基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

基$离子液体的液相微革取-高效液相色谱法测定%中有机&’药

谢洪学 何丽君＊ 伍艳 卢奎 司学芝

河南工业大学化学化工学院,郑州450052)

摘 要 建立了基于l-丁基-3-甲基咪哇六氟磷酸盐离子液体的液相微革取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷~对硫磷和辛硫磷的方法0考察了革取溶剂~革取溶剂与样品溶液体积比~革取时间~革取温度和搅拌速度对液相微革取的影响0在优化的革取条件下,甲拌磷~对硫磷~辛硫磷3种农药的富集借数分别为665~630和553借;方法有好的线性范围 0.0l ~l -L /L )和低的检出限 0.00l ~0.0l -L /L ,S /N =3)0对0.l -L /L 的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%~l0.50%和2.4l%0关键词 离子液体,液相微革取,高效液相色谱,有机磷农药

2006-07-ll 收稿;2006-09-l2接受

本文系河南省重大科技攻关项目 N

o .042203l200)~河南省自然科学基金 N o .05ll022400)和河南省高等学校青年骨干教师资助计划项目资助

＊E

-m a i l l i j unhe @ha ut .e du.c n 1 引 言

由于农药残留的低含量,使样品的前处理过程在农药残留量的分析中起至关重要的作用0传统的

液液革取前处理技术,需消耗大量有机溶剂,操作繁琐0固相微革取技术已广泛应用于农药残留的分析,但固相微革取的革取头价格昂贵~易碎,使其应用受到限制0l996年J

e a nno t 等 l ]

提出的液相微革取 L

P M E )技术,因其消耗有机溶剂极少,且具有快速~简便等优点,被应用于水样~环境和生物等样品中痕量~超痕量物质的分析

2~

4]0L e e 研究小组 5,6]

采用单液滴液相微革取和中空纤维液相微革取两种

方式有效革取了水和土壤样中的农药0L

a m br o po ul o u 等 7]用L P M E 技术同时革取了有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂;金晓英等 8]

建立了水样中有机磷农药的动态液相微革取-气相色谱检测方法0文献报道都采用苯~正己烷等传统有机溶剂作为革取剂0有机溶剂的易挥发性使革取效率和方法的重复性受到影

响,尤其是在单液滴液相微革取方式中0离子液体,作为一种新型绿色溶剂,具有无毒~低挥发~粘度大

等优点,已广泛用于革取~色谱等分析领域中

9,l0]

0将疏水性的离子液体用作液相微革取中的革取溶剂,能克服传统有机溶剂易挥发~液滴悬挂不稳定等缺点,已9起人们的关注0L

i u 等 ll ,l2]采用液相微革取技术,将离子液体应用于环境水样中多环芳烃和苯胺类化合物分析,方法的灵敏度高~选择性好0

本实验将l-丁基-3-甲基咪哇六氟磷酸盐 C 4M I M ]P F 6)离子液体作为单液滴液相微革取的革取剂,直接用于水溶液中辛硫磷~对硫磷和甲拌磷3种农药的革取~富集,并与高效液相色谱联用,方法快

速简便,灵敏高效,具有较好的应用前景0

2 实验部分

2.

1 仪器与试剂A g l i e nt ll00高效液相色谱仪 含真空脱气机,四元泵,D A D 检测器,7725i 手动进样阀,A g l i e nt 公

司);H

J -3恒温恒速磁力搅拌器 江苏金坛市正基仪器有限公司)0甲拌磷~辛硫磷和对硫磷 天津农药股份有限公司);其它试剂均为分析纯0 C 4M I M ]P F 6离子液体据文献 l3]合成02.2 色谱条件

色谱柱 H y pe r s i l C l8柱 l50m

mX 4.6m mi .d ,5-m ) 大连依连特公司),检测波长 U V254nm 0流动相 甲醇/水 80/

20,V /V );流速 0.8m L /m i n 0第35卷2007年2月

分析化学 F

E N X I H U A X U E ) 研究报告C hi ne s e J o ur na l o f A na l y t i c a l C he m i s t r y

第2期

l87~l90

图l 液相微革取装置图

F i g .l Sc he m a t i c i l l us t r a t i o n o f l i gui d pha s e m i c r o e X -t r a c t i o n L P M E )s

y s t e m l.样品溶液 s a m pl e a gue o us );2.水浴锅 w a t e r ba t h );3.搅拌子 s t i r r i ngba r );4.磁力搅拌器 m a g ne t i cs t i r -r e r

) 2.3 革取(程

革取装置见图l ,在l5m

L 称量瓶中加入搅拌磁子和l0m

L 样品溶液,用25-L 微型注射器抽取5-L 革取溶剂,将聚四氟乙烯环 外径2m

m ,壁厚0.5m m ,长度l0m

m )套到针尖上,按下微型注射器的活塞,使革取剂推入聚四氟乙烯环内,将其浸入到样品液中,设定磁力搅拌器的搅拌速度和温度,革取一定时间后,拉回活塞,直接进液相色谱系统进行分析

3 结果与讨论

3.1 革取溶剂的选择

液相微革取过程中使用的有机溶剂需满足一定的

要求 l4]

,如挥发性小,对目标物有较好的溶解度,有较好的色谱行为等 实验中分别选取苯~丙酮~正己烷和 C 4M I M ]P F 6作为革取溶剂,以0.

l -L /L 的甲拌磷水溶 图2 不同溶剂革取甲拌磷 0.l -L /L )效果 Z =3)

F i g .2 E X t r a c t i o n e f f i c i e nc yo fpho r a t e 0.l -

L /L )w i t h di f f e r e nt s o l V e nt s Z =3)液为目标物,按2.3所述革取过程平行革取3次,富集借数 E F =C a ./C i .,C a 为革取溶剂中分析物的浓度,C i 为样品溶液中分析物的浓度)和相对标准偏差 R

SD )如图2所示 在相同革取条件下,苯~丙酮和正己烷作为革取剂,富集借数低,重复进样的R

SD 较大,难以进行定量分析 而以 C 4M I M ]P F 6离子液体为革取剂,富集借数高,R SD 小 这是由于 C 4M I M ]P F 6粘度大,能悬挂成更大的液滴;且其

挥发性小,液滴不易损失 故用 C 4M I M ]P F 6作为革取剂,对目标物有更高的革取效率,方法重复性更好

3.2 革取溶剂体)/样品溶液体)的影响

C 4M I M ]P F 6粘度较大,用微型进样器抽取时,容易产生气泡;而且在革取完成,抽回离子液体时,容易将水分吸进去,通过 多取样,少进样 的方式可以解决此问题 以

体积l0m L ,浓度0.l -L /L 的甲拌磷为样品溶液,取不同体积 2~7-L )的 C 4M I M ]P F 6革取30m

i

n 图3 革取溶剂体积/

样品溶液体积对甲拌磷革取效

果的影响F i g .3 E X t r a c t i o n e f f i c i e nc yo fpho r a t ew i t h di f f e r e nt V o l um e r a t i o o f e X t r a c t i o n s o l V e nt a nd s a m pl e a gue o us 后,分别抽回2-L 和4-L 作为进样体积,结果如图3所示:随着革取溶剂体积与样品溶液体积比逐渐增大,富集借数先增加后下降;进样体积为2-L 时的富集借数比4-L 时高,说明大体积抽回离子液体过程中不可避免的存在少量水分 实验取革取剂

C 4M I M ]P F 6的体积为5-L ,进样体积为2-L 3.3 革取时间的影响

L P M E 是一个样品的富集平衡过程,革取时间是

非常重要的影响因素 在革取温度为25C ,搅拌速度为800r

/m i n 的条件下,革取时间对甲拌磷 0.l -L /L )革取效果的影响如表l 随着革取时间的增加,革取过程逐渐达到平衡,富集借数增大;但当革取时间继续增加时,由于悬挂液滴的不稳定性,革取

效果变差 综合考虑方法的灵敏度和分析速度,实验选择革取时间为30m

i n 8

8l 分析化学第35卷

表l 革取时间对甲拌磷革取效果的影响T a bl e l E f f e c t o f e X t r a c t i o n t i m e o n t he e X t r a c t i o n e f f i c i e nc y o f pho r a t e

革取时间E

X t r a c t i o n t i m e m i n l52025303540相对富集效率R e l a t i V e e nr i c hm e nt e f f i c i e nc y %

l2

29

40

99

l00

94

3.4 搅拌速度的影响

搅拌加速了分析物向溶剂的扩散速率 提高

了革取效率 在革取温度为25C 革取时间为30m i n 条件下 搅拌速度对甲拌磷 0.l -L /L

革取效果的影响如表2 随着搅拌速度加快 富

集借数增大 搅拌速度在800~

l000r /m i n 时 富集借数变化很小 搅拌速度过快 会破坏革取溶剂的稳定性 实验选取搅拌速度为800r

/m i n 表2 搅拌速度和革取温度对甲拌磷革取效果的影响

T a bl e 2 E f f e c t o f s t i r r i ng s pe e d a nd t e m pe r a t ur e o n t he e X t r a c t i o n e f f i c i e nc y o f pho r a t e

搅拌速度St

i r r i ng s pe e d r /m i n 500600700800900l000

革取温度T

e m pe r a t ur e C 20253035405060相对富集效率 %

R e l a t i V e e nr i c hm e nt e f f i c i e nc y

65

68

72

99

l00

98

70

77

80

9l

l00

82

42

3.5 革取温度的影响

在革取过程中 升高温度能增大分析物的扩散速度 提高革取效率 但会降低分析物在水样中的溶

解度 不利于分析物的直接革取 在革取时间为30m

i n 搅拌速度为800r /m i n 的条件下 考察了革取温度对甲拌磷 0.

l -L /L 革取效果的影响 结果如表2 随着革取温度的升高 20C ~40C 富集借数增大 当革取温度高于40C 时 富集借数减小 实验选取革取温度为40C 3.6 方法的线性范围!检出限和精密度及对混合农药的测定

在优化的革取条件下 对甲拌磷 对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药的线性范围 检出限 S /N =3 和精密度进行了考察 结果如表3所示

表3 甲拌磷 对硫磷和辛硫磷的测定结果T a bl e 3 D e t e r m i na t i o n r e s ul t s o f pho r a t e pa

r a t hi o n a nd pho X i m 目标物

A na l y t e 线性范围L i ne a r r a ng e -L /L 相关系数C o r r e l a t i o n c o e f f i c i e nt T 富集借数

E nr i c hm e nt f o l d

E F

R SD

% Z =3 L P M E 方法检出限

D e t e c t i o n l i m i t o f L P M

E -L /L

仪器检出限

D e t e c t i o n l i m i t o f i ns t r um e nt -L /L

甲拌磷P

ho r a t e 0.0l ~l 0.995l 665 3.440.0l l.0对硫磷P a r a t hi o n 0.0l ~l 0.9907630l0.500.0050.5辛硫磷P ho X i m 0.0l ~l

0.9924

553

2.4l

0.00l

0.l

C 4M I M P F 6作为革取剂对辛硫磷 对硫磷和甲拌磷具有较高的富集能力 线性范围宽 相对标准偏差较小 与仪器对3种农药的检出限 即农药样品溶液直接进样所得的检出限 相比 液相微革取处

理后的检测灵敏度提高了l00借 分别为0.

00l 0.005和0.0l -L /L 从图4可见 样品溶液中3种农药的色谱峰较弱 对硫磷和甲拌磷的色谱峰与基线噪音和杂质色谱峰相干扰 严重影响定性定量结

果 而采用液相微革取技术后 3种农药能得到有效富集 色谱峰显著增强 有利于快速 准确的分析

图4 4种混合农药 l -L /L 革取前后色谱图F i g .4 C hr o m a t o g r a m s o f f o ur o r g a no pho s pho r o us pe s t i c i de l -L /L

a .农药混合物样品溶液色谱图 c

hr o m a t o g r a m o f t he 4ki nds o f pe s t c i de b. C 4M I M P F 6革取后色谱图 e X t r a c t e d by l-but y l -3-m e t hy l i m i da Z o l i um he X a f l uo r o pho s pha t e C 4M I M P F 6 l.辛硫磷 pho X i m 2.对硫磷 pa r a -t hi o 3.甲拌磷 pho r a t e 4. C 4M I M P F 6

C 4M I M P F 6离子液体挥发性低 粘度大 将其作为液相微革取的革取剂 能实现对水样中甲拌磷 对硫磷和辛硫磷农药的高效富集与革取 可有效避免水样直接进样检测时杂质峰的干扰 提高方法灵敏

度和准确度 本方法使用聚四氟乙烯环保护内腔的革取溶剂 减少了革取溶剂的溶解 使方法的稳定性

9

8l 第2期谢洪学等 基于离子液体的液相微革取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

09l分析化学第35卷提高,定量更准确O

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U s i n g I on i c l i g u i d-b as e dl i g u i dp h as e mi c r oe xt r ac t i onc ou p l e d

w i t hh i ghp e r f or m an c e l i g u i dc h r om at ogr ap h y

X i e H o ng-X ue,H e L i-J un＊,W u Y a n,L u K ui,Si X ue-Z hi

(Sc ho o l o f C he m i s t T y aZd C he m i c al l Zgi Ze e T i Zg,H e ZaZ U Zi l e T s i t y o f T e c hZo l o gy,Z he Zgz ho u450052>

A b s t r ac t Ano V e l m e t ho d f o r t he de t e r m i na t i o n o f t hr e e o r g a no pho s pho r o us pe s t i c i de s(pho r a t e,pa r a t hi o n a nd po X i m>i n w a t e r s a m pl e s ha s be e n de V e l o pe d us i ng i o ni c l i gui d-ba s e d l i gui d-pha s e m i c r o e X t r a c t i o n c o upl e d w i t h hi g h pe r f o r m a nc el i gui d c hr o m a t o g r a phy.T hei nf l ue nc eo f e X t r a c t i o n pa r a m e t e r si nc l udi nge X t r a c t i o n s o l V e nt,t he V o l um e r a t i o o f e X t r a c t i o n s o l V e nt t o s a m pl e a gue o us,e X t r a c t i o n t i m e,e X t r a c t i o n t e m pe r a t ur e a nd s t i r r i ng r a t e w a s i nV e s t i g a t e d.l-but y l-3-m e t hy l i m i da Z o l i umhe X a f l uo r o pho s pha t e w a s us e d a s e X t r a c t i o n s o l V e nt a nd di s pl a y e d pa r t i c ul a r a dV a nt a g e s c o m pa r e d w i t h V o l a t i l e o r g a ni c s o l V e nt s s uc h a s be nZ e ne,he X a ne a nd a c e-t o ne.T he pr o po s e d m e t ho d pr o V i de d e nr i c hm e nt f o l ds o f665,630a nd553f o r pho r a t e,pa r a t hi o n a nd po X i m, r e s pe c t i V e l y.T he m e t ho d ha d g o o d l i ne a r r a ng e o f0.0l-0.l-L/La nd t he l i m i t s o f de t e c t i o no f t he t hr e e pe s t i c i de s w e r e i n t he r a ng e o f0.00l-0.0l-L/L.T he R SDo f m a t r i X s pi ke d s a m pl e s w e r e3.4%,l0.5% a nd2.4%f o r pho r a t e,pa r a t hi o n a nd po X i m,r e s pe c t i V e l y.

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基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机

磷农药

作者：谢洪学， 何丽君， 伍艳， 卢奎， 司学芝， Xie Hong-Xue， He Li-Jun， Wu Yan，Lu Kui， Si Xue-Zhi

作者单位：河南工业大学化学化工学院,郑州,450052

刊名：

分析化学

英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY

年，卷(期)：2007,35(2)

被引用次数：35次

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23.杨海玉.俞英.郑秀丽固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用[期刊论文]-色谱 2008(6)

24.崔伟伟.张强斌农药残留分析前处理技术研究进展[期刊论文]-安徽农业科学 2009(24)

25.郝家勇.罗小玲.唐宗贵.王东健离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药[期刊论文]-分析测试学报 2010(11)

26.侯芳菲有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展[期刊论文]-农业工程技术·农产品加工

2008(2)

27.刁春鹏.时军波.苑金鹏.江婷.赵汝松.柳仁民中空纤维液相微萃取技术及其应用进展[期刊论文]-光谱实验室 2008(2)

28.王影.汪子明.任瑞冰.肖瑶.游景艳.高仕谦.张寒琦.于爱民微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂[期刊论文]-分析化学 2010(7)

29.谢洪学.何丽君.吴秀玲.范璐.卢奎.王美美.孟大维分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药[期

刊论文]-分析化学 2008(11)

30.严永新离子液体的特性及其在有机物萃取中的应用[期刊论文]-池州学院学报 2008(3)

31.吕廷婷.季金苟.夏之宁.蒋宏贵离子液体萃取有机物的研究进展[期刊论文]-化工进展 2010(5)

32.张晓果.周庆祥离子液体及其在萃取分离中的应用[期刊论文]-河南师范大学学报（自然科学版） 2010(1)

33.褚明杰.张袖丽.王磊离子液体在萃取和色谱分析技术中的应用[期刊论文]-安徽农业科学 2008(14)

34.马春宏.朱红.王良.姜大雨.闫永胜.王庆伟离子液体在萃取分离中的应用进展[期刊论文]-冶金分析

2010(10)

35.但德忠.姚玉玲.蒋雯菁环境样品分析[期刊论文]-分析试验室 2008(4)

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