水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)

水杨酸-次氯酸盐法

一、原理：

在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

显色反应：

①氨氮与次氯酸盐生成氯胺

②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸

③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）

④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）

二、测试流程：

三、注意事项：

1、水样保存

①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。

2、水样预处理

①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。

3.显色条件

①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。

②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。

③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。

④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。

②水杨酸法测试浓度低：

测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。

③难去除干扰物质：

含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。

参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法

汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造

成的，推荐使用国药化学试剂。

②能力验证测试：

目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。多关注标线配制和显色条件。

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

实验三 氨氮的测定

实验三氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH Cl）溶于 4 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 （四）、测定步骤

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

实验三 水中氨氮的测定

实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。

（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书 1.适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2.方法原理 在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 3.采样和样品 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。 4.水样蒸馏预处理 取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 5.分析步骤 5.1校准曲线 用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线 表1标准系列（10mm比色皿） 管号012345 标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00 氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列 表2标准系列（30mm比色皿） 管号012345

标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定 取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比测定吸光度。 5.3以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5.4结果计算 D V b a Ab As N ??--=ρ式中：ρN-水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L As-样品吸光度Ab-空白实验吸光度a-校准曲线的截距b-校准曲线的斜率V-所取水样的体积，ml D-水样的稀释倍数 6质量保证和质量控制 6.1试剂空白的吸光度不得超过0.030(光程10mm 比色皿)6.2水样预蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很有可能与氨同时馏出，对测定有干扰，气中有些物质可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏开始时，氨气蒸馏速度较快，加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ

精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）

污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告

水杨酸盐分光光度法方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。 二、仪器设备与化学试剂 1. 紫外可见分光光度计； 2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）； 3. 硫酸，ρ（H 2SO 4 ）=1.84g/mL 4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L； 5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L； 6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L） 7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂） 8. 标准物质：1mg/mL氨氮 9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓

度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 实验数据统计及方法检出限、定量限 2．标准曲线的绘制（见表2） 线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。 表2 标准曲线相关性系数 3．方法精密度实验（见表3） 精密度用空白加标0.4mg/L（氨氮）标准工作液测试。数据如下表3所示

HJ水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 目次 前言............................................................................................................................... ..................III 1适用范围............................................................................................................................... .. (1) 2方法原理............................................................................................................................... .. (1) 3干扰及消除............................................................................................................................... . (1) 4试剂和材料............................................................................................................................... . (1) 5仪器和设备............................................................................................................................... . (3) 6样品............................................................................................................................... . (3) 7分析步骤............................................................................................................................... .. (4) 8结果计算............................................................................................................................... .. (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5)

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮 1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。 2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。 4试剂：所有试剂配制均用无氨水。 (1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每 毫升含0.10mg氨氮。 (3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。临用时配制。 (4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢 氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。 （5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。 （6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。 5步骤：（1）标准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 （2）水样的测量 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。 （3）空白实验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 6计算： 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug） 氨氮（N，mg/L）=m/v 式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug） V—水样的体积（ml） 7注意事项： 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。

HJ 水质 氨氮测定

H J水质氨氮测定 The latest revision on November 22, 2020

水质氨氮的测定 1 含义及方法原理 含义 氨氮是指水中以游离氨（NH ）和（NH4+）形式存在的氮。动物性的含氮量 3 一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。 2. 方法名称、标准号及适应范围 方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 方法标准号：HJ535 -2009 方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 3 仪器 可见分光光度计：具20 mm比色皿。 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。 4 试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按制备的水。 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 蒸馏法

在1 000 mL的蒸馏水中，加 mL硫酸（ρ= g/mL），在全玻璃蒸馏器中重 蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 盐酸，ρ(HCl)= g/mL。 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl 2 -KI-KOH）溶液 称取 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI），溶于10 mL水中，在搅拌下，将 g二氯化汞 （HgCl 2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液 称取 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI）和 g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC 4H 6 O 6 ·4H 2 O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除 氨，充分冷却后稀释至100 mL。硫代硫酸钠溶液，ρ= g/L。 称取 g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1 000 mL。 硫酸锌溶液，ρ=100 g/L。

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)

1. 范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2. 参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009 3. 职责 检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。 4. 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 5. 干扰及消除 5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含 有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 6. 试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。用市售纯水器直接制备。或采用下述方法之 一制备： 6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有 磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的 玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 6.6 氢氧化钠（NaOH）

NH4+测定-水杨酸法

概述 1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。 2．干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪器 （1）分光光度计。 （2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试剂 所有试剂配制均用无氨水。 1．铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2．铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3．铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。临用时配置。 4．显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5．次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6．亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7．清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，

水质氨氮检测方法和操作步骤

水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂

水杨酸法氨氮在线检测仪

一、系统概述： NH3N-8000S水杨酸法氨氮在线检测仪是基于我国标准方法—水杨酸分光光度法的新一代全自动在线分析仪。样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。 二、系统特点： 1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低； 2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 3.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足环保行业标准； 4.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%； 5.水杨酸法氨氮在线检测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 6.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式； 7.自动漏液预警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动预警，提示用户进行维护。 三、技术参数： 测试方法：水杨酸比色法； 测试量程：0～620mg/L； 准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 响应时间（90%）：可调整，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：五年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×1650mm×350mm； 重量：约70Kg。

水中氨氮的测定

水中氨氮的测定 水中氨氮的测定 作者：胡海鹏等文章来源：《化学教学》2007.7点击数：10905更新时间：2008-1-22 水中氮化合物的多少，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。 大多数中学生对不同形态氮之间的转化的知识认识较为模糊。结合环境化学知识，采用纳氏试剂光度法对水中氨氮进行测定，研究降低水中氨氮含量的方法，可提高学生动脑动手的能力，加强保护环境的意识。本课题案例适用高二年级学习了氮族元素之后，在学生已有知识的基础上实现知识的迁移、拓展和应用。 纳氏试剂光度法的原理是碘化钾和碘化汞的碱性溶液与水中的氨反应生成淡红棕色胶态化合物，该颜色在波长为410-425nm下有强烈的吸收，从而实现水中氨氮的测定。本研究性学习采用目视法对水中的氨氮做粗略的定量，这不仅简单、直观，而且避免引入朗伯-比尔定律的新知识，毕竟这不是中学生所必须掌握的。 纳氏试剂光度法测量水中氨氮 1、方法原理纳氏试剂分光光度法HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 2、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。 3、试验仪器与试剂仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂：无氨水、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液试剂的配制：1）纳氏试剂：可选择下列一种方法制备①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。②另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水 稀释至400mL，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸