药物分析课后题
单选：
1.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E. 磷酸
2.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）
A. 标准氯化钡
B. 标准醋酸铅溶液
C. 标准硝酸银溶液
D. 标准硫酸钾溶液
E. 以上都不对
3.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D）
A. 加入一定量氯仿提取后测定
B. 氧瓶燃烧
C. 倍量法
D. 加入一定量乙醇
E. 以上都不对
5.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）
A. Fe
B. Fe2+
C. Fe3+
D. Fe2+和Fe3+
E. 以上都不对
6.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）
A. 1.5
B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5
7.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）
A. 砷斑
B. 锑斑
C. 胶态砷
D. 三氧化二砷
E. 胶态银
8.ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（ B ）
A. 古蔡氏法
B. 白田道夫法
C. 碘量法
D. Ag—DDC法
E. 契列法
9.古蔡氏法检查所用的溶液是( B )
A. 强碱性溶液
B. 强酸性溶液
C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液
D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液
E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液
10.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）
A. H2O2溶液
B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液
E. NaOH—硫酸肼饱和液
11.相对标准差表示（C）
A. 准确度
B. 回收率
C. 精密度
D. 纯净度
E. 限度
12.阿斯匹林中检查的特殊杂质是（C)
A.水杨醛
B.砷盐
C.水杨酸
D.苯甲酸
E.苯酚
13.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（B）
A.水杨醛
B. 间氨基酚
C.水杨酸
D.苯甲酸
E.苯酚
14.用柱分配色谱-紫外分光光度法，检查ASA中SA 等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素释
液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( B )
A. SA被洗脱
B. ASA被洗脱
C. 其中杂质被洗脱
D. 尿素被洗脱
E. 三氯化铁被洗脱
15.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（C）
A.水杨醛
B.间氨基酚
C.对氨基酚
D.苯甲酸
E.苯酚
16.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ）
A.Ar-NH2
B.Ar-NO2
C.Ar-NHCOR
D.Ar-NHR
17.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）
A 重氮化-偶合反应
B 氧化反应
C 磺化反应
D 碘化反应
18.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（ D )
A.水杨醛
B. 间氨基酚
C.水杨酸
D.对氨基苯甲酸
E. 氨基酚
19.亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ）
A.使终点变色明显
B.使氨基游离
C.增加NO+的浓度
D.增强药物碱性
E.增加离子强度
20.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ）
A.电位法
B.外指示剂法
C.内指示剂法
D.永停法
E.碱量法
21.某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 B
A 、盐酸氯丙嗪
B 、氯氮卓
C 、地西泮
D 、醋酸氢化可的松
E 、维生素
22.吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A ）
A 低价态的硫元素
B 环上N 原子
C 侧链脂肪胺
D 侧链上的卤素原子
23.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ D ）
A.非水溶液滴定法
B.紫外分光光度法
C.荧光分光光度法
D.钯离子比色法
E.pH 指示剂吸收度比值法
24.吩噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞介质中用高氯酸标准溶液滴定时，会产程红色氧化物，干扰终点观察，采用（ E ）可消除干扰？
A.电位法指示终点
B.加氯化汞
C.改变溶液pH 值
D.做空白试验 Ｅ.加Ｖｃ
25.非水溶液滴定吩噻嗪类药物时，高氯酸与（ B ）
A.母核上氮原子作用
B.侧链上氮原子作用
C.分子中所有氮原子作用
D.未被氧化的分子作用
E.抗氧化剂有作用
26.用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（０.1mol/L)滴定至形成红色消失。终点指示原理是（ E ）
Ａ.硫酸铈与盐酸氯丙嗪形成配合物 B.硫酸铈被氧化
C.盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失
D.盐酸氯丙嗪被还原
E.分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基，到达等当 点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失
27.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B )
A. 紫色
B. 绿色
C. 蓝色
D. 黄色
E. 紫堇色
28.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是D
A. 酸量法
B. 碱量法
C. 银量法
D. 溴量法
E. 比色法
29.与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A
A. 苯巴比妥
B. 司可巴比妥
C. 巴比妥
D. 硫喷妥钠
E. 硫酸奎宁
30.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为C
A. 1:2
B. 2:1
C. 1:1
D. 1:4
E. 以上都不对
31.ChP 注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 A
A. 紫外分光光法
B. 银量法
C. 酸碱滴定法
D. 比色法
E. 差示分光光度法
32.维生素A 含量用生物效价表示，其效价单位是 D
A 、IU
B 、g
C 、ml
D 、IU/g
E 、IU/ml
33.已知每单位维生素A 相当于维生 素A 醋酸酯0.344 g ，其%11cm E =1530，则换算因
数等于 C
A 、1820
B 、1830
C 、1900
D 、1920
E 、无法计算
34.计算维生素A吸收度的校正公式为A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)。如果校正后的吸收度与未校正的吸收度之差对未经校正吸收度的百分比为-3.2%，则应B
A、用皂化法测定
B、用校正后的吸收度计算含量
C、用未校正的吸收度计算含量
D、改用另一校正公式计算
E、以上都不对
35.在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是（E）
A.氯氮卓
B. 维生素A
C.普鲁卡因
D.盐酸吗啡
E.维生素C
36.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）
A.维生素A
B.维生素B1
C.维生素C
D.维生素D E维生素E
37.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E）
A. 保持维生素C的稳定
B.增加维生素C的溶解度
C.使反应完全
D. 加快反应速度
E. 消除注射液中抗氧剂的干扰
38.既具有酸性又具有还原性的药物是（E）
A.维生素A
B.咖啡因
C.苯巴比妥
D.氯丙嗪
E.维生素C
39.维生素A的鉴别试验为（D )
A.三氯化铁反应
B.硫酸锑反应
C.2,6-二氯靛酚反应
D.三氯化锑反应
E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应
40.中国药典采用以下何法测定维生素E含量（D）
A.酸碱滴定法
B.氧化还原法
C.紫外分光光度法
D.气相色谱法
E.非水滴定法
41.中国药典采用气相色谱法测定维生素E含（D）量，内标物质为
A.正二十二烷
B.正二十六烷
C.正三十烷
D.正三十二烷
E.正三十六烷
42.能发生硫色素特征反应的药物是（B）
A.维生素A
B.维生素B1
C.维生素C
D.维生素E
E.烟酸
43.甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团（D )
A.酚羟基
B.活泼次甲基
C.甲酮基
D. C17 -α-醇酮基
E. 酮基
44.用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是（A )
A.强酸性
B.中性
C.强碱性
D.弱碱性
E.以上都不对
45.能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰紫色的药物是（B )
A雌二醇 B黄体酮 C醋酸可的松 D苯丙酸诺龙 E以上都不对
46.异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是( A )
A. 酮基
B.酚羟基
C.活泼次甲基
D.炔基
E.甾体母核
47.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )
A.可的松
B.睾丸素
C.雌二醇
D.炔雌醇
E.黄体酮
48.Kober反应及铁一酚试剂法适用于哪一药物的含量测定（B )
A.黄体酮
B.雌二醇
C.甲基睾丸素
D.甲基炔诺酮
E.氢化可的松
49.可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物( D )
A.醋酸可的松
B.睾酮
C.黄体酮
D.雌二醇
E.炔诺酮
多选：
1.在药物生产过程中引入杂质的途径为（ABCD )
A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B.合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C.需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成
D.所用金属器皿及装置等引入杂质
E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
2.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE ）
A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成
3.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ ACD ）
A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作
B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液
C. 碱性下，加入硫化钠试液
D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑
E. 以上都对
4.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品( ABE )
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 铂丝
C. 普通滤纸
D. 氢气
E. 无灰滤纸
5.氧瓶燃烧法可用于（ ACD ）
A.含卤素有机药物的含量测定
B.醚类药物的含量测定
C.检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒
E. 芳酸类药物的含量测定
6.在药物分析中，精密度是表示该法的（BD ）
A. 测量值与真值接近程度
B. 一组测量值彼此符合程度
C. 正确性
D. 重现性
E. 专属性
7.药物杂质限量检查所要求的效能指标为（CDE）
A. 准确度
B. 精密度
C.专属性
D. 检测限
E. 耐用性
8.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（ BCD）
A. 含量均匀度
B. 精密度
C. 准确度
D. 耐用性
E. 溶出度
9.精密度的一般表示方法有( AE )
A. 相对标准差
B. 相对平均偏差
C. 相对误差
D. 绝对误差
E. 标准差
10.用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为（BC ）
A. 1∶1
B. 2∶1
C. 3∶1
D. 4∶1
E. 5∶1
11.测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求( ACD )
A. 精密度
B. 定量限
C. 耐用性
D. 回收率
E. 检测限
12.药物鉴别试验所要求的效能指标为（CDE ）
A. 准确度
B. 精密度
C. 专属性
D. 检测限
E. 耐用性
13.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ACD )
A。水杨酸 B. 盐酸普鲁卡因 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 阿斯匹林
14.能发生重氮化-偶合反应的药物有( CD )
A. 水杨酸
B. 阿斯匹林
C. 对氨基水杨酸钠
D. 对氨基酚
15.异丙肾上腺素可用下列哪些方法进行鉴别（ABC ）
A.氧化反应
B.三氯化铁反应
C.甲醛-硫酸反应
D.戊二醛反应
E.香草醛反应
16苯乙胺类药物含量测定方法有（ABC ）
A.非水溶液滴定法
B.溴量法
C.高效液相法
D.阴离子表面活性剂法
17.巴比妥类药物具有的特性为（BCDE )
A. 弱碱性
B. 弱酸性
C. 易与重金属离子络合
D. 易水解
E. 具有紫外特征吸收
18.巴比妥类药物的鉴别方法有CD
A. 与钡盐反应生成白色化合物
B. 与镁盐反应生成红色化合物
C. 与银盐反应生成白色沉淀
D. 与铜盐反应生成有色产物
E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀
19.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用BD
A. 冰醋酸为溶剂
B. 二甲基甲酰胺为溶剂
C. 高氯酸为滴定剂
D. 甲醇钠为滴定剂
E. 结晶紫为指示剂
20.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有ABC
A. 甲醇
B. AgNO3
C. 3％无水碳酸钠溶液
D. 终点指示液
E. KSCN
21.哪些描述适合VitA结构及性质BD
A、分子具有长二烯醇侧链，易被氧化
B、具有较长的全反式共轭多烯结构
C. 含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化
D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色
E、样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色
22.用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是BC
A、维生素A可见光区有最大吸收
B、杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收
C、物质对光吸收具加和性
D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定蓝色
E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素
23中国药典规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为（ABC )
A.等波长差法
B.等吸收比法
C.6/7 A法
D.差示分光法
E.双波长法
24.维生素E的鉴别试验有( BD )
A.硫色素反应
B.硝酸氧化呈色反应
C.硫酸-乙醇呈色反应
D.碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应
25.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( ACD）
A. 2,4-二硝基苯肼
B.三氯化铁
C.硫酸苯肼
D.异烟肼
E.四氮唑盐
26.可用于氢化可的松鉴别的试剂有( ABCD）
A氨制硝酸银 B异烟肼 C红四氮唑 D硫酸 E重氮苯磺酸
27.片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为（BCD）
A.加入Na2CO3溶液
B.加无水草酸的醋酐溶液
C.提取分离
D.加掩蔽剂
E.采用双相滴定
28.片剂中应检查的项目有（CDE）
A.澄明度
B.应重复原料药的检查项目
C.崩解时限
D.检查生产、贮存过程中引入的杂质
E.重量差异
29.当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用（ ACD )
A.加入丙酮作掩蔽剂
B.加入甲酸作掩蔽剂
C.加入甲醛作掩蔽剂
D.加盐酸酸化，加热使分解
E.加入氢氧化纳，加热使分解
另类：
[1—5]可用于检查的杂质为
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 铁盐
D. 硫酸盐
E. 重金属
1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D ）
2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）
3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）
4．Ag-DDC法（B）
5．古蔡法（B）
[1～5] 杂质检查中所用的酸是
A. 稀硝酸
B. 稀盐酸
C. 硝酸
D. 盐酸
E. 醋酸盐缓冲液
1. 氯化物检查法（A）
2. 硫酸盐检查法（B）
3. 铁盐检查法（B）
4. 重金属检查法（E）
5. 砷盐检查法（D）
[1～5] A、氯氮卓(利眠宁) B、地西泮(安定) C、两者均能 D、两者均不能
1.分子母核属于苯并二氮杂卓C
2.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 C
3.水解后呈芳伯氨反应 A
4.与三氯化锑反应生成紫红色D
5.溶于硫酸后在紫外光下显黄绿色荧光B
[1～4]
1.维生素C 硝酸银试液的反应
2. 维生素E 硝酸反应
3. 维生素B1 硫色素反应
4. 维生素A 三氯化锑反应
填空题：
1.巴比妥类药物的母核为巴比妥酸，为环状的丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱液共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身微溶或极微溶溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而难溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物的环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色的硫铅。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制苯基丙二酰脲的量。
5.维生素A与三氯化锑反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在无水无醇条件下进行。维生素C是一元弱酸，具有强还原性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的抗氧剂。维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离生育酚，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。
6.维生素B1 的噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后铁氰化钾经等氧化剂氧化生成具有荧光的硫色素，加碱荧光消失，加酸荧光又显出；此反应称为硫色素反应。
7.含量均匀度通常是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂或非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重(装)量差异
溶出度系指药物从片剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
8.片剂中的赋形剂常对主药的含量，测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对氧化还原滴定法有干扰，硬脂酸镁对非水滴定法和配位滴定法有干扰。
简单：
1.GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？
〈药品非临床质量管理规范〉（Good Laboratory Practice, GLP）
〈药品生产质量管理规范〉（Good Manufacture Practice, GMP）
〈药品经营质量管理规范〉（Good Supply Practice ,GSP）
〈药品临床试验管理规范〉（Good Clinical Practice, GCP）
〈中药材生产质量管理规范〉（ Good Agricultural Practice, GAP ）
〈分析质量管理规范〉（Analytical Quality Control, AQC）
2.简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
药品检验工作的基本程序：取样: 均匀、合理
鉴别：判断真伪
检查：限度检查
含量测定：有效成分含量
检验报告的书写：真实
取样的基本原则是均匀、合理。
3.什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别
一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
4.简述药物中杂质的来源及分类。
杂质的来源：
(1)生产过程中引入
1）原料、反应中间体及副产物
2）试剂、溶剂、催化剂类
3）制剂中生成的杂质
4）药物中无效、低效异构体或晶型的检查
5）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质
(2)贮藏过程中产生：来源于水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等杂质的分类：
（1）按来源分类：一般杂质；特殊杂质
（2）按性质分类：信号杂质；有害杂质
（3）按理化性质分类：有机杂质；无机杂质；残留溶剂
5. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？
原理对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
若供试品有色，需经处理后方可检查。
①内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。
②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
6.简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办？原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
检查Fe2+和Fe3+：加过硫酸铵氧化Fe2+为Fe3+。同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
7.中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？
中国药典（2005年版）共收载四法。
（1）第一法硫代乙酰胺法（适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物）
测定条件：标准硝酸铅：用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10μg Pb2+/ml，检查供试品中Pb2+的范围：含10～20μg
/25ml。酸度：用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。
显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰胺做显色剂
（2）第二法炽灼残渣的硫代乙酰胺法（适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物）
显色剂：硫代乙酰胺条件：弱酸性：用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制pH值为3~3.5 （3）第三法硫化钠法（适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类）
显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠溶液
（4）第四法微孔滤膜法（适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查）
依一法检查，微孔滤膜过滤后比较色斑。
显色剂：硫代乙酰胺条件：弱酸性（pH=3.5）
8. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。
原理：对照法
金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。
As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn2+ +AsH3
AsO33- + 3Zn + 9H+ 3Zn2+ + 3H2O + AsH3
AsO43- + 4Zn + 11H+ 4Zn2+ + 4H2O + AsH3
AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)
2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (棕色)
As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As2Hg3 (黑色)
酸性KI-SnCl2的作用：
A. 还原As5+为As3+，加快反应速度；
B. KI被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；
C. SnCl2与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；
D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 μgSb存在也不干扰测定。
Pb(AC)2棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。
9.简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。
适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析
本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析
原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
吸收液的选择：
氟—水氯—NaOH溶液溴—NaOH-水+SO2饱和溶液
碘—NaOH-水+SO2饱和溶液硫—H2O2水溶液硒—硝酸溶液
注意事项：
①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。
②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶
③铂丝燃烧时起催化作用
④应同时做空白试验
⑤燃烧时要注意防爆
⑥燃烧要完全
⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收
10.简述凯氏定氮法的实验原理,操作过程及适用范围
中国药典应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。
原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
样品消化→蒸馏、吸收→滴定
11.简述药品质量标准分析方法验证的内容。
准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度
精密度（重复性、中间精密度和重现性）：指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
专属性：鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。
检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低量。反映了分析方法的灵敏度。
定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度
线性：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。
耐用性：指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
12.用合适的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、（2）阿司匹林、（3）对乙酰氨基酚
水杨酸与三氯化铁反应显紫堇色.阿司匹林无反应。
C.对乙酰氨基酚：
分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色
13.试以阿司匹林原料药(或制剂）为例，根据其结构特点、性质、合成路线及有关杂质，论述其鉴别、杂质检查及含量测定方法。
鉴别：阿司匹林加水煮沸使水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色
杂质检查：1.溶液的澄清度，检查碳酸钠试液中不溶物。
2.水杨酸，原理，利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不发生该反应，因而对杂质的检查无干扰。
3.易炭化物：检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。
14.超过规定日期没有变质的药物能否使用？
不能。过了有效期的药品，有效成分可能会分解为别的产物，而这些分解的产物有可能对身体产生副作用。如果吃了变质的内服药，不仅没有治疗效果，还会有细菌感染的危险。15.为什么肾上腺素过期会失效中毒？
分子结构中具有儿茶酚（邻苯二酚）结构，性质不稳定，接触空气或受日光照射，极易被氧化变质，生成红色的肾上腺素红，进一步聚合成棕色多聚物。
16.用合适的化学方法区分下列药物：（1）盐酸普鲁卡因、（2）对乙酰氨基酚、3）盐酸丁卡因、（4）盐酸普鲁卡因胺、（5）肾上腺素
A.盐酸普鲁卡因：
其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。
B.盐酸丁卡因：
其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。
C.对乙酰氨基酚：
分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色
D.肾上腺素：
肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物
F.盐酸普鲁卡因胺：
分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。
17.中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？
本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。 采用UV 法检查原理：利用酮体在310nm 有吸收，本类药物无吸收。
例如：肾上腺素本项检查 配2.0mg/ml λ=310nm A ＜0.05
18.非水溶液滴定法的原理及应用
当HA 酸性较强时，反应不能定量
完成，必须除去或降低HA 的酸性，使反应顺利地完成。
应用：（1）游离弱碱性药物测定 （2）重酒石酸盐的测定
（3）氢卤酸盐类药物测定 （4）硫酸盐类药物测定
19.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
采用TLC 法中的杂质对照品法进行检查。
20.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
原理：酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应H 2N H 2N COOH -CO 2O ==O [O]黄色
的特点，与对照品比较，进行限量检查。
21.简述吩噻嗪类药物的结构特征及主要鉴别、含量测定方法？
吩噻嗪药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，R 基团为具有2~3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环的衍生物。
主要鉴别：
（一）紫外特征吸收和红外吸收光谱
（二）显色反应
1. 氧化显色
深红色奋乃静??→???→?22O H HCl
2. 与钯离子络合显色反应
利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络
合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。
（三）分解产物的反应
溶液由红色变为黄色茜素
癸氟奋乃静酸性茜素锆℃， ]ZrF [F 26600CO K CO Na 3232+???→???????→?--
+
含量测定方法：
1.非水溶液滴定法：吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。
2.紫外分光光度法。本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。
22.吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别 ？
母核：硫氮杂蒽为共轭三环л共轭体系
三个吸收峰别在：205nm 、254nm 、300nm 最强峰多在 250～265nm 。由于2位、10位上的取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。
氧化产物和原药的紫外吸收光谱不同，分别为四个峰和三个峰。
23.如何鉴别氯氮卓和地西泮？
硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm ）下，呈现出不同颜色的荧光，地西泮：黄绿色荧光；氯氮卓：黄色荧光。
水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯氮卓C2上的甲氨基水解为羰基，进一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，与亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚试液发生重氮化-偶合反应，产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。
24.酸性染料比色法原理、注意事项及应用范围
原理：在一定的pH 条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量
(1) 水相最佳pH 值的选择：使得BH+和In-最多
兰色
亚硝基铁氰化钠对氨基酚??→?+-OH 淡黄色红色盐酸氯丙嗪→??→?3HNO
(2) 酸性染料及其浓度：定量结合，产物溶解性好；可稍过量
(3) 机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想
(4) 水分的影响
应用范围：适于少量供试品，尤其是小剂量药物制剂的定量分析
25.用合适的化学方法区分下列药物：（1）巴比妥、（2）苯巴比妥、（3）司可巴比妥钠、
（4）硫喷妥钠。
26.银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？
27.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
① 硝化反应
② 与NaNO2—H2SO4反应
苯巴比妥与NaNO2—H2SO4反应生成橙黄色→橙红色
③ 与甲醛—H2SO4反应
苯巴比妥与甲醛—H2SO4反应生成玫瑰红色环
28.简述碘量法测定维生素C 的原理？
29.为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？
30.如何消除维生素C 注射液中稳定剂的影响
31.简述维生素E 的三氯化铁-联吡啶反应？
原理：维生素E 在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被三氯化铁氧化成对-生育醌；同时Fe3+被还原为Fe2+，Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。
32.三点校正法测定维生素A 的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？三点校正法的波长选择原则是什么？
原理：
（1）杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
（2）物质对光的吸收具有加和性:样品各波长的吸收度是维生素A 与杂质吸收度的代数和 第一法：VitA 醋酸酯 换算因数 = 1900 1530
2907000=（）（IU 2907000g 344.0g 1=μ） （溶剂：环己烷） 黄色苯巴比妥?→??++423SO H KNO
第二法：VitA 醇 换算因数 =1830 1820
3330000=（）（IU 3330000g 300.0g 1=μ） （溶剂：异丙醇）
波长选择原则：一点选择在维生素A 的最大吸收波长（即λ1）；其他两点选择在的两侧各选择一点（λ2和λ3 ）。
33.四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？ 原理：肾上腺皮质激素类的C17 -α－醇酮基有强还原性
有色甲瓒四氮唑盐醇酮基????→?--α17C
加入顺序：碱试液四氮唑盐皮质激素溶液→→
34.异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
原理：甾体激素C3－酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420mm 波长附近具有最大吸收峰。
异烟腙（黄）酮基异烟肼??→←-3C
反应专属性 ：C3－酮基 C3= O （室温） C17= O 、 C20= O （加热） C11= O （不反应）
A.氢化可的松：
其结构中有C-17-α-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。
B.黄体酮：
其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。
C.雌二醇：
其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。
D.炔雌醇：
炔雌醇中的炔基可以与硝酸银反应生成白色的炔银沉淀。
计算题：
1.高锰酸钾中氯化物的检查：取本品
2.0 g ，加热水60 ml 溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8 ml ），移入100 ml 量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25 ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5. 0ml （每1 ml 相当于10μg 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。计算高锰酸钾中氯化物的限量。
2.阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g ，加乙醇23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml ，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10 g 的Pb ）？
3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。
4.按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml 含砷1 g 的标准砷溶液2ml ，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？
解：按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml 含砷1μg 的标准砷溶液2ml ，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？
(%)100%V c L S ?=? 1/21%0.0002%
c V g m L m L s g L μ??===
5.氯贝丁酯含量测定：取本品2g,精密称定（2.0631g) ，加中性乙醇10ml 与酚酞指示液数滴，滴加NaOH 滴定液（0.1mol/L ）至显粉红色（0.25mL) ,再精密加NaOH 滴定液（0.5mol/L ）20mL ，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L ，F=0.995）滴定（消耗3.36mL)，将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34mL).每1mLNaOH 滴定液（0.5mol/L ）相当于121.4mg 的氯贝丁酯，问：
（1）为什么采用两步滴定法测定含量？
为了消除供试品中共存的酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰。
（2）1分子氯贝丁酯消耗几分子NaOH ？反应摩尔比为1∶1
（3）中性乙醇对什么显中性？ 怎样制备？ 为什么要采用中性乙醇作为溶剂？
“中性”：是对酸碱滴定法所用的指示剂而言；乙醇在使用之前需用氢氧化钠中和至酚酞显中性；因中性乙醇溶解阿司匹林且防止酯键水解。
6.紫外分光光度法测定维生素A 胶丸（规格5000IU/丸）含量：精密称得20个胶丸重6.0141g ，倾出内容物后，洗净囊壳，挥干，称得囊壳重2.3261g ；精密称取内容物51.7mg ，置100mL 量瓶中，加环己烷溶解并稀释至刻度，在下列波长处测得吸光度为：300nm ：0.380；316nm ：0.598；328nm ：0.676；340nm ：0.566；360nm ：0.230，计算本品标示量的百分含量。（药典规定吸光度比值为：A300/A328：0.555；A316/A328：0.907；A340/A328：0.811；A360/A328：0.299）
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析练习题
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
1月自考药物分析试题
2010年1月自考药物分析试题 浙江省2010年1月自考药物分析试题 课程代码：03031 一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1.欧洲药典的英文缩写为( ) A.Ph Int B.Ph.Eup C.BP D.JP 2.药物中铁盐检查的意义( ) A.考察对有效物质的影响，因其可能会加速药物的氧化和降解 B.考察对药物疗效有不利影响的杂质 C.考察对人体健康有害的物质 D.可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平 3.砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列何溶液的药棉?( ) A.硝酸铅 B.硝酸铅加硝酸钠
C.醋酸铅 D.醋酸铅加醋酸钠 4.有机溶剂残留量的测定，《中国药典》（2005）规定采用( ) A.TLC法 B.GC法 C.HPLC法 D.容量分析法 5.下列哪项不是药物中的杂质?( ) A.无治疗作用的物质 B.影响药物稳定性的物质 C.对人体健康有害的物质 D.制剂中的辅料 6.下列关于定量限的说法正确的是( ) A.用LOD表示 B.以信噪比（3∶1）来确定最低水平 C.以“%”表示 D.定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求 7.直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料含量时的依据(原理)为( ) A.阿司匹林酯键水解，消耗氢氧化钠 B.阿司匹林酯键水解，消耗盐酸 C.羧基的酸性，可和氢氧化钠定量地发生中和反应 D.水解后产生的醋酸和水杨酸消耗氢氧化钠
8.双相滴定是指( ) A.双步滴定 B.水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定 C.水和乙醇中的滴定 D.非水滴定 9.巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显绿色的是( ) A.戊巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 10.β—内酰胺抗生素类药物分子结构中最不稳定的部分是( ) A.噻唑环 B.噻嗪环 C.内酰胺环 D.芳环 11.碘量法或汞量法测定青霉素类抗生素药物时，因其中含有降解产物而干扰测定，消除的方法为( ) A.改换其他测定方法 B.做空白实验 C.作对照实验 D.做回收试验 12.加氢氧化钠煮沸有乙醇生成，加碘试液加热即生成黄色沉
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
《药物分析》毕业考试题库
毕业生考试习题库（适用于药学专业） 药 物 分 析
一、最佳选择题（共150题） 以下各题均有A、B、C、D四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按 +1随机取样 D.按+1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg 6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B
A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃ D.30℃ 12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率 A A.越大 B.越小 C.不变 D.先变大后变小 13.测定某供试液的折光率为n，溶剂水的折光率为n0，折光率因数为F，该供试液的浓度c为： A A. B. C. D. 14.具有旋光性的药物，结构中应含有 A A.手性碳原子 B.碳-碳双键 C.酚羟基 D.羟基 15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 C
药物分析期末试题
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？
参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
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《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
药物分析练习题C
药物分析练习题C 一、名词解释 1.溶出度： 2.滴定度： 3.耐用性： 4.药品： 二、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和四部分组成。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的。 3.目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP、GCP、GLP和。 4.药品的杂质限量是指药物中所含杂质的。 5.用TLC法检查药物中特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用法。 6.中国药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为法。 7.两步滴定法测定阿司匹林片得含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 mg。 8.盐酸普鲁卡因属于类药物。 9.吡啶类药物中能与氨制硝酸银反应产生银镜反应的药物是。 10.在药物的碱性溶液中，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的药物是。 三、简答题 1.简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？ 2.药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些特点？ 3.如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 4.简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理？ 5.按照来源和毒性可以将药物的杂质如何分类？ 6.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？ 7.胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？ 8.对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？ 9.三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 四、论述题 1.解释“药品必须符合国家药品标准”这一规定。如何判断一个药物是否符合国家药品标 2.精密秤定地西泮0.2021g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸液(0.1012mol/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗6.94ml高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02ml。每1ml高氯酸液(0.1mol／L)相当于28.47mg的地西泮(C16H13ClN2O)。试计算地西泮的含量。 3.肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，至100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的E1%1cm为435，求酮体的限量。
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析练习题
. C.是鉴定未知药物的组成和结构《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰）1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（） A.优级纯试剂可替代药物使用 A.是证实某一种药物的试验 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 B.是证实某一类药物的试验 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用 各种药物化学结构的差 D.物理常数不能反映药物纯度异来鉴别药物 D ）2. 关于药典的叙述最准确的是（ D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 A.特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 D.国家关于药品质量标准法典 C.药学教学的主要参考书9. 下列不属于物理常数的是 （ B ） 3. 《中国药典》（2010 ）年版）分为（C A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 部部 C.3 D.4 A.1 部 B.2部10.下列各项中不属于一般性杂质的是 （） ）要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（4. B A.氯化物 B.砷盐 C.硫 酸盐 D.旋光活性物 C.索引 D.附录 B. A. 凡例正文11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（） 袋淀粉，取样应（A ）35. 某药厂新进A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱D.溶液的颜色 在一袋里取样B. 每件取样 A. 二、填空1.美国药典的缩写为（）x2.标定和复标的份数不少于（）份x随机取样C. 按+1 +1随机取样D 按 23.具有旋光性的药物，结构中应含有（） 6. B 药物鉴别主要目的（）4.测定PH时，通常选择两种标准缓冲液的PH约相差（）个判断药物优劣 A.判断药物真伪 B.PH单位。 确定有效成分含量C. 判断未知物组成和结构D.5.溶解度测定法中，溶剂温度为（），每隔（）分钟，强力振摇（）秒，观察（）分钟内的溶解情况。下列叙述与药物鉴别特点不符的是（7. ）15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对A.为已知药物的确证试验）偏差不得超过（ B. 是个别分析而不是系统试验. . 17.砷盐检查法中，加入碘化钾和氯化亚锡的作用是（）章3填空：和（）。试液做沉淀剂，检查药物中氯化物时，为了调整溶AgNO1.用318. 砷盐检查法中，加入醋酸铅棉花的作用是（）。 ）液的酸度和排除某些除离子的干扰，应加入（19. 砷盐检查法中，若供试品为 硫化物，应加入（）处理。 2.用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）20.炽灼残渣检查法检查的是供
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
药物分析习题及答案
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析试题
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
药物分析试卷
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基