第四章 中药制剂的杂质检查技术

第四章中药制剂的杂质检查技术

(Check of Foreign Matter)

第一节概述

一、杂质的定义

一般是指无医疗作用且能影响制剂质量的或对人体产生危害作用的物质。

二、杂质检查的意义

为了确保中药制剂的安全性，《中国药典》2005年版对杂质检查做出重要修订，收载了原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）等先进技术，对重金属、砷盐等有害物质进行检测；增加了有机磷类农药、除虫菊酯类农药残留量的检查项目。

四、杂质的分类

中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质两类。

1.一般杂质

指自然界中分布比较广泛，普遍存在于药材之中，易在中药制剂的生产过程中引入的杂质。

如泥沙（硅酸盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、氯化物、硫酸盐、铁盐等。它们的检查方法均在《中国药典》附录中加以规定。

2.特殊杂质

指在制剂生产和贮存过程中，可能引入或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存在的。这类杂质被列入《中国药典》中有关品种检查项下。

如，大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性碱性物质和附子理中丸中的乌头碱等。

由于样品（S）中所含杂质的含量是通过与杂质标准溶液进行比较来确定的，杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的体积（V）与其浓度（C）的乘积，因此杂质限量（L）可按下式计算：

计算实例（P137）

1.阿胶中砷盐限度的计算

2.黄连上清丸重金属检查时，所需标准铅溶液体积的计算。

②准确测定法

采用重量法、仪器分析法等测定杂质的准确含量，并与杂质限量比较做出判断。灰分（泥沙）、农残、铅等有害元素、甲醇等杂质的检查均采用此法。

第二节灰分检查法

（Ash Test）

一、意义

灰分检查主要是控制药材和中药制剂中泥沙等杂质的含量，对于保证药品品质和洁净度有着重要意义。

三、杂质的来源

中药制剂中的杂质主要来源于三个方面：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响使中药制剂的理化性质改变而产生的。

三、总灰分测定法

1. 测定原理：

供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物全部氧化分解成二氧化碳、水等逸出，而无机成分生成灰分残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中的总灰分的含量。

2. 操作方法

供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

四、酸不溶性灰分测定法

1.测定原理

供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，往残留灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣（酸不溶性灰分），根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分的含量。

3.注意事项(同总灰分测定法)

4. 计算(同总灰分测定法)

5. 结果判断(同总灰分测定法)

第二节重金属检查法

（Heavy Metal Test）

一、重金属定义

系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。药品中常见的重金属有铅、汞、砷、镉、铜等，由于铅较易带入药品中，且对人体危害较大，故进行重金属检查时常以铅为代表。

★标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

2.操作方法

取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，制得对照品溶液。乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，比较两管颜色深浅。

4.结果判断

乙管中显出的颜色比甲管浅或接近，则重金属限量检查符合规定，若乙管中显出的颜色比甲管深，则重金属限量检查不符合规定。

（2）对照品溶液的制备

取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（甲管）中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，即得。（3）检查法

在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深。

(三)第三法（硫化钠法）

本法适用于能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属限量检查。

1.测定原理：

在碱性条件下，某些重金属的溶解度增大，滴加硫化钠试液，可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行对比，检查供试品中重金属是否超限。

Pb2++ Na2S →PbS ↓+ 2Na+

(四)、第四法（微孔滤膜法）

本法适用于溶液颜色较深或重金属限量较低的品种。

1.测定原理：

用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，通过供试品斑点与标准铅斑的色泽比较，检查供试品中重金属是否超限。

3.注意事项

（1）若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，即换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，按规定加入的醋酸盐缓冲液和硫代乙酰胺试液反应显色，移至滤器中进行压滤，制成供试品斑点。

（2）压滤时，应让注射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，使过滤速度达到每分钟1ml 左右；对于较黏稠的样品溶液，可施加一均匀压力使达到该速度，以保证色斑色调的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量，故在安装辅助滤板、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。

四、应用实例（P148）

（一）冰片中重金属检查

冰片大多为人工合成品，故又称合成龙脑。在制备过程中可能引入重金属，因此中国药典规定采用第一法对其重金属进行检查。.

（二）地奥心血康中重金属检查

地奥心血康的原料药为薯蓣科植物黄山药、穿山龙薯蓣的根茎提取物，为浅黄色或浅棕黄色粉末。生产中可能引入重金属，中国药典规定采用第二法检查重金属。

第三节砷盐检查法

（Arsenic Test）

一、定义

砷盐检查法系指用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查方法。

二、意义

中药中残存的三价砷盐毒性极强，可引起严重的中毒症，危害生命安全。故《中国药典》对某些中药制剂规定了砷盐限量检查项目，以保证用药安全。

如阿胶中砷盐含量不得过3ppm，黄连上清丸中砷盐含量不得过2ppm。

（一）*第一法（古蔡氏法）

1.测定原理：

本法系采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐（AsO33-）反应生成挥发性砷化氢（AsH3），再与溴化汞试纸（HgBr2）作用生成黄色至棕色砷斑。比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，从而检查药品中砷盐是否超限。

AsO33- +3Zn +9H+→AsH3 ↑+ 3Zn2+ +3H2O

AsH3 +2HgBr2 →2HBr+ AsH（HgBr）2（黄色）

AsH3 +3HgBr2 →3HBr+ As（HgBr）3（棕色）

3.测定方法

（1）供试品砷斑的制备

①样品的有机破坏

中成药一般需先行有机破坏再测砷。破坏方法有碱破坏法、酸破坏法及直接炭化法等，以氢氧化钙碱破坏法较为常用。取一定量的供试品，加入等量的无砷氢氧化钙混匀后，加水湿润，烘干，在小火上小心炽灼（注意不使内容物溅出）至烟雾除尽，移入高温炉中在500～600℃炽灼至灰化。同时作空白，留做标准砷斑用。

②供试品砷斑的制备

将有机破坏所得灰分（残渣）放冷，移入A瓶，按各品种项下规定，加入一定量盐酸和水溶解，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，另锌粒2g，立即将导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

5.主要注意事项

（1）砷斑易退色，故供试品砷斑和标准砷斑应平行制备，并迅速比色。

（2）锌粒大小影响反应速度，其直径以2mm左右（过一号筛）为宜。

（3）氯化亚锡与碘化钾的存在，可促使砷化氢生成反应定量完成。

（4）醋酸铅棉花主要是吸收除去H2S 等干扰性杂质。应按规定填充且不易填充得太紧。

H2S +Pb（CH3COO）2 PbS +2CH3COOH

（5）溴化汞试纸宜用质量较好、组织疏松的中速定量滤纸新鲜制备。

（二）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC法）

本法可避免目测误差，灵敏度高，显色稳定，重现性好。

1.测定原理

利用金属锌与酸作用产生新生态氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的

砷化氢，用Ag-DDC试液吸收，使Ag-DDC还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸收度，进行比较，以判定砷盐的含量是否限量。

反应式

3.测定方法

（1）标准砷对照液的制备：

精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入已精密加入5mlAg-DDC试液的D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。

（2）检查法：

取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm 吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以Ag-DDC试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，不得更大。

4.注意事项（P154）

第四节特殊杂质检查

（Test of Special Foreign Matter）

一、乌头碱的限量检查

乌头、附子、川乌和草乌等药材含有强毒性二萜双酯类生物碱，例如乌头碱、次乌头碱和中乌头碱等，其中乌头碱毒性最强。故此类药材需炮制减毒后方可入药。为了保证药品的安全性，2005年版《中国药典》对含有上述药材的中成药，规定了乌头碱限量检查项目。

例如，附子理中丸（制附子）、小活络丸（制草乌）、五味麝香丸（蒸草乌）、四逆汤（制附子）、骨刺消痛片(制川乌、制草乌)、桂附理中丸（附片）和跌打镇痛膏（生草乌）等。除附子理中丸外，其余品种均首次收载此项检查。

附子理中丸中乌头碱的限量检查

= 0.00017%（17ppm）

2.计算6克（一次服用量）水蜜

丸中乌头碱的最大允许量

6g ×0.00017 % = 0.000102g（0.102mg）

★乌头碱4mg可致死

药物的杂质检查

一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） A Pb2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（） A B C D 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（） A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、多选题： 1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（） A 供试管与对照管应同步操作 B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质 2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（） A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常

B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意 E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3．检查重金属的方法有（） A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（） A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属新与碱作用可生成新生态的氢 D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用 5．药品的杂质会影响（） A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 三、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 四、名词解释： 1. 一般杂质： 2. 特殊杂质：

《中药制剂检测技术(下)》试卷A

《中药制剂检测技术（下）》试卷A 一、选择题（每题2分，共30分） 1. 杂质限量是指药品中所含杂质的（） A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 2．检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 3. 紫外区的波长范围是（） A、200~400 B、100~300 C、600~900 D、100~400 E、100~900 4. 法检查砷盐的原理：砷化氢与吡啶作用，生成的物质是（） A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 5. 《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 6. 可见-紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长 D、肩峰对应波长 E、以上均可 7. 酸不溶性灰分的主要成分是（） A、盐类 B、草酸钙等 C、硅酸盐 D、钾盐 E、钠盐 8. 从水提取液中萃取水溶性生物碱，宜用（）溶剂 A.氯仿 B.正丁醇 C.苯 D.水 E.乙醇 9. 重金属检查是以（）为代表 A、B、C、D、E、 10. 硫代乙酰胺法检查重金属，是比较样品管和对照管（） A.颜色深浅B、浑浊程度C、沉淀颗粒D、产生气体量 E、以上都不对 11.硫代乙酰胺法检查重金属，生成的最终产物是（） A、铅斑 B、砷斑 C、硫化铅 D、胶态银 E、以上物质都不对 12.《中国药典》采用（）方法测定酒剂中的甲醇量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 13..灰分的测定使用的容器是（） A.称量瓶 B.坩埚 C.蒸发皿 D.表面皿 14. .以下重金属检查法中，（）必须在碱性条件下进行。 A 第一法（硫代乙酰胺法） B 第二法（炽灼法） C 第三法（硫化钠法） D 第四法（微孔滤膜法） 15.下列选项中，不属于仪器分析方法的是( ) A. C.挥发油测定法 E.分光光度法 二、判断题（每题1分，共10分） （）1.酸不溶性灰分的来源主要是泥沙。 （）2.重金属检查的标准铅液是由醋酸铅配制而成的。 （）3.砷盐检查中，使用醋酸铅棉的目的在于吸收H2S气体。 （）4.硫代乙酰胺法测定重金属可产生棕黄色供比色分析。 （）5.灰分检查中高温炽灼的温度一般在500~600℃。 （）6.分光光度法的定量分析是以朗伯比尔定律为理论基础的。 （）7.分光光度法标准曲线的回归方程为。 （）8.挥发油测定法系指对药品中挥发油总量的测定。 （）9.薄层扫描法定量分析的理论基础是阿基米德定律。 （）10.在药品检验中，最常使用的流动相是甲醇—水或乙晴—水溶剂系统。 三、名词解释（每题5分，共30分） 1．杂质 2.重金属 3.砷盐检查法 4.容量分析法

(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题

09函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称____________。现行药典为____________年版。 2.相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。 3.《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。 4.《中国药典》多选择___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为___________，时间为___________。 6.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH是___________。 7.若总灰分超过限度范围，则说明___________。 8.用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即____________、____________和_____________。 10.《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称__________柱或_________柱；在分离分析时一般使用极性流动相，所以属_________色谱法；洗脱时极性________的成分先出柱。 二、单项选择题 1.杂质限量是指药品中所含杂质的（） A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 E、以上都不对 2.吸收池装盛溶液以池体的（）为佳 A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 E、4/5 3.若总灰分超过限度范围，则说明有（） A、杂质 B、一般杂质 C、特殊杂质 D、掺杂物 E、钠盐 4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（） A、空比重瓶重→（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重 B、（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重→空比重瓶重 C、（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重 E、任意顺序 6.紫外区的波长范围是（） A、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7.Ag-DDC法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的物质是（） A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 8.《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9.可见-紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长

药物中特殊杂质的检查

药物中特殊杂质的检查 一、目的要求 1．掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法； 2．掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用； 3．掌握薄层色谱法的基本操作； 4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、试剂与仪器 1．试剂（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制） 2. 仪器 纳氏比色管、玻璃板（5×15cm）、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计 三、实验步骤 （一）阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查 取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL）3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。 （二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 薄层板的制备：取硅胶H2.5g，加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5～6mL调成糊状，均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板（5×15cm）上，置水平台上晾干，在110℃烘0.5小时，置干燥器备用。 操作：精密量取本品，加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10微升，分别点样于同一羧甲

中药制剂分析(参考答案)

1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。 2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微 苦，辛。 11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。 12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。（碱性溶液中，用硫化钠）。 15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。 19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 26、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题 要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对）

中药制剂检验技术题库

中药制剂检验技术题库 说明：此题库适用于36学时、72学时、108学时、144学时的课程，题库分为容易、中等难度、难三类，出题时针对不同学时适当调整不同难度题量。名词解释为每题2分，判断为每题1分，填空为每空1分，选择为每空1分，综合题每题5分，英译汉每题1分。 第一章 一、名词解释： 1中药制剂检验技术 2.药品标准 3.中国药典 4.药品质量 5.取样 二、判断 （）1.精密称定系指准确至所称重量的１∕１００． （）2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。 （）3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。 （）4.中药制剂质量检验一般程序为：取样——预处理——分析（性状—鉴别—检查—含量测定）——报告（填写检验报告，给出结论） （）5.取样的原则为均匀、合理、随机 三、填空 1.对中成药进行检验的法定依据是和。 2.各级是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。 3.取样的要求是：取样要有性、性和性。取样的原则是。 4.中药制剂鉴别主要包括、和等。 5.中国药典的主要内容是、和。 6.药品标准中需进行实际检测的项目有、、和。 7. 中国药典规定取某样品约1g，精密称定。其称量范围是；其称量精度是；应使用天平。

8. 我国现行的药品标准有和。 9. 药品检验应坚持的原则，只要有项检验不符合规定，即判定为不合格药品。 10. 样品的提取方法有、、、、等。 四、选择 1. 药品标准中的鉴别项用于药品的————；检查项用于药品的————；含量测定项用于药品的————。（A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断） 2.下列项目中不属于检验内容的是（A药品名称 B处方C.性状D.含测E.功能主治） 3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml（A.52.6 B.50.0 C. 58.4 ） 4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是（A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管） 5.取样前应注意检查的内容有（A生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致 B 检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染） 6.至今为止我国共颁布发行了版中国药典（A.7 B.8 C.9 D.10）。 7. 大蜜丸的破碎（分散）方法是，水丸的粉碎用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散） 8.片剂的粉碎可用，栓剂的分散可用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散）

中药制剂检测3

名词解释 1. 中药制剂检测：是以中医学理论为指导，以国家药品标准为依据，应用现 代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合性应用技术。 2. 国家药品标准：是指国家对药品质量和检验方法技术规定，是药品生产经营．使用．检验和监督管理部门必须共同遵守的法定依据。 3. 酸不溶性灰分：即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。 4. 杂质限量：药物所含杂质的最大允许量 5. 薄层色谱法：系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 6. 中药制剂的鉴别：利用制剂的处方组成．形状特征．显微特征．所含成分 的理化性质．色谱或光谱特性以及相应的物理常数等，确定制剂真实性的方法。 7. 中药指纹图谱：指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。 8. 中药制剂的杂质：制剂中存在的无治疗作用或影响制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。 9. 高效液相色谱法：是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压 输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 10. 标准曲线法：通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质，而得到的性质 的数值曲线。标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系简答： 1. 中国药典规定的砷盐检测的方法有哪些？ 第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？酸不溶性灰分的主要成份是什么？

第三章-中药制剂的检查

（一）A型题 1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是（） A.重量差异 B.微生物限度 C.性状 D.炽灼残渣 E.崩解时限 2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（） A.砷盐 B.重金属 C.酯型生物碱 D.灰分 E.水分 3.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是（） A.原料不纯 B.包装不当 C.服用错误 D.产生虫蛀 E.粉碎机器磨损 4.杂质限量的表示方法常用（） A.ppm

B.百万分之几 C.ug D.mg E.Ppb 5.中药制剂一般杂质的检查包括（） A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等 6.在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂做显色剂（） A.硫代乙酰胺 B.氯化钡 C.硫化钠 D.氯化铝 E.硫酸钠 7.对于重金属限量在2~5ug的供试品，《中国药典》采用的检查方法是（） A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法

E.所有方法都适用 8.在重金属检查中，标准铅溶液的用量一般为（） A.1ml B.2ml C.3ml D.4ml E.5ml 9.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳PH值是（） A.2.5 B.2.0 C.3.0 D.3.5 E.4.0 10.中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏、灼烧时需控制温度在（） A.400度~500度 B.500度~600度 C.600度~700度 D.300度~400度 E.700度~800度

第三章药物的杂质检查

一、氯化物检查法 药物的生产过程中，常常要用到盐酸，或原料、中间体呈盐酸盐等，氯化物因此极易被引入到药物中。Cl-对人体虽然无害，但它的量可以反映出药物的纯净程度及生产过程是否正常。因此作为信号杂质，氯化物在很多药物中需要检查。 原理中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。 方法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。 中国药典对无水葡萄糖中氯化物的检查记叙为：取本品0.60g，依法检查(附录ⅤⅢA)，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.010%)。 讨论以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50μg～80μg的Cl-（相当于标准氯化钠溶液5.0ml～8.0ml）所显浑浊梯度明显，便于比较。因此设计氯化物的检查方法时，应根据其限量，取用适宜的供试品量，使氯化物的浓度处在适宜比浊的范围内。 氯化物检查宜在硝酸酸性溶液中进行，因加入硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。 为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上向下观察，比较。 供试品处理有的药物在上述试验条件下对检查有干扰，应排除干扰后再检查。供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后滤过。供试品溶液如带颜色，可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试品溶液，将两液在暗处放置5 min后比较，即可消除颜色的干扰。某些有颜色的药物也可根据其化学性质，设计其他的排除干扰的方法。如高锰酸钾中的氯化物检查，可先加乙醇适量使高锰酸钾还原褪色后，再依法检查。检查碘化物（如碘化钠），I-也能与硝酸银形成沉淀，干扰检查。可在供试品中加入一定量的酸和过氧化氢溶液，加热煮沸，使氧化产物碘挥去、溶液澄明无色后，再依法检查。也可以利用碘化银沉淀稳定，在氨溶液中不溶解，而氯化银、溴化银沉淀在氨溶液中溶解的性质，除去碘化物的干扰。如检查碘中氯化物和溴化物，是将供试品加水研磨、滤过，于滤液中加锌粉使碘还原为无色的碘化物，再在氨碱性条件下滴加硝酸银试液使生成碘化银沉淀而滤除。向滤液中加入硝酸，破坏络离子后，AgBr和AgCl沉淀复析出，与一定量标准氯化钠溶液生成的沉淀比较，即可确定氯化物和溴化物是否符合要求。 溶于水的有机药物，可按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所含氯化物溶解，滤除不溶物；或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液依法检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，也可加稀乙醇或丙酮溶解后依法检查。三氯叔丁醇、氯法齐明中氯化物的检查即如此。 检查有机氯杂质，可根据杂质结构，将有机氯转变为离子状态，再依法检查。若有机氯为氯代脂烃或氯在环的侧链上，可在碱性溶液中加热使水解生成Cl-。若杂质中氯原子连接于环

药物的杂质检查

药物的杂质检查 (总分：61.50，做题时间：90分钟) 一、A型题(总题数：43，分数：43.00) 1.检查维生素C中重金属时，若取样量为0.1g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液(0.01mgPb/m1) ?A．0.1ml ?B．0.2ml ?C．0.4ml ?D．1ml ?E．2ml （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 2.药物中氯化物质检查的一般意义在于 ?A．它是有效的物质 ?B．它是对药物疗效有不利影响的物质 ?C．它是对人体健康有害的物质 ?D．可以考核生产中引入的杂质 ?E．检查方法比较方便 （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 3.检查砷盐限度时，使用醋酸铅棉花的目的是 ?A．使溴化汞试纸呈色均匀 ?B．防止发生瓶内的飞沫溅出 ?C．除去硫化氢的影响 ?D．使砷还原成砷化氢

?E．使砷化氢气体上升速度稳定 （分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 4.《中国药典》(2000年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是 ?A．硫氰酸盐 ?B．水杨酸盐 ?C．氰化钾 ?D．过硫酸铵 ?E．盐酸 （分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 5.杂质是指 ?A．盐酸普鲁卡因中的盐酸 ?B．溴酸钾中的氯化钾 ?C．阿莫西林中的结晶水 ?D．维生素C注射液中的亚硫酸氢钠 ?E．维生素B1中的硫酸盐 （分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 6.杂质限量

?A．检查药物中遇到硫酸易炭化而成色的重量有机杂质 ?B．药物在规定条件下经干燥后所减失的重量 ?C．有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸除尽后于高温(700～800度)炽灼至完全灰化 ?D．药物中杂质最大允许量 ?E．检查杂质的量是否超过限量的杂质检查方法 （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 7.葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(每lml相当于10μg的Pb)的体积为 ?A．2ml ?B．2.0m1l ?C．4ml ?D．4.0ml ?E．5ml （分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 8.检查某药物杂质限量是，称取供试品w克，量取待检杂质的标准溶液体积为V(ml)，浓度为C(g/m1)，则该药品的杂质限量是 ?A．w/CV×100％ ?B．CVw×100％ ?C．VC/w×100％ ?D．Cw/V/×100％ ?E．Vw/C×100％

中药制剂检测技术编写大纲

全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 《中药制剂检测技术》编写大纲（初稿） 一、编写依据及适用范围 1. 编写依据①全国高职高专中药制药技术专业人才培养方案；②《中药制剂检测技术》课程教学大纲；③《中国药典》2010年版；④《中国药品检验标准操作规范》2010年版；⑤《中药检验工》国家职业标准。 2. 配套制作中药制剂检测技术教学光盘（由PPT、电子书、在线考试系统和视频四部分组成）。PPT制作要求模板统一，内容简洁，结构清晰，图文并茂；视频制作要求内容清晰、声音清楚。 3. 适用范围①全国高职高专三年制和五年制中药制药技术专业学生；①中药学、药品质量检测技术等专业学生；③制药企业、药品检验机构及医院药房培训用书。 二、编写指导思想 1. 准确定位，彰显特色—突出职业性、针对性、新颖性、可读性。 2. 科学整合，有机衔接—教材内容对接岗位，叙述简练，与前后续课程有机衔接。 3. 淡化理论，理实一体—将实训内容与理论部分有机整合，理实一体化教学。 4. 针对岗位，课证融合—与《中药检验工》职业标准对接，与生产实际对接。 5. 联系实际，突出案例—案例分析。 6. 优化模块，易教易学—知识链接、难点释疑、课堂活动、点滴积累、目标检测。 7. 书盘互动，丰富资源—电子教案、学习指导与习题集、操作示范（视频）等。 三、编写思路 1. 编写内容：尽可能延续前版的版式，对2010版《中国药典》（一部）各项方法应用频次统计及各剂型检验项目及分布统计，并调整内容。第五章中药制剂含量测定技术 的内容减少原理部分知识（与分析化学内容雷同），多增加些实例。 各剂型检验项目及品种分布 序号剂型名称检验项目 中国药典 (2010版) （1055种） 国家基本药 物目录 (2012) （323种） 1 丸剂水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微 生物限度 322 92

提取物杂质、中药材等药物的杂质检查

第三章药物的杂质检查 第一节概述 主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。 杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。 杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质 一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。 检查方法：一般在药典附录中。 特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。 检查方法：一般放在药典的正文中。 杂质检查的意义： 药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。 但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。 所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目和限度。 明确应该检查什么？量是多少？ 药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。 第二节药物中杂质的来源和杂质限量计算 一、药物中杂质的来源 1、生产过程中引入 A、原料不纯 B、有一部分原料没有反应完全

C、反应中间产物和副产物在精制时没有除净 D、与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质 例：用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，使用金属器皿，可引入铁、铜、锌等金属杂质。 2、贮存过程中引入 药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件的影响，发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化，产生杂质。 例：阿司匹林水解产生水杨酸 维生素C见光→氧化→颜色变黄 麻醉用乙醚→日光→氧化→有毒的过氧化物 四环素→酸性条件下→发生差向异构化，毒性增高，如梅花K胶囊事件 微生物污染→发霉→引起内毒素，如输液反应？上海某厂生产的输液， 细菌无处不在。 二、杂质限量 药物中只要不对人体有害，不会影响疗效和药物的稳定性，允许有一定量的杂质存在。 一般我们不测定其准确含量（到底有多少量） 我们只测定其最大允许量（有没有超过最大允许量）→所以杂质检查，我们也称为限度检查。 杂质限量 定义：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几表示，% PPM 操作：取一定量待检杂质的纯品或对照品（中国生物制品检定所提供）配成标准溶液，同时取一定量供试品配成供试品溶液，经同样处理后，比较结果。 注意：同样处理是指加同样的溶剂，同样量的溶剂稀释到同一容量等。

药物的杂质检查总结

第三章 药物的杂质检查 杂质（forin 、impurities ）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质 药物中杂质的来源 1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质 2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等 易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 药物中的杂质按来源分为 1. 一般杂质（general impurities ）如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质的检查方法收载在中国药典的附录中。 2. 特殊杂质（special impurities ）：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的有关物质。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。 杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示 药物的杂质检查法 1. 对照法 限量检查法 （Limit Test ） 特点：不需知道杂质的准确含量 2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。 特点：不需对照物质 3. 比较法 含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸光度、pH 值等。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品 杂质限量的计算 供试品量 允许杂质存在的最大量 杂质限量

中药制剂质量标准的建立与提高

附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方

必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。

第三章药物杂质检查

第三章药物杂质检查 一、选择题 （一）单选题 1．杂质检查又称为（）。 A．药物检查B．均一性检查C．限量检查D．有效性检查E．安全性检查答案:C 2．干燥失重主要是检查药物中（）。 A．遇硫酸呈色的有机杂质B．水分及其他挥发性物质C．表面水 D．结晶水E．微量不溶性杂质 答案:B 3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。 A．硫酸盐B．碘化物C．氰化物D．重金属E．氯化物 答案：C 4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A.杂质限量通常只用百万分之几表示 B. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对 答案:B

5．药物的杂质限量是指（）。 A．杂质的检查量B．杂质的最小允许量C．杂质的最大允许量 D．杂质的合适含量E．杂质的存在量 答案:C 相同知识点：杂质限量公式的计算 6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。砷盐限量是（）。 A．百万分之一B．百万分之二C．百万分之十D．0.01％E．0.1％ 答案：C 7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。 A. 0.02g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g 答案：B 8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。 A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g 答案:C

第四章 中药制剂的杂质检查技术

第四章中药制剂的杂质检查技术 (Check of Foreign Matter) 第一节概述 一、杂质的定义 一般是指无医疗作用且能影响制剂质量的或对人体产生危害作用的物质。 二、杂质检查的意义 为了确保中药制剂的安全性，《中国药典》2005年版对杂质检查做出重要修订，收载了原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）等先进技术，对重金属、砷盐等有害物质进行检测；增加了有机磷类农药、除虫菊酯类农药残留量的检查项目。 四、杂质的分类 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质两类。 1.一般杂质 指自然界中分布比较广泛，普遍存在于药材之中，易在中药制剂的生产过程中引入的杂质。 如泥沙（硅酸盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、氯化物、硫酸盐、铁盐等。它们的检查方法均在《中国药典》附录中加以规定。 2.特殊杂质 指在制剂生产和贮存过程中，可能引入或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存在的。这类杂质被列入《中国药典》中有关品种检查项下。 如，大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性碱性物质和附子理中丸中的乌头碱等。

由于样品（S）中所含杂质的含量是通过与杂质标准溶液进行比较来确定的，杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的体积（V）与其浓度（C）的乘积，因此杂质限量（L）可按下式计算： 计算实例（P137） 1.阿胶中砷盐限度的计算 2.黄连上清丸重金属检查时，所需标准铅溶液体积的计算。 ②准确测定法 采用重量法、仪器分析法等测定杂质的准确含量，并与杂质限量比较做出判断。灰分（泥沙）、农残、铅等有害元素、甲醇等杂质的检查均采用此法。 第二节灰分检查法 （Ash Test） 一、意义 灰分检查主要是控制药材和中药制剂中泥沙等杂质的含量，对于保证药品品质和洁净度有着重要意义。 三、杂质的来源 中药制剂中的杂质主要来源于三个方面：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响使中药制剂的理化性质改变而产生的。 三、总灰分测定法 1. 测定原理： 供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物全部氧化分解成二氧化碳、水等逸出，而无机成分生成灰分残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中的总灰分的含量。 2. 操作方法 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 四、酸不溶性灰分测定法 1.测定原理

(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题.doc

9函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称 ____________。现行药典为 ____________年版。 2. 相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。 3. 《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。 4.《中国药典》多选择 ___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为 ___________，时间为 ___________。 6. 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH 是 ___________。 7.若总灰分超过限度范围，则说明 ___________ 。 8. 用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________ 洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即 ____________ 、 ____________ 和_____________ 。 10. 《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称 __________ 柱或 _________ 柱；在分离分析时一般使用极性 流动相，所以属 _________色谱法；洗脱时极性 ________的成分先出柱。 二、单项选择题 1. 杂质限量是指药品中所含杂质的（） A 、最大允许量 B 、最小允许量C、含量D、含量范围E、以上都不对 2. 吸收池装盛溶液以池体的（）为佳 A 、 1/2 B、 1/3 C、 2/3 D 、 3/4 E、4/5 3. 若总灰分超过限度范围，则说明有（） A 、杂质B、一般杂质C、特殊杂质 D 、掺杂物E、钠盐 4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A 、105~110℃B、 500~600℃C、 700~800℃D、大于 100℃E、大于 500℃ 5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（） A 、空比重瓶重→（比重瓶 +供试品）称重→（比重瓶 +水）称重B、 （比重瓶 +水）称重→（比重瓶 +供试品）称重→空比重瓶重 C、（比重瓶 +供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重 E、任意顺序 6. 紫外区的波长范围是（） A 、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7. Ag-DDC 法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC 吡啶作用，生成的物质是（） A 、三氧化二砷 B 、砷斑C、胶态银 D 、气态银E、固体银 8. 《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A 、气相色谱法B、液相色谱法C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9. 可见 -紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A 、最大吸收波长B、最小吸收波长C、中间波长

第三章 中药制剂的检查

第三章中药制剂的检查 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是 A．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限 2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有 A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分 3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是 A．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损 4. 杂质限量的表示方法常用 A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb 5. 中药制剂一般杂质的检查包括 A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等 6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠 7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是 A．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用 8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为 A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是 A. 2.5 B. 2.0 C. 3.0 D. 3.5 E. 4.0 10. 中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在A．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃ E. 700~800℃ 11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是 A.防止硝酸铅水解 B. 防止硝酸铅氧化 C. 防止硝酸铅还原 D. 防止二氧化氮释放 E. 防止溶液腐败 12. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是 A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸 13. 砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是