晶界滑移对镍基合金失延开裂的影响
第 23 卷第 5 期中国有色金属学报 2013 年 5 月 Vol.23 No.5 The Chinese Journal of Nonferrous Metals May2013 文章编号：1004-0609(2013)05-1269-06
晶界滑移对镍基合金失延开裂的影响
崔 巍，陈静青，陆 皓，陈俊梅
(上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240)
摘 要：为了研究镍基合金焊材FM-52M的高温失延裂纹(DDC)，采用改进的应变?裂纹(STF)实验方法，提出新 的裂纹敏感性判据——晶界滑移量。 并将之与裂纹数量相结合定量评估不同温度、不同变形量条件下材料的DDC 敏感性。结果表明：本研究中所得到的材料临界变形量 6%大于传统 STF 方法得到的 4%的临界变形量。预热处 理、峰值温度、变形速率等条件都能显著影响 DDC 的敏感性。此外，利用显微硬度标记了许多微区，并对实验 前后的微区进行了SEM观察，探讨晶界滑移与析出物在DDC的萌生与扩展过程中的作用。
关键词：晶界滑移；高温失延裂纹；镍基合金
中图分类号：TG116 文献标志码：A
Influence of grain boundary sliding on
ductility-dip cracking of Ni-based alloy
CUI Wei,CHEN Jing-qing,LU Hao, CHEN Jun-mei
(School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
Abstract: According to the improved strain-to-fracture test (STF) method, the value of grain boundary sliding was used as a new criterion to evaluate the susceptibility of ductility-dip cracking (DDC) in Ni-based alloy filler metal 52M(FM-52M) under various temperature and deformation conditions. The results show that the threshold strain of the test is 6%, which is larger than 4% obtained by previous STF method. Heat pretreatment, peak temperature, strain rate all have a great influence on the DDC susceptibility. Microhardness was used to mark interested micro-regions, from which SEM images were made before and after the test in order to explain the roles of grain boundary sliding and precipitates in DDC.
Key words: grain boundary sliding?ductility-dip cracking?Ni-based alloy
迄今为止，核能发电已经得到广泛应用，核电设 备的许多部件属于锻焊结构，常常在高温、高压、腐 蚀、动载和辐射等多种恶劣环境并存的条件下工作， 因此，对焊接接头的要求很高。在诸多核电金属材料 中，Ni-Cr-Fe 系列固溶强化合金因具有良好的高温力 学性能以及优异的抗腐蚀能力，常被用于核电设备的 关键部件。然而，近期研究发现，这类材料对高温失 延裂纹(DDC)非常敏感 [1?4] 。
DDC 是一种发生在固相线以下某一温度区间(通 常为熔点温度的 0.5 到 0.8 倍)的沿晶裂纹。材料在这 一温度区间表现出很低的延塑性，在高拘束焊接中极 易出现微裂纹。由于 DDC 尺寸较小，很难被常规的 检测方法检测，所以潜在危害很大。由NISSLEY等 [5] 提出的基于 Gleeble 热模拟机的 STF 实验方法是目前 应用最广泛的 DDC 研究方法。通过比较不同温度、 不同变形量条件下的裂纹数量和长度来确定材料的 DDC 敏感性。影响 DDC 敏感性的因素很多，包括合 金体系、第二相析出物、晶粒尺寸、杂质元素的偏析、 变形速率、晶界与力的角度关系等 [6?10] 。因此，DDC 产生的机理十分复杂，目前仍存在 3种假说：碳化物
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51204107，50975176)
收稿日期：2011-07-21；修订日期：2012-12-28
通信作者：陆 皓，教授，博士；电话：137********；传真：021-34202548；E-mail：luhao@https://www.wendangku.net/doc/a55624930.html,
中国有色金属学报 2013 年5 月
1270 诱导裂纹机理 [11] 、杂质元素偏聚机理 [12?13] 和晶界滑移 机理 [14?17] 。
为此，本文作者采用改进的STF 实验方法，以晶 界滑移量为判据，研究温度、预热处理、峰值温度和 变形速率对镍基合金 DDC 敏感性的影响。并借助 SEM 探讨晶界滑移和析出物在DDC 中的作用。
1 实验
1.1 实验材料
实验材料为FM-52M(ERNiCrFe-7A)合金， 其成分 如表1所列。
表1 FM-52M 材料的化学成分
Table 1 Chemical composition of FM-52M material (mass fraction, %)
Cr Fe Mn Nb Mo Al 28?31 7?11 ＜1 0.5?1 ＜0.5 ＜0.7
Ti C S P Ni ＜0.7
＜0.04
＜0.01
＜0.01
Bal.
1.2 试样制备
通过TIG 焊将FM-52M 焊丝堆焊在厚度为10mm 的碳钢上，堆焊层厚度约为 9 mm 。然后，用线切割 取距表面3mm 的堆焊层， 并加工成STF 的拉伸试样， 如图1所示。
图1 STF 试样尺寸
Fig. 1 Dimensions of STF specimen (unit: mm)
为研究析出物对晶界滑移以及 DDC 敏感性的影 响，在750 ℃下对部分试样进行5 h 的预热处理。在 此温度和时间下保温的样品没有明显的晶粒长大，但 满足析出物析出的条件。
STF 试样经过粗磨、抛光后，用细砂纸沿拉伸方 向划线，作为观察晶界滑移的刻线。之后，用高铬酸 进行电解腐蚀。
传统的 STF 法通过引伸计测量标距内的平均变 形，但 Gleeble 热模拟机采用电阻法加热，试样上存
在明显的温度梯度，试样中心的均温区(温差在20 ℃ 以内)只有4 mm ，这时引伸计测定的变形已经不能反 映均温区内的变形。为了获得局部变形量，需用激光 在试样中间沿垂直于拉伸方向每隔1 mm 划线，将标 距段细分成20个条状区域， 并分别编号， 如图1所示。 用激光打标法代替传统的引伸计可以很精确地得到每 个条状区在实验中的变形。
均温区变形量由宏观显微镜标出，为均温区内变 形最大的 3个条状区的平均值；裂纹数量在光学显微 镜下统计，为上述 3 个区裂纹数量的总和；晶界滑移 量在 SEM 下标出，为上述 3 个区中所有晶界滑移量 的平均值。
为了研究 DDC 起裂的机理，本研究中在显微观 察方面也进行了改进，用显微硬度在试样上标记一些 微区，便于实验前后对相同微区进行金相和 SEM 观 察。
1.3 STF 实验设计
实验在 Gleeble 3500 热模拟机上进行，主要有 3 种实验方案，如图2所示。
1) 直接升温到指定温度后以 0.1 mm/s 的变形速 率加载(图2(a))。
2) 先升温到1 200℃， 保温10s ， 再降温到950℃ 进行加载(图2(b))。
3) 升温到1 050 ℃后以3 μm/s 的变形速率加载 (图2(c))。
2 实验结果
2.1 STF 实验结果
图 3(a)所示为裂纹与温度和变形量的关系(括号 外数据为晶界滑移量，μm ；括号内数据为裂纹数量)。
由图3(a)可以看出，裂纹最敏感的温度区间是1 000~ 1 150℃。裂纹开裂的临界变形量为6%。由于局部变 形量测量的引入，实验结果比传统STF 实验方法下得 到的临界变形量4%大。
图 3(b)所示为晶界滑移量随温度的变化曲线(括 号外数据为晶界滑移量，μm ；括号内数据为裂纹数 量)。图3(b)中每个实验点的上方都标出了晶界滑移量 和裂纹数量。当变形量相同时，温度越高，晶界滑移 量越大。因为随温度的升高，晶界强度比晶内强度下 降的快，晶界滑移更容易发生。此外，不同温度下材 料对晶界滑移的敏感性也不同。温度越高，出现裂纹 的临界晶界滑移量越大。一方面是因为受力的不同，
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要达到相同的晶界滑移量，低温时需要更大的外力驱 动； 另一方面是晶粒内部对晶界滑移的协调能力不同， 温度越高，位错运动越活跃，晶界滑移导致的应变集
中能够更好地被转移。
图2 STF 实验示意图
Fig. 2 Schematic diagrams of STF process: (a) Control? (b)Peak temperature? (c)Low strain rate
2.2 热处理对晶界滑移的影响
由于FM-52M 是单相奥氏体组织，析出物对材料 性能的影响很大。在本研究中采用两种试样，一种是 未经热处理，称为原试样；另一种是热处理试样(750 ℃，5h)。图4 (a)所示为950℃时8%和12%
两种变形
图3 STF 实验结果
Fig. 3 STF results: (a) Crack statistics? (b) Grain
boundary sliding values
图4 不同热处理温度对晶界滑移量的影响
Fig. 4 Influence of heat treatment on grain boundary sliding at different temperatures:(a)950℃? (b)1050℃
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1272 量下原试样和热处理试样晶界滑移量的对比(括号外 数据为晶界滑移量，μm ；括号内数据为裂纹数量)； 图4(b)所示为1 050℃的对比结果。由图4可以看到， 热处理试样的晶界滑移量和裂纹数量都小于原试样的 晶界滑移量和裂纹数量。这表明晶界析出物可以阻碍 晶界滑移，降低DDC 的敏感性。 2.3 峰值温度对晶界滑移的影响
图5(a)所示为950 ℃下两类试样在升温阶段和降 温阶段加载时晶界滑移量和裂纹数量的对比。由 图 5(a)可以看到，降温阶段加载的试样晶界滑移量和 裂纹数量都远远大于升温阶段加载的试样晶界滑移量 和裂纹数量，它们的区别主要体现在是否经历峰值温 度。降温阶段加载的试样在1 200 ℃下保温后，晶界 上会有部分析出物重新分解，使得材料的晶界弱化。 2.4 变形速率对晶界滑移的影响
图5(b)所示为1 050 ℃下变形速率对晶界滑移的 影响。变形速度越小，材料的晶界滑移量和裂纹数量 越大。慢速拉伸对热处理试样的影响尤其明显，晶界 滑移增加了0.66μm ，裂纹数量从3条增加至39条。 一方面，慢速拉伸需在1050 ℃停留210s ，此时会有 大量析出物发生重溶，使晶界脆化；另一方面，当变 形速度减慢时，扩散的影响变大，材料的失效更接近 于蠕变的机制 [18] 。
3 分析与讨论
3.1 晶界滑移的作用
在DDC
产生过程中，晶界滑移有两个主要作用。
图5 峰值温度和变形速率对晶界滑移的影响
Fig. 5 Influence of peak temperature (a) and strain rate (b) on grain boundary sliding
首先，在外力作用下，晶界上发生 Rachinger 滑移， 晶界两边的晶粒产生相对位移，如果此过程无法得到 协调，那么会在局部区域产生缺陷，进而转化成裂纹 源。图6 (a)中的晶界较为平直，微裂纹易在结合力弱 的晶界处出现；图 6(b)
中的裂纹出现在晶界拐点处，
图6 晶界滑移产生裂纹的机理
Fig. 6 Crack formation mechanism of grain boundary sliding:(a)?(c) Crack initiation? (d)?(f)Crack propagation
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晶界滑移在此处受阻，从而产生应变集中；图 6(c)中 晶界滑移到三叉晶界处后被迫停止，产生应变集中， 裂纹常在临近的晶界上形核。
其次，在沿晶裂纹的扩展过程中，晶界主要受垂 直于晶界的拉应力和平行于晶界的剪切应力作用。当 晶界与外力方向垂直时，拉应力达到最大，裂纹的张 开位移较大；当晶界与外力方向呈 45°角时，切应力 最大，裂纹的张开位移较小，此时裂纹尖端的晶界会 在剪切力的作用下发生滑移，促使裂纹向下一个敏感 区域扩展。图 6(d)中的裂纹从下向上扩展，中间的晶 界没有开裂，但通过晶界滑移使裂纹在上方晶界得到 延续。图 6(e)中虽有析出物阻碍了裂纹扩展，但裂纹 仍可通过晶界滑移，绕过析出物继续扩展。图6(f)中， 裂纹受到晶界拐点和析出物的双重抑制，停止扩展。
可见，晶界滑移在DDC中发挥非常重要的作用， 它不仅可以定量评估DDC敏感性，也是DDC起裂的 重要机理之一。为减轻晶界滑移的影响，一方面可以 通过改善材料对晶界滑移的协调作用，消除局部应变 集中；另一方面可以通过添加微量元素，改变晶界形 貌、增加晶界上析出物的数量，从而阻碍晶界滑移。
3.2 析出物的作用
如图7所示，FM-52M中主要析出物是NbC。经 热处理后，晶界上析出物的数量明显增加。析出物的 EDS能谱分析结果如表2所列。 图8 (a)和(b)所示为热 处理试样STF实验前后的SEM像。图8(c)~(f)分别是 图8(b)中红圈区域的放大图。 析出物对DDC的影响较 为复杂。一方面，析出物会阻碍晶界滑移和沿晶裂纹 的扩展，如图 8(c)
所示；另一方面，如果局部应变过
图7 析出相的EDS能谱分析
Fig. 7 EDS analysis of precipitates
表2 析出相元素分析结果
Table 2 Elemental analysis results of precipitates (mass fraction,%)
Phase Nb C Ni Cr Fe Mn Si Precipitate 61.2 14.17 12.89 8.91 2.21 0.62 0
Matrix 2.51 0.33 56.61 29.82 9.17 1.57
0.33
图8 实验前后析出物的SEM像
Fig. 8 SEM images of precipitates and cracking: (a) Before test? (b) After test? (c)?(f) Local areas c, d, e and f in Fig. (b), respectively
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大，部分与晶界结合力较弱的析出物反而会转变为新 的裂纹源，如图8(d)~(f)所示。
4 结论
1) 采用改进的 STF 实验方法获得的临界变形量 为6%，大于传统STF法得到的临界变形量4%。
2) 以晶界滑移量为判据研究温度、预热处理、峰 值温度和变形速率对 DDC 的影响，结果表明析出物 具有阻碍晶界滑移的作用。若试样在1 050 ℃以上停 留时，部分析出物会重新分解，进而增强 DDC 的敏 感性。
3) 当晶界上析出物较少时，晶界滑移非常严重， 裂纹易在结合力弱的晶界处、晶界拐点处以及三叉晶 界处出现；当晶界析出物的数量较多时，晶界滑移和 裂纹扩展都受到了一定的抑制，但是，如果应变集中 进一步增大，与晶界结合力弱的析出物又会转变成新 的裂纹源。
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(编辑 陈卫萍)