滴定分析基础-电位滴定仪(瑞士万通)

一、滴定基础

滴定分析的原理：

n基于定量化学反应，根据反应过程中所消耗的标准溶液的体积计算待测组分含量的方法，又称容量法。

n根据反应类型可分为：

-酸碱滴定

-氧化还原滴定

-沉淀滴定

-络合滴定

1 .酸碱滴定

利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下

H

3O ++ OH -2H 2O

H 3O ++ A -HA + H 2O H

3O ++ BOH

B + + 2H 2O

?水相：普通pH电极

?非水相：非水相pH电极

2 .沉淀滴定

利用沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉

淀滴定的标准溶液有AgNO

3、NH

4

SCN等，其反应如下：

Ag++ X-AgX↓

(X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.)?Ag 离子选择电极

?Pb离子选择电极

?光度电极

?Pt金属电极

3 .氧化还原滴定

利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反

应进行滴定的方法。

常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠

法等，反应如下：I

2+ 2S 2O 32-2I -+ S 4O 62-

MnO 4-+ 5Fe 2++ 8H +Mn 2++ 5Fe 3++ 4 H 2O Cr

2O 72-+ 6Fe 2++14H +2Cr 3++ 6Fe 3++ 7H 2O

?Pt/Au氧化还原电极

3-2. 极化滴定

?永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。

?双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式

4 .络合滴定

利用络合剂作为标准溶液，根据络合反应进行滴定的

分析方法。

常用氨羧络合剂作为标准溶液滴定金属离子，其典型

代表是EDTA，反应如下：

M2++ Y4-MY2-

M3++ Y4-MY-

?Cu离子选择电极

?Ca离子选择电极

5 .表面活性剂滴定

新的表面活性剂分析系统

电位指示

无需有机溶剂

水相滴定

全自动

结果与EPTON 方法吻合

DIN 14480 和DIN 14668!

表面活性剂电极总览

阴离子表面活性剂电极

阳离子表面活性剂电极

Resistant 表面活性剂电极

Refill 表面活性剂电极

NIO –非离子表面活性剂电极

小结

滴定分析的特点:

?绝对量测定方法，无需校准曲线。

?易于操作。

?测定速度快

?适用范围广

?重复性和准确性好

?。。。。。。

在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍！滴定分析方式……

滴定分析方式

滴定分析方式

自动电位滴定仪

Titrando系列

自动滴定与手工滴定比较:

自动滴定与手工滴定比较:

?化学原理不变

?滴定终点指示方式不同——自动滴定与手工滴定的重要区别

等当点时的化学特征pH

常见的各种指示方法…

?电位指示法

?极化电流（电位）指示

?光度指示法（颜色指示法）

?温度指示法

?电导指示法

电位指示法…

?零电流下测量电位变化

?电极电位的变化源自反应溶液中某（几）种组份的浓度发生改变：

能斯特方程——

U=U

0+ RT/(zF)ln(a

ox

/a

red

) ——电位滴定

U=U

+ RT/(zF)ln a ——离子选择性电极测量

pH=-loga

H

——pH测量

R:气体常数

T:温度（K）

z:离子氧化态

F:法拉第常数

a:活度

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：

瑞士万通电位滴定仪操作规程

电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。 2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT 进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界

面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。4.数据的查看与报告打印

CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准

目录： 1、概述 2、验证目的 3、验证范围 4、验证人员 5、仪器描述 6、验证条件 7、验证内容与方法 8、验证数据分析 9、验证结论与偏差说明 10、再验证 11、附件

1、概述 本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2、验证目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、验证范围 本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。 4、验证人员 4.1 验证工作小组 4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。 4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 4.1.3 负责验证的准备工作 4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。 4.2 动力设备部 4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。 4.2.2 负责量具的检验及校正。 4.3 验证工作人员名单 5、仪器描述 5.1 仪器型号：设备编号： 5.2 仪器组成 本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)

是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 6、验证条件 6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。 6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。 7、验证内容与方法 7.1 验证依据及标准： 《药品GMP指南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版 7.2 验证判断标准： 7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。 7.3、验证确认 7.3.1 再确认 7.3.1.1检查有关资料完整性。

瑞士万通自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通自动电位滴定 仪操作规程 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。2、开机前准备 2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing]→[Prepare]→[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气 -1,如果未定义过的滴定液溶液，依次泡。弹出Menu窗口，选中Method→HClO 4 按[System]→[Titrants]→[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2按STARTA键开始滴定 4.3返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4按OK键 4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Livedialog 4.8滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5关机 5.1按住Start开关，直至进程条满。 5.2滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全

梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/a41354431.html,

目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：

目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)

1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸 1 实验目的 （1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作； （2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律； （3）用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。 2 实验仪器和试剂 2.1 实验仪器 798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。 100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。 2.2 实验试剂 0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。 3 实验原理和步骤 3.1 实验原理 由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是 H + + OH - = H 2O （1） 和 H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2） 第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是 H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3） 在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度： 00 .5)2(NaOH 21HCl c V V c ?-= （4）

G20电位滴定仪操作规程

G20电位滴定仪操作规程 一、概述 G20滴定仪采用触摸屏操作，滴定剂、电极自动智能识别，支多种语言、多用户操作界面，滴定管分辨率μL（20mL滴定管），采用“搭积木”式方法编辑模式，记录符合GLP规范。 使用环境应避免强烈振动、阳光直射、强电场或磁场，空气湿度不大于80%、气温5℃～40℃。 二、仪器操作： 1.点击电源按钮，仪器开机自动进行自检硬件等资源，正常后进入“主界面”。 2.根据检测项目选择连接电极。DGi115-SC和DGi111-SC用于酸碱滴定，perfectION Ca2+复合钙离子电极用于络合滴定，DMi141-SC用于沉淀滴定，DMi140-SC 用于氧化还原滴定。 3.根据检测项目选择安装滴定剂。点击“CX”运行冲洗滴定管（或点击“手动操作”?“智能识别滴定管”?“冲洗多个滴定管”?驱动器1打钩和输入冲洗循环次数（一般3～4次即可），?“开始“），这样可以达到排除管道内的气泡和混匀试剂的作用。 4.修改滴定剂浓度：将滴定管安装在驱动器上后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,点击“修改”，在滴定度栏内输入滴定剂的滴定度（或在主界面上点击设置?化学试剂?滴定剂?LAgNO3?滴定度处输入滴定度）； 5.滴定度的计算：滴定度=实际浓度/名义浓度 如：L NaOH的实际浓度为L，那么可以在滴定度栏输入（=） 6.电极校准：将电极放入pH=缓冲液中，点击“Cal 115”，测试完毕，冲洗电极，用滤纸吸干水，电极放入pH=缓冲液中，点击“确定”，测定结束，仪器自动计算电极斜率和零点电位，其结果应符合要求。 7.根据实际运行相应的方法： A、总硬度的检测： 连接好复合Ca2+电极和EDTA滴定剂，取水样50mL（取样量少时可用纯水补加至50ml，确保液体能浸没电极头）至滴定杯中，加入1+2三乙醇胺溶液3mL，加氨-氯化铵缓冲溶液5mL，装上滴定杯，点击“ZYD”，开始滴定，记录测定结果。 B、Ca2+离子含量检测： 连接好复合Ca2+电极和EDTA滴定剂，取水样50mL（取样量少时可用纯水补加至50ml，确保液体能浸没电极头）至滴定杯中，加入1+2三乙醇胺溶液3mL，加200g/L

SOPFPJ梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007? Titer with EQP的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。 、L，按【确选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择HClO 4 定】退出。 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L，按【确定】退出。 4 点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

1.目的 制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。 3.责任者 3.1仪器操作员：严格按SOP操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。 3.2质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。 4.相关定义 无 5.工作程序 5.1准备工作 5.1.1保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存 在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。 5.1.2环境温度：5～40℃；相对湿度：≤85%RH。 5.1.3每次使用前，检查电源：交流电压（220±22）V，频率（50 ±1）Hz。 5.1.4检查仪器是否在检定效期内。 5.1.5仪器使用记录的填写 检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。 5.2仪器操作

5.2.1仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。 5.2.2仪器按键功能： 5.2.2.1“开始”：开始滴定。 5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。 5.2.2.3“pH/mV”：选择pH或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH或mV状态。 5.2.2.4“终点”：设置终点电位或pH值。 5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。 5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0~200”秒，若输入一个大于200的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。 5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。 5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。 5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。

电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题 1、终点滴定和等当点滴定有何区别？ 答：终点滴定（EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。 曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量（mL）来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。 2、滴定仪中有哪些曲线评估方法？ 答：对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（“STANDARD”）来自动评估对称曲线（S曲线）。 不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（S曲线），因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估（详见《滴定基础》ME-704153）。评估时必须考虑曲线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。 最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的评估方法确定曲线的最小值（“MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线（注意图形坐标的测量单位：S/cm、豪西门子）。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的a酸测定（电导滴定）、维生素C的测定（电量滴定）。 3、滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量(1)

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量 一﹑实验目的 1，测定碳酸饮料中二氧化碳的含量； 2，掌握根据主题查阅相关文献的方法； 3，熟悉整个实验的过程； 4，锻炼开放性的思维； 5，掌握电位滴定仪的使用原理和方法。 二﹑实验原理 在低温下，用碱液固定饮料中二氧化碳，盐酸标准溶液进行滴定，以自动电位滴定仪指示终点，另作空白实验，根据两者所消耗的体积及其标准溶液的浓度计算出二氧化碳含量。 图1 中EP1 即为滴定突跃终点，所对应的横坐标上的体积即为滴定消耗体积。 计算公式：[C×（V-V0）×44/5.00]×[ (V1+100.00)/V1] (mg/ml) 式中：C 为HCl 标准溶液浓度，mol/L； V1 为样品体积，mL； V 为滴定消耗体积，mL； V0 为空白消耗体积，mL。 三﹑仪器和试剂 自动电位滴定仪：瑞士万通，型号为809。 HCl溶液，NaOH固体，一瓶可乐（剩余250ml）. 四﹑实验步骤 1，配制0.05mol/L HCl标准溶液100.00ml, 50g/L NaOH溶液100.00mL。 2，将未摇动过的可乐放入冰箱冷冻30分钟。 3，将冷冻好的可乐轻轻打开（勿要动），迅速加入50g/L的NaOH溶液100mL，立即用盖子盖好，缓慢摇匀后放至室温，等待测定。 4，移取5.00mL反应液于100mL烧杯中，加入50mL去二氧化碳的水，轻轻摇匀后插入复合PH电极，用标准的HCl溶液滴定，当PH大概在8左右时开始记数，每1.00左右记一组数据，直到PH突跃为止，记录消耗的标准的HCl溶液的体积（V）。 5，另做空白实验，当滴定至该突跃点时，记录此时所消耗的标准的HCl溶液的体积（V0）。

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口，选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] →[Titrants] →[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关，直至进程条满。 5.2 滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

瑞士万通电位滴定仪905-Titrando-操作规程

电位滴定仪905 Titrando 操作规程 一、软件使用简介 瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步： 1、动软件，进入仪器硬件自检程序。 2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。 3、操作硬件进入工作状态，使滴定管路充满滴定剂。 4、建立方法并保存。 5、准备样品，调用方法开始实验。 6、查看滴定报告。 二、具体操作 （一）、配置信息设置 1、连接仪器和电脑，接通电源并打开电脑，双击”tiamo”软件图标。 2、程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面打开。 3、点击“配置”，操作进入配置界面。 4、双击滴定剂表格，进入滴定剂属性设置页面，需要进行三处设置。 ①溶液标签页：溶液名称。 ②溶液标签页：浓度。 请注意：这里的浓度指的是滴定液的理论浓度！

③滴定度标签页：滴定度。 请注意：这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。 注意：如果您刚刚更换过滴定液，请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准 确计算，请认真修改，确保没有错误。 确认无误后，单击下方的“OK”关闭该对话框。 5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。 6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算，则需要在 公共变量信息框内添加变量信息。 点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位，确定后点击“OK”关闭对话框。 （二）、准备仪器工作状态 1、进入人工控制操作页面。 2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态，然后按“开始”按 钮，界面跳出一个对话框： 检查滴定头是否放在烧杯里，如果是，则点击“Yes”确认，仪器开 始执行清洗—充液程序。 （三）、编辑方法 1、点击“方法”，进入方法编辑界面。

自动电位滴定仪—精湛一代Titrando智能电位滴定仪

808/809－智能触摸屏控制电位滴定仪 主要功能及特点 更系统化的第四代滴定仪… 精湛一代Titrando自动电位滴定仪基于全新的仪器操作设计意念，溶合精确的微 电子技术与现代软件工具，以其卓尔不群的优良性能在当今电化学分析界赢尽喝 彩。 触摸屏控制--焕然一新的操作方式 优化的人体工程学设计，操作者将触摸屏拿在手中、或置于桌上、或悬挂于支架、 墙上，处处体现Metrohm细致入微的人性化设计理念： ·高分辨率大屏幕彩色LCD显示，直观清晰 ·实时显示滴定曲线，激活在线帮助 ·快捷键迅速启用各项功能 ·长寿命触摸屏保护膜，免除化学品污染，且易于更换 ·可直接与内部网、因特网相连 ·每个触摸屏控制3台Titrando ·电池寿命长达7年 高度智能化 ·弹出式对话框提供操作向导功能 ·Quick Access快捷键迅速直接调用参数，为日常分析操作带来无可比拟的方便灵活 ·操作可利用方法模板和计算公式模板轻松开发自己的分析方法 ·详细清晰的错误警告信息，提示相应的解决方法 ·使用内置的标准方法，实现仪器即启即用。经典一代Titrino上开发的方法均可通过个人电脑移植到精湛一代Titrando上 出色的数据贮存与管理功能 所有数据（包括方法和测定结果）均可通过屏或电脑储存于PCMCIA卡，用于以后调用、查询或进一步处理。 通过PCMCIA卡，Titrando可实现与电脑数据共享。此外，Titrando提供机器可读的PC/LIMS 报告，使实验室管理更加有条不紊。 滴定模式齐全 ·具备DET动态滴定、MET等量滴定、SET终点设定滴定、MEAS测量、CAL校正、MEAS CONC等工作模式 ·其中MEAS CONC模式可用离子选择电极直接测量并计算溶液的浓度 智能数据芯片EEPROM 智能数据芯片EEPROM存储有关交换单元及剂的信息，Titrando可自动读取： ·Titrando自动识别交换单元．加液单元序列标识号及其它相关信息 ·每次滴定前仪器自动检查滴定剂的有效期限，以保证滴定度的准确性 ·保证高精度加液操作 ·检查分析结果的合理性 ·更利于准确滴定 一个滴定系统，四种灵活组合… Titrando是整个滴定系统的核心部件，结合加液单元、搅拌器和其余的辅助部件，体现仪器强大的传输及自动化扩展功能。 Titrando 的操作方式有触摸式屏幕控制和电脑控制两种，加液方式也有两种：通过平顶配液器和通过交换单元。这样，Titrando滴定系统便有四种不同的组合供用户选择。