水中溶解氧的测定(2017-标准).
实验二水质溶解氧的测定（碘量法）
1 实验目的
掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。
2 实验原理
硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
3 试剂
3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO
4·4H
2
O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。
3.3 浓硫酸（AR）
3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
3.5 6mol／LHCl
3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na
2S
2
O
3
.5H
2
O（AR）置
于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K
2Cr
2
O
7
于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K
2
Cr
2
O
7
1.1g左右，
置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤
小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK
2Cr
2
O
7
于250 ml
碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，
水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定至溶
液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮
绿色为止。记录Na
2S
2
O
3
溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na
2
S
2
O
3
标准溶液
浓度。
f V c ?????100010032
41
C Na2S2O3=(m K2Cr2O7×1000×6)/(M K2Cr2O7×V Na2S2O3×10)
其中，M K2Cr2O7=294.18
4 仪器
4.1 250ml 溶解氧瓶；250ml 容量瓶；250ml 碘量瓶。 4.2 气压计；温度计；采样用乳胶管。 4.3 滴定管，50ml 。
5 实验步骤
5.1采样（采集自来水）：先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。
5.2溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加硫酸锰2.0ml 、碱性碘化钾溶液2.0ml 。盖好瓶塞，颠倒摇合至少15次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。
5.3 碘的游离：待沉淀物下降至瓶高一半时，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸2.0ml ，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。
5.4滴定游离碘：取两份上述水样各100.00ml ，分别置于250ml 碘量瓶中，用0.025mol ／L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。取两次测定的平均值。
6 数据处理与计算
6.1 计算方法
DO （mg/L ）=
1
00
V V V f -=
式中，c 为Na 2S 2O 3的实际浓度，mg/L ；V 为滴定时消耗的Na 2S 2O 3体积，ml ；4为摩尔系数之比；32为氧气摩尔质量；100为相当于原样品溶液体积，ml ；f 为体积校正因子。 6.2 结果报告
7 注意事项
7.1 应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。
7.2 应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂。