表征
表征绪论0
1. 组织结构与性能的关系
微观组织结构决定性能。
（1）不同种类的材料性质不同，
（2）同种材料经不同工艺处理后获得不同的组织，性能不同
2. 微观组织结构控制：
成分、结构、加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是材料研究基本要求，也是实现性能控制前提。
3.显微组织结构的内容：
（1）显微化学成分（2）晶体结构与晶体缺陷
（3）晶粒大小与形态（4）相的成分、结构、形态、含量及分布
（5）界面（6）位向关系
（7）夹杂物（8）内应力
4.传统分析方法的局限性
（1）光学显微镜（OM）----表面形态观察分辨本领低（约200nm）、放大倍率低（约1000倍）
（2）化学分析：给出平均成分，可以达到很高的精度；实际上，材料中的成分分布存在不均匀性，导致微观组织结构的不均匀性，进而造成材料微观区域性能的不均匀性，对材料的宏观性能产生影响。
5. X射线衍射XRD：是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量以及内应力的方法。
6. X射线衍射局限性：
1）不能把形貌观察与晶体结构分析同位地结合（统计信息）
2）X射线聚焦困难，分析的最小区域为毫米数量级
7.电子显微镜（EM）：利用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。
8.透射电子显微镜（TEM）：采用透过薄膜样品的电子束成像，显示样品内部的组织形态和结构，微区组织和晶体结构同时鉴定。分辨率：10-1nm，放大倍数：106。
9.扫描电子显微镜（SEM）：电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像SEM常用来观察样品表面形貌（断口形貌等）分辨率：1nm，放大倍数：2×105。
10电子探针显微分析（EPMA）：.聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析其X射线的波长和强度确定样品微观区域的化学成分(定性和定量分析)。观察微观形貌同时对该微观区域进行化学成分同位分析。
表征(一)
（1）定义：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
（2）特点：①温度的变化是受程序控制的②.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。
（3）应用：测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化和化学变化
2.最常用的三种热分析法：
（1）热重分析法TG
（2）差热分析法DTA
（3）示差扫描量热分析法DSC
3.热重分析法
（1）定义：在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
控温方法：①升温法：动态法：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。②恒温法：静态法：在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系。（2）仪器：基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
（3）基本原理：待测物置于耐高温容器中，此容器被置于一具有可程式控制温度的高温炉中，上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度的天平上。在加热或冷却的过程中，由于待测物会因为反应导致重量的变化，这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获得。
4.. 影响热重曲线的因素
（1）实验条件的影响：
①样品盘的影响②挥发物冷凝的影响
③升温速率的影响④气氛的影响
(2)样品的影响：
①样品用量的影响②样品粒度的影响
5. 差热分析（DTA）
（1）定义：是在程序控制温度下测量物质与参比物之间温度差与环境温度关系的一种技术。
（2）、基本原理：把被测试样和参比物置放在同样的热条件下进行加热或冷却，记录试样在某一特定温度下发生物理化学反应引起热效应的变化，得到差热曲线，即DTA曲线。
（3）分析仪的组成：加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、信号放大器、记录仪、气氛控制设备。
6.差热分析曲线的影响因素
（一）实验条件的影响
1.升温速率
2.气氛
3.参比物用量、比重、粒度、比热及热传导性
（二）试样
1.试样的用量
2.样品粒度
3.样品的装填
（三）仪器因素
1.仪器中加热方式、炉子形状、尺寸的影响。
2.样品支持器
3.热电偶的位置，热电偶的类型、尺寸的影响。
7..差热分析的应用
（1）推测材料的分解过程
（2）材料的鉴别与成分分析
（3）材料相态结构的变化
8. 差示扫描量热法(DSC)
（1）DSC定义：是在程序控制温度下，保持试样与参比物之间温度始终相同，测量输给试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
优势：试样和参比间无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精
度大有提高，可进行定量分析。
9.差示扫描量热法DSC与差热分析法DTA的区别
①示差量热计代替加热炉
②样品和参比物各自独力加热
③产生温差用功率补偿，保持同温
④分析曲线与DTA相同，但更准确
10.示差扫描量热分析法的影响因素
（一）实验条件的影响：⑴升温速率⑵气体性质
（二）试样特性的影响：⑴试样用量⑵试样粒度⑶试样的几何形状
表征2
1.X射线衍射技术的主要应用领域:
①晶体结构分析②物相定性分析
③物相定量分析④晶粒大小分析
⑤非晶态结构分析，结晶度分析
⑥宏观应力与微观应力分析⑦择优取向分析
2.X射线
（1）本质：是电磁波，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。
（2）产生原理：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
（3）产生条件：
①产生自由电子---电子源②使电子作定向的高速运动
③在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。④真空
3.衍射强度：是X射线受晶体中众多电子散射后的干涉与叠加结果。原子在晶胞中位置及原子种类则决定了衍射强度。
4.XRD物相分析实例：
（1）定性分析：X射线物相分析是以x射线衍射效应为基础的。任何一种晶体物质，都具有特定的结构参数,它在给定波长的X射线辐射下，呈现出该物质特有的多晶体衍射花样。多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加。
（2）定量分析：
①外标法:将分析相的某一衍射线强度与该相纯样品的同指数衍射线强度相比较，来测定物相含量。
②内标法:往试样中掺入另一种粉末状的标准物质，搅匀，摄取x射线衍射花样，利用待测相和标准相的某一衍射线强度比，来测定物相含量。
③直接对比法:往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某一衍射线强度相比较，来测定物相含量。
5.内应力的分类：①宏观内应力：范围大，均匀分布②微观内应力：存在于晶粒之间。③超显微内应力：几十个原子范围
6.宏观应力测试原理:宏观应力在物体中较大范围内均匀分布,产生均匀应变,从而导致衍射线向某方向位移的变化。测定宏观应力,就是根据衍射线条位移,求出面间距的相对变化,在应用力学中应力与应变之间的关系求出宏观应力。
表征3
1.光学显微镜分类:
①几何光学显微镜
②物理光学显微镜
③信息转换显微镜
④特种光学显微镜
2.扫描电子显微镜（简称SEM）
（1）原理：是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
（2）特点：①仪器分辨本领较高。②仪器放大倍数变化范围大且连续可调③图像景深大，富有立体感。
3.背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
4.二次电子：二次电子是指样品原子被入射电子轰击出来的核外电子。
5.吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品
有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。
6.透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的
入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
7.特征X射线：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接
释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
8.x射线与物质相互作用：①散射②光电效应③透射④热
9.电子束与物质相互作用:①背散射②二次电子③透射电子④吸收电子⑤俄歇⑥特
征x射线⑦阴极荧光
10.扫描电子显微镜的结构
(1)电子光学系统:由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。
(2)信号收集和显示系统:其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，
然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。
(3)真空系统和电源系统
真空系统作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。
电源系统其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。
11.扫面电子显微镜的工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，
在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
12.扫描电子显微镜的主要性能：（1）放大倍数（2）分辨率（3）景深
分辨率：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
放大倍数和分辨率：主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。
景深：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。
13.扫描电镜图像衬度原理及其应用
(1)表面形貌衬度:是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌
变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。
(2)二次电子形貌衬度：由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。（3）背散射电子形貌衬度：背散射电子来自样品表层几百纳米范围，也可用来显示样品表面形貌，但因它是在一个较大的作用体积内激发出来的，成像单元变大（大于入射电子束斑直径），分辨率低。同时，背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对背向检测器的样品表面，无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。
（4）表面形貌衬度的应用：基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。
（5）原子序数衬度原理及其应用：原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。
（6）背散射电子：背散射电子能量较高．离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。
（7）电子背散射衍射仪：EBSD的主要特点是在保留扫描电镜的常规特点的同时进行空间分辨率为0.5微米的衍射，得到显微织构，即将显微组织和晶体学或织构的分析结合起来。与显微织构相关的应用是进行相分析、获得界面参数和检测塑性应变。
14.应用
1、微织构分析
2、取向差异分析
3、真实的晶粒尺寸
4、相鉴定及相比计算
5、应变测量
6、再结晶度的测量
表征4
1.透射电镜（TEM)：
（1）电子光学系统（核心）:①照明系统②成像系统③观察不记录系统
（2）电源不控制系统
(3)真空系统
2.TEM的光路成像原理:电子枪发射电子束---经聚光镜聚焦---照明样品---电子束穿过样品---①在物镜的背焦面上形成衍射花样②在物镜的像平面上形成显微图像---图像被中间镜和投影镜逐步放大---在荧光屏或感光底片上成像。
3.镜筒内为什么保持高真空状态：⑴防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹。⑵避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘。⑶避
免阴极氧化及样品污染。
4.TEM和光学透射显微镜的异同
相同点：（1）光学成像原理相同。（2）都能用于形貌分析。
不同点：（1）光源不同；（2）聚焦透镜不同；（3）TEM中有中间镜；（4）成像屏幕不同；（5）TEM镜筒中要保持高真空；（6）放大倍数及分辨率不同；（7）景深焦长不同。
5.电子光学系统的结构
㈠照明系统：
（1）作用：提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。
（2）构成：
①电子枪：提供电子束
②聚光镜：汇聚电子束、调节束斑
③调节装置：调节电子束的照明角度及位置
㈡成像系统：
（1)作用：成像
（2)构成：①物镜：用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样。
②中间镜：放大或缩小来自物镜的电子像，并且调节中间镜的位置，可以迚行成像操作和电子衍射操作。
③投影镜：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射花样）迚一步放大并投影到荧光屏。
（3）物镜的特点：
①是强激磁短焦距的透镜（?=1~3mm）；②放大倍数较高，一般在100~300倍；③最高分辨率可达0.1nm左右。
（4）中间镜的特点
①弱激磁长焦距；②可变倍率，可在0~20倍调节
（5）投影镜的特点：
①强激磁短焦距；②孔径角很小，因此景深和焦长都非常大。
㈢观察记录系统：
（1）构成：荧光屏和照相机构。
（2）作用：当反映样品微观特征的电子强度分布，由成像系统投射到荧光屏后，被转换成不电子强度成比例的可见光图像，还可利用照相机构迚行照相。
6.TEM成像方式:①衍射成像——晶体结构同位分析。②显微成像——微观组织形貌观察
7.显微成像：
（1）高放大倍数成像
（2）中放大倍数成像
（3）低倍放大成像
8.衍射成像：晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面不物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品哪个区域的衍射波，这就是选区衍射。
9.透射电子显微镜样品制备:
(1)制样要求：
a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜
网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。
b.制样过程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤或热损伤等；
c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。
（2）制样方法：
a.粉末法
b.化学减薄法
c.双喷电解减薄法
d.离子减薄法
e.复型法
10.透射电子显微镜的透射本领和放大倍数鉴定
（1）点分辨本领的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。
(2)放大倍数的测定:用衍射光栅复型作标样，在一定条件下（加速电压、透镜电
流等），拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条件下的放大倍数。
11.研究的问题归纳为：
（1）分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。
（2）研究材料的微观形貌与结构。
（3）电子衍射。
表征5
1.XPS的基本原理：光子的一部分能量用来克服轨道电子结合能( E B)，余下的能量
便成为发射光电子(e -) 所具有的动能( E K)，这就是光电效应。用公式表示为：Ek= hν-EB–Ws
结合能( E B)：电子克服原子核束缚和周围电子的作
用，到达费米能级所需要的能量。
2.光电效应：光照射到某些物质上，引起物质的电性质发生变化，这类光致电变的
现象被人们统称为光电效应。光电效应分为：外光电效应和内光电效应。
①内光电效应是被光激发所产生的载流子（自由电子或空穴）仍在物质内部运动，
使物质的电导率发生变化或产生光生伏特的现象。
②外光电效应是被光激发产生的电子逸出物质表面，形成真空中的电子的现象。
3.光电子能谱的应用：（1）是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X射线光子
激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。（2）这种能谱最初是被用来进行化学分析，因此它还有一个名称，即化学分析电子能谱
4.XPS的特点：在实验时样品表面受辐照损伤小，能检测周期表中除H 和He 以外所
有的元素，并具有很高的绝对灵敏度。
5.光电子能谱仪的结构：电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的
监测器和真空系统等几个部分组成。
6.电子能谱仪常用的激发方式：X射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些
激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。
7.XPS采用能量为1000~1500ev 的射线源，能激发内层电子。各种元素内层电子的
结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。
8.UPS采用16~41ev的真空光电子作激发源。与X射线相比能量较低，只能使原子的
价电子电离，用于研究价电子和能带结构的特征。
9.AES大都用电子枪作激发源，因为电子激发得到的俄歇电子谱强度较大。
10.X射线激发源：XPS中最常用的X射线源主要由灯丝、栅极和阳极靶构成。X射线
源的主要指标是强度和线宽，一般采用K 线，因为它是X射线发射谱中强度最大的。在X射线光电子能谱中最重要的两个X射线源是Mg和Al的特征K射线.
11.XPS谱图的表示：
（1）横坐标：动能或结合能，单位是eV，一般以结合能为横坐标。纵坐标：相对强度（CPS）。
结合能为横坐标的优点：①结合能比动能更能反应电子的壳层结构（能级结构）。
②结合能与激发光源的能量无关。
(2)谱峰、背底或伴峰
①谱峰：X射线光电子入射，激发出的弹性散射的光电子形成的谱峰，谱峰明显
而尖锐。
②背底或伴峰：如光电子(从产生处向表面)输送过程中因非弹性散射(损失能量)
而产生的能量损失峰，X射线源的强伴线产生的伴峰，俄歇电子峰等。
③背底峰的特点：在谱图中随着结合能的增加，背底电子的强度逐渐上升。
12.XPS峰强度的经验规律
（1）主量子数小的壳层的峰比主量子数大的峰强；
（2）同一壳层，角量子数大者峰强；
（3）n和l都相同者，j大者峰强。
13.XPS的能量校正：
（1）静电效应：在样品测试过程中，光电子不断从表面发射，造成表面电子“亏空”，对金属样品，通过传导来补偿。对绝缘体，会在表面带正电，导致光电子的动能降低，结合能升高。严重时可偏离达10几个电子伏特，一般情况下都偏高3~5个电子伏特。这种现象称为“静电效应”，也称为“荷电效应”。
（2）校正方法
①外标法（最常用）：C 1s结合能：284.6 eV
若荷电效应在实验过程中不稳定，则实验前后各扫一次C 1s谱，取平均值。
②内标法：以相同环境化学基团中电子的结合能为内标；决定相对化学位移，而
不是绝对的结合能
14.元素的定量和定性分析：绝对灵敏度：10-18g;相对灵敏度：0.1%
(1)定性分析
①先找出C1s、O1s峰
②找出主峰位置，注意自旋双峰，如p1/2，3/2；d3/2，5/2；f5/2，f7/2，并注意两峰的强度比。
③与手册对照
（2）定量分析：假定在分析的体积内样品是均匀的，则这种从特定的谱线中所
得到的光电子数可用谱线包括的面积I 表示，则元素的原子密度为：S---原子灵敏度因子－可查
两种元素的浓度比：对多种元素中的某一元素浓度：
15.表面元素全分析：
（1）目的：了解样品表面的元素组成，考察谱线之间是否存在相互干扰，并为获取窄区谱（高分辨谱）提供能量设置范围的依据。
（2）方法：①对样品进行快速扫描，获取全谱；②对谱图中各谱线的结合能进行能量校正；③校正后的结合能和标准数据（或谱线）对照，确定各谱线的归属，即确定各谱线代表的元素。
16.元素窄区谱分析：
(1）方法：①以全分析谱作为基础，由其确定扫描的能量范围。②与全谱相比，它的扫描时间长，通过的能量小，扫描步长也小，这样有利于提高测试的分辨率。（2）用途：离子价态分析：做试样的XPS谱和标准谱图做对比，或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱，然后对比谱图的相似性。
材料结构与性能历年真题
材料结构与性能历年真 题 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
2009年试题 1.一外受张应力载荷力500MPa的无机材料薄板(长15cm，宽10cm，厚，其 中心部位有一裂纹(C=20μm)。该材料的弹性模量为300GPa，(1Pa=1N/m2)断裂能为15J/m2(1J=1Nm)。 a)计算该裂纹尖端应力强度因子K I (Y=) b)判断该材料是否安全 ,可知，即材料的裂纹尖端应力强度应子超过了材料的临界断裂应子，则材料不安全。 2.测定陶瓷材料的断裂韧性常用的方法有几种并说明它们的优缺点。 答： 方法优点缺点 单边切口梁法(SENB)简单、快捷①测试精度受切口宽度的影响，且过分要求窄的切口；②切口容易钝化而变宽，比较适合粗晶陶瓷，而对细晶体陶瓷测试值会偏大。 Vickers压痕弯曲梁法 (SEPB)测试精度高，结果较准 确，即比较接近真实值 预制裂纹的成功率低；控制裂纹的深度尺 寸较困难。 直接压痕法(IM)①无需特别制样；②可 利用很小的样品；③测 定H V的同时获得K IC， 简单易行。 ①试样表面要求高，无划痕和缺陷；②由 于压痕周围应力应变场较复杂，没有获得 断裂力学的精确解；③随材料性质不同会 产生较大误差；④四角裂纹长度由于压痕 周围残余应力的作用会发生变化；产生压 痕裂纹后若放置不同时间，裂纹长度也会 发生变化，影响测试精度。
3.写出断裂强度和断裂韧性的定义，二者的区别和联系。 答： 断裂强度δr断裂韧性K IC 定义材料单位截面承受应力而不发生断裂的能力材料抵抗裂纹失稳扩展或断裂能力 联系①都表征材料抵抗外力作用的能力；②都受到E、的影响，提高E、既可提高断裂强度，也可提高断裂韧性；③在一定的裂纹尺寸下，提高K IC也会提高δr，即增韧的同时也会增强。 区别除了与材料本身的性质有关外，还与 裂纹尺寸、形状、分布及缺陷等有关 是材料的固有属性，是材料的结构和显微 结构的函数，与外力、裂纹尺寸等无关 4.写出无机材料的增韧原理。 答：增韧原理：一是在裂纹扩展过程中使之产生有其他能量消耗机构，从而使外加负载的一部分或大部分能量消耗掉，而不致集中于裂纹扩展上；二是在陶瓷体中设置能阻碍裂纹扩展的物质场合，使裂纹不能再进一步扩展。 根据断裂力学，抗弯强度，断裂韧性，可以看出要提高陶瓷材料强度，必须提高断裂表面能和弹性模量以及减小裂纹尺寸；要提高断裂韧性，必须提高断裂表面能和弹性模量。 5.试比较以下材料的热导率，并按大小顺序排列，说明理由。氮化硅(Si3N4)陶 瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、纯银(Ag)、镍铬合金 (NiCr)。 答：热导率大小顺序：纯银>镍铬合金>氮化硅>氧化镁>镁橄榄石 理由：1)一般金属的热导率比非金属的热导率高，这是由于金属中存在大量的自由电子，电子质量轻，平均自由程很大，故可以快速的实现热传导；而非金属主要是通过声子来进行热传导的，声子的平均自由程要比自由电子的小很多，自由电子的热传导速率是声子的20倍，故纯银和镍铬合金的热导率高。2)单质的热导率要比混合物质的热导率高，故纯银大于镍铬合金。3)固溶体的热导率要比纯物质的小，故镁橄榄石的热导率小于氮化硅和氧化镁。4)共价键强的晶体热导率高，故氮化硅的热导率强于氧化镁。 6.对于组成范围为0-50%K2O，100-50%SiO2的玻璃，推断其膨胀系数的变 化，试通过玻璃的结构来解释所得的结果。
材料现代分析方法试题4(参考答案)
材料现代分析方法试题8（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强 度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 2．总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 答：简单点阵不存在系统消光， 体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。 面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。答： 简单点阵不存在系统消光， 体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。 面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。3．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 4．物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 答：物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点 阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度 公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特 征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与 晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。这些衍 射花样有两个用途：一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的。二是用来测定物 相，所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根 据它们来鉴别结晶物质的物相，这个过程比较简单。分析的思路将样品的衍射花样与已
材料结构与表征 高分子复习题 答案
高分子部分 一、简答题 1、什么是高分子缩聚反应？ 缩合聚合反应（简称缩聚）： 由含有两种或两种以上单体相互缩合聚合而形成聚合物的反应称为缩聚反应，同时会析出水、氨、醇、氯化氢等小分子物质。 若缩聚反应的单体为一种，反应称为均缩聚反应，产品为均缩聚物；若缩聚反应的单体为多种，反应称为共缩聚反应，产品为共缩聚物。 2、什么是复合材料？复合材料区别于传统材料有什么特点？ 简单地说，复合材料是用两种或两种以上不同性能、不同形态的组分材料通过复合手段组合而成的一种多相材料。 复合材料区别于传统材料的一个重要特点是依靠不同的组分材料分散和承载负荷。 （1）特点 ①可设计性 ②材料与结构的同一性 ③发挥复合效应的优越性 ④材料性能对复合工艺的依赖性 （2）优点 ①比强度、比模量大 ②耐疲劳性能好 ③阻尼减震性好 ④破损安全性高 3、举例说明什么是超分子聚合物及其与传统聚合物的区别。 超分子聚合物和化学键联聚合物的最大区别：成键弱，可逆过程。 把单体结构组元之间由非共价键这种弱分子间相互作用组装而成的分子聚集体称为超分子聚合物。 之所以将其称为超分子聚合物, 一方面是因为这种聚集体中的长链或网络结构类似聚合物结构，另一方面是因为弱分子间作用力赋予这种材料各种软性的类聚合物性能。 如：氢键超分子聚合物（氢键型超分子聚合物是指重复单元通过与氢键相关的自组装生成的稳定超分子聚合物），配合物型超分子聚合物（金属- 超分子聚合物是由金属离子与配体之间的相互作用形成的, 是一类具有多样化几何构造和拓扑结构的新型功能高分子），∏-∏堆积超分子聚合物（∏-∏堆积又称∏-∏共轭、芳环堆积。当2个芳环平行或近似平行排列时，由于∏电子云相互排斥，相邻芳环平面间距小于芳香环的范德华厚度，这种想象就是∏-∏堆积），离子效应超分子聚合物。 4、简述有机发光二极管的工作过程。 OLED由以下各部分组成（自下而上）： 基层（透明塑料，玻璃，金属箔）——基层用来支撑整个OLED。 阳极（透明）——阳极在电流流过设备时消除电子（增加电子“空穴”）。 导电层——该层由有机塑料分子构成，这些分子传输由阳极而来的“空穴”。可采用聚苯胺作为OLED的导电聚合物。 发射层——该层由有机塑料分子（不同于导电层）构成，这些分子传输从阴极而来的电子；
(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
材料的表征方法总结
材料的表征方法 2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1min - . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM
材料现代分析方法北京工业大学
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
高分子材料的力学性能及表征方法
高分子材料的力学性能及表征方法 聚合物的力学性能是高分子聚合物在作为高分子材料使用时所要考虑的最主要性能。它牵涉到高分子新材料的材料设计，产品设计以及高分子新材料的使用条件。因此了解聚合物的力学性能数据，是我们掌握高分子材料的必要前提。聚合物力学性能数据主要是模量（E），强度（σ），极限形变（ε）及疲劳性能（包括疲劳极限和疲劳寿命）。由于高分子材料在应用中的受力方式不同，聚合物的力学性能表征又按不同受力方式定出了拉伸（张力）、压缩、弯曲、剪切、冲击、硬度、摩擦损耗等不同受力方式下的表征方法及相应的各种模量、强度、形变等可以代表聚合物受力不同的各种数据。由于高分子材料类型的不同，实际应用及受力情况有很大的差变，因此对不同类型的高分子材料，又有各自的特殊表征方法、例纤维、橡胶的力学性能表征。 表征方法及原理 （1）拉伸性能的表征 用万能材料试验机，换上拉伸实验的样品夹具，在恒定的温度、湿度和拉伸速度下，对按一定标准制备的聚合物试样进行拉伸，直至试样被拉断。仪器可自动记录被测样品在不同拉伸时间样品的形变值和对应此形变值样品所受到的拉力（张力）值，同时自动画出应力－应变曲线。根据应力-应变曲线，我们可找出样品的屈服点及相应的屈服应力值，断裂点及相应的断裂应力值，样品的断裂伸长值。将屈服应力，断裂应力分别除以样品断裂处在初制样时样品截面积，即可分别求出该聚合物的屈服强度σ屈和拉伸强度（抗张强度）σ拉值。样品断裂伸长值除以样品原长度，即是聚合物的断裂伸长率ε。应力－应变曲线中，对应小形变的曲线中（即曲线中直线部分）的斜率，即是聚合物的拉伸模量（也称抗张模量）E值。聚合物试样拉伸断裂时，试样断面单维尺寸（厚或宽的尺寸）的变化值除以试样的断裂伸长率ε值，即为聚合物样品的“泊松比”（μ）的数值。 （2）压缩性能、弯曲性能、剪切性的表征。 用万能材料试验机，分别用压缩试验，弯曲试验，剪切试验的样品夹具，在恒定的温度、湿度及应变速度下进行不同方式的力学试验。并根据不同的计算公式，求出聚合物的压缩模量、压缩强度、弯曲模量、弯曲强度、剪切模量、剪切强度等数据。 （3）冲击性能的表征。 采用摆锤式冲击试验机，按一定标准制备样品，在恒定温度、湿度下，用摆锤迅速冲击被测试样，根据摆锤的质量和刚好使试样产生裂痕或破坏时的临界下落高度及被测样品的截面积，按一定公式计算聚合物试样的冲击强度（或冲击韧性单位为J/cm2）。 （4）聚合物单分子链的力学性能。 用原子力显微镜（AFM）。将聚合物样品配成稀溶液，铺展在干净玻璃片上，除去溶剂后得到一吸附在玻璃片上的聚合物薄膜（厚度约90mm）。用原子力显微镜针尖接触、扫描样品膜，由于针间与样品中高分子的相互作用，高分子链将被拉起，记录单个高分子链被拉伸时拉力的变化，直至拉力突然降至为零。可得到若干高分子链被拉伸时的拉伸力和拉伸长度曲线，由此曲线可估算单个高分子链的长度和单个高分子从凝聚态中被拉出时的“抗张强度”。所用仪器 万能材料试验机 摆锤式冲击试验机
2010材料结构与性能表征考试B卷参考答案
选课课号：04000150 北京理工大学2009-2010学年第二学期 2006 级《材料结构与性能表征》学期末试题B 卷参考答案 班级 学号 姓名 成绩 1、下图是在DMSO-d 6中测定得到的、用于自由基活性/可控聚合的大分子引发剂 的1H NMR 谱图。 ① 试在分子式中标出各NMR 谱峰所对应的质子。（10分） 答案如下图所示： ② 利用谱图中所给出相应峰的积分面积求出数均分子量的数值，同时写出根据1H NMR 分析计算该大分子引发剂数均分子量的公式。（10分） 答案： (1)根据以上谱图指认，考虑到两侧的b 共振谱峰共对应有四个氢质子，而聚乙二醇链段中d 共振谱峰对应氢质子的数量为4n ，由两者积分面积之比，即可确定出以上大分子单体的聚合度m ： 4/)3(4-=n b d 的积分面积 峰的积分面积峰 8703.1/01.983≈=-n 903=+=n m ② 根据每个结构单元的分子量，聚合度n ，以及两端基的分子量，即可求出
预聚物的分子量。 + 90= 44 ? . = ? Mn + . 00 4278 03 16 2 151 0. 其中44.03为乙二醇结构单元的分子量，151.0为2-溴异丁酰基的分子量， 16.00为氧原子的原子量。 ③也可以利用其它相应峰的积分面积之比求出聚合度，进而得到分子量。因 误差的原因，结果略有差别。 2、以下分别是采用原子转移自由基活性聚合方法制备得到的聚丙烯酸乙酯的分子式和以2,5-二羟基苯甲酸为基质、三氟乙酸钠为离子化试剂测定得到的大分子质谱图： 根据谱图中各峰的位置，试判断该聚合物结构是否正确？（计算时每一谱峰所对应的分子量可保留一位小数）（20分）
材料表征与分析论文
材料表征与分析 1红外光谱 1.1．红外光谱的基本知识 1800年赫舍尔测定太阳光谱时确认了红外辐射的存在。可以说，这时已经有了红外光谱的萌芽。但由于检测手段的限制，直到约100年后才有人测定了一些有机化合物的红外吸收谱。1905年科伯伦次发表了128种化合物的红外吸收谱，揭示了分子结构与红外吸收谱之间的联系．给出了红外光谱方法有实用价值的结果。从本世纪40年代末至今，红外光谱仪器从第一代以棱镜为分谱元件，第二代以光栅为分谱元件，直至70年代发展起来的第三代以干涉因为基础进行傅里叶变换获得分诺的红外分光光度计，经历了大约半个世纪的发展，形成很多有效的实用光谱技术。特别是激光出现之后，给红外光谱技术注入了新的活力，诞生了更高级的红外光谱方法，推动了众多科技领域研究工作的发展。红外光谱技术与激光技术以及计算技术的结合，无疑在今后的发展中将继续给它增添新的内容。 1.1.1红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。 红外光谱是一种吸收光谱．通常是指有机物质的分子在4000一400cm“红外线(中红外区)的照射下，选择性地吸收其中某些频率后，用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带，就称为红外光谱．红外吸收光谱是研究分子结构与红外吸收间的关系一种重要手段．一张红外吸收光谱图(或曲线)可以提供与分子结构相适应的信息．反映在吸收峰的位置(峰位)、吸收峰的形状(峰形)、吸收峰的强度(峰强)上． 1.1.2红外光区的划分
(完整版)材料现代分析方法考试试卷
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
材料性能参数
材料物理性能参数 表征材料在力、热、光、电等物理作用下所反映的各种特性。常用的材料物理性能参数有内耗、热膨胀系数、热导率、比热容、电阻率和弹性模量等。 内耗材料本身的机械振动能量在机械振动时逐渐消耗的现象。其基本度量是振动一个周期所消耗的能量与原来振动能量之比。测量内耗的常用方法有低频扭摆法和高频共振法。内耗测量多用于研究合金中相的析出和溶解。 热膨胀系数材料受热温度上升1℃时尺寸的变化量与原尺寸之比。常用的有线膨胀系数和体膨胀系数两种。热膨胀系数的测量方法主要有：①机械记录法；②光学记录法;③干涉仪法；④X射线法。材料热膨胀系数的测定除用于机械设计外，还可用于研究合金中的相变。 热导率单位时间内垂直地流过材料单位截面积的热量与沿热流方向上温度梯度的负值之比。热导率的测量，一般可按热流状态分为稳态法和非稳态法两类。热导率对于热机，例如锅炉、冷冻机等用的材料是一个重要的参数。 比热容使单位质量的材料温度升高1℃时所需要的热量。比热容可分为定压比热容cp 和定容比热容cV。对固体而言，cp和cV的差别很小。固体比热容的测量方法常用的有比较法、下落铜卡计法和下落冰卡计法等。比热容可用于研究合金的相变和析出过程。 电阻率具有单位截面积的材料在单位长度上的电阻。它与电导率互为倒数，通常用单电桥或双电桥测出电阻值来进行计算。电阻率除用于仪器、仪表、电炉设计等外，其分析方法还可用于研究合金在时效初期的变化、固溶体的溶解度、相的析出和再结晶等问题。 弹性模量又称杨氏模量，为材料在弹性变形范围内的正应力与相应的正应变之比（见拉伸试验）。弹性模量的测量有静态法(拉伸或压缩)和动态法（振动）两种。它是机械零部件设计中的重要参数之一。
材料现代分析方法
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
材料的性能与表征课程教学大纲
材料的性能与表征课程教学大纲 一、课程说明 （一）课程名称、所属专业、课程性质、学分； 课程名称：材料的性能与表征 所属专业：材料化学 课程性质：专业基础课 学分：2 （二）课程简介、目标与任务： 材料的物理性能是材料的重要性能之一。外接因素（温度、电场、磁场等）作用于材料，引起材料内部原子、分子、电子的微观运动状态的改变，在宏观上表现为一定的感应物理量，即呈现某一物理性能。具体地讲，最常见的材料物理性能有材料的电性能、介电性能、光学性能、热学性能、磁学性能以及弹性性能，每一种物理性能对应一定的物理基础。而材料的物理性能强烈依赖于物质不同层次的结构组成，同时也受环境因素的强烈影响。每一种材料物理性能都具有一定的分子和测试方法，而物理性能分析也是材料研究的重要手段。通过本课程的学习，对材料的电性能、介电性能、光学性能、热学性能、磁学性能以及弹性性能的物理本质和表征参量、影响因素、分析测试方法有较全面地认识，并了解物理性能分析在材料研究中的应用。 （三）先修课程要求，与先修课与后续相关课程之间的逻辑关系和内容衔接： 先修课程：力学，热学，电磁学，普通物理(光学与原子物理)，材料科学基础 （四）教材与主要参考书。 教材：刘勇，陈国钦编著. 材料物理性能. 北京：北京航空航天大学出版社, 2015.09 主要参考书： 吴雪梅主编；诸葛兰剑等编著. 材料物理性能与检测. 北京：科学出版社, 2012.01. 关振铎，龚江宏，唐子龙著. 无机材料物理性能第2版. 北京：清华大学出版社, 2011.06. 高智勇，隋解和，孟祥龙编著. 材料物理性能及其分析测试方法. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社, 2015.11.
材料分析与表征方法实验报告
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件
第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在
材料现代分析测试方法知识总结
名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。
材料结构与性能历年真题
2009年试题 1.一外受应力载荷力500MPa的无机材料薄板(长15cm，宽10cm，厚0.1mm)， 其中心部位有一裂纹(C=20μm)。该材料的弹性模量为300GPa，(1Pa=1N/m2)断裂能为15J/m2(1J=1Nm)。 a)计算该裂纹尖端应力强度因子K I (Y= ) b)判断该材料是否安全？ ,可知，即材料的裂纹尖端应力强度应子超过了材料的临界断裂应子，则材料不安全。 2.测定陶瓷材料的断裂韧性常用的方法有几种？并说明它们的优缺点。 答： 方法优点缺点 单边切口梁法(SENB) 简单、快捷①测试精度受切口宽度的影响，且过分要求窄的切口；②切口容易钝化而变宽，比较适合粗晶陶瓷，而对细晶体陶瓷测试值会偏大。 Vickers压痕弯曲梁法 (SEPB) 测试精度高，结果较准 确，即比较接近真实值 预制裂纹的成功率低；控制裂纹的深度尺 寸较困难。 直接压痕法(IM) ①无需特别制样；②可 利用很小的样品；③测 定H V 的同时获得K IC ，简 单易行。 ①试样表面要求高，无划痕和缺陷；②由 于压痕周围应力应变场较复杂，没有获得 断裂力学的精确解；③随材料性质不同会 产生较大误差；④四角裂纹长度由于压痕 周围残余应力的作用会发生变化；产生压
痕裂纹后若放置不同时间，裂纹长度也会 发生变化，影响测试精度。 3.写出断裂强度和断裂韧性的定义，二者的区别和联系。 答： 断裂强度δr断裂韧性K IC 定义材料单位截面承受应力而不发生断裂的能力材料抵抗裂纹失稳扩展或断裂能力 联系①都表征材料抵抗外力作用的能力；②都受到E、的影响，提高E、既可提高 断裂强度，也可提高断裂韧性；③在一定的裂纹尺寸下，提高K IC 也会提高δr，即增韧的同时也会增强。 区别除了与材料本身的性质有关外，还与裂 纹尺寸、形状、分布及缺陷等有关 是材料的固有属性，是材料的结构和显微 结构的函数，与外力、裂纹尺寸等无关 4.写出无机材料的增韧原理。 答：增韧原理：一是在裂纹扩展过程中使之产生有其他能量消耗机构，从而使外加负载的一部分或大部分能量消耗掉，而不致集中于裂纹扩展上；二是在陶瓷体中设置能阻碍裂纹扩展的物质场合，使裂纹不能再进一步扩展。 根据断裂力学，抗弯强度，断裂韧性，可以看出要提高陶瓷材料强度，必须提高断裂表面能和弹性模量以及减小裂纹尺寸；要提高断裂韧性，必须提高断裂表面能和弹性模量。 5.试比较以下材料的热导率，并按大小顺序排列，说明理由。氮化硅(Si3N4) 陶瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、纯银(Ag)、镍铬合金(NiCr)。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算？P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71） （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 （1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方
表征材料疏水性能的指标
表征材料疏水性能的指标：接触角，滚动角（前进接触角和后退接触角之差） 决定因素：材料的表面能，材料的粗超程度。 具有低的表面能和粗超度。 疏水薄膜的化学成分主要考虑有机聚合物, 其疏水分子中除了碳以外, 含有大量低表面能的硅、氟等原子基团, 可以有效的降低材料的表面能, 从而使薄膜对水接触角增大。 氟系有机物、聚氟硅烷( FAS) 、有机硅聚合物等都具有较低的表面自由能, 也是目前研究和应用较多的疏水成膜剂 Takashi Monde 等人利用溶胶- 凝胶法制备了支链状的聚氟硅烷薄膜, 发现其具 有很好的热稳定性, 且具有低表面能的氟化物存在于薄膜的最表层。有机硅聚合物制成的薄膜具有较好的牢固度, 且不影响玻璃光学性能、无毒、无腐蚀, 也是良好的疏水物质。聚四氟乙烯( PTFE) 的特点一方面具有低表面能, 另一方面具有良好的化学稳定性, 但其缺点在于高熔融状态、高粘度和不溶性, 使得它难以制备和操作 除了本身化学组成外, 表面结构也控制着薄膜的浸润性 等人通过溶胶- 凝胶法将表无机疏水薄膜常用的制备方法有采用溶胶- 凝胶法、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积和氟硅表面活性剂原位修饰等。其中化学气相沉积法的原理是把含有构成需要元素的一种或几种化合物、单质气体供给载体, 借助气相作用, 在载体表面上进行化学反应生成要求的薄膜。其中化学气相沉积法制备薄膜产量高, 可在线生产, 能耗低, 比较适合制备金属氧化物多孔薄膜, 但反应条件苛刻, 工艺及装置复杂, 设备投资大。溶胶- 凝胶法是制备无机膜的比较成熟的方法, 一般分为胶体凝胶法和聚合凝胶法。胶体凝面粗糙度控制在20～50nm 之间, 使接触角达到165°。Hong B S 等人利用增加膜层表面粗糙度的方法提高了膜的疏水性, 但获得的透明薄膜不具备减反射性。通过相分离、刻蚀、固体表面添加有机疏水物等方法控制表面粗糙度, 不但可以得到具有预期疏水性能的表面结构, 而且可以同时满足表面的机械特性和透明度等要求。多孔的无机氧化物薄膜与玻璃、陶瓷等结合强度良好, 而且耐高温、耐腐蚀, 绝缘性好, 所以与有机疏水材料的复合将具有优异的综合性能, 在保持材料疏水性的同时对环境具有较好的适应性。比如SiO2 膜由于具有耐热性、耐候性、透明性、低折射性、低介电性等优良性能而在汽车玻璃、厨房用具、建筑玻璃、微电子集成电路等方面表现出广泛的应用前景。但是, SiO2 本身所具有的亲水性限制了其性能的发挥和实际应用。因此, 有必要对硅溶胶进行疏水改性的研究。
材料结构与表征复习整理(周玉第三版)
材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S
2017-2018材料结构与表征重点整理 目录 绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章（不考） (5) 第七章（不考） (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章（不考） (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章（不考） (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)
2017-2018材料结构与表征重点整理 绪论 1.组织结构与性能 本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。 材料的组织结构与性能：a.结构决定性能；b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。 加工齿轮实例： a.预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易铣等加工工艺性能要求； b.加工好后再进行渗碳处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征： a.表面形貌观察（形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等； b.晶体结构分析（物相，晶体缺陷，组织结构等）——X射线衍射、电子衍射、热谱分析； c.化学成分分析（元素与含量、化学价态、分子量、分子式等）——光谱分析，能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析； b.化学分析——能给出试样的平均成分，不能给出元素分布，和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法，可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜 透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像，可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定； 扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像，观察表面形貌（断口）和成分分布； 电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域，激发出特征X射线，可以确定样品微观区域的化学成分，可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。