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生物碱

生物碱

[1]汪洪,孙敏,伍春莲. 长春花生物碱生物合成途径中关键步骤与代谢调控研究进展[J]. 中国中药杂志,2001, 26 (10):656.

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[4]郭孝武. 一种提取中草药化学成分的方法-超声提取法[J].天然产物研究与开发,1999,11 (3):37.

[5]赵兵,伍志春,王玉春,等.超声波在植物提取中的应用[J].中草药,1999,30(9):附1.

[6]冯若,赵逸云,李化茂,等.超声波在生物技术中应用的研究进展[J].生物化学与生物物理进展,1994,21(6):500.

[7]范志刚.微波技术对麻黄中麻黄碱的浸出量影响[J].中成药, 2000,22(7):520.

[8]邓远辉,杨柳,周蓓,等. 微波用于中药黄连的提取[J].数理医药学杂志,2002 ,15 (1) :88.

[9]马桔云.纤维素酶在黄连提取工艺中的应用[J].中草药,2000,31(2):103.

生物碱是许多中草药及药用植物的有效成分。如何从天然产物中提取与分离生物碱,吸引了人们的广泛关注。传统的提取方法是建立在生物碱的理化性质基础上,有溶剂提取法、直接提取法等。随着超声波、色谱技术、膜分离技术、超临界萃取技术以及酶学技术的应用和发展,其提取与分离方法也不断地得以改进。随着对生物碱药用价值认识的提高,生物碱的提取与分离方法将更加高效、迅速、完善。文章综述了近年来生物碱提取分离的新方法。

3 结束语

生物碱大多具有天然的生理活性,是多种中草药及药用植物的有效成分,对生物碱提取、分离和纯化的研究,具有非常重要的意义。一方面,更多的具有独特药用价值的生物碱不断被发现和应用;另一方面,伴随着科学技术的不断进步和发展,各种高效的、方便快捷的方法不断涌现,各种生物碱独特效能的不断发掘及广泛应用。根据生物碱的性质,选择具体的提取、分离和纯化方法,灵活运用各种提取、分离和纯化的原理,不断探索新的提取、纯化的最佳条件,生物碱的提取分离技术将会得到更加深入的研究和开发。

[10]张兆旺,孙秀梅.试论“半仿生提取法”制备中药口服制剂[J].中国中药杂志,1995,20(11):670.

[11]张兆旺,孙秀梅,尉小慧,等.川乌2种方法提取液的成分比较[J].中成药,1999,21(1):5.

[12]张兆旺,孙秀梅.半仿生提取法的特点与应用[J].提取技术与工艺,2000,2(1):35.

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物,广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤,但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水,连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性,容易使动物产生拒食,所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有:①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染,进入面粉及相关食品中;②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品;③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物(如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等)含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分(如辣椒中的辣椒碱),有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性,且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效,过量或反复摄入,将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱,对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱,易成瘾,不宜常服[11]。近年来,发现有不少在食品中违法添加罂粟壳,损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱,可判断是否掺入罂粟壳,其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高,具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高,在一定浓度范围内,对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物,有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值,但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性,在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取,已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等,均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用,在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖,且有较强毒杀作用,用于绿色蔬菜生产,还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式,如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1,巩江2,高昂1,曹梦晔1,陈晔丹1,赵婷1,路锋1,李易非1,倪士峰1*1.西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室/西北大学生命科学学院,陕西西安710069; 2.西藏民族学院医学院,陕西咸阳712082 摘要:检索大量文献基础上,对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述,为相关研究和开发提供科学资料。 关键词:生物碱;生物活性;利用价值 中图分类号:Q946.88文献标识码:A文章编号:1002-204X(2011)03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al(Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences,Northwest University,Xi’an,Shaanxi710069) Abstract Based on the vast literature retrieval,relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized,in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid;Bioactivity;Use value 项目基金:西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金(KH09030);西藏自治区科技厅重大科技专项基金(20091012);陕西 省教育厅科学研究项目计划(2010JK862)资助。 作者简介:吴丹(1988-),女,陕西西安人,硕士研究生,研究方向:中 药生物工程。*通讯作者,博士后,副研究员,从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期:2011-01-27 宁夏农林科技,Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011,52(03):63-64,6663

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 一、目的要求 掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。 二、基本原理 在适当的介质中,生物碱(B )可与氢离子(H +)结合成阳离子(BH +),一些酸性染料,如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等,在此条件下可解离成阴离子(In -)。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物(BH +In -)离子对,可以定量地溶于某些有机溶剂,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度,即可计算出生物碱含量。 ++?→←+BH H B -++?→←In H HIn 有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+ 三、实验方法 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ,精密称定,置25ml 量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ,精密称定,置50ml 具塞锥形瓶中,加少量氨水湿润(约20滴),密塞放置15分钟,精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇(25:8:2.5)混合溶剂25ml ,轻轻摇匀,称重,冷浸一周,称重,补足重量,滤过,精密吸取续滤液10ml ,置25ml 具塞锥形瓶中,水浴加热挥干溶剂,精密加入三氯甲烷10ml ,使完全溶解,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ,分别置分液漏斗中,各精密加三氯甲烷9ml ,再分别加溴甲酚绿溶液5ml ,振摇3分钟后,静置使分层;同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液,在410nm 的波长处测定吸光度,按下式计算,即得。 %100%) 1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A 式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度;C 对为对照品溶液中延胡索浓 度,g/ml ;W 样为取样量,g 。 四、思考题 1.酸性染料比色法的影响因素有哪些? 2.本法中使用的溶剂均有挥发性,操作中应注意哪些事项?

延胡索煎液中的生物碱含量测定

延胡索煎液中的生物碱含量测定 一、实验内容 1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索) 2.延胡索煎液总生物碱含量测定 3.延胡索煎液镇痛试验 二、目的要求 通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验,进而了解延胡索的炮制意义。 三、实验器材及药品 烧杯,电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器,氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。 四、实验方法 (一)炮制

1.延胡索除去杂质,洗净,打碎成颗粒状,干燥。 2.醋延胡索取净延胡索,加醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,水干时取出,捣碎成颗粒状,干燥。 延胡索每100kg,用醋20kg。 (二)总生物碱的含量测定 1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g,分别置于500ml烧杯中,加水(200ml、100ml)煎煮2次,每次微沸20分钟,用脱脂棉过滤,加氨水调至pHl0以上,移入250m1分液漏斗中,用氯仿萃取至无生物碱反应,合并萃取液,加20ml蒸馏水洗涤,再用5ml氯仿洗涤水层,合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后,回收氯仿至小体积;转入10ml容量瓶中,加氯仿至刻度,备用。 2.含量测定精密吸取上述样品液5ml,至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿,加氯仿2ml溶解残渣,加0.0l(mol/L)硫酸20ml,水浴挥去氯仿,加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴,用0.02(mol/L)氢氧化钠液滴定,终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点,等当点为pH5.1)。 计算方法:总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01(mol/L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏;,,生物碱;,,紫 外光谱 摘要:目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm,测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比,该含量较高。 关键词:半夏;生物碱;紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract:ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words: Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物,是一味使用了2000多年的常用中药,药材部分为干燥的块茎;具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功[1]。首载于《神农本草经》,其性温,味辛,有小毒,归脾、胃、肺经。《中国药典》1963~2005年均有记载。具有十分重要的药用价值,目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏[2]。麻黄碱具有抗哮喘的作用[3],因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准[2]。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地[4],半夏块茎粒大,质白,表观品质好;其生物碱含量测定未见报道,本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量,并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较,为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)(0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成)[5];溴百里香酚蓝溶液(0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解,加水稀释至200 ml配制而

雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究

天然产物化学小论文 论文题目:雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究论文作者: 指导老师: 班级: 学号: 日期:二0一0年五月二十一日

目录 摘要关键词 1 化学成分 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 1.2 精眯类生物碱 1.3 卫矛碱、翅卫矛辛宁 2 雷公藤生物碱的免疫抑制作用 2.1 疫抑制作用 2.2 淋巴细胞免疫抑制作用 3 抗生育作用 4 抗肿瘤作用 5 杀虫活性

摘要目的:对中药雷公藤生物碱的有效成分的化学性状和药理作用进行研究。方法:查阅相关的期刊、文献及论文。结果:雷公藤生物碱主要包括倍半菇类生物碱、睛眯类生物碱、卫矛城、翘卫矛辛宁等化合物;药理研究证明其具有杭炎、免疲抑制、杭肿瘤、抑制雄性生育、杭艾滋病、杀虫等作用。结论:雷公藤生物碱具有广泛的药理活性,而且毒性较小,对进行进一步的研究和开发具有重要意义。 关键词雷公藤;生物碱;单体;药理作用;植物杀虫剂

雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.),属卫矛科雷公藤属植物,为著名的中药植物和杀虫植物。临床用于治疗类风湿性关节炎,疗效显著,可作为治疗该类疾病的二线首选药物。雷公藤的化学和药理结果表明,其有效成分有二赌类、三砧类和生物碱类化合物等,二菇类有效成分即毒性成分,治疗浓度与中毒浓度相近,其毒性大于生物碱类,临床证明生物碱类治疗类风湿性关节炎的总有效率为100%、显效率为80%,生物碱制剂对关节的消肿、止痛作用明显、见效快,降血沉作用也较大,同时还发现有抗肿瘤,抗雄性生育作用,是有希望的男性避孕药。近几年来人们对生物碱的化学成分和药理等方面进行了大量的研究,又发现了多种单体,其中有些单体具有明显的免疫抑制、抗肿瘤作用和较小的毒性[z],充分显示了生物碱很好的应用前景,对生物碱的化学成分及药理等方面的最新研究进展未见有人进行过较为全面的综述报道。 1化学成分 国内外就雷公藤生物碱的化学成分进行了大量的研究,不同的研究者对同一单体命名不同,同一种单体有几种中文名称,一定程度上给其他研究工作者带来了混淆和麻烦,本文对已发现的所有生物碱单体进行了系统整理和归类,报道如下。 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 wilfordine(雷公藤定碱,雷公藤碱,wilforine(雷公藤灵碱,雷公藤次碱,wilforidine(雷公藤碱戊,wilforgine (雷公藤晋硷,雷公藤碱乙,雷公藤吉碱wilfortrine(雷公藤春碱,雷公藤特碱I,雷公藤碱T,wilfordinin。(雷公藤定宁),wilforzine(雷公藤增碱,雷公藤辛碱、雷公藤庚碱),wilfordsuine(雷公藤植碱),wilfoeonine(雷公藤康碱),wilfrdsine(雷公藤明碱),wilfordmine(euonine一雷公藤新碱,雷公藤碱已[s])isowilfortrine(异雷公膝春碱),isowilfordine(异雷公藤碱),euonymine,「4],PedtassinesA。 1.2 精眯类生物碱 eelaeinnine(苯乙稀南蛇碱)。elafurine(峡喃南蛇碱),eelabazine(苯代南蛇碱),eelalloeinnine(南蛇藤别内桂酞胺碱)。 1.3卫矛碱、翅卫矛辛宁 表1 雷公藤生物碱及其理化常数

华山参片总生物碱的含量测定

实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版(一部)正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品,加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品40片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于12片的重量),置具塞锥形瓶内,精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法(附录ⅤA)分别在415nm的波长处测定吸光度,计算,即得。 本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,应为标示量的80.0%~120.0%。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版(一部)附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱,主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等(图5-36)。药品标准以莨菪碱为指标,测定总生物碱的含量,以此控制药品质量的优劣。

炮制对生物碱类药物的影响

炮制对生物碱类药物的影响 摘要:目的:阐明在中药炮制加工过程中,采用不同的炮制方法,使用不同的辅料,对生物碱类药物的疗效将有不同影响。方法:通过实例分析,明确了不同药物在不同的加工炮制条件下产生了一定的性变。结果:发现药物经过加工炮制后可使药物的有效成分和疗效最大化。结论:应以传统炮制技术经验和中医用药特点为基础,运用现代先进科学技术,探索科学的、规范的、实用的炮制技术。 关键词:炮制;生物碱;影响 炮制:古称“炮灸”,又称“修事”或“修治”。从古代口耳相传至古藉《五十二病方》有文字记载以来,叙述炮制的专著相继有《神农本草经》、《雷公炮灸论》和陈嘉漠的《本草蒙荃》等,到清代张仲岩著《修事指南》,所记载的炮制方法已十分全面。新中国成立后,全国各省市制定出版了《中药炮制规范》,要求各级医院严格按规范进行炮制。在现代自然科学迅速发展的今天,为了中药事业自身发展的需要,我们应对古今炮制进行研究,应用化学分析、仪器分析及药理学、免疫学等多种现代科学技术,探索炮制原理,制定合理的炮制方法,改进炮制工艺,制订炮制品的质量标准等,以达到临床用药的安全有效。在此仅浅析炮制对生物碱类药物的影响。 1 醋制能提高生物碱类药物的有效成分 大多数生物碱不溶于水或难溶于水,而能溶于乙醇等有机溶剂,但遇酸生成的生物碱盐却溶于水或易溶于水。生物碱大都是结晶固体,在高温条件下不稳定,受热可被破坏、分解。因此,含生物碱类药物在加辅料炮制时,应使用米醋、黄酒或白酒类。米醋是一种稀酸,可使游离的生物碱转化为盐而溶于水,煎煮时易煎出有效成分而增强疗效,如延胡索是中医常用的止痛良药,为了提高止痛效果,自宋代始便采用其醋制品。现代药理研究证明,延胡索含有多种生物碱成分,其中延胡甲索、乙索均具有镇痛作用,以左旋延胡索乙素镇痛作用较为明显。研究证明,当元胡生品和醋元胡入汤时,其生物碱的煎出量是不同的。生元胡水煎液中的总生物碱含量为25.06%,而醋元胡则为49.33%。说明醋制元胡的水煎剂中的总生物碱含量要比生品高出1倍,其止痛效果亦得到增强。这是由于元胡经醋制后,其生物碱与醋酸作用后生成了易溶于水的生物碱。 2 炮制能降低或消除生物类药物的毒副作用 炮制可利用生物碱的特性,降低或消除药物中非药效成分或有毒副作用的生物碱。如马钱子中含量最高、毒性最大的生物碱是士的宁,研究证明,马钱子在炮制时,当温度超过270℃,其士的宁含量就相应地减少,如生品含士的宁为1.18%,而经油制(200~300℃)即减低为0.58%,经砂烫(250~300℃)即减低为0.89%,制炭后即全部破坏。这表明不同的炮制方法均可降低毒性,其中,砂烫和油炸的炮制品的总生物碱含量与生品相比只下降了7.9%和8.4%,而其急性毒

延胡索

1、延胡索伪品(上官碧霞): 根据炮制方法的不同,又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高,且有不同的炮制方法,因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有:1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽(也叫零余子或山药蛋)。这些伪品经过加工处理,掺入延胡索的制品中极难区分,须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形,直径一般在0.5~1.5厘米间,表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹,顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎,断面黄色,角质样,切面质地光滑细腻,无纤维点,可见茎痕孔。气微,味苦。延胡索制品颜色较深,其他同延胡索。掺入提取过的延胡索,整体性状似延胡索,但颜色灰黑,片型皱缩且有裂隙,苦味淡。如果用金胺O染色的,则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子),猛一看,极似延胡索的制品,仔细观察则其断面可见细小的纤维点,无茎痕孔,切面质地不够光滑细腻,色黑褐色,味不苦。 2、理化鉴别(刘思雨): 1.取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过.取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。 2.薄层层析 样品均为:延胡索标准品为:延胡索乙素。 薄层层析样品液:取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醇提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液. 对照品液:取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 展开:2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展距8cm。 显色:依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液,日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑.成分分析研究进展 3、性状特征(方婷):不规则扁球形,表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹,顶端略有凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起,质硬而脆,断面角质样,有蜡样光泽。 显微特征粉末:下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形,壁木化,稍厚,有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形,壁较厚,纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源(徐畅): 齿瓣延胡索,产东北、华北;全叶延胡索,产东北、华北、华东;东北延胡索,产东北;堇叶延胡索,产东北、河北;灰叶延胡索,产新疆。 5、加工(李宵): 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长,子叶枯萎,处于短期休眠状态,这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始,用爪钩顺垄挖12~20cm深的土,逐一将延胡索挖出,起挖时尽量小心,谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索,按大、中、小分档,同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索,用泥砂封好防止霉烂,作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮,洗净,分别大小,放入开水中烫煮,随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出,送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒,并不断翻动,晚上收回时摊放,不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气,持续几天不见阳光,应加紧采用炭火或炉火烘干,但温度不宜过高,一般应控制在35℃~60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻,力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放,会造成延胡索“蟹黄”,即手稍一用力表皮即破,里面即成粉末状,而不能作为正常的商品延胡索出售,造成不必要的损

生物碱类化合物药理作用研究进展

收稿日期:2003-03-17; 修订日期:2003-09-18 作者简介:蒙其淼(1979-),男(汉族),广西横县人,在读研究生,主要从事药物分析工作. 生物碱类化合物药理作用研究进展 蒙其淼,梁 洁,吴桂凡,陆 晖 (广西中医学院,广西南宁 530001) 摘要:对生物碱类化合物的药理作用研究进展进行了概述和分析。生物碱类化合物具有心血管系统、中枢神经系统、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝、抗癌等多方面的药理活性。 关键词:生物碱类化合物; 药理作用 中图分类号:R 285.5 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2003)11-0700-03 生物碱类化合物广泛存在于自然界植物中,有多种生物学活性。本文就其药理作用研究情况作一概述。1 心血管系统作用 苦参碱类生物碱是以苦参碱为代表的化学结构相似的一类生物碱,存在于豆科植物苦参、苦豆子、及广豆根中,主要包括苦参碱(matr ine ,M at )、氧化苦参碱(oxymatrine )、槐果碱(sopho-car pine )等。大量实验研究表明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常功能方面具有显著而肯定的作用,它们均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿-肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常,且多为室性心率失常[1]。临床应用苦参治疗各种原因引起的心率失常,发现苦参对房性、室性心率失常均有作用[2]。苦参碱提高DET ,延长ERP 是其抗心率失常作用机制。槐果碱(sophocarpine )能对抗室性心率失常,可能是通过对心脏的直接作用及通过神经系统对心脏的间接作用。苦参碱、氧化苦参碱对心肌表现为正性肌力作用,能使离体家兔心房和豚鼠乳头肌标本、离体蛙心和蟾蜍心脏收缩力加强,振幅增加,并呈剂量依赖关系。用电激动左心房实验证明,苦参碱的正性肌力作用可被Ca 6通道阻滞剂维拉帕米显著抑制,推测其可能与激活钙通道有关。苦参总碱还能扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,扩张离体兔的肾及耳血管,能延长小鼠在常压下的耐缺氧时间。用苦参碱50mg/kg 能显著降低大鼠实验性高脂血症的血清甘油三酯,升高HDL 水平,降低血黏度,使血液流变学各项指标有所改善,从而达到抑制动脉粥样硬化的形成[3]。 以具有心血管活性的异喹啉类生物碱为先导物,结合某些钾通道阻滞剂的结构特征,设计合成了28个3,4—二氢和1,2,3,4—四氢苄基/萘甲基异喹啉化合物及其有关季铵衍生物。药理实验表明,大多数化合物具有不同程度的降压和减慢心率活性。异喹啉母核氮原子电荷可能为影响作用于血管或心脏组织的重要因素之一[4]。从茜草科钩藤植物滇钩藤中分得的四氢鸭木碱具有舒张血管平滑肌的作用,其对兔胸主动脉平滑肌收缩的抑制百分率达53%以上[5]。枳实生物碱成分能迅速显著升高大鼠血压,给药前后比较,差异非常显著(P <0.01)[6]。 小檗碱主要来源于毛茛科植物黄连,其静脉注射或口服对麻醉(犬、猫、兔)或不麻醉大鼠均可引起血压下降。在一般剂量或小剂量时,它能兴奋心脏,增加冠状动脉血流量;大剂量则抑制心脏,即使再增加剂量,在离体蟾蜍或猫的心脏上亦无起搏现象。降 压机制可能是直接兴奋毒蕈碱样受体[7] 。从吴茱萸中分离得到的2-烃基取代的4(1H )-喹诺酮生物碱有一定的阻断钙离子通道并抑制高钾离子引起的钙离子富集作用,从而能扩张血管[8]。从中药川芎中得到的川芎嗪与阿魏酸反应合成阿魏酸川芎嗪盐,药理实验发现两者都具有较强的抗凝血功能和较强的抗血栓作用,能使APTT 、TT 和PT 延长,而阿魏酸川芎嗪盐作用强于川芎嗪[9]。 普洛托品(P rotopine,P ro)又名原阿片碱,是从夏天无、紫金龙等我国广泛分布的植物中提取的一种异喹啉类生物碱,具有对抗血小板聚集,影响血小板生物活性物质的释放,保护血小板内部超微结构的作用。P ro 对乌头碱、毒K 、中枢性心肌缺血再灌注、氯仿、苯-肾上腺等引起的心率失常有保护作用,负性频率作用和延长有效不应期是其抗心率失常作用的基础[10]。甲基连心碱(neferine ,Nef )是从睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽中提取的一种双苄基异喹啉类生物碱,对心血管具有多种作用。Nef 能对抗乌头碱、氯仿-肾上腺素、电刺激丘脑下区诱发的心率失常作用。Nef 在较大剂量(6mg /kg )iv 后,对正常血压、醋酸去氧皮质酮盐型高压和肾性高压大鼠都有降压效应,其机制可能是通过直接扩张血管平滑肌而起作用。Nef 对离体大鼠心脏缺血—再灌注损伤有保护作用,能依剂量减少整体大鼠缺血再灌注后VF 发生率,缩VF 持续时间。Nef 对电解性氧自由基损伤离体大鼠心脏、冠脉流量减少、血管内皮细胞损伤也都具有保护作用。Nef 还具有抗血小板聚集和抗血栓的作用。对心肌收缩力,Nef 具有抑制作用,在一定剂量范围内可增加冠脉流量,为该药治疗心血管疾病提供了实验依据[11]。 附子中的双酯型二萜生物碱既是毒性成分,又是有效成分,如乌头碱具有扩张冠状血管和四肢血管的作用,在小剂量(未致心室纤颤)时,就已产生抗急性心肌缺血的作用,并有明显的常压耐缺氧作用[12]。贝母素丙4.2mg /kg 的剂量可导致猫的血压缓慢降低,并最终维持在较低水平。湖北贝母总碱对猫血压也有短时中等程度的降压作用,与阿托品作用相似。贝母生物碱FH 1与F H 2具有正性肌力、负性频率和舒张血管作用。在离体血管上,F H 1—F H 4均可明显对抗甲氧胺引起的血管收缩作用[13]。 汉防己甲素(tetr andine ,T ET )又称粉防已碱,是从防己科植物粉防己根中提取的双苄基异喹啉类生物碱。TET 有明显的降压作用,并能极显著降低高血压患者血内脂质过氧化物、血栓素水平,极显著升高SOD 、前列环素水平,降低T XB 2/6-Keto-PGF 1A 比值。在缺氧性肺动脉高压犬,TET 能明显降低升高的肺动脉压和肺血管阻力,并提高CO 和氧搬运能力而对系统循环和血气水平无明显影响。TET 有抗心绞痛作用,能显著降低心肌耗氧指数,是一个治疗心绞痛、预防心肌梗死和减轻心肌缺血—再 灌注损伤的有效药物[14] 。来自石蒜科植物的生物碱同样具有心血管系统作用。石蒜伦碱能抑制蟾蜍心脏。石蒜碱则先兴奋后抑制,对麻醉大鼠、猫、犬及兔均有降压作用,机制为直接扩张外周血管及抑制心脏。二氢石蒜碱可减弱肾上腺素的升压作用,因其能阻止儿茶酚胺的释放[15]。2 中枢神经系统作用 石蒜科植物生物碱加兰他敏及力克拉敏为可逆性胆碱酯酶抑制剂,小剂量对大脑皮层及延脑内胆碱酯酶活性有较强抑制作用,大剂量则抑制脑内胆碱酯酶活性。应用加兰他敏、二氢加兰他敏治疗小儿麻痹后遗、重症肌无力和外伤性截瘫等病症有效,且毒性较小。石蒜碱对小鼠及家兔有明显镇静作用,能延长巴比妥类药物的睡眠时间,还能加强延胡索乙素及吗啡的镇静作用。石蒜碱静脉注射或皮下注射,对人工致热家兔均有明显解热作用, · 700·时珍国医国药2003年第14卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003VOL.14NO.11

中药一 第三章 生物碱总结

生物碱 1.特点——环状结构、氮原子多位于环内、具有碱性,与酸成盐、显著的生理活性 2.分布 (1)双子叶——毛茛科、马钱子科、茄科、豆科、罂粟科、防己科、吴茱萸科、小檗科 (宝马别逗罂粟,防己终于小破) (2)单子叶——石蒜科、百合科、兰科 (3)麻黄生物碱——髓部;黄柏生物碱——树内皮 (4)不用植物生物碱含量差别大;同科同属植物含相同结构类型的生物碱 3.分类 (1)简单吡啶类——槟榔碱、烟碱、胡椒碱 (2)双稠哌啶类(喹诺里西啶)——苦参碱、氧化苦参碱(“苦”大“稠”深) (3)莨菪烷类——莨菪碱、古柯碱 (4)异喹啉类——简单异喹啉类、苄基异喹啉(罂粟碱、汉防己甲/乙素) 原小檗碱(小檗碱、延胡索乙素)、吗啡烷类(吗啡、可待因) (5)吲哚类——简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类(利血平、士的宁)、双吲哚类(长春碱) (6)有机胺类——麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱(氮原子不在环内) 4.性状 (1)多为结晶形固体,少数非结晶性形粉末液体状:烟碱、毒芹碱、槟榔碱等简单吡啶类 具挥发性:烟碱、麻黄碱具升华性:咖啡因具甜味:甜菜碱 小檗碱、蛇根碱呈黄色,药根碱、小檗红碱呈红色显荧光:利血平 (2)旋光性影响因素:手性碳、测定溶剂、pH、温度、浓度 (3)溶解性: ?游离生物碱——亲脂性(多数仲胺碱、叔胺碱)易溶于酸水 亲水性—季胺碱(离子型化合物)、含N-氧化物结构(氧化苦参碱) 小分子生物碱(麻黄碱、烟碱)、酰胺类生物碱(秋水仙碱、咖啡碱) 具有特殊官能团—具有酚羟基(吗啡)或羧基(槟榔次碱)的生物碱(两性生物碱)、 具有内脂或内酰胺结构的生物碱(喜树碱、苦参碱) ?生物碱盐——易溶于水;少数难溶于水(小檗碱盐酸盐、麻黄碱草酸盐) (4)碱性 ?碱性强弱常熟pKa值:pKa越大,碱性越强 ?强碱(pKa>11):胍类、季铵碱中强碱(pKa7-11):脂胺、脂杂环类(SP3) 弱碱(pKa2-7):芳香胺、N-六元芳杂环类(SP2)极弱碱(pKa<2):酰胺、N-五元芳杂环类 ?影响因素:N原子的杂化方式(SP3>SP2>SP)——四氢异喹啉>异喹啉;可待因>罂粟碱 电子云密度(电性效应)——诱导效应:苯异丙胺>麻黄碱>去甲麻黄碱 (供电诱导,碱性增强;吸电诱导,碱性减弱) 共轭效应:苯胺形(环己胺>苯胺)酰胺形(胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱) (共轭效应使碱性减弱) 空间效应——莨菪碱>山莨菪碱>东莨菪碱(多一个6,7位环氧基,使碱性减弱)(空间效应使碱性减弱) 分子内形成氢键(氢键效应)——钩藤碱>异钩藤碱(氢键使碱性增强) (5)沉淀反应 ?沉淀试剂:碘化铋钾—黄色质橘红色碘化汞钾—类白色碘碘化钾—红棕色 硅钨酸—淡黄色或灰白色饱和苦味酸—黄色雷氏铵盐—红色 ?反应条件:酸性水溶液中进行(苦味酸试剂可在中性条件下进行) ?少数生物碱不与一般生物碱沉淀试剂反应:麻黄碱(鉴别反应)、吗啡、咖啡碱(均是仲胺碱) ?一些非生物碱类成分可与沉淀试剂反应:氨基酸、多肽、蛋白质、鞣质

分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量

分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量目的采用分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量,确定最佳 的提取及测定方法。方法用溴甲酚绿与生物碱结合成有机络合物,以定量的有机溶剂提取,用分光光度法在波长413 nm处测定。结果平均回收率为100.9%,RSD为0.53%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为元胡止痛片的质量控制标准。 [Abstract] Objective Determine the content of total corydalis alkaloid by spectrophotometry in Yuanhuzhitong tablet,Identify the optimal extraction and determination. Methods Use bromocresol green combined with alkaloids into organic complex,extraction with a certain amount of organic solvent, measured at a wavelength of 413nm by spectrophotometry.Results Average recovery was 100.9%, RSD 0.53%. Conclusion This method is accurate,reliable,reproducible and can be used as quality control standards of Yuan hu zhi tong Tablet. [Key words] Yuanhuzhitong tablet; Total Corydalis Alkaloid; Spectrophotometry 元胡止痛片由延胡索与白芷两味药材组成,主治由气滞血瘀引起的胃痛、胁痛、头痛及痛经,效果确切。药理实验证明,延胡索中所含的生物碱类物质为主要的镇痛成分。处方中所用延胡索多经过醋制,因为游离的生物碱较难溶于水,经醋制后生成醋酸盐而易溶于水。本研究通过分光光度法测定元胡止痛片中总生物碱含量可有效控制元胡止痛片生产投料,确保药品质量。 1仪器与试药 梅特勒-托利多XS-43;TU-1800SPC紫外可见光分光光度计,SBC-100超声波处理器(济宁市超声波仪器厂),所用试剂均为分析纯。元胡止痛片(市售品);延胡索乙素(中国药品生物制品检定所,批号:110726-200610)。 2方法与结果 2.1供试品溶液制备 取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定,用石油醚(60~90℃)脱脂1 h。取药渣,挥干溶剂后,加1.5%盐酸溶液50 mL,超声处理30 min,滤过,取滤液2 mL,置于分液漏斗中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.2)20 mL,加溴甲酚绿显色剂2.0 mL,用氯仿15 mL萃取,待静置分层后,分取氯仿层作为供试品溶液。 2.2阴性供试品溶液制备 精密称取白芷细粉0.5 g,按供试品溶液制备方法制得阴性供试品溶液。

生物碱习题

3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强;②诱导效应:氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强,如为吸电基团则碱性减弱;③诱导一场效应:使生物碱的碱性降低;④共轭效应:若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时,通常情况下,其碱性较弱;⑤空间效应:若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子,其碱性减弱;反之,则碱性增强;⑥分子内氢键形成:若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团,碱性增强。 4.生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应:大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应,生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应; ②显色反应:用于生物碱的冠色试剂很多,它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色,Mandelin试剂(1%钒酸铵的浓硫酸溶液);③成盐反应:绝大多数生物碱可与酸形成盐类,但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同,主要有:季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5.生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法;②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6.生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离,将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离:根据总生物碱中各成分理化性质的差异,可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分;②生物碱单体的分离:利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7.生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法:色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面,主要有:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法;②谱学法:目前,在生物碱结构鉴定工作中,最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振(N M R)。 【习题】 一、名词解释 1.生物碱 2.两性生物碱 3.生物碱沉淀反应 4.诱导效应 5.共轭效府 6.空间效应 7.诱导一场效应 8.氢键效应 二、填空题 1.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原因在于。 2.弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3.在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是,它与生物碱斑点作用常显色。 4.Mayer’s试剂的主要成分为;Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5.总生物碱的提取方法大致有以下三类:、、。 6.麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同,在水中溶

不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响

不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响 目的比较不同加工方法对延胡索药材中有效成分的影响。方法采用HPLC 测定延胡索中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量。色谱柱:Agilent HC-C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈∶0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH 5.3)=26∶74;流速:1.0 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长:280 nm;进样量:10 μL。在上述色谱条件下,3种成分均得到很好分离,各成分质量与峰面积在相应范围内线性关系良好(r2≥0.999 6),平均加样回收率分别为100.31%、99.34%、99.34%(RSD≤2.70%)。结果大号规格(鲜品直径2.0~3.0 cm)煮制时间5~6 min、中号规格(鲜品直径1.5~1.9 cm)煮制时间2~4 min、小号规格(鲜品直径0.7~1.4 cm)煮制时间1~2 min者中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量及3种生物碱总含量比各组其他样品高,经煮制加工的延胡索药材样品中3种生物碱的含量总体低于蒸制加工所得的延胡索药材。结论本研究为延胡索药材产地加工工艺的确定提供了依据。 Abstract:Objective To explore the effects of different processes on the contents of three alkaloid ingredients in Coridalis Rhizoma. Methods The contents of three alkaloid ingredients (protopine,dehydrocorydaline,tetrahydropalmatine)were determined by HPLC. Agilent HC-C18(2)column (4.6 mm × 250 mm,5 μm)was set at 35 ℃;acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution (triethylamine adjusted pH 5.3)(26:74)was set as mobile phase;the flow rate was 1.0 mL/min and detection wavelength was set at 280 nm;the inje ction volume was 10 μL. The three components were separated well under these chromatographic conditions. The linear relationship between the mass of each component and the peak area was good (r2≥0.999 6). The average recoveries were 100.31%,99.34%,and 99.34%,respectively (RSD≤2.70%). Results The contents of protopine,dehydrocorydaline,tetrahydropalmatine and the total contents of three alkaloids were higher than other groups in large size samples (diameter of fresh products was 2.0–3.0 cm)which were boiled 5–6 minutes,the medium size samples (diameter of fresh products was 1.5–1.9 cm)which were boiled 2–4 minutes and the small size samples (diameter of fresh products was 0.7–1.4 cm)which were boiled 1–2 minutes. The contents of alkaloid in boiled process were lower than steamed process. Conclusion The results of study provide an experimental basis for origin processing of Coridalis Rhizoma. Key words:Coridalis Rhizoma;steaming process;boiling process;alkaloids;HPLC 延胡索為罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有显著的镇痛、镇静、催眠作用,对冠心病、心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的治疗效果[1]。《中华人民共和国药典》收载的产 地加工方法为“置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干”[2]。延胡索主产于浙江东阳、磐安等地,陕西、安徽、江苏、湖北、湖南等地也产[3]。产地加工传

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