六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样

中的六价铬

实验名称：水样中六价铬的测定

实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法（A）—GB7466-87

实验目的：上岗考核

实验人员：XX

实验日期：XX年X月X日

一、实验原理：

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104 L·mol-1·cm-1

二、实验仪器：

1.30mm比色皿；

2.分光光度计；

三、实验试剂：

1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（р=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，

混匀。

3.（1+1）磷酸：将磷酸（р=1.69g/ml）与等体积水混合。

4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的

水中。

5.氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。

②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水

至120ml，同时将①、②两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀

释至100ml。

7.铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优

级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。

8.铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配置。

9.铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量

瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。

10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。

11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml

丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。

13.显色剂（Ⅱ）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀

释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用

水稀释至标线，摇匀。

15：六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

四、实验步骤：

1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。

2.测定

①取5支比色管，编号1—5，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、

50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。

②加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。

3.标准曲线的绘制

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（Ⅰ），用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。

标准曲线数据一览表

方程为y=2.1052x-0.0011a=-1.1×10-3b=2.1052 r=0.9999 五、实验结果计算：

六价铬（Cr，mg/L）=(A1-A0 -a)*c/b

式中：A1—样品吸光度；

A0—空白试样吸光度；

c—样品稀释倍数。

结果统计表

六、实验结果评述

1.本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.9999＞0.999符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.0444±0.0034mg/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。

2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。

七、方法验证

经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：

1.标准曲线：y=

2.1052x-0.0011；r=0.9999。

2.仪器空白：0.00055；方法空白：0.001137 。

3.仪器检出限：0.000784 mg/L；方法检出限：0.00162 mg/L 。

4.测定上限：0.8mg/L；测定下限：0.004mg/L 。

八、审核意见

九、原始记录和实验分析报告的审核见附页

国标法测定水溶液六价铬

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0

六价铬的检测方法样本

六价铬的检测方法

目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)

5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

六价铬测定方法

C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。

深圳水质中六价铬的检测方法

铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。 用分光光度法测定六价铬 在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。 干扰水质中六价铬的检测因素 一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。 而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。 另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。 如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。

检测六价铬时需要注意的问题 1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。 2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。 3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L时显色效果最佳。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。

水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页

六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。

六价铬的测定

实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物

水中六价铬检测方法-比色法

水中六價鉻檢測方法－比色法 NIEA W320.52A 一、方法概要 在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨脲（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗。 三、干擾 (一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾 程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物 （Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。 (二) 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。 四、設備及材料 (一) pH計。 (二) 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用1或5或10公分，以能檢測出正確數 據為原則。 (三) 玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。 (四) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (五) 移液管或經校正之自動移液管。 五、試劑 (一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ－cm。 (二) 0.5 M硫酸溶液：以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。

(三) 二苯基二氨脲溶液：溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶， 本溶液如褪色應棄置不用。 (四) 濃磷酸。 (五) 濃硫酸：9 M及3 M。 (六) 鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻 度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。 (七) 鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mg Cr。 六、採樣及保存 採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。 七、步驟 (一) 水樣處理及測定 １、取已經適當稀釋或原水樣47 mL置於適當容器中, 加入約0.12 mL的濃磷酸，再以0.5 M 硫酸溶液及pH計，調整水樣之pH至2.0 ±0.5。 ２、加入1.0 mL二苯基二氨脲溶液，混合均勻，倒入50 mL量瓶中，以試劑水稀釋至50 mL。 靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度，以試劑水為對照樣品， 吸光度讀數應扣除製備空白吸光值，並由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。 ＜注意＞若經上述步驟稀釋至50 mL溶液成混濁狀態，則在加入二苯基二氨脲溶液前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。 (二) 檢量線製備 １、精取適當之鉻標準溶液，配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液，其濃度範圍如0至1.0 mg/L，或其他適當範圍。 ２、依步驟七(一)操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與六價鉻濃度（mg/L）之檢量線，。 八、結果處理

固体六价铬的测定方法

FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-GF-0006 固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。 测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。 试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水； 3.1 丙酮（C3H6O）。 3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL 3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。 3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。 3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。 3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。 3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。 3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00μg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00μg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.14 显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 3.15 显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL内酮（3.1）中，加水稀释至100mL,摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 注：显色剂颜色变深，则不能使用。 4 仪器 一般实验用仪器及分光光度计。 5 操作步骤 5.1 样品的保存 将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。 5.2 样品的预处理

六价铬测试作业指导书

六价铬测试作业指导书 (二苯碳酰二肼分光光度法) 1 方法原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。 2 干扰及消除 铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S203-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。 3 仪器 分光光度计，10mm、30mm比色皿。 4 试剂 丙酮、(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、0.2%氢氧化钠溶液、氢氧化锌共沉淀剂、4%高锰酸钾溶液、铬标准贮备液、铬标准溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、显色剂。 5 步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。 5.1.2 色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。 5.1.3 锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样(含六价铬少于100μg)置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7-8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.oml滤液供测定。 5.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量水样(含六价铬少于50μg)置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂，混匀。放置5min后，加入(l+1)硫酸溶液lml，摇匀。5~10min后，于540m波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法作校准曲线。 5.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量水样(含六价铬少于50μg)置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0m1，

六价铬的测定―二苯碳酰二肼分光光度法.doc

六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 一、实验目的 掌握六价铬的测定方法 熟悉 722 型分光光度计的使用 二、实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。 三、实验仪器 分光光度计比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等 四、实验试剂 （ 1）硫酸（ 1+1）： 将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀； （ 2）磷酸（ 1+1）： 将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合； （ 3）铬标准储备液： 称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬；

（ 4）铬标准溶液使用液： 吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此 溶液 1ml 含有 1.00 μg的六价铬； （5）显色剂： 二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼C 13N 14H 4O 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰 箱中。 （6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水 样）五、实验步骤 1.标准曲线的绘制： （ 1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入 0、0. 50、1. 00、2. 00、4. 00、8.00 和 10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（ 1+1）0.5ml，摇匀。 （ 2）显色：

六价铬的测定

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB 7467-87） 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1丙酮。 3.2硫酸：1+1硫酸溶液。将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。 3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 mL含0.10 mg六价铬。 3.8 铬标准溶液：吸取5.00 mL铬标准储备液（3.7）置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 mL含1.00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液：吸取25.00 mL铬标准储备液（3.7）置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 mL含5.00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200 g/L溶液。将尿素（(NH2)2CO）20 g溶于水并稀释至100 mL。 3.11 亚硝酸钠：20 g/L溶液。将亚硝酸钠2 g溶于水并稀释至100 mL。 3.12 显色剂(Ⅰ)：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2 g，溶于50 mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100 mL，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 3.13 显色剂(Ⅱ)：称取二苯碳酰二肼2 g，溶于50 mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100 mL，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0 g苯二甲酸酐（C6H4O），加到80 mL乙醇中，搅拌溶解（必要时可用水浴微温），加入0.5 g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100 mL。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。 4 仪器 一般实验室仪器和分光光度计。 注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。 5 采样与样品 实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，并在采样后尽快测定，如放置，不要超过24 h。

六价铬的测定

创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验六六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 CrO、铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以-2 4二种阴子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条 HCrO- 4 件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO—、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁

紫外分光光度法测定六价铬的研究

紫外分光光度法测定六价铬的研究 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制 UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。 所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱 准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果如图1 所示, 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 图1 碱性介质中六价铬的紫外吸收光谱2.2 六价铬标准曲线 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到Cr(VI) 的浓 度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为 参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、 0.745 mg/L,得到六价铬浓度C(mg/L) 与吸光度A 之间的线性关系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995。 2.3 样品测定方法 将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测范围内,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计 算六价铬的含量。

六价铬测试方法

4.11 六价铬测试 4.11.1 试验目的 评估磁铁镀层钝化膜的六价铬环保风险，进行定性测试 4.11.2 引用标准 《GGS0058器件产品环保技术标准》、《IEC 62321-7-1：2015》 4.11.3 试验准备 4.11.3.1测试样品： 抽样频次： 1）正常生产产品：至少1批次/天/钝化槽 2）长期库存（库存时间超过1月）：出货之前每批次测试 3）长期库存（库存时间超过2月）：出货前需反钝化并重新检测环保，且重新进行镀层粘接试验 样品总表面积之和50 cm2±5 cm2；磁铁不充磁，无磁性；样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点，周转和取放时避免二次污染 4.11.3.2显色试剂：用50mL丙酮溶解0.5g二苯碳酰二肼。搅拌均匀，并以50mL去离 子水缓慢稀释。为实现最大稳定性，溶液储存在棕色玻璃瓶中冷藏；当溶液变色 时废弃 4.11.3.3空白对比样品：将50ml蒸馏水倒入烧杯中作为显色对比标样，与样品检测过程 相同处理。 4.11.3.4加热装置：2只100ml烧杯。 4.11.4 试验实施 4.11.4.1在一个100ml 烧杯中加入50ml 蒸馏水或超纯水，加热至沸腾，并继续加热至少10min后，将待测样品放入烧杯，确保样品完全浸没在沸水中，并用表面皿盖住烧杯，防止水分蒸发。 4.11.4.2继续加热，保持水沸腾10±0.5 min 后停止加热，将样品移出或将待测溶液转移 至另一个干燥烧杯并冷却至室温。若因水分蒸发导致待测溶液不足50ml，需重新 添加去蒸馏水或超纯水至50 mL。如果溶液呈乳状或有沉淀，用过滤膜过滤至另一

个干燥烧杯。 ◆ 4.11.4.3用移液管在待测溶液中分别加入1 mL 正磷酸溶液（75% m/m）和2ml <4.11.3.2>中配置的显色试剂，溶液充分混合，并放置5 min 至10 min 再观察颜 色。 ● 4.11.5 判定标准 ◆试验溶液<4.11.4.3>与空白对比样品<4.11.3.3>一同放在光照度800~1600Lx的日 光灯下对比并拍照：若溶液显示变色或红色（即阳性Positive），证明含有六价铬，判 定不合格；若溶液不变色(即阴性，Negative)，判定合格。 注：以上是根据IEC62321沸水萃取法检测金属表面六价铬方法而制定的简易方法，不需要使用UV-Vis设备，但不能定量。推荐供方完全按照IEC 62321-7-1：2015进行金属表面镀层六价铬测试，需要购买UV-Vis设备，但可以实现定量，结果更准确。

比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)

ROHS测式方法 比色法测定六价铬 1 范围、应用和方法概述 该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。六价铬 对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。 该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。 碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。样品在该溶液中在90-95oC 下消解 60min。 提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。 该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。 如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。 也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。 在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。 该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.