仪器分析 复习题
《仪器分析》复习题
一、名词解释
1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。
4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。
5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。
6．pH实用定义：
pHx= pHs+ Ex?Es 0.0592
7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。
10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。
11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
二、填空题
1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。
2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φM n+/M= φΘM n+/M +（0.0592 /n）·lgαM n+。
3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。
5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
6．已知n i=n j，K ij=0.002这说明j离子活度为i离子活度500 倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
7．玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水或0.1mol·L-1 HCl 溶液中。
8．总离子强度调节缓冲剂将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起的混合液。
9．透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lg τ。
10．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=Kbc 。
11．朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。13．分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。
14．紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。
15．一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。
16．紫外-可见分光光度计的波长范围为200-800 nm，在波长380-1000 nm范围内用钨灯作光源，在波长200-370nm范围内用氘灯作光源。
17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。
18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。
14．一般原于吸收光谱仪分为光源、原子化系统、单色器、检测系统四个主要部分。14．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混合室及燃烧器三部分组成。14．原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开
16．一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，适用于易生成氧化物的元素的测定。
17．色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。
17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。
17．色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
17．气固色谱的固定相是固体吸附剂；气液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液。17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。
17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。
19．气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。
20．气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。
21．色谱峰越窄，表明理论塔板数就越大，理论塔板高度就越小，柱效能越高。21．范特姆特方程式，说明了柱效和影响因素的关系。
21．根据速率理论，影响柱效的因素有涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项。22．在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。
18．色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。
23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。
三、单项选择题
（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度（）A．符合能斯特方程式B．成正比
C．与被测离子活度的对数成正比D．无关
（B）2．Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）A．Ag＋活度B．Cl－活度C．AgCl活度D．Ag＋和Cl－活度（A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）
A．1.0mol/L KCl溶液B．0.1mol/L KCl溶液
C．0.1mol/L HCl溶液D．纯水
（C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）
A．0.1mol/L KCl溶液B．1mol/L KCl溶液
C．饱和KCl溶液D．纯水
（D）3．关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子
B．钠离子在玻璃膜中移动
C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
D．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）
A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极
C．铂电极D．银电极
（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）
A．纯水B．饱和KCl 溶液
C．0.1mol/LKCl 溶液D．0.1mol/LHCl溶液
（D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）
A．去除杂质B．定位
C．复定位D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层（C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）
A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时（A）5．pH复合电极的内参比电极是（）
A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极
C．铂电极D．银电极
（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）
A．纯水B．饱和KCl 溶液
C．0.1mol/L KCl 溶液D．0.1mol/LHCl溶液
（D）12．经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化（）
A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时
（B）6．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）A．减小浓差极化B．加快响应速度
C．使电极表面保持干净D．降低电极电阻
（B）6．离子选择性电极的选择系数可用于（）
A．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度
C．校正方法误差D．估计电极的线性范围
（B）7．离子选择性电极的线性范围通常为（）
A．10 ~106 mol/L B．10－1 ~10－6 mol/L
C．10－1 ~106 mol/L D．10－6 ~106 mol/L
（D）8．实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为（）
A．0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸B．0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾
C．0.1 mol/L 氢氧化钠D．0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（C）9．已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选（）
A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7
C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9
（A）10．已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选（）
A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7
C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9
（A）13．下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（）
A．二阶微商法B．外标法C．内标法D．二点校正法
（B）13．在电位滴定中，以E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．曲线得最小斜率点B．曲线得最大斜率点
C．E为最正值的点D．曲线的斜率为零时的点
（D）13．在电位滴定中，以⊿E/⊿V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．曲线突跃的转折点B．曲线得最大斜率点
C．曲线得最小斜率点D．曲线的斜率为零时的点
（C）13．在电位滴定中，以⊿2E/⊿V2-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．⊿2E/⊿V2为最正值的点B．⊿2E/⊿V2为最负值的点
C．⊿2E/⊿V2为零时的点D．曲线的斜率为零时的点
（D）14．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：（）
A．200～780nm B．200～400nm
C．200～600nm D．400～780nm
（A）14．紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是（）
A．200nm～400nm B．400nm～800nm
C．500nm～1000nm D．800nm～1000nm
（D）17．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？（）
A．透过光强度相等B．吸光度相等
C．吸光系数相等D．以上说法都不对
（A）17．符合比尔定律的某溶液的吸光度为A0，若将该溶液的浓度增加一倍，则其吸光度等于（）
A．2A0B．2lgA0C．（lgA0）/2 D．A0/lg2
（D）16．摩尔吸光系数很大，则说明（）
A．该物质的浓度很大B．光通过该物质溶液的光程长
C．该物质对某波长光的吸收能力强D．测定该物质的方法的灵敏度低
（B）17．分光光度计的紫外光光源是（）
A．能斯特灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯
（B）17．用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是：（）A．吸收池外壁有水珠B．手捏吸收池的毛面
C．手捏吸收池的光面D．用滤纸擦去吸收池外壁的水
（B）17．分光光度计测量吸光度的元件是（）
A．棱镜B．光电管C．钨灯D．比色皿
（A）17．分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（）
A．吸光度A B．透光度T% C．浓度C D．质量m
（B）15．吸光度读数在（）范围内，测量较准确。
A．0～1 B．0.2～0.8 C．0～0.8 D．0.15～1.5
（A）18．待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm的比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适？(a＝190 L/g·cm) A．1，2，3，4，5mg/L B．2，4，6，8，10mg/L
C．100，200，300，400，500μg/L D．200，400，600，800，1000μg/L
（D）19．原子吸收光谱分析仪的光源是（）
A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯
（B）20．空心阴极灯的构造是（）
A．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空，石英窗口；
B．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口；
C．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内抽真空，玻璃窗口；
D．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口。
（B）21．原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）
A．空心阴极灯之后B．原子化器之后
C．原子化器之前D．空心阴极灯之前
（A）22．原子吸收分析中光源的作用是（）。
A．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
B．提供试样蒸发和激发所需的能量
C．在广泛的光谱区域发射连续光谱
D．产生具有足够强度的散射光
（C）23．原子吸收光谱分析中，乙炔是（）
A．燃气-助燃气B．载气C．燃气D．助燃气
（B）24．原子吸收光谱分析仪的空心阴极灯工作电流常采用额定电流的（）A．20～40% B．40～60% C．60～80% D．80～100%
（A）25．原子吸收光谱测铜的步骤是（）
A．开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数
B．开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数
C．开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数
D．开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数
（A）26．石墨炉原子化法中，影响谱线变宽的主要因素有（）。
A．原子无规则的热运动B．同种原子相互碰撞
C．自吸现象D．吸收原子与其他离子间的相互碰撞
（D）27．用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产生干扰，加入EDTA的作用是（）A．减小背景B．释放剂C．消电离剂D．保护剂
（C）28．原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除（）
A．释放剂B．保护剂C．标准加入法D．扣除背景
（B）29．在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于（）
A．组分性质的不同B．组分溶解度的不同
C．组分在吸附剂上吸附能力的不同D．组分在吸附剂上脱附能力的不同
（C）30．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）
A．吸附能力大的B．吸附能力小的
C．挥发性大的D．溶解能力大的
（B）31．气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）
A．进样系统B．分离柱C．热导池D．检测系统
（A）32．下列情况应对色谱柱进行老化的是（）
A．每次安装新的色谱柱后B．色谱柱使用一段时间后
C．分析完一个样品后，准备分析其他样品前D．更换了载气或燃气
（C）33．范特姆特方程式主要说明（）
A．板高的概念B．色谱峰的扩张
C．柱效降低的影响因素D．组分在两相中的分配情况
（D）34．下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（）
A．峰面积测量B．峰高测量
C．标准曲线法D．相对保留值测量
（D）35．下列方法中，不是气相色谱定性分析方法的是（）
A．相对保留值B．用已知标准物增加峰高
C．保留指数D．峰高
（B）36．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用（）进行定性。
A．相对保留值进行定性B．加入已知物以增加峰高的办法
C．文献保留值数据D．利用选择性检测器
四、判断题
（√）1．pH玻璃电极是离子选择性电极，又称膜电极。（）
（×）2．溶液的pH值与温度无关。（）
（√）3．溶液的pH值与温度有关。（）
（×）3．电动势的差值每改变0.0592V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位。（）（√）4．pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和。（）
（×）5．pH玻璃电极中的pH值与电动势无关。（）
（×）6．被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液。（）
（√）7．拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面。（）
（√）8．比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面。（）
（√）9．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差。（）
（×）10．用分光光度法测某物质的波长为300nm，用的比色皿的材料为玻璃。（）
（√）8．用分光光度法测某物质的波长为520nm，所用的比色皿的材料为玻璃。
（√）11．原子吸收光谱法主要是用于金属元素的测定，但也可以测定一些有机化合物。（）（×）12．对于大多数元素来说，火焰原子化过程中激发态原子数远远大于基态原子数。（）（×）13．在测定高浓度试样元素时，应选用最灵敏线作为分析线。（）
（√）14．在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度，应选用富燃火焰。（）
（×）15．火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此火焰的高度是影响原子化效果的基本因素。（）
（×）16．绘制一条工作曲线一般需三个点来制作，样品浓度需在标准曲线内。（）
（√）17．气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。（）
（×）18．气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为载气。（）
（×）19．在气-液色谱中，溶解能力强的组分首先流出色谱柱。
（×）20．气相色谱仪使用过程中，无论是开机或关机，都应该先开或先关载气。
（√）21．峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关。（）
（×）22．气-液色谱的流动相为液体。（）
（×）23．气相色谱仪分离条件的选择中，载气流速一般采用最佳线速U opt。（）
（√）24．气-液色谱柱使用过程中，固定液在工作条件下为液态，其它非工作条件下可以为固态。（）
（√）25．试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离，极性大的组分先出色谱柱。（）
（×）26．试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离，分子量小的组分先出色谱柱。（）五、简答题
1．电位分析法的理论依据是什么？
答：能斯特方程。
ψM n+/ M= ψ○－M n+/ M＋RT
lnαM n+ nF
在25℃时
ψM n+/ M= ψ○－M n+/ M＋0.0592
lgαM n+ n
E =ψ参比－ψM n+/ M =ψ参比－ψ○－M n+/ M－0.0592
lgαM n+ n
2．直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB 的组成是什么？其作用又是什么？答：（1）离子强度调节剂：NaCl 溶液，保持溶液的离子强度一致；（2分）
（2）pH 缓冲盐：HAC 和NaAC 混合物，消除OH-的干扰；（2 分）
（3）掩蔽剂：柠檬酸钠，消除Fe3+和Al3+的干扰。（2分）
3．比较电位滴定法与直接电位法、化学滴定法的区别？
答：电位滴定法与直接电位法的区别：电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴定剂的体积；直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数。（2分）
电位滴定法与化学滴定法的区别：终点指示方法不同，化学滴定法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点；电位滴定是利用电池电动势的突跃来指示终点。（2分）
4．在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？
答：（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分）（2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）
（5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
5．分光光度计有哪些主要部件？它们分别有什么作用？（5 分）
答：光源：供给符合要求的入射光。（1 分）
单色器：把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地取出所需要的某一波长的光。（1 分）
吸收池: 用于盛放待测液和决定透光液层厚度。（1 分）
检测器: 对透过吸收池的光作出响应，并把它转变成点信号输出。（1 分）
信号显示器：由检测器产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（1 分）
6．比较原子吸收光谱法与紫外-可见吸收光谱法的异同点？
答：相同点：都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析。（2 分）
区别：原子吸收光谱法是原子光谱，即吸收物质是基态原子蒸气，线状光谱；紫外-可
见吸收光谱法是分子光谱，即吸光物质是溶液的分子或离子，带状光谱。（2分）
7．火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？
答：火焰原子化器的主要部件包括雾化器、预混合室、燃烧室。（2分）
雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。（1分）
预混合室的作用是进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（1分）
燃烧室的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（1分）
8．指出图中色谱流出曲线中隔段的名称。（7分）
线段O′A′O′B A′B ACD AB IJ GH 名称死时间保留时间调整保留时间峰面积峰高峰宽半峰宽
9．用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。（6分）
答：（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（1.5分）
（2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（1.5分）
（3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（1.5分）
（4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。（1.5分）
10．气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（3分）
答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分）
（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。（1分）
六、计算题
1．玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池
电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。
解：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（2 分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.088?0.209
=1.96 （3 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + －0.17?0.209
=－2.40 （3 分）
0.0592
有效数字的保留（1 分）
2．玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00 的标准缓冲溶液的电池电动势为0.202V，测得未知溶液的电动势为0.286V，计算该未知溶液的pH 值。（8 分）答：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（2 分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.088?0.209
=1.96 （3 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + －0.17?0.209
=－2.40 （3 分）
0.0592
有效数字的保留
3．当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时，在25℃时测得电池电动势为0.209V。工作电池为：玻璃电极︱H+（α =x）‖SCE。当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势为:（1）0.312V；（2）0.088V；（3）0.17V，求每种溶液的pH 。（8 分）
答：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（2 分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.312?0.209
=4.00 +0.68=5.74 （2 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + 0.088?0.209 =4.00 －2.04=1.96 （2 分）
0.0592
（3） pHx=4.00 + 0.17?0.209
=4.00 －0.66=3.34 （2 分） 0.0592 有效数字的保留
3．在456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。
解：由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分） 画图和有效数字的保留 （2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
9．在456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据：
ρ（Zn ）/μg·mL －1
2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 A 0.105 0.205 0.310 0.415 0.515
要求：①绘制工作曲线；②求吸光度为0.260的未知试液的浓度。
解：
由标准曲线可知： A=0.260，c=5.03 有效数字的保留
10．用磺基水杨酸法测定微量铁。称取0.2160 g 的NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O 溶于水并稀释至
图1 锌标准曲线
00.10.20.30.40.50.60246810ρ（Zn ）/μg·ml -1A 图1 锌标准曲线
00.10.20.30.40.50.60246810ρ（Zn ）/μg·ml -1A
500mL ，得铁标准溶液。按下表所列数据取不同体积标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：
V/mL 0.00 2.00 4.00
6.00 8.00 10.00 A 0.000 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 取待测试液5.00mL ，稀释至250mL 。移取2.00mL ，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500。用工作曲线法求试液中铁含量（以mg·mL -1 ）。已知：M (Fe)=55.85 g·mol -1，M [NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]=482.178 g·mol -1。
解：计算铁标液中铁的质量浓度：
c Fe = =0.05004（mg·mL -1） 根据表中数据计算得标准系列中Fe 的质量分别为：
V/mL 0.00 2.00 4.00
6.00 8.00 10.00 m Fe /mg 0.0000 0.1001 0.2002 0.3002
0.4003 0.5004 A
0.000 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 由标准曲线可知：
A=0.500，m=0.315（mg ）
考虑稀释比，计算试液中铁的含量为： c Fe = =7.88（ mg·mL -1 ）
11．称取0.5000 g 钢样溶解后将其中Mn 2+氧化为MnO 4-，在100 mL 容量瓶中稀释至标线。将此溶液在525nm 处用2cm 吸收池测得其吸光度为0.620，已知MnO 4-在525nm 处的ε=2235 L ·mol -1 ·cm -1，计算钢样中锰的含量。已知：M (Mn)=54.938 g·mol -1。
解：由公式 A= εbc
=1.4×10-4（mol·L -1 ） m Mn = cMV =7.69×10-4（g ） =0.15%
5001000
78.14825.855160.20??522500.3152250m e ?
=?样V F 图2 铁的工作曲线00.20.40.60.8100.10.20.30.40.50.6
M Fe （mg ）
A b A c Mn ε=22235620.0?=1000
10038.95410.414-???=样m m Mn =ω%100.50109.674
-??=
4．测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g ，经过化学处理后，移入50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10mL 于25mL 容量瓶中（共取5份），分别加入镁0、2.0、4.0、6.0、8.0 μg，以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。（8分）
图 标准加入法测镁工作曲线0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
-202468
m s /（μg·ml －1）
A
解：由标准曲线可知：m x =1.0 μg （3 分） 试样中镁的质量分数为：
w （Mg ）= 1.0×10－
6 ×100% （3 分）
0.2687×10/50 = 0.0019%
（1分） 有效数字的保留 （1 分）
5．称取含镉试样2.5115g ，经溶解后移入25mL 容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00mL ，置于四个25mL 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg/mL 的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00mL ，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。（保留5位小数）（10分）
图 镉标准加入法工作曲线
0.05
0.1
0.15
0.2
0.250.3
0.35
0.4
0.45
-0.200.20.4
浓度（μg/ml）
吸光度
答：标准工作曲线如图所示（2分），由标准曲线可知：
试样浓度 c=0.05μg/mL （3分）
样品中镉的含量
w （%）= 0.05×10－6×25
（3分） 2.5115×5/25
= 0.00025%
（2分）
10、吸取0.00、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、4.00ml ，浓度为10μg·ml -1的镍标准溶液，分别置入25ml 容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g ，经溶解后移入100ml 容量瓶中，稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml ，放入另一25ml 容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。 c （Ni ）/μg·ml -1
0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 A
0.00 0.06 0.12 0.18 0.23 解：由标准曲线可知：
A=0.15，c x =1.02（μg ·ml -1）
有效数字的保留
cx=1.02（μg·ml-1）
所以试样中镍的含量为：
=0.41%
11、测定硅酸盐试样的Ti ，称取1.000g 试样，经溶解处理后，转移至100ml 容量瓶中，稀释至刻度，吸取10.0ml 该试液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，测得吸光度为0.238.取一系列不同体积的钛标准溶液（质量浓度为10.0μg·ml-1)于50ml 容量瓶中，同样用去离子水稀释至刻度。测得各溶液的吸光度如下，计算硅酸盐试样中钛的含量。（保留4位小数）
解：由标准曲线可知：
A=0.238，cx=0.42（μg ·ml-1）
有效数字的保留 所以试样中钛的含量为：
图1 镍的标准曲线
00.050.10.150.20.2500.40.8 1.2 1.6c
（μg·ml -1）A 样镍m m =ω%10010125.301002252.016????=样钛
m m =ω%10010110010502.406????=图2 钛的标准曲线
0.10.20.30.40.50.600.20.40.60.81
c （μg·ml -1）
A
=0.0225%
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库及答案.doc..
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析考试题及答案教学提纲
仪器分析考试题及答 案
第一部分：仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
仪器分析试题库及答案.doc
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析试题及答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析考试题及答案
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。