三草酸合铁酸钾综合实验报告(2)

综合实验报告要求

一.综述

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。

其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有：

1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶。抽滤。

3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾

与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。

二. 本实验的制备方法（步骤用箭头表示）

草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次

2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。

三.本实验的分析方法（步骤用箭头表示）

（一）配阴离子组成测定

1.KMnO4溶液的配制

①配置

称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀

②标定

称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红

2试液的测定

称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释

3.C2O4离子的测定

取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

4.Fe(Ⅲ)离子的测定

取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml 后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

（二）配阴离子电荷测定

①离子交换

1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层

2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面

3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释

4.再生用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+

②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度

1.氯标准溶液系列的配置

1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀释，得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液

2.标准曲线的绘制

电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3

将仪器的选择开关旋钮置于mV档

将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位

3.试液中氯含量的测定

取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释→测电位

四.实验结果

1.产品：

产量：2.9g 理论产量：7.1g

产率：40% 颜色形状：翠绿色细小晶体2..配阴离子组成测定

KMnO4标定，

C2O42-的测定，

Fe3+-的测定数据

（三个数据表格）

3.配阴离子电荷测定

标准曲线图

结果：试样克数0.5012 试样的pCl ，

试样中Cl-物质的量配阴离子电荷z

五.讨论

1. 对产品的总体评价

(1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因

(2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因

(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因

2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？

3..通过实验有何收获和提高？

六. 参考文献（作者、书名、出版社、出版日期）

三草酸合铁酸钾

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定 实验目的 1．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。 2．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解： 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种，例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 (NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4） SO4+H2SO4+4H20 2 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾： 2 Fe(OH)3+ 3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。 要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。 化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸

三草酸合铁酸钾的制备与分析

长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时) 、实验目的 1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 (4)确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 1 试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、 1 C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、 Zn粉 四、实验步骤 (一)三草酸合铁的制备 称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。2~3次，再加25mL 6mol?L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气 ［1］。水温应控制在 80?90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。趁热过滤，冷却

结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4? 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液， 加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q ? 2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。 在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol?L 一hSQ溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再 继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。记录KMnQ 标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定2?3次。 （3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至 溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水 通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO （三）三草酸合铁（III）酸钾的性质 （1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即 2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T ⑵ 制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(王靖翔)

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 实验报告 实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128 同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1、前言 1.1实验原理[1] 本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。 Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑ Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体) 用(NH4)2Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。 采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。

在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、实验内容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]： 电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。 2.1.2试剂[1]： H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院：化学与材料工程学院 专业：高分子材料与工程 班级：材料XXX班 同组成员：XXXXXXXX

0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+

三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析

三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性实验） 姓名：小土豆 实验日期：2012-11-05

三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言： 三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl 用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化

实验优质课《玩转电磁铁》教(学)案和实验报告单

小学科学五年级下册实验优质课教案玩转电磁铁 汝州市钟楼街道办事处东关小学运旺 联系： 2013年5月15日

《玩转电磁铁》教案 汝州市钟楼街道办事处东关小学运旺 2013年5月15日 教学目标： 1、让学生了解电磁铁的构成和性质。 2、使学生知道电磁铁的原理，认识到电磁铁磁性强弱与哪些因素有关，培养学生的动手实验能力。 重点：了解电磁铁有通电产生磁性、断电磁性消失的基本性质。 难点：电池节数越多，线圈圈数越多，电磁铁的磁性越强。 教学方法：本节课主要采用了小组合作探究的教学形式，即：发现问题→猜想假设→设计实验→实验→得出结论。 演示实验材料：小电机、小平口螺丝刀、铁钉、漆包线、电池、砂纸、电铃、电脑打铃器等。 分组实验材料：每组1只铁钉、1根漆包线、2节电池、10个大头针等。 教学过程： 一．观察与提问 同学们，很多同学都玩过电动玩具车，知道电动玩具车是靠小马达带动的，小马达也叫电动机。（出示一只小电动机）这就是一只小电动机。你想知道它通上电以后为什么会转动吗？ 师：下面我们把小电动机拆开了，看看里面什么样。 老师演示实验——拆电动机，展示各个部件，讲解各个部件的名称和作用。

讲解：我们知道，小电动机里有磁铁、线圈和铁芯。在小电动机里有三个这样的线圈，这些线圈在使用时会通上电。 设问：线圈通电与电动机的转动有没有关系？下面我们通过实验来寻找答案吧。 二．猜想与验证 讲解：我们来做个类似的线圈。做线圈的用到的材料是铁钉、漆包线，用铁钉作铁芯，在铁芯上缠上漆包线。漆包线是细铜导线，外面包有绝缘漆，绝缘漆是不能导电的，在电动机里用的也是这种漆包线。使用的时候，要把导线两端的绝缘漆刮下来，露出里面的铜线，才能接通电流。在实验前，老师已经把线头的绝缘漆都刮掉了，只要把它和电源的两端接通就能通电了。 制作线圈的方法是：从铁钉的一端开始，把漆包线缠绕在铁钉上。在铁钉上缠绕一圈叫一匝（板书“1匝”），我们在铁钉上缠绕30匝，做一个30匝的线圈（边讲边演示），大家也一起来做一做吧。 学生制作线圈。 提问：现在我们把这个线圈的两个线头与一节电池的两极接通，给这个线圈通电，用铁钉的一端靠近大头针，看看能不能把大头针吸起来。断开电池后，看看还能不能把大头针吸起来。 三．实验：电磁铁的磁性 谈话：请各组同学做一下这个实验。能不能把大头针吸起来。注意每次通电时间不能太长，不要超过10秒钟，以免电池发热，损坏电池。 学生实验，汇报。 讲解：线圈通电后能够吸起大头针，就是说，它像磁铁一样，有了磁性，它的磁性是因为通电产生的，断了电，磁性就消失了，所以我们把这种中间插有铁芯的线圈叫做电磁铁。今天我们一起来学习第2课：玩转电磁铁。（板书课题：2玩转电磁铁）

三草酸合铁酸钾的制备讲义

三草酸合铁酸钾的制备 一、实验目的 1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法； 4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。 二、实验原理 1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备 （1）性质： 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 （2）制备： 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析

(1)化学分析鉴定： K + 离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀； Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ] 3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定： C 2 O 4 2-及结晶水通过红外光谱分析。 结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1 之间，一般在3450/ cm -1 附近。 C 2O 42- 最常见的为双齿配位形成的螯合物。 3、产物的定量分析 目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定 性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。 (1) 结晶水的含量（重量分析法） 已知质量的产品 110℃下干燥脱水 脱水后再称量 计算结晶水的含量 (2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法） 2245C O - +42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O (3) 铁的含量（氧化还原滴定法） 2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+ 5Fe 2+ +4MnO - +8H + →5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2O (4) 钾的含量（差量法） 1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-% 4、产物的表征

三草酸合铁酸钾的制备

6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定 一、实验目的 1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解； 3．练习容量分析等基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O K3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇） ），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。 并加少量盐析剂（如KNO 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为： 5C2O42? + 2MnO4? + 16H+ + 2MnO4?══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4? + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。 三、实验用品 普通天平、分析天平、抽滤装置、烧杯（250、100 mL）、电磁加热搅拌器、移液管（25 mL）、容量瓶（50 mL、100 mL）、锥形瓶（250 mL）

三草酸根合铁(III)酸钾的制备性质和组成分析

综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230C分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。 另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。 草酸钾（K2C2O4 ? H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb ? 6H2O,化学纯）,

三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析 第一部分 合成 一、实验目的 ?通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。 ?学习用高锰酸钾法测定C 2 O 42-与Fe 3+ 的原理和方法。 ?综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。 二、实验原理 ? 三草酸合铁(III)酸钾，即K 3 [Fe(C 2 O 4)3 ]?3H 2 O ，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。 110oC 下失去三分子结晶水而成为K 3[Fe(C 2O 4)3] ，230oC 时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 ? 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾； 2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 ? 合成原理 总反应式为： 三、仪器和试剂 ? 仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL ，250mL ），量筒（10mL ，100mL ），长颈漏 斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL ），酸式滴定管50mL ）。 ? 试剂：FeSO 4 （s ），1mol ?L -1 H 2SO 4溶液，1mol ?L -1H 2C 2O 4溶液，饱和K 2C 2O 4溶液，3%H 2O 2 溶液，MnSO 4滴定液，6mol ?L -1 HCl 溶液，15%SnCl 2溶液，2.5%Na2WO 4溶液，6%TiCl 3溶液，0.4%CuSO 4溶液，0.01mol ?L-1KMnO 4标准滴定溶液（自行配制和标定）。 四、实验方法 ?(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO 4 ?7H 2O 晶体，放入250mL 烧瓶中，加入1mol ?L -1 H 2SO 1mL ，再加入H 2O15 mL ，加热使其溶解。 ? (2)沉淀 在上述溶液中加入1mol ?L -1H 2C 2O 4 20mL ，搅拌并加热煮沸，使形成FeC 2O 4?2H 2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH 2O 去除可溶性杂质。 ?(3)氧化 在上述沉淀中加入10 mL 饱和K 2C 2O 4溶液，水浴加热至40o C ，滴加6% H 2O 2溶液10mL ，不断搅拌溶液并保持温度在40 o C 左右，使Fe （II ）充分氧化为Fe （III ）。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H 2O 2。 ?(4)生成配合物 保持上述沉淀近沸状态，先加入1mol ?L -1 H 2C 2O 45mL ，然后趁热滴加 1mol ?L -1 H 2C 2O 42~3 mL 使沉淀溶解，溶液的pH 值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL 烧杯中，并使滤液控制在30mL 左右，冷却，8mL 乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。

三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 【实验目的】 1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解 【实验原理】 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 【实验步骤】 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全

三草酸合铁酸钾的制备与测定上课讲义

姓名学号班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减 压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。 二、实验原理 （1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 + 2H 2 O＋H 2 C 2 O 4 = FeC 2 O 4 ·2H 2 O↓＋(NH 4 ) 2 SO 4 ＋ H 2 SO 4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 同时有氢氧化铁生成： 6FeC 2O 4 ·2H 2 O＋3H 2 O 2 ＋6K 2 C 2 O 4 = 4K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]＋ 2Fe(OH) 3 ↓＋12H 2 O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 2Fe(OH) 3＋3H 2 C 2 O 4 ＋3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]+ 6H 2 O （2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+16H+＝2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 5Fe2++MnO 4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H 2 O 三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉

.三草酸合铁酸钾的制备与分析

长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时） 一、实验目的 1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易 溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去 结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它 是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，因而具有工业生产价值。 目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先 利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为： (NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物： 6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1）用重量分析法测定结晶水含量

实验教学教案用纸 （4）确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 试剂：H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉 四、实验步骤 （一）三草酸合铁的制备 称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加热10min，用H2O洗涤2~3次，再加25mL6mol·L－1H2SO4溶液，水浴加热至几乎不 [1]。水温应控制在80~90℃，反应过程中要适当补加H [2]。趁热过滤，冷却 2O，以保持原体积 结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中，加15mLH2O和1m L3mol·L－1H2SO4溶液， 加热溶解，再加25mL1mo1·Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC2O4·2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,缓慢滴加20mL3%H2O2 溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]。滴完加至沸，再加8mL1mol·L－1H2CO4（先加5m L，然后慢慢滴加其余3m L），并一直保持 溶液至沸。趁热过滤[3]，在滤液中加10m L95%C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。冷 却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。

三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 ——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1 前言 1.1 实验目的 （1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。 （2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。 （3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。 （4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C 2O 4 2-和Fe3+ 的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。 （5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。 （6）学会使用电导率仪并测定电导率。 （7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。 1.2 实验原理 本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。 1.3 相关性质 硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子

三草酸合铁酸钾的制备与分析

三草酸合铁酸钾的制备 与分析
Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

长江大学工程技术学院化学工程系
实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与分析（8 学时）
一、实验目的
1、 掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；
2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；
3、 综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾 K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 为亮绿色单斜晶体，易溶于 水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在 110℃下可失去结晶水， 到 230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它是一些有机反 应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工 业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用 (NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取 FeC2O4，反应方程式为：
(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4 在过量 K2C2O4 存在下，用 H2 O2 氧化 FeC2O4，即可制得产物：
6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s） 反应中产生的 Fe（OH）3 可加入适量的 H2C2O4 也将其转化为产物：
2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1） 用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在 110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结 晶水的含量。 （2） 用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2O42-在酸性介质中可被 MnO4-定量氧化，反应式为： 5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O
用已知浓度的 KMnO4 标准溶液滴定 C2O42-，由消耗 KMnO4 的量，便可计算 出 C2O42-的含量。 （3） 用高锰酸钾法测定铁含量 先用过量的 Zn 粉将 Fe3＋还原为 Fe2＋，然后用 KMnO4 标准溶液滴定 Fe2 ＋：
Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋ 5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O。 由消耗 KMnO4 的量，便可计算出 Fe3＋的含量。

三草酸合铁酸钾

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及其结构表征 项东 （北京石油化工学院材料系高111班北京102617） 摘要：本实验先用铁、稀硫酸、硫酸铵反应制得硫酸亚铁铵，然后再以硫酸亚铁铵为原料合成三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾；然后用重量分析法测定三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中结晶水的含量，用高锰酸钾法测定草酸根含量，用SnCl2和TiCl3为混合还原剂将Fe3+还原为Fe2+,从而测定铁的含量，然后根据配合物中铁、草酸根、结晶水的含量计算出钾的含量，由此推断三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的化学式；用离子交换法测定三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配阴离子的电荷数。通过实验数据计算得出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的组成为Fe3+:C2O42-约为1:3,所带电荷数为3。 关键词：硫酸亚铁铵；三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；合成；氧化还原滴定；离子交换法。 硫酸亚铁铵为浅蓝绿色结晶或粉末，对光敏感。溶于水，几乎不溶于乙醇，有还原性，易溶于水，在空气中不易被氧化，故在分析化学中常被选做氧化还原滴定法的基准物[1]。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，单斜晶体，为翠绿色，溶于水，（0℃时，4.7g-100g 水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三个结晶水230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。光解方程式：2K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O 在日光直射或强光下分解生成的FeC2O4遇六氰合铁酸钾生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]: FeC2O4+K3[Fe(CN)6]= KFe[Fe(CN)6]+K2C2O4 因此，K3 [Fe(C2O4)3]可做成感光纸，进行感光实验[2]。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值[3]。目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质 一、实验目的 1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法； 2．巩固无机制备实验的基本操作技能； 3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O 然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生： 6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 三、实验仪器及试剂 烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol?L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、 K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%) 四、实验内容 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备 （1）制备FeC2O4·2H2O 称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL 3 mol?L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。 称取3.5 g H2C2O4·2H2O固体于100 mL烧杯中，加35 mL去离子水，微热、搅拌、溶解，溶解后取22 mL倒入上述250 mL的烧杯中（剩余的保留！），加热搅拌至沸，并维持微沸5 min（持续搅拌！）。静置，得到黄色FeC2O4·2H2O

三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告 一、本实验的制备方法 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至 3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。 二、本实验的分析方法 ㈠．配阴离子组成测定 1.KMnO4溶液的配制 ①配置 称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀 ②标定 称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红2 试液的测定 称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释 3.C2O4离子的测定 取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。 4.Fe(Ⅲ)离子的测定 取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。 ㈡．配阴离子电荷测定 ①离子交换 1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水 的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层 2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出 口管，注意保持液面 3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入 交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释 4.再生用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检 不出Fe3+