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聚醚醚酮复合材料的研究进展

第37卷第3期2009年3月化 工 新 型 材 料N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S V ol 137N o 13#37#

作者简介:李跃文(1965),男,硕士,副教授,湖南科技职业学院实训中心主任,主要从事教学与科研工作,主要研究方向:聚合物基复合材料。

聚醚醚酮复合材料的研究进展

李跃文

(湖南科技职业学院,长沙410004)

摘 要 复合改性是进一步提高聚醚醚酮(PEEK)使用性能、扩展其应用领域的重要途径。本文综述了PEEK 在热机械性能、摩擦学性能等方面的复合改性研究进展,以及PEEK 复合材料在生物假体材料领域、磺化PEEK 复合材料在质子交换膜领域的应用研究进展。

关键词 PEEK 复合材料,热机械性能,摩擦学性能,生物假体材料,质子交换膜

Advances in poly(ether ether ketone)-based composites

Li Yuew en

(H unan Vocational Co lleg e of Science &Technolog y,Changsha 410004)

Abstract Compounding is impo rtant approach by w hich the perfor mance o f PEEK is improv ed and the applicatio n

do main o f PEEK is ex tended.T he research prog ress on impro vement o f the therma-l mechanical pr operties and tr ibolog ical pr operties o f PEEK by compounding was rev iewed.T he st udy advances about t hat P EEK composites was used as bioco m -patible pr osthesis materials and that SPEEK co mpo sites w as used as pro ton ex chang e membr ane mater ials w as summa -r ized.

Key words PEEK co mpo site,ther ma-l mechanical pr operty ,tr ibolog ical pro per ty,biocompatible pr osthesis mate -r ial,pro ton exchange membrane

航空、航天、汽车、机械、医疗等领域技术的飞速发展对应用于这些领域的特种工程塑料性能提出了越来越高的要求,对现有特种工程塑料进行复合改性是满足这种要求的有效途径。将P EEK 与纤维或粉状填料复合,可进一步提高其热机械性能和耐摩擦磨损性能,改善其在无润滑、高温、高负载、腐蚀等严酷环境下的使用性能。

燃料电池用质子交换膜是P EEK 一个新的潜在的应用领域。PEEK 磺化后具有良好的质子交换能力,可望取代昂贵的全氟磺酸型聚合膜。磺化P EEK (SPEEK)与其它材料复合可进一步提高其质子交换能力和燃料阻隔性能。

1 热机械性能的提高

111 纤维填料增强

PEEK 经纤维填料增强后,其拉伸性能、冲击性能、弯曲性能、耐蠕变性能、热变形温度均可大幅度改善。P EEK 常用的纤维填料主要是碳纤维(CF)和玻璃纤维(GF)。

李铁骑等

[1]

利用X 光电能谱和Raman 光谱研究了CF /

PEEK 复合材料的界面结构,揭示了纤维和聚合物间存在强相互作用,聚合物的熔融促进这种作用的形成;CF 对P EEK 的强约束与PEEK 和石墨微晶的电子相互作用密切相关;由于石墨微晶的诱导作用,PEEK 分子链倾向于克服共面构象时苯环相邻C -H 键之间部分重叠所产生的位阻,达到与石墨晶界接近的构象,从而通过形成共轭结构与石墨微晶结合。

钟明强等[2]研究了短CF 增强注塑PEEK 复合材料的微观结构和力学性能,结果表明,短CF/P EEK 注塑板材中存在/皮-芯0次层微观结构,用金相显微镜可以表征CF 取向度不同的皮层和芯层的厚度,整板材料的力学性能可以根据皮层及芯层的厚度及其强度按/混合规则0计算;差示扫描量热法(DSC)及热烘箱法研究表明,CF 取向结构和PEEK 在皮层和芯层中

的结晶度差异导致了板材内存在较大的内应力。唐磊等[3]用CF 、液晶聚合物、Cu 粉和M oS 2对PEEK 进行改性,制得了具有高强度、高耐磨性和良好加工性能的复合材料;将这种复合材料注塑成型制得的齿轮内部无气泡或其它缺陷;PEEK 复合材料齿轮除可用于制造机油泵类计量齿轮外,还可进一步推广用于其它耐高温耐磨齿轮。A lex ander Bismarck 等[4]研究了单轴取向CF/PEEK 复合材料在终端加载压缩弯曲条件下的断裂行为,结果表明,测试温度越高,应变越大,则试样断裂越快;试样断裂所需时间随PEEK 基体韧性增加而延长,但随CF 拉伸强度增加而缩短;基体与纤维结合越牢固,从基体转移给纤维的载荷就越多,试样断裂所需时间就越短。为了研究复合材料在严酷环境下的使用性能,A lex ander Bismar ck 等进一步考察了沸水浸泡对CF /P EEK 复合材料力学行为的影响。尽管PEEK 有良好的耐腐蚀性,但吸水对CF/PEEK 复合材料在终端加载压缩弯曲条件下的力学性能有显著影响。沸水浸泡后,复合材料沿纤维取向方向的拉伸强度几乎不受影响,与纤维垂直方向的拉伸强度则明显下降。F ujihara K.等[5]探索了微编织制造方法制备CF/PEEK 的最佳工艺条

化工新型材料第37卷

件,研究了3种成型温度(380e,410e和440e)和3种保压时间(20min,40min和60min)对复合材料性能的影响。结果发现在440e下成型,复合材料的弯曲性能明显下降;热性能和断裂性能测试暗示PEEK基体在成型过程中发生了降解;为了避免PEEK基体的降解和复合材料机械性能的下降,微编织方法宜采用较低的成型温度和较短的保压时间。L i So ng 等[6]用热压法成功地制得了夹心结构的单壁碳纳米管(SWN T)纸增强P EEK复合材料,扫描电镜(SEM)观测显示, PEEK大分子扩散进了SWN T纸的空隙中,与SW N T形成了很好的结合,这保证了两相间的应力传递;这种制备方法解决了传统方法中SWN T难于均匀分散的难题,而且能保证SW N T的紧凑网络结构不被破坏;与纯P EEK相比,含一层SW N T纸的复合材料拉伸模量增加40%,断裂强度增加4%。

顾有伟等[7]研究了高温上胶剂处理后的G F对GF/ PEEK复合材料力学性能及纤维和基体界面结合强度的影响。结果表明,高温上胶剂处理后,G F与PEEK基体结合紧密,即使在高达400e的加工温度下,界面粘结强度依然良好; GF经高温上胶剂处理,复合材料的力学性能尤其是冲击韧性可明显提高;复合材料界面粘结强度的提高可有效阻止复合材料因受外力而产生的纵向或横向裂纹。邓杰等[8]研究了模压成型工艺条件对GF/P EEK复合材料力学性能的影响。结果表明,不同的成型工艺条件对复合材料结晶形态、性能有较大的影响;使用较低的成型温度和中等冷却速度有利于提高复合材料的力学性能。Petr opoulo s G等[9]利用多元回归和方差分析法研究了车削工艺条件对P EEK及其复合材料经车削后的表面粗糙度的影响,结果表明,进给率对车削产品表面粗糙度影响最大,切削速度的影响其次;纯PEEK的表面粗糙度比复合材料的要低,CF/PEEK复合材料比GF/PEEK复合材料表面粗糙度要低;用金刚石刀具车削的产品表面粗糙度比用硬质合金刀具车削的产品表面粗糙度要低。

Zhuang G S等[10]利用双螺杆挤出机或双辊转矩流变仪将物料预先混合后再通过注塑成型制得了PEEK/钛酸钾晶须(P T W)复合材料。在填充量在30%以下时,复合材料的拉伸强度和模量随PT W含量的增大而增大。经流变仪预混合的复合材料中PT W的残留长度和取向程度更大,故其力学性能更好。

112粉状填料增强

周兵等[11]通过双螺杆挤出机熔融共混制得了CaCO3/ PEEK复合材料,发现磺化聚醚醚酮(SP EEK)作为偶联剂能有效地改善材料的力学性能,提高PEEK基体的玻璃化转变温度,降低其熔点,有助于改善PEEK的加工性能。G oy al R K等[12-13]将AlN与P EEK溶液共混后再经热压成型制得PEEK/A lN复合材料;DSC显示A lN微粒是PEEK的有效成核剂,复合材料的熔点、结晶温度、结晶度和维氏硬度均随AlN含量的增加而提高;热重分析(T G A)显示复合材料的热稳定性比纯PEEK的更好;SEM观察表明,A lN在复合材料中分散良好,两相间没有任何间隙。动态力学分析(DM A)表明,与纯P EEK相比,含70%A lN的复合材料的储能模量在50e时增加100%,在250e时增加500%,玻璃化温度提高19e;复合材料力学损耗因子的峰高降低到纯PEEK的六分之一。K uo M C等[14]将粒径15~30nm的SiO2和A l2O3与PEEK经真空热压模塑制得了纳米复合材料,这种复合材料在纳米填料含量在5%~715%时改性效果最佳,硬度、弹性模量和拉伸强度提高了20%~50%,但韧性有所下降;这些无机纳米粒子尽管未经表面处理,但在基体中的分散却似乎相当好;纳米粒子和基体间没有明显的化学联接,在界面处也没有第三相形成;与纯PEEK相比,复合材料的结晶度和降解温度均有所提高。在稍后的研究中,K uo M C等[15]改进了粒径30nm的SiO2与PEEK的复合工艺,他们先对SiO2用硬脂酸进行表面处理,再经压缩模塑制得P EEK/SiO2复合材料; SiO2经硬脂酸表面处理后,在复合材料中分散得更加均匀;经修饰的SiO2/P EEK复合材料具有更紧凑的结晶结构和更高的热膨胀系数。

2耐摩擦磨损性能的改进

用于制造齿轮、轴承、活塞等部件的工程塑料不仅要有足够好的热-机械性能,而且要有良好的耐摩擦磨损性能,CF/ PEEK复合材料是满足这种要求的少数几种材料之一。添加固体润滑剂可以进一步提高CF/P EEK复合材料的摩擦学性能。常用的固体润滑剂有石墨和聚四氟乙烯(PT FE)。冯显灿等[16]利用销(聚合物)-盘(钢)式摩擦磨损试验机研究了纯PEEK、P EEK/P T F E复合材料和P EEK/CF/P T FE/石墨复合材料三者的摩擦学性能,结果显示,纯PEEK的摩擦系数和比磨损率最高,PEEK/PT F E次之,PEEK/CF/P T F E/石墨最低。三者的摩擦学性能的不同主要由它们在钢表面上形成的转移膜性能不同所决定的。X射线光电子能谱分析(ESCA)表明,三者所形成的转移膜的连续区中,PEEK膜最厚,PEEK/PT-FE膜次之,PEEK/CF/PT F E/石墨膜最薄;PEEK/CF/PT FE/石墨膜中,石墨和PT FE存在优先转移。崔永丽等[17]也利用销(聚合物)-盘(钢)式摩擦磨损试验机研究了纯P EEK、PEEK/CF复合材料和PEEK/CF/石墨复合材料的摩擦磨损性能,结果表明,P EEK的摩擦系数随载荷的增大而减小,磨损量则随载荷的增大而增加,而CF增强P EEK的磨损量随载荷的增大先升后降。添加适量的CF可明显降低PEEK复合材料的摩擦系数和磨损量,当CF的质量分数为5%~10%时,材料的摩擦系数和磨损量最低。石墨可进一步降低CF增强P EEK复合材料的摩擦系数和磨损量。根据复合材料磨损表面的SEM照片分析,CF含量低时,磨损机理主要为粘着磨损;CF含量高时主要以磨粒磨损和剥离磨损为主。焦素娟等[18]研究了水润滑下CF、石墨及P T FE填充P EEK复合材料与不锈钢对摩时的摩擦磨损性能,结果表明,CF对复合材料的摩擦系数影响不大,但可显著降低复合材料的磨损率。载荷对复合材料有显著影响,当载荷超过700N后,复合材料的磨损率急剧增大。在较低载荷时复合材料主要表现为粘着和轻微磨粒磨损,在较高载荷下则磨粒磨损加剧;由于水的腐蚀作用,使偶件不锈钢在摩擦过程中向复合材料磨损表面发生转移和粘着。贾均红等[19]比较了P EEK/PT F E/CF复合材料在干摩擦和水润滑下的摩擦学行为。水润滑下复合材料的磨损率比干摩擦显著降低;干摩擦下复合材料的摩擦系数和磨损率随负荷的增加不断减小,而水润滑下的摩擦系数则随负

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第3期李跃文:聚醚醚酮复合材料的研究进展

荷的增加变化不大,磨损率随负荷的增加而增大。水的冷却作用使得向摩擦对偶的粘着转移明显减轻,这是水润滑下复合材料磨损率较低的重要原因。干摩擦下,复合材料的磨损以粘着磨损与磨粒磨损的混合形式为主;水润滑下,磨损表面比较光滑,几乎没有粘着和犁耕所形成的斑痕,仅有微切削的痕迹,磨损方式主要以轻微磨粒磨损为主。干摩擦下,摩擦对偶表面仅有轻微的犁沟形成,磨损表面有一层薄而均匀且结合紧密的转移膜形成;水润滑下,摩擦对偶表面犁沟较深,犁削作用明显,没有转移膜形成。但由于摩擦表面吸附水膜的边界润滑作用,复合材料的摩擦磨损性能依然显著提高。

添加无机纳米填料不仅可提高PEEK的力学性能,而且可以改善其摩擦学性能。王齐华等[20]研究了粒径分别为10nm和86nm的两种纳米ZrO2(含量7.5%)填充PEEK的摩擦磨损性能,结果表明,粒径10nm的纳米ZrO2可显著改善PEEK的摩擦学性能,因为其复合材料在摩擦过程中在对偶45钢环上形成了一层连续的与底材粘着紧密的薄转移膜,其主要的磨损机制是轻微的粘着转移和疲劳磨损;而粒径为86nm的纳米ZrO2/P EEK复合材料则不能在对偶面上形成性能优良的转移膜,故其摩擦学性能变坏,其磨损以较为严重的磨料磨损和粘着转移为主。彭旭东等[21]以热压成型法制备了纳米A l2O3(粒径小于40nm)/PT F E/P EEK复合材料,并利用销(聚合物)-盘(钢)式摩擦磨损试验机研究了干摩擦条件下Al2O3/PT F E/PEEK复合材料的摩擦磨损特性,结果表明,纳米A l2O3可明显地降低PT F E/P EEK复合材料的摩擦系数和比磨损率,当纳米A l2O3的含量为5%~7%时,P EEK复合材料的摩擦学性能最佳;当纳米A l2O3的含量较低(3%)时,复合材料与钢对偶面产生的磨损模式以磨粒磨损和犁削为主;而当纳米A l2O3的含量较高(10%)时,复合材料的磨损模式主要是粘着磨损。H ong Binqiao等[22]研究了粒径分别为15nm、90nm、500nm的3种A l2O3和PT FE对PEEK在干滑动条件下摩擦学性能的影响,结果表明,单独添加5w t%的纳米或微米A l2O3,PEEK的磨损率减小,但摩擦系数没有降低;单独添加10%P T FE,P EEK的磨损率和摩擦系数同步减小;同时添加5%的A l2O3和10%PT FE,PEEK的摩擦系数降低而磨损率增加。

3新的应用

311生物假体材料

目前医用的人造骨关节主要以钛钢合金为主。钛合金钢虽有强度大、刚性强等诸多优点,但其生物相容性不好,会引起患者的不适及骨质疏松现象,而且其易发生磨损和松动而造成再次更换,给患者带来极大的痛苦,所以迫切需要研发新一代生物假体材料。PEEK具有的摩擦学性能和生物相容性是其它聚合物无法比拟的,是一种极具潜力的生物假体材料。生物假体材料使用前必须进行严格的消毒,G odara A等[23]利用纳米压痕和纳米划痕法研究了蒸汽和C射线两种消毒方法对PEEK/CF复合材料微观机械性能的影响,结果表明,两种消毒方法均未对复合材料基体的弹性模量、硬度和摩擦系数产生显著影响,但对基体和填料界面处性能产生了一定影响;两种消毒方面中,蒸汽消毒对界面处性能产生的影响更大,它使界面带的厚度稍有增加。Nico la Pace等[24]研制了一种新型的用于全髋关节造形的低磨耗假体,这种假体由PEEK/CF 复合材料制作的臼杯和氧化铝关节头组成,它在实验室测试中表现出了良好的生物相容性和优异的摩擦学性能。对在体内已移植了28个月的P EEK/CF臼杯进行的组织学分析表明,只有少量的微粒从复合材料转移到周围组织。PEEK/CF 臼杯在病人体内的磨损性能还有待于进一步的临床研究。312质子交换膜材料

目前在质子交换膜燃料电池(P EM F C)中广泛采用的是全氟磺酸质子交换膜,由于它存在制备工艺复杂、价格高、燃料渗透率高和使用温度低等缺点,对PEM F C技术的发展有负面影响,故人们对开发新型质子交换膜产生了极大的兴趣。PEEK磺化后有望成为一种新型的的廉价质子交换膜材料,对SPEEK进行复合改性可进一步提高其质子交换能力和燃料阻隔性能。Reg ina A等[25]研究了Zr(HP O4) (O3PC6H4SO3H)(添加量为20%)对不同磺化度SPEEK性能的影响,结果表明,与纯SPEEK相比,复合物膜吸水率更低,在高磺化度(DS)和高于50e的温度下更明显;复合物膜的吸水率在20~70e之间基本恒定。SP EEK及其复合物膜的吸水率和甲醇渗透率(P)都比商用的全氟磺酸膜N afio n 117要低。SP EEK和其复合物膜的质子传导率(s)相当,都比N afion117的低。复合物膜在DS=0.2时s/P比值最大,比N afion117高215倍。Satheesh Sambandam等[26]通过溶胶-凝胶法制得了磺酸功能化的SiO2,并通过溶液浇铸制得SPEEK/功能化SiO2复合膜。SEM观测显示,复合物膜中的填料凝聚团直径在2~5L m之间。复合物膜的吸水率随SPEEK离子交换容量的增加而增大,但始终低于纯SPEEK 膜。复合物膜的质子传导率在80e和75%的相对湿度下为0105S#cm-1,在80e和50%的相对湿度下为0102S#cm-1。Carbone A等[27]通过溶液共混法制得了SPEEK/3-氨丙基功能化的SiO2复合膜。与纯SPEEK膜相比,复合膜在基体SPEEK的DS低时,吸水率和质子传导率均稍有提高,而在基体SP EEK的DS高时,吸水率降低,质子传导率则变化不大。

4结语

齿轮、轴承、活塞等机械产品是PEEK复合材料最主要的应用领域之一,这类产品对耐摩擦磨损性能的高要求促进了人们对P EEK复合材料摩擦学性能的研究。这方面的研究已经取得了很大的进展,其中许多成果已有实际应用。这方面的研究依然是今后的研究重点之一。生物假体材料和质子交换膜是高附加值产品,PEEK复合材料在这两个领域的应用研究也是今后的主要研究方向。

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收稿日期:2008-07-04

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收稿日期:2008-07-11

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