液-液反应体系 此反应为有机相与无机相的液-液反应，反应速度快，放热量高，利用康宁微通道反应器，可以极大的加强传质-传热效果，提高了反应的选择性。 2.氧化反应---气-液反应体系 此反应为气相与液相反应，利用康宁微通道反应器，可以极大的提高反应接触面积，提高反应转化率。 3.选择性加氢反应----气-固-液反应体系 此反应为气相、液相、固相三相反应体系，固相粒径在200微米以下，与液相形成稳定的浆液，利用康宁反应器 反应时间从10小时缩短至90秒，反应浓度从35%提高到 45%，反应温度从30℃提高到140℃，催化剂从0.4%减少到 0.%。 康宁微通道反应器对于反应以及反应介质有一定的要求： 1.要求快速反应与中速反应，慢速反应不适合。 2.要求反应介质为液-液反应、气-液反应，且反应产物不能为不溶 性固体，或者形成的产物固体粒径是微米级（200微米以下），能与液相形成稳定的浆态，不沉积、淤结在反应器壁上，以防堵塞。 3.反应介质为液-固相反应体系，要求固体粒径在200微米以下，与 液相形成稳定浆态，能随反应介质流动且不沉积、淤结在反应器
微通道反应器的分类介绍
微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米（或者1000微米）之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。 微反应器又可分为气固相催化微反应器、液液相微反应器、气液相微反应器和气液固三相催化微反应器等。 1.气固相催化微反应器 由于微反应器的特点适合于气固相催化反应，迄今为止微反应器的研究主要集中于气固相催化反应，因而气固相催化微反应器的种类最多。最简单的气固相催化微反应器莫过于壁面固定有催化剂的微通道。复杂的气固相催化微反应器一般都耦合了混合、换热、传感和分离等某一功能或多项功能。运用最广的甲苯气-固催化氧化。 2.液液相反应器 到目前为止，与气固相催化微反应器相比较，液相微反应器的种类非常少。液液相反应的一个关键影响因素是充分混合，因而液液相微反应器或者与微混合器耦合在一起，或者本身就是一个微混合器。专为液液相反应而设计的与微混合器等其他功能单元耦合在一起的微反应器案例为数不多。主要有BASF设计的维生素前体合成微反应器和麻省理工学院设计的用于完成Dushman化学反应的微反应器。 3.气液相微反应器 一类是气液分别从两根微通道汇流进一根微通道，整个结构呈T
字形。由于在气液两相液中，流体的流动状态与泡罩塔类似，随着气体和液体的流速变化出现了气泡流、节涌流、环状流和喷射流等典型的流型，这一类气液相微反应器被称做微泡罩塔。 另一类是沉降膜式微反应器，液相自上而下呈膜状流动，气液两相在膜表面充分接触。气液反应的速率和转化率等往往取决于气液两相的接触面积。这两类气液相反应器气液相接触面积都非常大，其内表面积均接近20000m2/m3，比传统的气液相反应器大一个数量级。4.气液固三相催化微反应器 气液固三相反应在化学反应中也比较常见，种类较多，在大多数情况下固体为催化剂，气体和液体为反应物或产物，美国麻省理工学院发展了一种用于气液固三相催化反应的微填充床反应器，其结构类似于固定床反应器，在反应室(微通道)中填充了催化剂固定颗粒，气相和液相被分成若干流股，再经管汇到反应室中混合进行催化反应。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目
微反应器介绍及其研究进展
化工学术讲座课程论文 题目微反应器介绍及其研究进展 学号 姓名 成绩 老师签名 定稿日期：2015 年12 月20 日
微反应器介绍及其研究进展 摘要：近年来，随着微尺度下“三传一反”研究的进展，微尺度流体的性能得到了深入揭示，微反应器技术也被广泛应用于科学研究和工业生产领域。本文系统介绍了微反应器的结构特点、性能优势、研究进展，进而分析了微反应器的发展方向。 关键字：微反应器；微反应技术 1 引言 进入21世纪，化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展，而新工艺、新设备、新技术的开发对于化工过程的进步是十分重要的。在这样的背景下，微化工系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微化工系统并非简单的微小型化工系统，而是指带有微反应或微分离单元的新型化工系统。在微化工系统中，微反应器是重要的核心之一。 “微反应器(microreactor)” 最初是指一种用于催化剂评价和动力学研究的小型管式反应器，其尺寸约为10 mm。随着本来发展用于电路集成的微制造技术逐渐推广应用于各种化学领域，前缀“micro”含义发生变化，专门修饰用微加工技术制造的化学系统。此时的“微反应器”是指用微加工技术制造的一种新型的微型化的化学反应器，但由小型化到微型化并不仅仅是尺寸上的变化，更重要的是它具有一系列新特性，随着微加工技术在化学领域的推广应用而发展并为人所重视。 现在所说的微反应器一般是指通过微加工技术制造的带有微结构的反应设备，微反应器内的流体通道或者分散尺度在微米量级[1]，而微反应器的处理量则依据其应用目的的不同达到从数微升/分钟到数万立方米/年的规模。近年来与微反应器相关的流动、混合、反应等方向的研究工作发展十分迅速，带动了微反应器技术的快速发展。 微反应器内流体的存在状态不同于传统的反应器，其内部流体的流动或分散尺度在1μm到1mm之间，这种流体被称为微流体。微流体相对于常规尺度的流体具有一定的特殊性, 主要体现在流体力学规律的变化、传递过程的强化、固有的安全性以及良好的可控性等。目前，微反应器已经被广泛应用于化学、化工、
微通道反应器简介
存档日期：存档编号: 北京化工大学 研究生课程论文 课程名称：化学反应器理论 课程代号：ChE540 任课教师：文利雄 完成日期：2013 年04 月13 日 专业：化学工程与技术 学号： 姓名： 成绩：
摘要 近年来，微化工技术已成为化学工程学科中一个新的发展方向和研究热点。微化工设备的主要组成部分是特征尺度为纳米到微米级的微通道，因此，微通道内的流体流动和传递行为就成为微化工系统设计和实际应用的基础，对其进行系统深入的研究具有重要意义。 本文综合概括了微通道反应器的基本概念及主要优点，讲述了微通道反应器的发展历程，详细介绍了微通道反应器的分类及结构，重点讲述微通道反应器的流体力学性能，接着介绍了微通道反应器所使用的体系，最后介绍了目前微通道反应器的工业应用实例。 关键词：微通道反应器 Abstract In recent years, micro-chemical technology has become a new developing direction and research focus for chemical engineering. Microchannels with diameter ranging from nanometer to micron are main sections of the micro-chemical equipments, therefore, the characteristics of fluid flow and mass and heat transfer in microchannels are of key importance for the design and application of micro-chemical processes. The article firstly summarizes the basic conception and major advantages of Microchannel Reactor, as well as its development history. Meanwhile, it introduces the classification and structure of Microchannel Reactor in deatails, which forcusing on its hydrodynamics performance. Then the text explains the system that applied to Microchannel Reactor. And lastly, it describes the application examples of Microchannel Reactor in industry. Keywords：Microchannel Reactor
微通道反应器的优缺点介绍
微通道反应器可以让普通的化学反应的反应时间从几小时-几十小时缩短到几秒钟-几分钟，同时解决了反应中释放的大量热和大量副产物的的难题。当然了它的优点还不光于此，而即使是这样具有很多优势的微通道反应器也存在着它的局限性，而这些局限性可能源自设计本身的，目前为止解决不了的问题。 一、首先我们就来了解一下微通道反应器的优点吧. 1、对于反应温度的精准控制， 对于强放热反应，如果混合和换热效率不高的话，容易出现局部过热的现象。而微通道内部具有很好的传热、传质特点，使得反应温度不会过度堆积，并精准控制在一定范围内。 2、安全化生产 因为控温能力好，所以可以减少潜在的生产隐患，保证项目的安全实施。而因为微反应器的中的反应物属于微量级，即使产生副产物也不会产生很多。从而实现本质的安全 二、微反应器的缺点 与传统釜式反应器相比，其缺点主要有四个方面。 ⑴通道堵塞问题 目前已经有许多研究利用微反应器来制备纳米材料，微反应器由于混合效率非常高，得到的颗粒粒径有窄分布特点。但是微反应器微米级的通道尺寸以及十分复杂的内部结构，使得反应器通道极易堵
塞，同时清理也非常困难。目前微反应器的堵塞问题已经成为微反应器替代间歇式反应器的最大障碍。 ⑵泵的脉动问题 微通道反应器一般是通过机械泵驱动流体，但大部分机械泵都会产生脉动流，造成微反应器内流体的不稳定。目前能实现稳定连续流的一个解决方案是电渗流。 ⑶设备腐蚀问题 参与反应的流体对微反应器通道的腐蚀也是一个很大的问题。由于微反应器很高的比表面积和很小的微通道特征尺寸，即使是极微小的腐蚀降解作用对于微反应器的影响也是非常显著的，这使得微反应器对于通道的材质有很高的防腐要求，这无疑增加了微反应器的制造成本，限制了它的大规模工业化应用。 ⑷工业化实现复杂 微反应器采用“数增放大”来扩大产能，虽然能有效降低放大成本，但处理能力也受到很大限制。其次，微反应器的放大看起来简单，但要实现却是一个巨大的挑战。当微反应器的数量大大增加时，微反应器监测和控制的复杂程度大大增加了问，对于实际生产来说运行成本也大大提高了. 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微
微通道反应器性能特点
微反应器其实就是一种连续流动的管式反应器。它包括化工单位所需要的混合器、换热器、反应器控制器等。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。 1、微通道反应器的特点 和常规的反应器相比微反应器有着许多优势，我们可以从以下的方法了解到。 （1）比表面积大，传递率高，接触时间短，副作用少：微通道特征尺度较小，约为5000—50000m2m，单位体面积上传热、传质能力有显著增强。 （2）快速、直接放大：传统放大过程存在着放大效应，通过增大生产设备的体积和规模达到放大的目的，过程耗时耗力，并且不能根据市场需求立即做出相应的反应，具有滞后性。微反应系统呈多通道结构，每一个通道相当于一个独立的反应器，在扩大生产的时候不需要对反应器尺寸进行放大，只需并行增加微反应器数量，就是所谓的“数增放大”。 （3）安全性高：大量热量也可以及时移走，从而保证反应温度维持在设定范围内，极大地减少了发生事故的可能性。 （4）操作性好：微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有较好的便携性，可以实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货，真正
实现将化工厂便携化，并且可以根据市场情况增减通道数和更换模块来调解生产，具有很高的操作弹性。 目前很多实验都可以适用于微通道反应器，但是也有一些反应不适用。而且目前来说很难界定，因为每个反应的特性不同，但一般认为，现有的合成反应有20-30%可以通过微通道反应器进行技改。同时利用微通道反应器，我们可以将大约20%-30%过去认为是危险的工艺流程进行实现。也就是说目前来看有接近30-50%的化工工艺可以通过微通道反应器进行技改。 微通道反应器独特的结构给它带来了一系列的性能，故它被应用到许多领域中。例如对于小规模的光化学过程，采用透明的微反应器可有利于薄流体层靠近辐射源。 目前微通道反应器在化工工艺过程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用正日益增多。其主要应用领域包括有机合成过程，微米和纳米材料的制备和日用化学品的生产。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项
微反应器和微化工技术
微反应器和微化工技术 最近在做使用微反应器进行有机合成的试验，觉得下面这篇短文很有参考价值，拿来与大家分享！ 利用微反应器进行化学合成的可能性优势和成本分析 Johannes Gutenberg University Mainz Chemistry and Pharmaceutics Institute of Organic ChemistryProf. Dr. Holger Loewe 多年来的实验结果表明，利用微反应器实现化学反应能显著提高产物的收率与选择性。这种反应器最初时作为实验室分析设备，应用于生物诊断，药物合成和组合材料科学的研究。在一个密闭的内部尺寸从几微米到几百微米的微结构反应器内进行化学或生化反应，这种反应器的内部尺寸并不需要尽可能的小，而是根据化学反应本身的需要来确定。按照这种思路进行思考，是对化工工艺模式的一种转变。自从一些特殊的反应器能使化学反应速率接近他们的动力学极限，就不再需要原来那些为了使化学过程适应固有设备的调整手段，如添加溶剂，沸点的受热限制，缓慢且不规则的搅拌混合。“调整设备去适应化学反应过程而不是相反，调整化学反应条件去适应设备” 是微化工工艺的基本理念。基于这个理念，微反应器内部的结构要根据化学过程本身来调节，因此它们可能没必要是“微”的。 一般来说，微反应器常用在连续流动体系。其优点集中体现在以下几个方面：传质传热效率高，返混几率小以及能更好的控制反应温度和停留时间。由于能够改变化学反应的激烈程度，因此在高温，高压和难实现过程体系的应用过程中，微结构反应器要强于传统常规的批反应斧。如果一个化学过程能在单个微通道中实现，那么这个反应过程就能通过简单的微通道的数量放大，达到工业生产规模。 依据动力学和热力学需要，内部腔体的大小，如通道的尺寸范围能从几微米大到几毫米。有时，一些自由的流动方式例如通过较窄直径范围的碰撞射流也可以应用于微反应过程。基于这个理念，微反应器不只是由成百上千的微通道组成的反应器，而是一种能通过形成特殊流体形态来促进流体传质传热的设备。因此，不管微反应器的大小像信用卡，鞋盒，还是更大，其内部的“微”才是最关键的。微反应器可能实现的过程 用传统的釜式反应器，反应放出的热量不能及时的释放，反应温度不能精确控制。因此反应速度常常被人为的加以限制，否则可能会发生爆炸。 利用微反应器能克服釜式反应器的缺点。如果关于微反应器的这个预言是正确的，那么这将是对化工工艺的一次彻底的改革。这种新化工工艺必然会有广阔的应用前景。许多学术报道都做了传统反应器与微反应器的比较，并发现应用微反应器比传统反应器更能强化反应过程。下面这些应用微化工工艺的例子的详细说明都在参考文献中能够找到。 苯基硼酸的合成 (Clariant / 法兰克福) 偶氮染料Yellow 12的制备 (Trustchem / 杭州) 合成过氧化氢 (UOP / 芝加哥) 硝基甘油的生产工艺（西安惠安集团 / 西安） 2-乙酰基四氢呋喃的合成 (SK Corporation / Daejeon) 抗生素喹诺酮中间体的合成(LG Chem / Daejeon)
微反应器技术在精细化工中应用的体会
在2019年10月31日在苏州举行的第四届中国国际化工过程安全研讨会中。国家应急管理部副部长召集相关学者和各公司代表就“提升化工行业本质安全水平、推进化工过程安全管理、防范化工重大安全风险”等话题进行座谈。马博士作为微反应技术领域的代表参加座谈，并发言。以下是根据马博士发言稿整理内容。 尊敬的孙部长，各位领导，各位专家，下午好！ 我们是一家致力于微反应连续化工艺开发与工业化放大服务的公司。刚才卫教授（注：天津大学卫宏远教授）说，精细化工的研发和工程化存在严重脱节。同样的，微反应技术的研发与工程化，也存在脱节。我们的在做的事，就是为了打通这个环节。
我今天想简单谈谈我对微反应器技术在精细化工中应用的一点体会。主要有两个方面的内容，一是，如何看待微反应器技术；二是，微反应器技术应用推广的困局。 一、如何正确看待微反应器技术 现如今，我们化学化工行业的同仁如果还没有听说过微反应的，那基本就out了。在如此广泛的认知度的情况下，对微反应器的真正理解却不够客观和公正。有人觉得微反应是神器，包治百病；有人觉得微反应没用，是一个噱头。这两种观点当然都有失偏颇。 微反应器技术，作为一种过程强化的流动化学技术，它仍然要遵从化工过程的“三传一反”。只不过，他的实现方式方法、参数范围出现了变化。而我们要处理的化学反应千变万化、各有不同。因此，微反应技术在化工生产中就存在着一定适用性的问题。它绝对不是一个颠覆性的完全替代技术，它是一个现有技术的补充技术。所以，希望全面的用微反应器来代替传统反应釜的想法，目前仍是不切实际的。我举个例子，比如硝化反应。硝化反应是我们都非常头疼的高危工艺。我记得2017年的时候，我们沈阳院程总（注：沈阳化工研究院总工程师程春生博士）问我，大概有多少比例的硝化反应可以用微反应呢？我经过调研，给出的答案是60-70%的硝化反应可以用微反应器技术。但是这个答案没有实操性，到底哪些可以用，哪些不能用呢？针对这个问题，我经过了差不多两年的论证、和实验，有了相对准确的判断指标。今天下午我在大会上的报告就会讲到这个问题。
微通道反应器操作应用介绍
化工工程强化的重要方法是微化工技术，实现高效、安全、环境友好的化工生产新兴技术，而微通道反应器逐渐成为化工领域进行可续研究和工业生产的重要手段。本文主要对微通道反应器在重氮化反应中的操作和应用介绍。 1、什么是重氮化反应 芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应称为重氮化（一般在低温下进行，伯胺和酸的摩尔比是：1：2.5），芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应是一种非常危险的化学反应，在反应的瞬间会放出大量的热，并且产物比较容易分解。如果采用传统反应釜需要消耗大量的冰来对装置进行降温抵消反应产生的大量热，并且本身反应釜运作也会产生大量的机械升温，与此同时由于反应的产物重氮盐需要低温进行安全储存，而且需要长时间存储，所以反应釜需要消耗巨大的能力，带来很多材料的浪费。并且产出的产品质量不稳定，收录波动较大。而通过微通道反应器，我们可以解决上述问题。 1、实验方程式
2、实验方法 称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。 3、实验过程 把微反应器做成微预混器两个部件，把进、出料系统和微通道反应器相连，建立连续重氮化反应装置。 4、结果和讨论 影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对于各种不同芳胺进行重氮化反应。 而实验结果表面大多数的重氮化反应一般都在0-5℃进行，如果温度过高会产生很多杂志，影响重氮液品质和偶合反应的收率。
微通道反应器的结构
微反应技术一般是指以微反应器为核心部件的连续流动反应技术。微反应器有多种类型: 针对不同相态，可以分为气固相催化、液液相催化、气液相、气液固三相催化微反应器等; 针对反应器内部不同结构，可以分为微通道、毛细管、降膜式、多股并流式、微孔阵列和膜分散式、外场强化式微反应器等。 微通道反应器结构特性具有非常强的实用性能。一般有： 1、传热特性 反应器中狭窄的微通道结构增加了温度梯度，再加上较大的比表面积故使得微通道反应器的传热能力大大增强，传热系数可高达25000W/(m2·K)，比传统换热器的传热系数至少大一个数量级[1] 。 2、传质特性 对于为混合反应器来说，船体时间和传递距离的关系可以用下式来描述 式中，tmin—达到完全混合所需的时间； I-传递距离； D—扩散系数。 混合时间与传递距离的二次方成正比，故微通道尺寸狭窄，微型的通道尺寸大大提高了反应混合时间。而对于互不相容液-液两相流体在实际的传质与反应过程中，其流动状态会随传质、反应深度的增加呈动态的变化，反应过程中将会发生流型转捩现象。
3、流动特性 从微观角度看，流体微元在轴向上存在返混现象，但由于微通道的轴径比一般远大于100，故从宏观上仍可视为平推流流动模型，流体的返混现象可以忽略。同时反应产物连续从微通道中流出促进实验过程中的可逆反应向右移，促进原料完全反应。 微反应器体积小、比表面积大，单维或多维度上的小尺寸会使微反应器具有小体积和大比表面积，通常微通道内的比表面积可以达到10000 ～50000 m2 /m3，而传统的实验或工业设备比表面积不会超过1000m2 /m3 或100m2 /m3。 微通道反应器是具有特定微结构的反应设备，微结构是微反应器的核心，可以根据微结构的不同种类设计出不同形式的微反应器。在微反应器设计和制作中，有简单地将两种反应物混合生成一种产物的管式结构，也有集成了注射、混合、淬灭、结晶、萃取、封装和相分离等更为复杂的多功能复合式结构的微反应器。微反应器的要求其抗腐蚀、耐高温（200℃）、耐高压（100bar）等性能，适用于多种化学反应，具有较高的换热和传质性能。对于连续化工而言，不仅要求其具有高效的传质传热、超高通量、耐高温高压等特点，还具备连续封闭、快速可控、放大简单、机械连接易于拆装维护的优点，为化工过程强化“更好”、“更快”、“更经济”、“更安全环保”提供一项重要途径。 上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上