水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮

氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。

1、测定原理

在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。

这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应：

(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O

(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。

(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺

(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。

pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。

3、干扰及消除

氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。

(一)水样的预处理

1.1 样品采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。

1.2 水样的预处理

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。

絮凝沉淀法

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。

1.3. 仪器与试剂：

100 ml具塞量筒或比色管。

(1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。

(2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯

瓶中。

(3)硫酸， =1.84。

(4)中速滤纸

(5)漏斗

1.4.絮凝沉淀步骤：

取100 ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1 ml l0％硫酸锌溶液和0.1～0．2ml 25％氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分

洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。（硫酸锌+氢氧化钠，在pH10.5时产生絮状沉淀，使溶液变清，消除色度干扰）

(二)水样的测定

2. 试剂和材料

2.1. 试剂

(1)氯化铵（NH4Cl），优级纯;

(2)水杨酸[C6H4(OH)COOH];

(3)酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）

(4)次氯酸钠

(5)氢氧化钠

(6)氢氧化钾

(7)无水乙醇

(8)亚硝基铁氰化钠

(9)硫酸

(10)比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶：其滴管滴出液

体积，1mL相当于20滴。刻度移液管10ml；大肚移液管10ml；

(11)实验用水为无氨水；所有试剂配制均用无氨水。

(12)分光光度计

2.2试剂配制：

(1)清洗溶液配制：

将100g氢氧化钾溶于100mL水中，溶液冷却后加900mL无水乙醇，贮存于聚乙烯瓶内。所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗，然后用蒸馏水冲洗干净。

(2)氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L。称取16g氢氧化钠溶于水中，稀释

至200mL。

(3)氨氮标准贮备液，ρN=1000μg/mL。称取3.8190g经100℃～105℃干燥2h的氯

化铵（NH4Cl，优级纯），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液可稳定1个月。

(4)氨氮标准中间液，ρN=100μg/mL。吸取10.00mL 1000μg/mL的氨氮标准贮备

液于100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1周。

(5)氨氮标准使用液，ρN=1μg/mL。吸取10.00mL氨氮标准中间液（100μg/mL）

于1000mL容量瓶中，稀释至标线。临用现配。

(6)显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，

加入约100mL水，再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解；

再称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定1个月。

若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（2mol/L），直至完全溶解为止，并用1mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0～6.5之间。

(7)次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L。

可购买商品试剂，亦可自己制备，详细的制备方法见附录A.1。

取经标定的次氯酸钠，用水和2mol/L的氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一个月。

存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法见附录A.2和附录A.3。

(8)亚硝基铁氰化钠溶液，ρ=10g/L。

称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO] ·2H2O}置于10mL具塞比色管中，加水至标线。本试剂可稳定一个月。

3. 分析步骤

3.1 校准曲线

1）取7支10mL比色管，吸取0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00ml铵标准使用液（1μg/mL）于10ml比色管中；

2）加入1.00ml显色液（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。

3）再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。

4）放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

表1 标准系列（10mm比色皿）

绘制氨氮含量m——吸光度A标准曲线图；得出m——A方程。

3.2 水样的测定：

取预处理的水样，至10ml比色管中，按与标准曲线相同的分相同的步骤进行测定。（若氨氮浓度过高，可稀释,不超过8微克）

4. 结果表示

水样中氨氮的浓度按下式计算：

氨氮( N, mg/L)= m/ V

式中：m——水样中氨氮的浓度，以氮计，mg/L；

V——所取水样的体积，mL；

水杨酸分光光度法

2.2 水质氨氮的测定 2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009） 2.2.1.1 适用范围 适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。 当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。 2.2.1.2 采样及样品贮存 2.2.1.2.1 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 2.2.1.2.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。 2.2.1.3 方法原理 在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4 试剂的配制 2.2.1.4.1 铵标准贮备液 称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。 2.2.1.4.2 铵标准使用液 吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。此溶液每毫升含1.00 μg氨氮。临用现配。 2.2.1.4.3 显色液 称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，加入约100 mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠 （KNaC4H6O6·4H2O）溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂可稳定1个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升2 mol/L氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，用1 mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0-6.5。 2.2.1.4.4 次氯酸钠溶液 2.2.1.4.4.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定 吸取10.0 mL次氯酸钠于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0 mL稀释后的次氯酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水40 mL，碘化钾2.0 g，混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液5 mL，密塞，混匀。置暗处5 min后，用0.10 mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯质量浓度按下式计算： 有效氯（g/L，以Cl2计）= [(c×V×35.45)÷10 ]×(100÷10) 式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl2），g/mol。 2.2.1.4.4.2 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 盐酸溶液的标定：

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长入作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190- 400nm,可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250?350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1 ?仪器 紫外—可见分光光度计（UVWIN 5 ,北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶

100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2 ?试剂 水杨酸对照品（分析纯）;60°/乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60% 乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mgmL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200?350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1标准曲线制定及未知试样浓度检测

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 、目的和要求 1练习使用移液管、容量瓶 2、 掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、 掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为 HR ）与Fe 3+可以形 成稳定的配合物，因溶液 pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9?11.5的NH 3H2O-NHCI 溶液中， Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 3+ + Fe SO 3H 该配 剂用量及溶液酸度略有改 CaT 、Mg 2+、Al 3+等与磺基水杨酸能生 成无色配合 _ 3 — 量时，不干扰测定。F 、NQ 、PO 4等离子对测定无影响。 在时干扰测定。由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化， 所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含 量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm,故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1, 15mlFeCI3 溶液（0.05mg/L ） 2.4.8g 的 NH4CI 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至 500ml （ pH=9 的 NH4CL-NH3缓冲溶液） 3, 2ml10%磺基水杨酸溶液 4, 752型分光光度计 5, 50ml 容量瓶7个 6, 250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7, 蒸馏水 8, 移液管3个 9, 塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净 备用。 2、系列标准溶液的配制 在6只5Oml 容量瓶中，用移液管分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为 0.025mg/L 的铁盐标准溶液，各加2ml 2%磺基水杨酸溶液，滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH 缓冲溶液） 直到溶液变成黄色。 -COO - - Fe Ar 。- -SO3 3 6- 2+ 2+ 合物很稳定，试 变都无影响。 物，在显色剂过 Cr 等离子大量存 2+ Cu 、Co 、Ni 、 COOH HO 2+ 2+ 3+

实验三 氨氮的测定

实验三氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH Cl）溶于 4 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 （四）、测定步骤

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法 测铁 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe 3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) NH4CL-NH3） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个 6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书 1.适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2.方法原理 在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 3.采样和样品 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。 4.水样蒸馏预处理 取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 5.分析步骤 5.1校准曲线 用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线 表1标准系列（10mm比色皿） 管号012345 标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00 氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列 表2标准系列（30mm比色皿） 管号012345

标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定 取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比测定吸光度。 5.3以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5.4结果计算 D V b a Ab As N ??--=ρ式中：ρN-水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L As-样品吸光度Ab-空白实验吸光度a-校准曲线的截距b-校准曲线的斜率V-所取水样的体积，ml D-水样的稀释倍数 6质量保证和质量控制 6.1试剂空白的吸光度不得超过0.030(光程10mm 比色皿)6.2水样预蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很有可能与氨同时馏出，对测定有干扰，气中有些物质可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏开始时，氨气蒸馏速度较快，加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液

污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告

水杨酸盐分光光度法方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。 二、仪器设备与化学试剂 1. 紫外可见分光光度计； 2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）； 3. 硫酸，ρ（H 2SO 4 ）=1.84g/mL 4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L； 5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L； 6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L） 7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂） 8. 标准物质：1mg/mL氨氮 9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓

度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 实验数据统计及方法检出限、定量限 2．标准曲线的绘制（见表2） 线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。 表2 标准曲线相关性系数 3．方法精密度实验（见表3） 精密度用空白加标0.4mg/L（氨氮）标准工作液测试。数据如下表3所示

环境监测人员上岗考核试题(水质 氨氮的测定HJ 536-2009 )

环境监测人员上岗考核试题 （水质氨氮的测定水杨酸分光光度法） （HJ 536-2009） 姓名：________ 评分：________ 不定项选择题（每题10分，共100分） 1、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），适用于（）中氨氮的测定。 A、海水 B、地下水 C、工业废水 D、地下水 2、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），以下正确的是（）。 A、当取样体积为 8.0 ml，使用 10 mm 比色皿时，检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L（均以 N 计）。 B、当取样体积为 8.0 ml，使用 10 mm 比色皿时，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L（均以 N 计）。 C、当取样体积为 8.0 ml，使用 30 mm 比色皿时，检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L（均以 N 计）。 D、当取样体积为 8.0 ml，使用 30 mm 比色皿时，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L（均以 N 计）。 3、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），方法原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在（）nm 处用分光光度计测量吸光度。 A、397 B、497 C、597 D、697 4、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），以下关于干扰及消除的表述，正确的是（）。 A、苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。 B、氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。 C、如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。。 D、本标准采用酒石酸盐作掩蔽剂。按实验方法测定 4 μg 氨氮时，氯离子含量为1×106 μg时对实验无干扰。 5、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），无氨水的制作方法有（）。 A、离子交换法 B、蒸馏法 C、纯水器法 D、活性炭法

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮 1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。 2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。 4试剂：所有试剂配制均用无氨水。 (1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每 毫升含0.10mg氨氮。 (3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。临用时配制。 (4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢 氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。 （5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。 （6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。 5步骤：（1）标准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 （2）水样的测量 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。 （3）空白实验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 6计算： 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug） 氨氮（N，mg/L）=m/v 式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug） V—水样的体积（ml） 7注意事项： 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。

水杨酸法氨氮在线检测仪

一、系统概述： NH3N-8000S水杨酸法氨氮在线检测仪是基于我国标准方法—水杨酸分光光度法的新一代全自动在线分析仪。样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。 二、系统特点： 1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低； 2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 3.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足环保行业标准； 4.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%； 5.水杨酸法氨氮在线检测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 6.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式； 7.自动漏液预警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动预警，提示用户进行维护。 三、技术参数： 测试方法：水杨酸比色法； 测试量程：0～620mg/L； 准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 响应时间（90%）：可调整，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：五年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×1650mm×350mm； 重量：约70Kg。

实验三 水中氨氮的测定

实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。

（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

磺基水杨酸分光光度法测铁

O - COO -SO3 -3 Fe 6-磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+ 可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+ 与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe 3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸 能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) 2.4.8g 的NH4Cl 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至500ml （pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个 6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、 系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L 的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。 表1 作工作曲线所配的系列溶液 CO O H SO 3H HO

NH4+测定-水杨酸法

概述 1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。 2．干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪器 （1）分光光度计。 （2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试剂 所有试剂配制均用无氨水。 1．铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2．铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3．铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。临用时配置。 4．显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5．次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6．亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7．清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，

水杨酸法氨氮在线监测仪

系统概述： NH3N-8000S水杨酸法氨氮在线监测仪是基于我国标准法—水杨酸分光光度法的全自动在线分析仪。样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。 技术参数： 测试方法：水杨酸比色法； 测试量程：0～620mg/L； 准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 响应时间（90%）：可调整，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：五年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×1650mm×350mm； 重量：约70Kg； 系统特点： 1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低； 2.水杨酸法氨氮在线监测仪水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 3.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能；在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式； 4.化学消解时间可以调整，测定过程及结果完全满足环保行业标准； 5.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法 氨氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 测定方法一：纳氏试剂光度法（GB7479--87） 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025molL（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度计：UV-2800(UNICO） （2）pH计。

试剂 配制试剂用水应为无氨水。 1．纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4．铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。